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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510753130.7 (22)申请日 2015.11.06 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105400502 A (43)申请公布日 2016.03.16 (73)专利权人 中石化石油工程技术服务有限公 司 地址 100101 北京市朝阳区惠新东街甲6号 第12层 专利权人 中石化江汉石油工程有限公司钻 井一公司 (72)发明人 许先仿游云武章文斌危胜宏 宋金初喻先进周超群方琴 (74)专利代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限 公司 42102 代理人 张。
2、惠玲 (51)Int.Cl. C09K 8/42(2006.01) (56)对比文件 CN 102690441 A,2012.09.26, CN 202030696 U,2011.11.09, CN 102604608 A,2012.07.25, WO 2013162819 A1,2013.10.31, 审查员 徐燕 (54)发明名称 一种高承压堵漏剂及其制备工艺 (57)摘要 本发明提供一种高承压堵漏剂， 包括如下组 分及其质量百分比： 脱模纸或纤维增强材料： 70- 75wt， 热固性树脂： 23-28wt， 过氧化物 2wt； 所述热固性树脂包括酚醛树脂、 尿醛三聚 氰胺树脂、 环氧树脂。
3、， 其质量比为2 3 5； 其制备 工艺包括： 混合、 热压、 冷却、 粉碎、 分级。 本发明 的高承压堵漏剂， 具有耐高温、 耐高压、 耐腐蚀， 堵漏效果好、 使用寿命长、 地层承压能力强等特 点， 而且制备工艺简短， 操作便利。 权利要求书1页 说明书4页 CN 105400502 B 2019.01.18 CN 105400502 B 1.一种高承压堵漏剂， 其特征在于， 包括如下组分及其质量百分比： 脱模纸或纤维增强 材料： 70-75 wt， 热固性树脂： 23-28 wt， 过氧化物2 wt； 所述热固性树脂包括酚醛树 脂、 尿醛三聚氰胺树脂和环氧树脂； 所述酚醛树脂、 尿醛三聚氰。
4、胺树脂、 环氧树脂的质量比为2:3:5； 以上所述的高承压堵漏剂的制备工艺， 包括如下步骤： （1） 混合： 将脱模纸或纤维增强材料、 热固性树脂、 过氧化物混合均匀； （2） 热压： 将步骤 （1） 的混合物送入热压机， 压制成厚度为0.4-0.6 mm的板材， 热压温度 控制在250-300 ， 热压时间控制在30-60 min； 压力控制在30.0-40.0 MPa； （3） 冷却： 将所述板材冷却至常温； （4） 粉碎： 将冷却后的所述板材放入粉碎机， 粉碎成不同粒径的近似椭圆形、 多边形或 其它不规则形状的薄片； （5） 分级： 将所述薄片送入筛选机筛选出粗、 中、 细三种粒径级别的。
5、产品。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105400502 B 2 一种高承压堵漏剂及其制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及石油钻井堵漏技术领域， 具体涉及一种高承压堵漏剂及其制备工艺。 背景技术 0002 全世界石油钻井的井漏发生率约占总井数的2025， 甚至更高， 全球石油行 业中每年因为井漏而耗费的资金高达数亿美元。 我国大多数油田都不同程度地存在井漏问 题， 特别是溶洞、 裂缝性等恶性漏失， 处理起来十分困难， 堵漏成功率极低， 给钻井工作带来 了极大的难度和挑战。 0003 目前堵漏技术主要以桥接堵漏技术为主， 其中桥接堵漏材料主要以核桃壳、 纤维 类、 云母、 石灰石等常规材。
6、料颗粒混合按一定比例进行复配。 由于核桃壳、 纤维类、 云母等堵 漏材料自身强度不足， 在井内高温、 高压、 腐蚀的条件下， 随着时间的增加， 常规堵漏材料颗 粒很容易变软、 腐蚀， 造成堵漏失败或二次漏失。 同时常规堵漏材料还存在颗粒形状与所堵 的裂缝、 孔道的形状匹配不好的问题， 这也大大降低了封堵成功率和效率， 造成地层承压能 力提高不够。 因此， 提高地层承压能力是堵漏问题中须解决的一个难点和重点， 需要开发出 高承压堵漏剂。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种高承压堵漏剂及其制备工艺， 其具有耐高温、 耐高压、 耐 腐蚀， 堵漏效果好、 使用寿命长、 地层承压能力强等特点， 。
7、而且制备工艺简短， 操作便利。 0005 为了实现上述目的， 本发明采用的技术方案如下： 0006 一种高承压堵漏剂， 包括如下组分及其质量百分比： 脱模纸或纤维增强材料： 70- 75wt， 热固性树脂： 23-28wt， 过氧化物2wt； 所述热固性树脂包括酚醛树脂、 尿醛三聚 氰胺树脂和环氧树脂。 0007 根据以上方案， 所述酚醛树脂、 尿醛三聚氰胺树脂、 环氧树脂的质量比为2 3 5。 0008 根据以上方案， 所述高承压堵漏剂的制备工艺， 包括如下步骤： 0009 (1)混合： 将脱模纸或纤维增强材料、 热固性树脂、 过氧化物混合均匀； 0010 (2)热压： 将步骤(1)的混合物。
8、送入热压机， 压制成厚度为0.4-0.6mm的板材， 热压 温度控制在250-300， 热压时间控制在30-60min； 压力控制在30.0-40.0MPa； 0011 (3)冷却： 将所述板材冷却至常温； 0012 (4)粉碎： 将冷却后的所述板材放入粉碎机， 粉碎成不同粒径的近似椭圆形、 多边 形或其它不规则形状的薄片； 0013 (5)分级： 将所述薄片送入筛选机筛选出粗、 中、 细三种粒径级别的产品。 0014 本发明的有益效果是： 0015 1)本发明采用综合性能优异的脱模纸或纤维增强材料、 热固性树脂、 过氧化物为 原料， 产品可在弱酸、 碱性环境下呈惰性、 在220高温下稳定， 。
9、不溶于热水、 二乙醚及丙酮 等， 具有强度高和化学惰性， 在高温、 高压、 腐蚀等条件下性能稳定。 说明书 1/4 页 3 CN 105400502 B 3 0016 2)承压能力强、 密度较低(1.35-1.5g/cm3)、 悬浮性好、 与泥浆的兼容性好， 不影响 泥浆性能、 产品为形状特殊、 规整的层片状薄片， 能有效的封堵裂缝。 0017 3)制备工艺简短、 操作便利。 具体实施方式 0018 下面结合实施例对本发明的技术方案进行说明。 0019 实施例1： 0020 本发明提供一种高承压堵漏剂， 包括70kg纤维素、 28kg热固性树脂、 2kg过氧化物， 所述热固性树脂包括酚醛树脂、。
10、 尿醛三聚氰胺树脂和环氧树脂， 其质量比为2 3 5。 0021 进一步地， 所述高承压堵漏剂的制备工艺， 包括如下步骤： 0022 (1)混合： 纤维素、 热固性树脂、 过氧化物混合均匀； 0023 (2)热压： 将步骤(1)的混合物送入热压机， 压制成厚度为0.4-0.6mm的板材， 热压 温度控制在250-300， 热压时间控制在30-60min； 压力控制在30.0-40.0MPa； 0024 (3)冷却： 将所述板材冷却至常温； 0025 (4)粉碎： 将冷却后的所述板材放入粉碎机， 粉碎成不同粒径的四边形薄片， 表面 长度范围是1-5mm； 0026 (5)分级： 将所述薄片送入筛。
11、选机筛选出粗、 中、 细三种粒径级别的产品。 0027 实施例2： 0028 本发明提供一种高承压堵漏剂， 包括72kg脱模纸、 26kg热固性树脂、 2kg过氧化物， 所述热固性树脂包括酚醛树脂、 尿醛三聚氰胺树脂和环氧树脂， 其质量比为2 3 5。 0029 进一步地， 所述高承压堵漏剂的制备工艺， 包括如下步骤： 0030 (1)混合： 脱模纸、 热固性树脂、 过氧化物混合均匀； 0031 (2)热压： 将步骤(1)的混合物送入热压机， 压制成厚度为0.4-0.6mm的板材， 热压 温度控制在250-300， 热压时间控制在30-60min； 压力控制在30.0-40.0MPa； 003。
12、2 (3)冷却： 将所述板材冷却至常温； 0033 (4)粉碎： 将冷却后的所述板材放入粉碎机， 粉碎成不同粒径的椭圆形薄片， 表面 长度范围是1-5mm； 0034 (5)分级： 将所述薄片送入筛选机筛选出粗、 中、 细三种粒径级别的产品。 0035 实施例3： 0036 本发明提供一种高承压堵漏剂， 包括75kg纤维素、 23kg热固性树脂、 2kg过氧化物， 所述热固性树脂包括酚醛树脂、 尿醛三聚氰胺树脂和环氧树脂， 其质量比为2 3 5。 0037 进一步地， 所述高承压堵漏剂的制备工艺， 包括如下步骤： 0038 (1)混合： 纤维素、 热固性树脂、 过氧化物混合均匀； 0039 (。
13、2)热压： 将步骤(1)的混合物送入热压机， 压制成厚度为0.4-0.6mm的板材， 热压 温度控制在250-300， 热压时间控制在30-60min； 压力控制在30.0-40.0MPa； 0040 (3)冷却： 将所述板材冷却至常温； 0041 (4)粉碎： 将冷却后的所述板材放入粉碎机， 粉碎成不同粒径的不规则形状薄片， 表面长度范围是1-5mm； 0042 (5)分级： 将所述薄片送入筛选机筛选出粗、 中、 细三种粒径级别的产品。 说明书 2/4 页 4 CN 105400502 B 4 0043 将实施例1至实施例3的成品中随机抽取部分混合， 进行如下相关测试： 0044 1、 溶解。
14、性测试： 0045 取定量的样品， 溶解在100g不同的溶剂中， 室温条件下稳定后， 用已在1052恒 重的玻璃滤埚过滤， 用热水洗涤滤渣至吸附在滤渣上的样品主体完全洗去， 于1052的 电烘箱中干燥至恒重。 溶解物质量滤渣和玻璃滤埚的质量-玻璃滤埚的质量， 测试结果见 表1。 0046 表1溶解性测试结果数据表 0047 溶剂溶解物质量(三次平均值)溶解性等级 热水0.0012g0.01g， 为不溶 二乙醚0.0018g0.01g， 为不溶 丙酮0.0024g0.01g， 为不溶 0048 2、 高温、 高压测试： 0049 根据漏失公式： VVM+QFt1/2， VM(瞬间漏失)， QF(。
15、通过泥饼平均漏失率)是斜率， t 漏失总时间(min)。 用标准堵漏测试仪器进行试验， 根据漏失量和时间1/2作坐标图， 重复 操作3次， y轴截距(VM)， 初始斜率(QF)和平均斜率。 如果泥浆中分散的材料不会变形， 那么 瞬间漏失量应该和切槽上的压力变化成比例变化。 测试结果如表2所示。 0050 3、 热稳定性测试： 0051 准备了2组添加热固性堵漏材料的泥浆， 一组常温测试， 另外一组放于热轧炉中， 通过在泥浆中拌匀堵漏剂样品后置于300 F环境隔夜观察， 以此来测定堵漏过程热稳定性。 测试结果如表2所示。 0052 4、 变形性测试： 0053 瞬时滤失(形成桥堵前漏失泥浆)和滤。
16、失量都采用了每隔30分钟测量一次的方法， 测试切槽尺寸为3mm宽*30mm长*30mm厚。 变形情况通过(1)增加裂缝间压力， 从500psi到 2000psi测试； (2)变换切槽几何形状(Z字型切槽和直线型切槽)。 测试结果如表2所示。 0054 表2高温、 高压、 热稳定性、 变形性测试结果 0055 0056 由上述测试可知， 本发明可以在常温及加热条件下形成有效封堵， 可在弱酸和碱 性环境下呈惰性、 在高温220下保持稳定， 其不溶于热水、 二乙醚及丙酮等。 0057 其次， 在高温条件下， 变形能力小， 抗高温达到220， 与其他堵漏材料相比， 优势 明显。 0058 再次， 本发。
17、明在压力变化下， 在切槽处可以形成持久有效的桥堵， 在外力作用下形 说明书 3/4 页 5 CN 105400502 B 5 变较小， 因此具有很好的抗压能力； 碱性条件下， 材料不会产生降解(如长时间浸泡)， 强度 改变小， 因此具有很好的承压能力， 明显区别于常规桥接材料经水浸泡后降解， 导致强度大 大降低的特点。 0059 使用时， 本发明可以单独使用， 也可能添加到核桃壳、 纤维类、 云母等堵漏材料中 混合后使用。 0060 以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案， 尽管上述实施例对本发明进 行了详细说明， 本领域的相关技术人员应当理解： 可以对本发明进行修改或者同等替换， 但 不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。 说明书 4/4 页 6 CN 105400502 B 6 。