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1、(10)授权公告号 CN 101492434 B (45)授权公告日 2012.01.18 CN 101492434 B *CN101492434B* (21)申请号 200810014205.X (22)申请日 2008.01.25 C07D 307/71(2006.01) (73)专利权人 山东方兴科技开发有限公司 地址 256207 山东省滨州市邹平县长山镇大 省村 (72)发明人 叶红 孙明轩 张祥 (74)专利代理机构 济南舜源专利事务所有限公 司 37205 代理人 辛向东 GB 1466043 ,1977.03.02, 实施例 1-3. US 2502114 ,1950.03.2。
2、8, 实施例 1-4. 李慧章等 .5- 硝基糠叉二醋酸酯的制备 . 河 北大学学报 ( 自然科学版 ) .1992, 第 12 卷 ( 第 3 期 ),78-80. (54) 发明名称 5- 硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法 (57) 摘要 5- 硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法， 属于化学合成领域。该发明制备步骤为 ： 将备好 的醋酐投入至罐内， 加入硫酸， 先滴加硝酸， 再滴 加糠醛， 然后进行双滴加， 物料加完后， 继续搅拌 待反应完毕， 打开引风尽快加入备好的母液， 待母 液加入至总量的 3/4 时， 加入碳酸钠水溶液， 滤去 母液， 将 5- 硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进 。
3、行离心甩干， 得白色松散的细结晶 5- 硝基糠醛二 乙酸酯。 该发明通过回收母液， 有效增强了原材料 的利用率， 在很大程度上节约了制备 5- 硝基糠醛 二乙酸酯的生产成本。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 龙巧云 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 2 页 说明书 2 页 CN 101492434 B1/2 页 2 1. 一种 5- 硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法， 其特征在于 ： 制备步骤为 ： 将备好 的醋酐投入至罐内， 加入硫酸， 先滴加硝酸， 再滴加糠醛， 然后进行双滴加， 物料加完后， 继 续搅拌待反应完毕， 打开引风尽快加入备。
4、好的母液， 待母液加入至总量的 3/4 时， 加入碳酸 钠水溶液， 滤去母液， 将 5- 硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干， 得白色松散 的细结晶 5- 硝基糠醛二乙酸酯。 2. 根据权利要求 1 所述的一种 5- 硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法， 其特征在 于 ： (1) 将备好 200kg 的 98醋酐投入至罐内， 开搅拌， 降温至 -5 0， 加入 98硫酸 500ml， 分别先滴加20kg硝酸， 再滴加糠醛15kg， 温度应控制为-55， 在45分钟内加完 ； (2) 然后进行双滴加， 时间 45 55 分钟， 在双滴加期间， 严格控制加料比及温度 ； 硝酸流速 为 0.。
5、6 0.8kg/ 分钟， 糠醛流速为 1kg/ 分钟 ； 温度控制在 -5 5； (3) 物料加完后， 继续 搅拌反应40分钟， 反应毕， 打开引风尽快的加入在高位罐中备好的125kg母液， 待母液加至 总量的3/4时， 将50左右已备好的16.7碳酸钠水溶液经过滤后， 缓慢加入罐内， 开始温 度控制在 55 59， 保温反应 2 小时 ； (4) 保温毕， 降温到 20 25， 经过 8 目筛， 料及料 液放入滤槽内， 滤去的母液放入母液贮槽内， 用少许水洗涤反应罐， 洗涤液一并放至母液贮 槽， 关闭母液管道阀门， 用自来水冲洗料至中性 ； (5) 将 5- 硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机 内。
6、进行离心甩干， 得白色松散的细结晶 5- 硝基糠醛二乙酸酯。 3. 根据权利要求 1 所述的 5- 硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法， 其特征在于 ： (1) 将备好 200kg 的醋酐投入至罐内， 开搅拌， 降温至 -4， 加入 98硫酸 500ml， 分别先滴 加 20kg 硝酸， 再滴加糠醛 15kg， 温度应控制在 -3， 在 45 分钟内加完 ； (2) 然后进行双滴 加， 时间 46 分钟， 在双滴加期间， 严格控制加料比及温度 ； 硝酸流速为 0.6kg/ 分钟， 糠醛流 速为 1kg/ 分钟 ； 温度控制在 -4 ； (3) 物料加完后， 继续搅拌反应 40 分钟， 反应毕，。
7、 打开引 风尽快的加入在高位罐中备好的 125kg 母液， 待母液加至总量的 3/4 时， 将 50左右已备 好的16.7的碳酸钠水溶液经过滤后， 缓慢加入罐内， 开始温度控制在55， 保温反应2小 时 ； (4) 保温毕， 降温到 21， 经过 8 目筛， 料及料液放入滤槽内， 滤去的母液放入母液贮槽 内， 用少许水洗涤反应罐， 洗涤液一并放至母液贮槽， 关闭母液管道阀门， 用自来水冲洗料 至中性 ； (5) 将 5- 硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干， 得白色松散的细结晶 5- 硝基糠醛二乙酸酯。 4. 根据权利要求 1 所述的 5- 硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法， 其特征。
8、在于 ： 将备好的 200kg 醋酐投入至罐内， 开搅拌， 降温至 -3， 加入 98硫酸 500ml， 分别先滴加 20kg 硝酸， 再滴加糠醛 15kg， 温度应控制在 0， 在 45 分钟内加完 ； (2) 然后进行双滴加， 时间 49 分钟， 在双滴加期间， 严格控制加料比及温度 ； 硝酸流速为 0.7kg/ 分钟， 糠醛流速 为 1kg/ 分钟 ； 温度控制在 0 ； (3) 物料加完后， 继续搅拌反应 40 分钟， 反应毕， 打开引风 尽快的加入在高位罐中备好的 125kg 母液， 待母液加至总量的 3/4 时， 将 50左右已备好 的 16.7碳酸钠水溶液经过滤后， 缓慢加入罐内。
9、， 开始温度控制在 57， 保温反应 2 小时 ； (4) 保温毕， 降温到 23， 经过 8 目筛， 料及料液放入滤槽内， 滤去的母液放入母液贮槽内， 用少许水洗涤反应罐， 洗涤液一并放至母液贮槽， 关闭母液管道阀门， 用自来水冲洗料至中 性 ； (5) 将 5- 硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干， 得白色松散的细结晶 5- 硝 基糠醛二乙酸酯。 权 利 要 求 书 CN 101492434 B2/2 页 3 5. 根据权利要求 1 所述的 5- 硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法， 其特征在于 ： (1) 将备好的 200kg 醋酐投入至罐内， 开搅拌， 降温至 0， 加入 98。
10、硫酸 500m1， 分别先滴 加20kg硝酸， 再滴加糠醛15kg， 温度应控制在5， 在45分钟内加完 ； (2)然后进行双滴加， 时间 54 分钟， 在双滴加期间， 严格控制加料比及温度 ； 硝酸流速为 0.8kg/ 分钟， 糠醛流速 为 1kg/ 分钟 ； 温度控制在 5 ； (3) 物料加完后， 继续搅拌反应 40 分钟， 反应毕， 打开引风 尽快的加入在高位罐中备好的 125kg 母液， 待母液加至总量的 3/4 时， 将 50左右已备好 的 16.7碳酸钠水溶液经过滤后， 缓慢加入罐内， 开始温度控制在 58， 保温反应 2 小时 ； (4) 保温毕， 降温到 25， 经过 8 目。
11、筛， 料及料液放入滤槽内， 滤去的母液放入母液贮槽内， 用少许水洗涤反应罐， 洗涤液一并放至母液贮槽， 关闭母液管道阀门， 用自来水冲洗料至中 性 ； (5) 将 5- 硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干， 得白色松散的细结晶 5- 硝 基糠醛二乙酸酯。 权 利 要 求 书 CN 101492434 B1/2 页 4 5- 硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法 技术领域 0001 本发明属于化学合成领域， 尤其涉及一种 5- 硝基糠醛二乙酸酯的生产工艺改进 方法。 背景技术 0002 5- 硝基糠醛二乙酸酯英文名称 5-Nitrofurfural Diacetate， 其化学结构为 分子。
12、量为 243.17， 本品为类白色晶体或粉末， 并有刺激性气 味。 稳定性较差， 遇光或在空气中放置， 容易被氧化而颜色变绿。 易溶于乙醇， 不溶于水。 其 有广泛的用途， 尤其是在医药领域， 通常用作医药品呋喃唑酮， 呋喃西林等的中间体。其常 规的生产工艺方法为 ： 由糠醛经硝化、 酯化而得。但常规方法的缺陷在于， 由于反应罐中的 母液中含有醋酸钠等有用物质， 不能回收利用， 造成了原材料的浪费， 其收率低。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种 5- 硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法， 此法克服 了常规方法的上述问题， 应用此方法可将母液中含有的醋酸钠等有用物质加以回收利用， 从而。
13、提高了原料的收率， 达到节约生产成本的目的。 0004 本发明提供了一种生产 5- 硝基糠醛二乙酸酯的改进工艺方法， 以醋酐、 硝酸为原 料， 经硝化、 酯化反应制备 5- 硝基糠醛二乙酸酯， 其制备方法如下 ： (1) 将备好 200kg 的醋 酐投入至罐内， 开搅拌， 降温至-50， 加入98硫酸500ml， 分别先滴加20kg硝酸， 再滴 加糠醛 15kg， 温度应控制在最高不超过 -5 5， 约在 45 分钟内加完 ； (2) 然后进行双滴 加， 时间 45 55 分钟， 在双滴加期间， 严格控制加料比及温度 ； 硝酸流速为 0.6 0.8kg/ 分钟， 糠醛流速为 1kg/ 分钟 ；。
14、 温度控制在 -5 5 ； (3) 物料加完后， 继续搅拌反应 40 分 钟， 反应毕， 打开引风尽快的加入在高位罐中备好的125kg母液， 待母液加至总量的3/4时， 将50左右已备好的16.7碳酸钠水溶液经过滤后， 缓慢加入罐内， 开始温度控制在55 59， 保温反应 2 小时 ； (4) 保温毕， 降温到 20 25， 经过 8 目筛， 料及料液放入滤槽内， 滤去的母液放入母液贮槽内， 用少许水洗涤反应罐， 洗涤液一并放至母液贮槽。 关闭母液管 道阀门， 用自来水冲洗料至中性， 用自来水冲洗至中性。 (5)将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到 离心机内进行离心甩干， 得白色松散的细结晶 5- 硝。
15、基糠醛二乙酸酯， 含量 98.0。 0005 该发明的有益效果是 ： 通过回收母液， 有效增强了原材料的利用率， 在很大程度上 节约了制备 5- 硝基糠醛二乙酸酯的生产成本。由此可见本发明具有突出的实质性特点和 显著的进步。 说 明 书 CN 101492434 B2/2 页 5 具体实施方式 0006 实施例 1 0007 (1) 将备好 200kg 的醋酐投入至罐内， 开搅拌， 降温至 -4， 加入 98硫酸 500ml， 分别先滴加 20kg 硝酸， 再滴加糠醛 15kg， 温度应控制在 -3， 约在 45 分钟内加完 ； (2) 然 后进行双滴加， 时间46分钟， 在双滴加期间， 严格。
16、控制加料比及温度 ； 硝酸流速为0.6kg/分 钟， 糠醛流速为 1kg/ 分钟 ； 温度控制在 -4 ； (3) 物料加完后， 继续搅拌反应 40 分钟， 反应 毕， 打开引风尽快的加入在高位罐中备好的 125kg 母液， 待母液加至总量的 3/4 时， 将 50 左右已备好的 16.7的碳酸钠水溶液经过滤后， 缓慢加入罐内， 开始温度控制在 55， 保 温反应 2 小时 ； (4) 保温毕， 降温到 21， 经过 8 目筛， 料及料液放入滤槽内， 滤去的母液放 入母液贮槽内， 用少许水洗涤反应罐， 洗涤液一并放至母液贮槽。关闭母液管道阀门， 用自 来水冲洗料至中性， 用自来水冲洗至中性。(。
17、5) 将 5- 硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进 行离心甩干， 得白色松散的细结晶 5- 硝基糠醛二乙酸酯， 含量 98.0。 0008 实施例 2 0009 (1) 将备好的 200kg 醋酐投入至罐内， 开搅拌， 降温至 -3， 加入 98硫酸 500ml， 分别先滴加 20kg 硝酸， 再滴加糠醛 15kg， 温度应控制在 0， 约在 45 分钟内加完 ； (2) 然后 进行双滴加， 时间 49 分钟， 在双滴加期间， 严格控制加料比及温度 ； 硝酸流速为 0.7kg/ 分 钟， 糠醛流速为 1kg/ 分钟 ； 温度控制在 0 ； (3) 物料加完后， 继续搅拌反应 40 分钟， 反应 。
18、毕， 打开引风尽快的加入在高位罐中备好的 125kg 母液， 待母液加至总量的 3/4 时， 将 50 左右已备好的 16.7碳酸钠水溶液经过滤后， 缓慢加入罐内， 开始温度控制在 57， 保温 反应 2 小时 ； (4) 保温毕， 降温到 23， 经过 8 目筛， 料及料液放入滤槽内， 滤去的母液放入 母液贮槽内， 用少许水洗涤反应罐， 洗涤液一并放至母液贮槽。关闭母液管道阀门， 用自来 水冲洗料至中性， 用自来水冲洗至中性。(5) 将 5- 硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行 离心甩干， 得白色松散的细结晶 5- 硝基糠醛二乙酸酯， 含量 98.0。 0010 实施例 3 0011 (1)。
19、 将备好的 200kg 醋酐投入至罐内， 开搅拌， 降温至 0， 加入 98硫酸 500ml， 分别先滴加 20kg 硝酸， 再滴加糠醛 15kg， 温度应控制在 5， 约在 45 分钟内加完 ； (2) 然后 进行双滴加， 时间 54 分钟， 在双滴加期间， 严格控制加料比及温度 ； 硝酸流速为 0.8kg/ 分 钟， 糠醛流速为 1kg/ 分钟 ； 温度控制在 5 ； (3) 物料加完后， 继续搅拌反应 40 分钟， 反应 毕， 打开引风尽快的加入在高位罐中备好的 125kg 母液， 待母液加至总量的 3/4 时， 将 50 左右已备好的 16.7碳酸钠水溶液经过滤后， 缓慢加入罐内， 开始温度控制在 58， 保温 反应 2 小时 ； (4) 保温毕， 降温到 25， 经过 8 目筛， 料及料液放入滤槽内， 滤去的母液放入 母液贮槽内， 用少许水洗涤反应罐， 洗涤液一并放至母液贮槽。关闭母液管道阀门， 用自来 水冲洗料至中性， 用自来水冲洗至中性。(5) 将 5- 硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行 离心甩干， 得白色松散的细结晶 5- 硝基糠醛二乙酸酯， 含量 98.0。 说 明 书 。