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乙醇脱水制备乙烯的方法.pdf

上传人：梁腾

文档编号：8948288

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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201310179912.5 (22)申请日 2013.05.16 C07C 11/04(2006.01) C07C 1/24(2006.01) B01J 29/035(2006.01) (73)专利权人中国石油化工股份有限公司地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街 22 号专利权人中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 (72)发明人李亚男金照生徐菁孙兰萍 CN 102372562 A,2012.03.14, (54) 发明名称乙醇脱水制备乙烯的方法 (57) 摘要本发明涉及一种乙醇脱水制备乙烯的方法，。

2、主要解决现有技术中存在催化剂活性低的问题。本发明通过采用以重量百分比浓度为 5100% 的乙醇水溶液为原料，在反应温度为 200500，相对于乙醇的体积空速为 0.125 小时 -1条件下，反应原料与催化剂接触生成乙烯；其中所用的催化剂以重量份数计，包括以下组份： a)199 份的 SBA-15 分子筛； b)199 份的 Al2O3的技术方案较好地解决了该问题，可用于乙醇脱水制备乙烯的工业生产中。 (51)Int.Cl. (56)对比文件审查员范鑫鑫 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利权利要求书1页说明书5页附图1页 CN 1041。

3、51120 B 2016.05.18 CN 104151120 B 1/1 页 2 1.一种乙醇脱水制备乙烯的方法，以重量百分比浓度为 5 100的乙醇水溶液为原料，在反应温度为 200 500，相对于乙醇的体积空速为 0.1 25 小时 -1条件下，反应原料与催化剂接触生成乙烯；其中所用的催化剂以重量份数计，包括以下组份： a)2 20 份 SBA-15 分子筛； b)80 98 份的 Al2O3；所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将聚乙二醇 - 聚丙二醇 - 聚乙二醇三嵌段聚合物 P123 溶于水中，加入盐酸，制成澄清透明溶液，再加入硅酸酯，室温下搅拌。

4、均匀，最后加入薄水铝石，搅拌 1 20 小时，室温 120晶化 0.5 5 天，过滤、烘干、焙烧后，即得 SBA-15/Al2O3；其中， SiO 2： P123 ： HCl ： H2O 的摩尔比为 1 ： (0.05 1) ： (3 15) ： (100 300)。 2.根据权利要求 1 所述乙醇脱水制备乙烯的方法，其特征在于反应温度为 200 450。 3.根据权利要求 2 所述乙醇脱水制备乙烯的方法，其特征在于反应温度为 250 450。 4.根据权利要求 1 所述乙醇脱水制备乙烯的方法，其特征在于相对于乙醇的体积空速为 0.5 20 小时 -1。 5.根据权利。

5、要求 4 所述乙醇脱水制备乙烯的方法，其特征在于相对于乙醇的体积空速为 0.5 15 小时 -1。 6.根据权利要求 1 所述乙醇脱水制备乙烯的方法，其特征在于 SiO 2： P123 ： HCl ： H2O 的摩尔比为 1 ： (0.1 0.8) ： (5 12) ： (120 250)。权利要求书 CN 104151120 B 2 1/5 页 3 乙醇脱水制备乙烯的方法技术领域 0001 本发明涉及一种乙醇脱水制备乙烯的方法。背景技术 0002 乙烯，分子式 C2H4，是非常重要的石化原料。乙醇脱水制乙烯曾经是一条广泛使用的获得乙烯的路线，已经有二百多年的历史。

6、，在十九世纪曾经是主要的乙烯生产路线。由于二十世纪石油工的蓬勃发展，裂解制乙烯更经济，这条路线逐渐淘汰。但是，在某些场合，如乙醇来源广泛，乙烯消费量较小等情形下，乙醇脱水仍然在使用。 0003 随着石油资源的大量使用而越来越面临枯竭的危险，石油价格的日益攀升，裂解法制乙烯路线的竞争优势越来越小。乙醇脱水制乙烯路线又成为有竞争力的技术路线。特别是新的乙醇生产技术的开发，如合成气制乙醇，纤维素生物法制乙醇等。 0004 氧化铝型催化剂是目前工业上乙醇脱水制乙烯应用相对成熟的催化剂，上世纪 80 年代美国 Halcon 公司研制的代号为 Syndol 的催化剂性能。

7、最好，但是该催化剂对反应条件要求苛刻，反应温度高，乙醇原料浓度要求高，导致整体能耗高。因此，开发性能更加优良的催化剂，将较低浓度的乙醇高效地转化为乙烯的长寿命催化剂，已成为生物质由乙醇中间体制乙烯的关键。利用沸石催化乙醇脱水制乙烯，反应温度虽然较低，但催化剂的稳定性不好，并未实现工业化生产。 0005 黎颖等北京化工大学学报， 2007， 34(5) ： 449-452 采用 0.3 1 毫米的颗粒状氧化铝乙醇脱水催化剂，反应温度在 420以上，乙醇转化率才能达到 99。存在催化剂活性低的缺点。 0006 李淑莲等在专利 CN101643228A， 2。

8、010 中介绍了一种中孔结构氧化铝催化剂，但该催化剂在反应温度 365，空速 3.15 小时 -1，乙醇浓度 95（v/v）条件下，乙醇转化率仅为 80左右、乙烯选择性仅为 70左右。存在催化剂活性低的缺点。 0007 文献 US4207424 公开了一种以 Al2O3为载体，通过采用有机硅气相沉积法制备 SiO2-Al2O3醇脱水制相应烯烃的催化剂的方法，醇包括脂肪醇、芳香醇、环醇等。实施例中主要列举了苯乙醇脱水的情况，只有一个实施例为乙醇脱水的反应，只比较了硅烷化前后产物中乙烯含量的变化，反应温度 350，硅烷化后，乙烯含量从 19wt提高到 24。

9、wt，提高了 26.3，存在催化剂活性低的问题。 0008 文献EP0498573公开了一种-Al2O3催化剂，在0.5小时 -1， 400， 18公斤压力条件下，乙醇转化率 83，乙烯选择性 94。同样存在催化剂活性低的问题。 0009 综上所述，以往技术中采用的催化剂，存在催化剂活性低的缺点。发明内容 0010 本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在催化剂活性低的问题，提供一种新的乙醇脱水制备乙烯的方法。该方法具有催化剂活性好的特点。 0011 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种乙醇脱水制备乙烯的方说明书 CN 104151120 B 。

10、3 2/5 页 4 法，以重量百分比浓度为 5100% 的乙醇水溶液为原料，在反应温度为 200500，相对于乙醇的体积空速为 0.125 小时 -1条件下，反应原料与催化剂接触生成乙烯；其中所用的催化剂以重量份数计，包括以下组份： 0012 a) 199 份的 SBA-15 分子筛； 0013 b) 199 份的 Al2O3。 0014 上述技术方案中，优选地，以重量份数计， SBA-15分子筛的用量为150份， Al2O3的用量为 5099 份。更优选地， SBA-15 分子筛的用量为 220 份， Al2O3的用量为 8098 份。 0015 上述技术方案中，。

11、优选地，反应温度为 200450。更优选地，反应温度为 250450。 0016 上述技术方案中，优选地，相对于乙醇的体积空速为 0.520 小时 -1。更优选地，相对于乙醇的体积空速为 0.515 小时 -1。 0017 上述技术方案中，优选地，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将聚乙二醇 - 聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物P123溶于水中，加入盐酸，制成澄清透明溶液，再加入硅酸酯，室温下搅拌均匀，最后加入薄水铝石，搅拌 120 小时，室温 120晶化 0.55 天，过滤、烘干、焙烧后，即得 SBA-15/Al2O3；其中， SiO 2： A。

12、l2O3重量比为（199）：（991）， SiO 2： P123 ： HCl ： H2O的摩尔比为1 ： (0.051) ： (315) ： (100300)。更优选地， SiO2： P123 ： HCl ： H 2O的摩尔比为 1 ： (0.10.8) ： (512) ： (120250)。 0018 SiO2和 Al 2O3单独存在时，酸性都很弱，但相互结合后表现出很强的酸性。对此有两种解释，第一是 SiO2 Al 2O3表面上，第一个铝离子只被三个正四价的硅通过氧桥连结，朝向表面外的一方缺一个配位硅。硅的这种不对称分布导致铝离子具有强烈的亲电子特性。当水分子靠近。

13、这种铝离子时，水分子的负性羟基被铝离子所吸引，结果分离出一个质子，形成了 B 酸，原来的三配位铝起 L 酸作用。第二种是 Al3对氧化硅骨架中 Si4的同晶取代，使取代点出现了多余的负电荷，因此起配平电性作用的 H成为 B 酸。如果酸性羟基受热以水的形式脱去，形成三配位铝，则这种铝成为 L 酸中心。如下所示。 0019 0020 L 酸中心 B 酸中心 0021 所以采用本发明方法，可以使反应在较低的温度 300450下进行，降低反应温度，利于能降耗，同时乙烯的选择性可以达到 98% 以上，比纯氧化铝催化剂提高了 35%，取得了较好的技术效果。附图说明。

14、0022 图 1 为【实施例 1】合成的催化剂的小角 XRD 图。 0023 下面通过实施例对本发明作进一步阐述。说明书 CN 104151120 B 4 3/5 页 5 具体实施方式 0024 【实施例 1】 0025 将40克P123溶于300克去离子水中搅拌溶解后，加入1200克2摩尔/升的盐酸，搅拌制成澄清透明溶液，再加入 85 克正硅酸乙酯，室温下搅拌 0.5 小时，再加入 200 克薄水铝石，搅拌 5 小时， 80晶化 5 天，过滤， 120烘干， 550焙烧 5 小时，得到催化剂 A。催化剂中 SBA-15 重量份数为 15 份， Al2O3重量份数。

15、为 85 份。 0026 催化剂的性能评价在固定床管式反应器(25500毫米不锈钢)上进行，催化剂装载量为 10 毫升。反应产物经气液分离后分别分析。反应条件及反应结果见表 1。 0027 【实施例 2】 0028 将40克P123溶于320克去离子水中搅拌溶解后，加入1000克2摩尔/升的盐酸，搅拌制成澄清透明溶液，再加入 85 克正硅酸甲酯，室温下搅拌 0.5 小时，再加入 400 克薄水铝石，搅拌 5 小时，室温晶化 5 天，过滤， 120烘干， 550焙烧 5 小时，得到催化剂 B。催化剂中 SBA-15 重量份数为 7 份， Al2O3重量份数为 93 份。。

16、 0029 催化剂的性能评价在固定床管式反应器(25500毫米不锈钢)上进行，催化剂装载量为 10 毫升。反应产物经气液分离后分别分析。反应条件及反应结果见表 1。 0030 【实施例 3】 0031 将 40 克 P123 溶于 200 克去离子水中搅拌溶解后，加入 800 克 2 摩尔 / 升的盐酸，搅拌制成澄清透明溶液，再加入 85 克硅溶胶，室温下搅拌 0.5 小时，再加入 200 克薄水铝石，搅拌 5 小时， 120晶化 5 天，过滤， 120烘干， 550焙烧 5 小时，得到催化剂 C。催化剂中 SBA-15 重量份数为 17 份， Al2O3重量份数为 8。

17、3 份。 0032 催化剂的性能评价在固定床管式反应器(25500毫米不锈钢)上进行，催化剂装载量为 10 毫升。反应产物经气液分离后分别分析。反应条件及反应结果见表 1。 0033 【实施例 4】 0034 将 40 克 P123 溶于 400 克去离子水中搅拌溶解后，加入 1500 克 2 摩尔 / 升的盐酸，搅拌制成澄清透明溶液，再加入 100 克正硅酸乙酯，室温下搅拌 0.5 小时，再加入 750 克薄水铝石，搅拌 5 小时， 100晶化 3 天，过滤， 120烘干， 550焙烧 5 小时，得到催化剂 D。催化剂中 SBA-15 重量份数为 5 份， Al2O。

18、3重量份数为 95 份。 0035 催化剂的性能评价在固定床管式反应器(25500毫米不锈钢)上进行，催化剂装载量为 10 毫升。反应产物经气液分离后分别分析。反应条件及反应结果见表 1。 0036 【实施例 5】 0037 将40克P123溶于400克去离子水中搅拌溶解后，加入1400克2摩尔/升的盐酸，搅拌制成澄清透明溶液，再加入 60 克正硅酸乙酯，室温下搅拌 0.5 小时，再加入 750 克薄水铝石，搅拌 5 小时，室温晶化 5 天，过滤， 120烘干， 550焙烧 5 小时，得到催化剂 E。催化剂中 SBA-15 重量份数为 3 份， Al2O3重量份数为。

19、97 份。 0038 催化剂的性能评价在固定床管式反应器(25500毫米不锈钢)上进行，催化剂装载量为 10 毫升。反应产物经气液分离后分别分析。反应条件及反应结果见表 1。 0039 【实施例 6】 0040 将 40 克 P123 溶于 600 克去离子水中搅拌溶解后，加入 1200 克 2.1 摩尔 / 升的盐酸，搅拌制成澄清透明溶液，再加入 65 克正硅酸乙酯，室温下搅拌 0.5 小时，再加入 800 克说明书 CN 104151120 B 5 4/5 页 6 薄水铝石，搅拌 5 小时，室温晶化 5 天，过滤， 120烘干， 550焙烧 5 小时，得到催化。

20、剂 F。催化剂中 SBA-15 重量份数为 3.5 份， Al2O3重量份数为 96.5 份。 0041 催化剂的性能评价在固定床管式反应器(25500毫米不锈钢)上进行，催化剂装载量为 10 毫升。反应产物经气液分离后分别分析。反应条件及反应结果见表 1。 0042 【实施例 7】 0043 将 30 克 P123 溶于 450 克去离子水中搅拌溶解后，加入 1400 克 2.5 摩尔 / 升的盐酸，搅拌制成澄清透明溶液，再加入 160 克正硅酸甲酯，室温下搅拌 0.5 小时，再加入 400 克薄水铝石，搅拌 5 小时，室温晶化 5 天，过滤， 120烘干， 550。

21、焙烧 5 小时，得到催化剂 G。催化剂中 SBA-15 重量份数为 15 份， Al2O3重量份数为 85 份。 0044 催化剂的性能评价在固定床管式反应器(25500毫米不锈钢)上进行，催化剂装载量为 10 毫升。反应产物经气液分离后分别分析。反应条件及反应结果见表 1。 0045 【对比例 1】 0046 称量拟薄水铝石 300 克， 120干燥 12 小时， 550焙烧 10 小时，得到催化剂 H。催化剂中 Al2O3的重量份数为 100 份。 0047 按【实施例 1】的各步骤及条件，将制备的催化剂 H 进行催化性能评价。反应条件及反应结果见表 1。 0048 【。

22、对比例 2】 0049 按【实施例 2】的各步骤及条件，将制备的催化剂 H 进行催化性能评价。反应条件及反应结果见表 1。 0050 【对比例 3】 0051 称量SBA-15共200克于120烘干12小时， 550焙烧10小时，得到催化剂I。催化剂中 SiO2的重量份数为 100 份。 0052 按【实施例 1】的各步骤及条件，将制备的催化剂 I 进行催化性能评价。反应条件及反应结果见表 1。 0053 【对比例 4】 0054 按【实施例 2】的各步骤及条件，将制备的催化剂 I 进行催化性能评价。反应条件及反应结果见表 1。 0055 表 1 0056 说明书 CN 104151120 B 6 5/5 页 7 0057 * 这两个对比例中，不发生反应。说明书 CN 104151120 B 7 1/1 页 8 图 1 说明书附图 CN 104151120 B 8 。

摘要
申请专利号：	CN201310179912.5	申请日：	20130516
公开号：	CN104151120B	公开日：	20160518
当前法律状态：		有效性：	有效
法律详情：
IPC分类号：	C07C11/04,C07C1/24,B01J29/035	主分类号：	C07C11/04,C07C1/24,B01J29/035
申请人：	中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
发明人：	李亚男,金照生,徐菁,孙兰萍
地址：	100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号
优先权：	CN201310179912A
专利代理机构：		代理人：
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内容摘要

本发明涉及一种乙醇脱水制备乙烯的方法，主要解决现有技术中存在催化剂活性低的问题。本发明通过采用以重量百分比浓度为5~100%的乙醇水溶液为原料，在反应温度为200~500℃，相对于乙醇的体积空速为0.1~25小时-1条件下，反应原料与催化剂接触生成乙烯；其中所用的催化剂以重量份数计，包括以下组份：a)1~99份的SBA-15分子筛；b)1~99份的Al2O3的技术方案较好地解决了该问题，可用于乙醇脱水制备乙烯的工业生产中。

权利要求书

1.一种乙醇脱水制备乙烯的方法，以重量百分比浓度为5～100％的乙醇水溶液为原料，在反应温度为200～500℃，相对于乙醇的体积空速为0.1～25小时条件下，反应原料与催化剂接触生成乙烯；其中所用的催化剂以重量份数计，包括以下组份：a)2～20份SBA-15分子筛；b)80～98份的AlO；所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物P123溶于水中，加入盐酸，制成澄清透明溶液，再加入硅酸酯，室温下搅拌均匀，最后加入薄水铝石，搅拌1～20小时，室温～120℃晶化0.5～5天，过滤、烘干、焙烧后，即得SBA-15/AlO；其中，SiO：P123：HCl：HO的摩尔比为1：(0.05～1)：(3～15)：(100～300)。 2.根据权利要求1所述乙醇脱水制备乙烯的方法，其特征在于反应温度为200～450℃。 3.根据权利要求2所述乙醇脱水制备乙烯的方法，其特征在于反应温度为250～450℃。 4.根据权利要求1所述乙醇脱水制备乙烯的方法，其特征在于相对于乙醇的体积空速为0.5～20小时。 5.根据权利要求4所述乙醇脱水制备乙烯的方法，其特征在于相对于乙醇的体积空速为0.5～15小时。 6.根据权利要求1所述乙醇脱水制备乙烯的方法，其特征在于SiO：P123：HCl：HO的摩尔比为1：(0.1～0.8)：(5～12)：(120～250)。

说明书

技术领域

本发明涉及一种乙醇脱水制备乙烯的方法。

背景技术

乙烯，分子式C2H4，是非常重要的石化原料。乙醇脱水制乙烯曾经是一条广泛使用的获得乙烯的路线，已经有二百多年的历史，在十九世纪曾经是主要的乙烯生产路线。由于二十世纪石油工的蓬勃发展，裂解制乙烯更经济，这条路线逐渐淘汰。但是，在某些场合，如乙醇来源广泛，乙烯消费量较小等情形下，乙醇脱水仍然在使用。

随着石油资源的大量使用而越来越面临枯竭的危险，石油价格的日益攀升，裂解法制乙烯路线的竞争优势越来越小。乙醇脱水制乙烯路线又成为有竞争力的技术路线。特别是新的乙醇生产技术的开发，如合成气制乙醇，纤维素生物法制乙醇等。

氧化铝型催化剂是目前工业上乙醇脱水制乙烯应用相对成熟的催化剂，上世纪80年代美国Halcon公司研制的代号为Syndol的催化剂性能最好，但是该催化剂对反应条件要求苛刻，反应温度高，乙醇原料浓度要求高，导致整体能耗高。因此，开发性能更加优良的催化剂，将较低浓度的乙醇高效地转化为乙烯的长寿命催化剂，已成为生物质由乙醇中间体制乙烯的关键。利用沸石催化乙醇脱水制乙烯，反应温度虽然较低，但催化剂的稳定性不好，并未实现工业化生产。

黎颖等[北京化工大学学报，2007，34(5)：449-452]采用0.3～1毫米的颗粒状氧化铝乙醇脱水催化剂，反应温度在420℃以上，乙醇转化率才能达到99％。存在催化剂活性低的缺点。

李淑莲等在专利[CN101643228A，2010]中介绍了一种中孔结构氧化铝催化剂，但该催化剂在反应温度365℃，空速3.15小时-1，乙醇浓度95％（v/v）条件下，乙醇转化率仅为80％左右、乙烯选择性仅为70％左右。存在催化剂活性低的缺点。

文献US4207424公开了一种以Al2O3为载体，通过采用有机硅气相沉积法制备SiO2-Al2O3醇脱水制相应烯烃的催化剂的方法，醇包括脂肪醇、芳香醇、环醇等。实施例中主要列举了α苯乙醇脱水的情况，只有一个实施例为乙醇脱水的反应，只比较了硅烷化前后产物中乙烯含量的变化，反应温度350℃，硅烷化后，乙烯含量从19wt％提高到24wt％，提高了26.3％，存在催化剂活性低的问题。

文献EP0498573公开了一种γ-Al2O3催化剂，在0.5小时-1，400℃，18公斤压力条件下，乙醇转化率83％，乙烯选择性94％。同样存在催化剂活性低的问题。

综上所述，以往技术中采用的催化剂，存在催化剂活性低的缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在催化剂活性低的问题，提供一种新的乙醇脱水制备乙烯的方法。该方法具有催化剂活性好的特点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种乙醇脱水制备乙烯的方法，以重量百分比浓度为5~100%的乙醇水溶液为原料，在反应温度为200~500℃，相对于乙醇的体积空速为0.1~25小时-1条件下，反应原料与催化剂接触生成乙烯；其中所用的催化剂以重量份数计，包括以下组份：

a)1~99份的SBA-15分子筛；

b)1~99份的Al2O3。

上述技术方案中，优选地，以重量份数计，SBA-15分子筛的用量为1~50份，Al2O3的用量为50~99份。更优选地，SBA-15分子筛的用量为2~20份，Al2O3的用量为80~98份。

上述技术方案中，优选地，反应温度为200~450℃。更优选地，反应温度为250~450℃。

上述技术方案中，优选地，相对于乙醇的体积空速为0.5~20小时-1。更优选地，相对于乙醇的体积空速为0.5~15小时-1。

上述技术方案中，优选地，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物P123溶于水中，加入盐酸，制成澄清透明溶液，再加入硅酸酯，室温下搅拌均匀，最后加入薄水铝石，搅拌1~20小时，室温~120℃晶化0.5~5天，过滤、烘干、焙烧后，即得SBA-15/Al2O3；其中，SiO2：Al2O3重量比为（1~99）：（99~1），SiO2：P123：HCl：H2O的摩尔比为1：(0.05~1)：(3~15)：(100~300)。更优选地，SiO2：P123：HCl：H2O的摩尔比为1：(0.1~0.8)：(5~12)：(120~250)。

SiO2和Al2O3单独存在时，酸性都很弱，但相互结合后表现出很强的酸性。对此有两种解释，第一是SiO2－Al2O3表面上，第一个铝离子只被三个正四价的硅通过氧桥连结，朝向表面外的一方缺一个配位硅。硅的这种不对称分布导致铝离子具有强烈的亲电子特性。当水分子靠近这种铝离子时，水分子的负性羟基被铝离子所吸引，结果分离出一个质子，形成了B酸，原来的三配位铝起L酸作用。第二种是Al3＋对氧化硅骨架中Si4＋的同晶取代，使取代点出现了多余的负电荷，因此起配平电性作用的H＋成为B酸。如果酸性羟基受热以水的形式脱去，形成三配位铝，则这种铝成为L酸中心。如下所示。

L酸中心B酸中心

所以采用本发明方法，可以使反应在较低的温度300~450℃下进行，降低反应温度，利于能降耗，同时乙烯的选择性可以达到98%以上，比纯氧化铝催化剂提高了3~5%，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1为【实施例1】合成的催化剂的小角XRD图。

下面通过实施例对本发明作进一步阐述。

具体实施方式

【实施例1】

将40克P123溶于300克去离子水中搅拌溶解后，加入1200克2摩尔/升的盐酸，搅拌制成澄清透明溶液，再加入85克正硅酸乙酯，室温下搅拌0.5小时，再加入200克薄水铝石，搅拌5小时，80℃晶化5天，过滤，120℃烘干，550℃焙烧5小时，得到催化剂A。催化剂中SBA-15重量份数为15份，Al2O3重量份数为85份。