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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811402686.1 (22)申请日 2018.11.23 (71)申请人 淄博金纪元研磨材有限公司 地址 255000 山东省淄博市高新区柳泉路 125号先进陶瓷产业创新园A座609室 (72)发明人 丁捷丁建平张宁 (51)Int.Cl. C09J 11/04(2006.01) C09J 183/04(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08L 83/04(2006.01) C08K 3/38(2006.01。
2、) C09K 5/14(2006.01) (54)发明名称 高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复 合填料及其应用 (57)摘要 本发明提供了一种高比表面积团聚球形白 刚玉高分子纳米复合填料及其应用。 该方案制备 一种导热率最高的晶型六方体晶型-Al2O3球 形白刚玉， Al2O3纯度高于99.8， 配比不同粒径 的球形白刚玉纳米填料， 研究发现， 在相同填充 量下， 纳米球形白刚玉填充的导热绝缘胶比微米 球形白刚玉填充的导热绝缘胶具有更好的导热 性能和机械性能； 在合适比例下， 微米球形白刚 玉与纳米球形白刚玉混合填充的导热绝缘胶其 导热效果优于单纯使用微米球形粒子填充的导 热绝缘胶。 本发明。
3、所提供的球形白刚玉填料， 其 外表结构可以按照球形堆积密度理论大小球互 补达到最佳流动性和高填充型， 填充率高达90 以上， 显著高于普通白刚玉5060的填充率水 平， 导热系数可达10W/(mK)， 电导率小于10S/ cm。 权利要求书1页 说明书3页 CN 109251699 A 2019.01.22 CN 109251699 A 1.高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料， 其特征在于是由以下方法制备 的： 以 -氧化铝为原料， 经过高温熔融喷射法煅烧成球形白刚玉， 过程中添加磷酸盐及二氧 化钛改善结晶生长， 而后经过1300烧结6小时， 即得到所述高比表面积团聚球形白刚玉高 分子。
4、纳米复合填料。 2.根据权利要求1所述的高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料， 其特征在 于所述高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料其团聚颗粒粒径为50100 m之 间， 单粒径为0.315 m， 比表面积为2030m2/g。 3.根据权利要求1所述的高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料， 其特征在 于所述高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料的纯度大于99。 4.根据权利要求1所述的高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料， 其特征在 于所述高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料的填充率大于90。 5.权利要求1所述高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料用于制。
5、备电子芯片 导热绝缘胶的应用。 6.根据权利要求5所述的应用， 其特征在于该应用是在所述导热绝缘胶中添加质量分 数为1015的所述高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料。 7.根据权利要求6所述的应用， 其特征在于所述高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳 米复合填料的粒径为500nm。 8.根据权利要求7所述的应用， 其特征在于所述导热绝缘胶中还含有质量分数为20 25的、 粒径为15 m的 -氧化铝填料。 9.根据权利要求8所述的应用， 其特征在于使用硅烷偶联剂Y-R-Si(OR)3和A151作为白 刚玉的表面处理剂； 式中Y为有机官能基， SiOR为硅烷氧基。 权利要求书 1/1 页 2 。
6、CN 109251699 A 2 高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料及其应用 技术领域 0001 本发明涉及球形白刚玉填料技术领域， 具体涉及一种高比表面积团聚球形白刚玉 高分子纳米复合填料及其应用。 背景技术 0002 随着集成技术和微封装技术的发展， 电子芯片元器件和电子设备向小型化和微型 化方向发展， 电子设备所产生的热量迅速积累、 增加。 为保证电子元器件在使用环境温度下 仍能高可靠性地正常工作， 需要开发导热绝缘高分子复合材料替代传统高分子材料， 作为 热界面和封装材料， 迅速将发热元件热量传递给散热设备， 保障电子设备正常运行。 0003 现有技术中， 将氧化铝作为导热硅胶。
7、的导热填充材料已经较为普遍。 但是氧化铝 纯度和硬度较低， 颗粒球形化低， 颗粒之间增稠严重， 填充量不高等因素导致生产出来的导 热胶不硫化， 制品易老化、 易出油， 导热率不高， 稳定性不佳， 成本太高等问题。 所以， 一直以 来电子导热绝缘胶的使用效率和使用范围受限。 发明内容 0004 本发明旨在针对现有技术的技术缺陷， 提供一种高比表面积团聚球形白刚玉高分 子纳米复合填料及其应用， 以解决现有技术中， 采用常规氧化铝填料所制备的导热胶性能 不佳的技术问题。 0005 为实现以上技术目的， 本发明采用以下技术方案： 0006 高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料， 是由以下方法制备。
8、的： 以 -氧 化铝为原料， 经过高温熔融喷射法煅烧成球形白刚玉， 过程中添加磷酸盐及二氧化钛改善 结晶生长， 而后经过1300烧结6小时， 即得到所述高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米 复合填料。 0007 作为优选， 所述高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料其团聚颗粒粒径 为50100 m之间， 单粒径为0.315 m， 比表面积为2030m2/g。 0008 作为优选， 所述高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料的纯度大于 99。 0009 作为优选， 所述高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料的填充率大于 90。 0010 本发明进一步提供了上述高比表面积团聚球形白刚玉高。
9、分子纳米复合填料用于 制备电子芯片导热绝缘胶的应用。 0011 作为优选， 该应用是在所述导热绝缘胶中添加质量分数为1015的所述高比表 面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料。 0012 作为优选， 所述高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料的粒径为500nm。 0013 作为优选， 所述导热绝缘胶中还含有质量分数为2025的、 粒径为15 m的 -氧 化铝填料。 通过采用上述配比策略， 可使体系粘度最小， 流动性和硅橡胶的导热性能最好， 说明书 1/3 页 3 CN 109251699 A 3 再加入适量的微米球形白刚玉， 可以提高其导热系数， 在混料中适当加入氮化硼， 形成的高 分子纳。
10、米复合填料导热系数提高更多， 适当的延长熔融共混时间， 分散性越好， 导热系数越 高。 而且绝缘效果好， 同时材料的机械性能也得到提高。 0014 作为优选， 使用硅烷偶联剂Y-R-Si(OR)3和A151作为白刚玉的表面处理剂， 以提高 白刚玉与树脂基体的结合力， 所制成的导热胶具有更好导热性能和物理力学性能； 式中Y为 有机官能基， SiOR为硅烷氧基。 0015 在以上技术方案中， 所述A151是乙烯基三乙氧基硅烷。 0016 本发明提供了一种高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料及其应用。 该 技术方案针对现有技术的技术缺陷， 制备一种导热率最高的晶型六方体晶型 -Al2O3球形白。
11、 刚玉， Al2O3纯度高于99.8， 配比不同粒径的球形白刚玉纳米填料， 项目研究人员发现， 在 相同的填充量下， 纳米球形白刚玉填充的导热绝缘胶比微米球形白刚玉填充的导热绝缘胶 具有更好的导热性能及物理机械性能； 在合适的比例下， 微米球形白刚玉与纳米球形白刚 玉混合填充的导热绝缘胶其导热效果优于单纯使用微米球形粒子填充的导热绝缘胶。 0017 本发明所提供的球形白刚玉填料， 其外表结构可以按照球形堆积密度理论大小球 互补达到最佳流动性和高填充型， 填充率高达90以上， 显著高于普通白刚玉5060的 填充率水平。 0018 本发明采用工业氧化铝为原料， 添加复合矿化剂， 复合矿化剂包括硼酸。
12、、 氯化铵、 氟化铝， 经球磨、 高温熔炼结晶、 破碎、 研磨、 酸洗、 水洗制作而成， 晶体形状为不规则颗粒 状， 利用本发明所制备的电子绝缘陶瓷白刚玉微粉， 其Na2O成分可降至0.01(w/w)以下， Si的含量0.01(w/w)以下,并且产品中位粒径D50分别为500nm， 3.5 m， 10 m和35 m和75 m 填充配比为10： 15： 20： 10填充使用时， 粉体的体积填充率最大， 复合材料的导热率最高。 热 导率可达6.48-7.0W/(mk)， 大于单一粒径填充时的导热率。 这是因为不同粒径的粒子堆 积时比单一粒子的堆积更紧密， 相互接触点更多， 可以形成更多的导热通路。。
13、 提高了白刚玉 的耐火度和机械性能， 同时加强了绝缘导热性能， 因此可用于高端电子芯片绝缘导热胶片， 导热硅脂、 液体灌封胶等材料领域， 扩展了工业应用范围。 0019 同时， 经过偶联剂表面处理加工工序， 可以大幅提高在基材中的填充量， 并呈现出 较好的浸润性和分散性， 提高两者的相容性， 从而提高聚合物的加工性能和力学性能。 具体实施方式 0020 以下将对本发明的具体实施方式进行详细描述。 为了避免过多不必要的细节， 在 以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。 以下实施例中所使用的近似性 语言可用于定量表述， 表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。 除有定 义。
14、外， 以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相 同含义。 0021 一种高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料， 是由以下方法制备的： 以 -氧化铝为原料， 经过熔融破碎分级成白刚玉微粉， 并且通过高温熔融球形机喷射法烧结 成球形白刚玉， 过程中添加磷酸盐及二氧化钛改善结晶生长， 而后经过1300烧结6小时， 即得到所述高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料。 其中， 所述高比表面积团聚 球形白刚玉高分子纳米复合填料其团聚颗粒粒径为50100 m之间， 单粒径为0.315 m， 说明书 2/3 页 4 CN 109251699 A 4 比表面积为2030。
15、m2/g。 所述高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料的纯度大于 99。 所述高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料的填充率大于90。 0022 上述高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料用于制备电子芯片导热绝 缘胶的应用。 该应用是在所述导热绝缘胶中添加质量分数为1015的所述高比表面积团 聚球形白刚玉高分子纳米复合填料。 所述高比表面积团聚球形白刚玉高分子纳米复合填料 的粒径为500nm。 所述导热绝缘胶中还含有质量分数为2025的、 粒径为15 m的 -氧化铝 填料。 使用硅烷偶联剂Y-R-Si(OR)3和A151作为白刚玉的表面处理剂； 式中Y为有机官能基， SiOR为硅烷。
16、氧基。 0023 以下通过实验方法考察利用本发明球形白刚玉高分子纳米复合填料所制备的导 热绝缘胶的性能： 0024 其中， 导热性能测定参照标准ASTM D5470， 剪切强度测定参照标准ASTM1002-01。 通过与使用常规填料进行比较， 如表1所示， 可以发现本发明具有良好的绝缘性能， 能够达 到较高的导热率， 而采用常规填料的导热绝缘胶其导热能力和剪切性能均处于相对较低水 平。 0025 表1比较实验结果 0026 0027 以上对本发明的实施例进行了详细说明， 但所述内容仅为本发明的较佳实施例， 并不用以限制本发明。 凡在本发明的申请范围内所做的任何修改、 等同替换和改进等， 均应 包含在本发明的保护范围之内。 说明书 3/3 页 5 CN 109251699 A 5 。