技术领域
本发明属以桂枝叶、桂皮为原料直接生产天然苯甲醛的方法。
背景技术
食品级天然苯甲醛可用天然桂油进行深加工制得，目前国内使用此法主要生产工艺有臭 氧化法[见“天然肉桂油臭氧化制取天然苯甲醛”《精细化工》1996.6.P32-34]、碱性条 件下的水解(反羟醛缩合反应)法[见“桂叶油水解制备天然苯甲醛的研究”《广西化工》1997. 3.P1～3；“相转移催化条件下从桂叶油制备天然苯甲醛的研究”《化学世界》2002.6. P315～317]。已申请中国发明专利的有《一种桂叶油水解制备天然苯甲醛的新方法》 (CN03115229.5)、《天然苯甲醛制备方法》(200410092062.6)等。以上生产工艺所用原 料都是商品桂油。
商品桂油通常采用水蒸汽从桂枝叶或桂皮中蒸馏提取，即在桂枝叶或桂皮中通入水蒸 汽，含有桂油的混合汽冷凝后经油水分离得到产品。如果再以商品桂油作为原料制备天然苯 甲醛，明显增加了产品的生产工序、能耗和成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种以桂枝叶、桂皮为原料直接生产天然苯甲醛的方 法，以求达到最大程度地简化天然苯甲醛的生产工艺、减少能耗、降低生产成本。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题：将桂枝叶或桂皮切碎后放入蒸馏釜中蒸馏， 水蒸汽通过桂枝叶时夹带了桂油，其特征是蒸馏釜出口直接接水解反应器的入口，进入水解 反应器的热混合汽和碱性催化剂接触，在气相的情况下进行水解反应，生成的苯甲醛与蒸汽 一起从水解反应器出口输出，冷凝后得到粗苯甲醛产品。
本发明以桂枝叶、桂皮为原料生产天然苯甲醛的方法，只需在原桂油生产设备后面加一 个水解反应器便可进行，与现有的桂油制苯甲醛工艺比较，投入少，工艺路线短、节约能耗， 生产成本低。按桂枝叶算粗苯甲醛得率为0.5％。
具体实施方式
本发明采用如下路线进行：将桂枝叶或桂皮切碎成3-9cm左右，放入装料框中，把框放 入蒸馏釜中，加入碱性催化剂(氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、或者它 们之间的混合物)，盖上盖子，蒸馏釜的出口接到水解反应器的入口，对蒸馏釜通入水蒸汽， 水蒸汽通过桂枝叶时夹带了桂油，带有桂油的混合汽和催化剂接触，在气相的情况下进行水 解反应，得到的苯甲醛跟蒸汽一起输出水解反应器，蒸馏时间为2-4h，冷凝和油水分离后得 到粗苯甲醛产品，其苯甲醛含量为65-82.5％(气相色谱法)，可直接作为食品添加剂使用或最 后通过在减压条件下精馏分离提纯，得到高纯度食品级苯甲醛。
实施例1：
称取3-6cm长短的桂枝叶8kg放入蒸馏釜装料框中，在6L水解反应器中加入催化剂 1％(重量百分比，以下同)的氢氧化钠1L、通入0.1Mpa蒸汽，反应4h停止加热，得到粗 苯甲醛40.0g，其苯甲醛含量为82.1％(气相色谱法，下同)。
实施例2
称取3-6cm长短的桂枝叶8kg放入蒸馏釜装料框中，在6L水解反应器中加入催化剂 1％氢氧化钾1L，通入0.1Mpa蒸汽，反应4h停止加热，得到粗苯甲醛40.1g，其苯甲醛含 量为80.2％。
实施例3
称取3-6cm长短的桂枝叶8kg放入蒸馏釜装料框中，在6L水解反应器中加入催化剂 4％氢氧化钙1L、通入0.1Mpa蒸汽，反应4h停止加热，得到粗苯甲醛20g，其苯甲醛含量 为65.1％。
实施例4
称取3-6cm长短的桂枝叶8kg放入蒸馏釜装料框中，在6L水解反应器中加入催化剂 0.6％氢氧化钠+8％的碳酸钠各0.5L，通入0.1Mpa蒸汽，反应4h停止加热，得到粗苯甲醛 36g，其苯甲醛含量为76.6％。
实施例5
称取3-6cm长短的桂枝叶8kg放入蒸馏釜装料框中，在6L水解反应器中加入催化剂 0.5％氢氧化钾+8％的碳酸钾各0.5L，通入0.1Mpa蒸汽，反应4h停止加热，得到粗苯甲醛 37g，其苯甲醛含量为78.5％。
实施例6
称取3-6cm长短的桂枝叶8kg放入蒸馏釜装料框中，在6L水解反应器中加入催化剂1％ 氢氧化钠，通入0.5Mpa蒸汽，反应2h，蒸出馏分基本不含油，停止加热，油水分离得到粗 苯甲醛38g，其苯甲醛含量为79.4％。
实施例7：
称取7-9cm长短的桂枝叶8kg放入蒸馏釜装料框中，在水解反应器中加入1％氢氧化钠 催化剂1L，通入0.1Mpa蒸汽，反应4h，蒸出馏分基本不含油，停止加热，油水分离得到 粗苯甲醛39.6g，其苯甲醛含量为80.4％。
实施例8：
称取2-3cm大小的碎桂皮5kg放入蒸馏釜装料框中，在水解反应器中加入1％氢氧化钠 催化剂1L，通入0.1Mpa蒸汽，反应4h，蒸出馏分基本不含油，停止加热，油水分离得到 粗苯甲醛31.5g，其苯甲醛含量为80.6％。