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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810887182.7 (22)申请日 2018.08.06 (71)申请人 浙江新化化工股份有限公司 地址 311607 浙江省杭州市建德市洋溪街 道新安江路909号 (72)发明人 刘承伟应思斌应登宇黄小鹏 黄菊段小刚吴锦平方胜军 刘训军贾建红徐卫中孙小林 (74)专利代理机构 浙江英普律师事务所 33238 代理人 陈小良 (51)Int.Cl. C07C 231/02(2006.01) C07C 231/24(2006.01) C07C 233/03(2006.01。
2、) C07C 67/36(2006.01) C07C 69/06(2006.01) (54)发明名称 一种一步法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的 方法 (57)摘要 本发明涉及一种一步法连续生产N,N-二乙 基甲酰胺的工艺， 属于化工技术领域。 本发明以 二乙胺、 一氧化碳、 甲醇、 甲醇钠为原料， 在文丘 里喷射反应器内反应后， 经过滤， 精馏连续生产 N,N-二乙基甲酰胺。 本发明所述工艺具有原料廉 价易得， 工艺简单， 反应速度快， 生产效率高， 产 品品质好， 设备投资低， 废弃物排放少， 生产成本 低适合连续化生产等特点。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 108997156。
3、 A 2018.12.14 CN 108997156 A 1.一种一步法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的方法， 其特征在于包括如下步骤： (1)反应器开启初期， 将二乙胺、 甲醇和甲醇钠按质量比为加入到反应 器中， 通入CO， 控制在一定的温度和压力下反应； 反应器开启平稳后， 补充投加到反应器中 的原料二乙胺、 甲醇和甲醇钠的质量比为反应过程中控制反应温度为 反应压力为 (2)甲醇和CO在甲醇钠催化下发生甲酰化反应生成甲酸甲酯， 甲酸甲酯再和二乙胺原 位反应生成N,N-二乙基甲酰胺； (3)反应结束后物料经过滤器到粗品罐， 再由粗品罐进入到脱轻精馏塔； (4)脱轻精馏塔塔顶采出物料经过滤器返回。
4、到反应器中， 并将过滤器内的催化剂带回 的反应器中； 脱轻精馏塔塔底物料进入到产品精馏塔， 在产品精馏塔中减压精馏， 得到产品 N,N-二乙基甲酰胺。 2.根据权利要求1所述的一种一步法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的方法， 其特征在于， 反应器开启初， 二乙胺、 甲醇、 甲醇钠在反应器内投料的质量比为 3.根据权利要求1所述的一种一步法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的方法， 其特征在于， 反应器开启平稳后， 补充投加到反应器中的原料二乙胺、 甲醇和甲醇钠的质量比为 4.根据权利要求1所述的一种一步法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的方法， 其特征在于， 所述反应器为文丘里喷嘴反应器。 5.根据权利要。
5、求1一种一步法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的方法， 其特征在于， 所述反 应温度为 6.根据权利要求1一种一步法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的方法， 其特征在于， 所述反 应压力为 7.根据权利要求1一种一步法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的方法， 其特征在于， 步骤 (3)中反应器内二乙胺的含量低于0.1时将反应产物经过过滤器出至粗品罐。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108997156 A 2 一种一步法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种N,N-二乙基甲酰胺的生产工艺， 尤其是一步法连续生产N,N-二乙 基甲酰胺的工艺， 属于化工技术领域。 背景技术 。
6、0002 N， N-二乙基甲酰胺CAS： 617-84-5； 英文名为N， N-Diethylformamide， 缩写为DEF； 分子式为C5H11NO； 分子量为101.15； 密度0.9049， 沸点177178， 与水和醇， 醚， 酮， 苯等混 溶， 具有很强的溶解性， 在工业上常用作溶剂， 清洗剂、 萃取剂等。 0003 目前DEF的生产工艺主要是甲酸甲酯两步法， 即先由甲酸与甲醇反应制备甲酸甲 酯， 或甲醇与一氧化碳羰基化反应制备甲酸甲酯， 再由分离提纯的甲酸甲酯与二乙胺反应 生成N,N-二乙基甲酰胺， 粗产品先精馏回收副产的甲醇， 再减压精馏得到DEF成品。 由于该 工艺需要两步。
7、反应， 导致生产效率低下， 成本较高， 目前国内大部分厂家采用此工艺生产， 规模小， 市场竞争力差。 0004 专利CN201310357920采用二乙胺和CO为原料， 乙醇钠为催化剂， 乙醇为溶剂直接 合成DEF， 大大降低了原料成本。 但是该工艺中原料二乙胺转化率约为95， 未反应的二乙 胺需要进行分离回收， 且产品含有的少量二乙胺会影响到产品质量， 需要汽提处理才能合 格， 生产工艺较为复杂。 0005 刘兴泉等报道(应用化学1996,5， 1-4)以甲醇钠为主催化剂， 环氧丙烷为助催化 剂， 在高压釜内加入二乙胺并通入一氧化碳催化合成N， N-二乙基甲酰胺， 选择性达到96， 但是反应。
8、压力较高， 原料二乙胺完全转化， 需要回收利用， 同时存在环氧丙烷的回收利用问 题， 工艺复杂， 产品分离困难。 发明内容 0006 本发明提供了一种一步法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的工艺， 有效的解决了上述 技术问题。 0007 本发明是通过下述技术方案得以实现的： 0008 一种一步法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的方法， 其特征在于包括如下步骤： 0009(1)将反应器开启初， 将二乙胺、 甲醇和甲醇钠按质量比为加入 到反应器中， 通入CO， 控制在一定的温度和压力下反应； 控制反应温度为反应压 力为在反应器中通入CO可以确保反应器的压力的稳定， 有利于反应进行； 0010 反应器开启平。
9、稳后， 补充投加到反应器中的原料二乙胺、 甲醇和甲醇钠的质量比 为反应器总有停机、 开启的过程中， 所以在反应器的开启时， 反应器内 的物料是一个全新的反应物料， 为了更好实现本发明的效果， 所以需要选择一个相对有利 于反应开始的状态； 0011 (2)甲醇和CO在甲醇钠催化下发生甲酰化反应生成甲酸甲酯， 甲酸甲酯再和二乙 胺原位反应生成N,N-二乙基甲酰胺； 说明书 1/3 页 3 CN 108997156 A 3 0012 (3)反应结束后物料经过滤器到粗品罐， 再由粗品罐进入到脱轻精馏塔； 0013 (4)脱轻精馏塔塔顶采出物料经过滤器返回到反应器中， 并将过滤器内的催化剂 带回的反应器。
10、中； 脱轻精馏塔塔底物料进入到产品精馏塔， 在产品精馏塔中减压精馏， 得到 产品N,N-二乙基甲酰胺。 0014 作为优选， 上述一种一步法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的方法中反应器开启初， 二乙胺、 甲醇、 甲醇钠在反应器内投料的质量比为 0015 作为优选， 上述一种一步法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的方法中反应器开启平稳 后， 补充投加到反应器中的原料二乙胺、 甲醇和甲醇钠的质量比为在 此过程中， 连续或间歇性的补加到反应器中， 以确保反应的进行； 0016 作为优选， 上述一种一步法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的方法中所述反应器为文 丘里喷嘴反应器。 0017 作为优选， 上述一种一步。
11、法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的方法中所述反应温度为 0018 作为优选， 上述一种一步法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的方法中所述反应压力为 0019 作为优选， 上述一种一步法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的方法中步骤(3)中反应 器内二乙胺的含量低于0.1时将反应产物经过过滤器出至粗品罐。 0020 有益效果: 0021 本发明采用一步法生产， 二乙胺、 甲醇、 甲醇钠和一氧化碳进入到反应器内直接合 成N,N-二乙基甲酰胺， 工艺先进， 能耗低； 本发明二乙胺的转化率可达99.9以上， 产品选 择性在98以上， 同时由于二乙胺几乎完全转化， 产品精馏简单， 无需汽提就可以得到纯度 99.5以。
12、上的高纯度产品； 本发明采用文丘里喷射反应器， 反应速度快， 可实现连续生产， 生产效率高； 本发明中甲醇钠， 甲醇和部分生成的甲酸甲酯均可返回反应器循环使用， 降低 了生产成本， 同时大大减少了废弃污染物的排放； 本发明所用原料廉价易得， 工艺简单， 设 备投资低， 生产成本低， 产品品质高， 适合大规模连续化生产。 附图说明： 0022 图1是本发明工艺流程示意图 具体实施方式 0023 下面结合附图对本发明的实施作具体说明： 0024 实施例1 0025 如附图1所示流程设备， 将120kg二乙胺， 10kg甲醇和2kg甲醇钠加入到200L文丘里 喷射反应器中， 氮气置换合格后通入CO，。
13、 开启文丘里喷射反应器循环泵， 控制反应温度为 120， 反应压力为1.5MPa， 反应约3小时后取样分析二乙胺转化率为100， 产品选择性为 98.9， 粗品降温到30， 经过滤器过滤后退出， 对粗品进行精馏回收部分轻组分， 然后减 压精馏得到产品N,N-二乙基甲酰胺， 产品含量为99.97。 0026 实施例2 0027 将120kg二乙胺， 5kg甲醇和1kg甲醇钠加入到200L文丘里喷射反应器中， 将约5kg 说明书 2/3 页 4 CN 108997156 A 4 精馏回收的轻组分经过滤器返回到反应器中， 并将过滤器内上一批次反应过滤留下的催化 剂带入到反应釜内继续参与反应， 将反应。
14、器氮气置换合格后通入CO， 开启文丘里喷射反应 器循环泵， 控制反应温度为100， 反应压力为1.8MPa， 反应约2.5小时后取样分析二乙胺转 化率为100， 产品选择性为98.7粗品降温到30， 经过滤器过滤后退出， 对粗品进行精 馏回收轻组分， 然后减压精馏得到产品N,N-二乙基甲酰胺， 产品含量为99.96。 0028 实施例3 0029 将100kg二乙胺， 15kg甲醇和4kg甲醇钠加入到200L文丘里喷射反应器中， 将反应 器氮气置换合格后通入CO， 开启文丘里喷射反应器循环泵， 控制反应温度为100， 反应压 力为2MPa， 反应约2小时后取样分析二乙胺转化率为100， 产品选。
15、择性为98.8。 将反应物 料以75kg/h的速率经过滤器过滤并冷却后出至粗品槽待精馏， 同时开启二乙胺进料泵和配 置好的甲醇甲醇钠溶液泵， 将二乙胺以40kg/小时的速率加入到反应器内， 将甲醇钠和甲醇 按3:10的比例溶解后经进料泵以0.15kg/h的速率加入到反应器内， 同时保持压力为2MPa和 温度为100进行连续反应， 保持反应器内二乙胺的含量低于0.2。 将粗品罐内的物料进 入到脱轻精馏塔常压精馏， 由塔顶采出轻组分， 每隔约20分钟， 暂停反应器的出料， 将脱轻 塔采出的轻组分经过滤器返回到反应器内， 并将反应器内的催化剂带回到反应器， 继续参 与反应。 脱出轻组分后的物料由脱轻塔底部流出， 然后进入到产品精馏塔， 进行减压精馏， 产品由塔顶采出， 重组分由产品精馏塔塔底流出， 得到的产品N,N-二乙基甲酰胺含量为 99.94。 0030 以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例， 本发明的保护范 围不限于此。 本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换， 均在本发明 的保护范围之内。 本发明的保护范围以权利要求书为准。 说明书 3/3 页 5 CN 108997156 A 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 108997156 A 6 。