利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103724183 A (43)申请公布日 2014.04.16 CN 103724183 A (21)申请号 201310692379.2 (22)申请日 2013.12.16 C07C 59/08(2006.01) C07C 51/44(2006.01) (71)申请人 河南金丹乳酸科技股份有限公司 地址 477150 河南省商丘市郸城县金丹大道 08 号 (72)发明人 张鹏 于培星 穆鹏宇 廉洁 崔耀军 刘喆 王新 杨清翔 顾永华 葛大森 张国宣 张树银 王浩 师媛媛 邢晓霞 李艳坤 崔红梅 周冰辉 刘恒军 张杰 杨锋 刘晓东 刘清华 (74)专利代理机构 北。

2、京权泰知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11460 代理人 王道川 (54) 发明名称 利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法 (57) 摘要 本发明公开利用分子蒸馏技术工业化生产乳 酸的方法， 包括如下步骤 ：（A） 使用活性炭对乳酸 发酵液经酸解过滤后的料液进行脱色 ；（B） 将脱 色后的料液进行离子交换 ；（C） 对离子交换后的 料液进行降膜蒸发 ；（D） 将降膜蒸发后得到的乳 酸物料进行薄膜蒸发， 使物料中水的质量分数小 于等于 2% ；（E） 对薄膜蒸发后得到的乳酸物料进 行分子蒸馏得到的馏出物为精品乳酸， 即为目标 产物。本发明生产出的乳酸符合高纯度乳酸的要 求， 能够直接用来。

3、制备聚乳酸。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 9 页 附图 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书9页 附图4页 (10)申请公布号 CN 103724183 A CN 103724183 A 1/2 页 2 1. 利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： （A） 使用活性炭对乳酸发酵液经酸解过滤后的料液进行脱色 ； （B） 将脱色后的料液进行离子交换 ； （C） 对离子交换后的料液进行降膜蒸发 ； （D） 将降膜蒸发后得到的乳酸物料进行薄膜蒸发， 使乳酸物料中水的质量分数小于等 于 2% ；。

4、 （E） 对薄膜蒸发后得到的乳酸物料进行分子蒸馏， 得到的馏出物为精品乳酸， 即为目标 产物。 2. 根据权利要求 1 所述的利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法， 其特征在于， 在 步骤 （D） 中 ： 采用刮膜式薄膜蒸发器进行薄膜蒸发， 刮板转速为 20 70 转 / 分钟， 蒸汽夹 套内部温度为 100 150， 刮膜式薄膜蒸发器内的绝对压力为 101325 8000 帕。 3. 根据权利要求 2 所述的利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法， 其特征在于， 在 步骤 （D） 中 ： 刮板转速为 45 转 / 分钟， 蒸汽夹套内部温度为 120， 刮膜式薄膜蒸发器内的 绝对压力为 1000。

5、0 帕。 4. 根据权利要求 1-3 任一所述的利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法， 其特征在 于， 在步骤 （E） 中 ： 采用分子蒸馏器对乳酸物料进行分子蒸馏， 分子蒸馏器包括圆筒形加热 夹套、 内置冷端物料捕集器和刮膜器， 圆筒形加热夹套上部的外侧壁上设置有加热介质出 口， 圆筒形加热夹套顶部设置有乳酸物料入口， 圆筒形加热夹套下部的外侧壁上设置有加 热介质入口， 薄膜蒸发后得到的乳酸物料自乳酸物料入口进入分子蒸馏器并自圆筒形加热 夹套内侧壁向下流动， 加热介质从加热介质入口进入到圆筒形加热夹套的夹层内并自加热 介质出口流出， 以便对圆筒形加热夹套内侧壁上附着的乳酸物料液膜进行加热， 。

6、内置冷端 物料捕集器安装设置在圆筒形加热夹套的轴向中孔内， 刮膜器也安装设置在圆筒形加热夹 套的轴向中孔内， 并且刮膜器的刮板位于圆筒形加热夹套内侧壁与内置冷端物料捕集器之 间， 在圆筒形加热夹套下部的轴向中孔内倾斜设置有导流板， 导流板的高度向位于圆筒形 加热夹套下部的重相乳酸出口方向逐渐降低， 导流板用于承接自圆筒形加热夹套内侧壁上 流下来的蒸馏剩余物并将蒸馏剩余物导流至圆筒形加热夹套下部的重相乳酸出口， 内置冷 端物料捕集器穿过导流板， 在导流板上且环绕内置冷端物料捕集器设置有直立圆筒， 直立 圆筒的高度向圆筒形加热夹套下部的重相乳酸出口方向逐渐变大 ； 内置冷端物料捕集器的 冷凝介质入。

7、口和冷凝介质出口均位于内置冷端物料捕集器的底部， 精品乳酸出口也位于内 置冷端物料捕集器的底部， 内置冷端物料捕集器至少包括直立在同一圆周上且相间设置的 一组冷凝管， 每个冷凝管的上端均与冷凝介质出口流体导通， 每个冷凝管的下端均与冷凝 介质入口流体导通， 沿冷凝管表面流下的乳酸物料从精品乳酸出口流出分子蒸馏器 ； 分子 蒸馏采用由水环真空泵、 罗茨真空泵和蒸汽喷射真空泵组成的真空系统对分子蒸馏器抽真 空， 首先将真空系统与分子蒸馏器的连接阀门打开 ； 然后将分子蒸馏器的进料阀门和出料 阀门关闭 ； 打开水环真空泵， 同时开启圆筒形加热夹套以便向圆筒形加热夹套的夹层内输 入加热介质， 使圆筒形。

8、加热夹套内部温度提升至 70 摄氏度 ； 待分子蒸馏器内的绝对压力降 至 3300pa 时， 启动罗茨真空泵， 待分子蒸馏器内的绝对压力降至 700pa 时， 启动蒸汽喷射 真空泵， 将分子蒸馏器内的绝对压力降至 15Pa 以下 ； 打开分子蒸馏器的进料阀门和出料阀 门 ； 保持分子蒸馏器内负载时的绝对压力为 5Pa15Pa。 权 利 要 求 书 CN 103724183 A 2 2/2 页 3 5. 根据权利要求 4 所述的利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法， 其特征在于， 精 品乳酸出料量为14t/h， 分子蒸馏器蒸发热面的温度为110-130， 分子蒸馏器冷面的温 度为 55-60， 。

9、刮膜器转子转速为 40 150rpm， 分子蒸馏器加热表面至冷端物料捕集器的 间距为 13 30cm。 6. 根据权利要求 5 所述的利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法， 其特征在于， 分 子蒸馏器产能为 2.3t/h， 分子蒸馏器蒸发热面的温度为 123， 分子蒸馏器冷面的温度为 58， 刮膜器转子转速为 130rpm， 内置冷端物料捕集器由第一组冷凝管和第二组冷凝管组 成， 第一组冷凝管直立在第一圆周上且每个冷凝管相间设置， 第二组冷凝管直立在第二圆 周上且每个冷凝管相间设置， 第一圆周的直径大于第二圆周的直径， 第二组冷凝管中的每 个冷凝管正对第一组冷凝管的两个相邻冷凝管之间的间隙， 。

10、第一组冷凝管与分子蒸馏器加 热表面的最小距离为 20cm、 最大距离为 25cm， 第二组冷凝管与分子蒸馏器加热表面的最小 距离为 25cm、 最大距离为 30cm。 7. 根据权利要求 1-3 任一所述的利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法， 其特征在 于， 在步骤 （E） 中 ： 蒸馏剩余物为重相乳酸， 用降膜蒸发得到的酸水对重相乳酸进行稀释， 使得稀释后的溶液中乳酸的质量分数为 15-30%， 然后输送到颗粒碳柱中进行脱色， 经颗粒 碳柱脱色后的溶液输送到步骤 （C） 中进行降膜蒸发， 循环分子蒸馏。 8. 根据权利要求 1-3 任一所述的利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法， 其特征在。

11、 于， 薄膜蒸发后得到的酸水输送到步骤 （B） 中。 权 利 要 求 书 CN 103724183 A 3 1/9 页 4 利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法 技术领域 0001 本发明涉及乳酸的制备方法， 特别涉及一种利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的 方法。 背景技术 0002 分子蒸馏是不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理， 而是靠不同物质分子运动平均 自由程的差别实现分离。当液体混合物被加热时， 轻分子和重分子会分别逸出液面而进入 气相， 由于轻分子和重分子的自由程不同， 因此， 不同物质的分子从液面逸出后移动距离不 同 ； 若在距离蒸发器恰当的距离处设置冷凝器， 则轻分子达到冷凝器被冷凝。

12、排出， 而重分子 达不到冷凝器随混合液排出， 从而达到物质分离的目的。 0003 目前， 分子蒸馏技术多应用在高校和科研院所的实验室内的液液分离， 其生产 能力非常小 （通常每日分离液体混合物的量为几百克至几千克） ， 而且存在着设备结构复 杂、 制造技术要求高、 设备投资大等问题。 0004 在乳酸行业， 通常是采用多效降膜浓缩装置对乳酸粗产品进行浓缩而得到食品级 乳酸， 食品级乳酸大多是作为食品添加剂使用， 销售价格较低。对于生产聚乳酸的企业来 说， 采用多效降膜浓缩装置直接生产出来的食品级乳酸由于存在着纯度不够、 杂质含量偏 高等缺点而不能作为聚乳酸的生产原料。目前， 国外内尚无成熟的工。

13、业化生产高纯度乳酸 的生产工艺。 发明内容 0005 针对现有技术中存在的不足， 本发明的目的在于提供一种利用分子蒸馏技术工业 化生产乳酸的方法， 使生产出的乳酸纯度高且杂质含量少， 能够直接用来制备聚乳酸。 0006 本发明的技术方案是这样实现的 ： 利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法， 包 括如下步骤 ： 0007 （A） 使用活性炭对乳酸发酵液经酸解过滤后的料液进行脱色 ； 0008 （B） 将脱色后的料液进行离子交换 ； 0009 （C） 对离子交换后的料液进行降膜蒸发 ； 0010 （D） 将降膜蒸发后得到的乳酸物料进行薄膜蒸发， 使乳酸物料中水的质量分数小 于等于 2% ； 00。

14、11 （E） 对薄膜蒸发后得到的乳酸物料进行分子蒸馏， 得到的馏出物为精品乳酸， 即为 目标产物。 0012 上述利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法， 在步骤 （D） 中 ： 采用刮膜式薄膜 蒸发器进行薄膜蒸发， 刮板转速为2070转/分钟， 蒸汽夹套内部温度为100150， 刮 膜式薄膜蒸发器内的绝对压力为 101325 8000 帕。 0013 上述利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法， 在步骤 （D） 中 ： 刮板转速为 45 转 / 分钟， 蒸汽夹套内部温度为 120， 刮膜式薄膜蒸发器内的绝对压力为 10000 帕。 说 明 书 CN 103724183 A 4 2/9 页 5 0。

15、014 上述利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法， 在步骤 （E） 中 ： 采用分子蒸馏器 对乳酸物料进行分子蒸馏， 分子蒸馏器包括圆筒形加热夹套、 内置冷端物料捕集器和刮膜 器， 圆筒形加热夹套上部的外侧壁上设置有加热介质出口， 圆筒形加热夹套顶部设置有乳 酸物料入口， 圆筒形加热夹套下部的外侧壁上设置有加热介质入口， 薄膜蒸发后得到的乳 酸物料自乳酸物料入口进入分子蒸馏器并自圆筒形加热夹套内侧壁向下流动， 加热介质从 加热介质入口进入到圆筒形加热夹套的夹层内并自加热介质出口流出， 以便对圆筒形加热 夹套内侧壁上附着的乳酸物料液膜进行加热， 内置冷端物料捕集器安装设置在圆筒形加热 夹套的轴向。

16、中孔内， 刮膜器也安装设置在圆筒形加热夹套的轴向中孔内， 并且刮膜器的刮 板位于圆筒形加热夹套内侧壁与内置冷端物料捕集器之间， 在圆筒形加热夹套下部的轴向 中孔内倾斜设置有导流板， 导流板的高度向位于圆筒形加热夹套下部的重相乳酸出口方向 逐渐降低， 导流板用于承接自圆筒形加热夹套内侧壁上流下来的蒸馏剩余物并将蒸馏剩余 物导流至圆筒形加热夹套下部的重相乳酸出口， 内置冷端物料捕集器穿过导流板， 在导流 板上且环绕内置冷端物料捕集器设置有直立圆筒， 直立圆筒的高度向圆筒形加热夹套下部 的重相乳酸出口方向逐渐变大 ； 内置冷端物料捕集器的冷凝介质入口和冷凝介质出口均位 于内置冷端物料捕集器的底部， 。

17、精品乳酸出口也位于内置冷端物料捕集器的底部， 内置冷 端物料捕集器至少包括直立在同一圆周上且相间设置的一组冷凝管， 每个冷凝管的上端均 与冷凝介质出口流体导通， 每个冷凝管的下端均与冷凝介质入口流体导通， 沿冷凝管表面 流下的乳酸物料从精品乳酸出口流出分子蒸馏器 ； 分子蒸馏采用由水环真空泵、 罗茨真空 泵和蒸汽喷射真空泵组成的真空系统对分子蒸馏器抽真空， 首先将真空系统与分子蒸馏器 的连接阀门打开 ； 然后将分子蒸馏器的进料阀门和出料阀门关闭 ； 打开水环真空泵， 同时 开启圆筒形加热夹套以便向圆筒形加热夹套的夹层内输入加热介质， 使圆筒形加热夹套内 部温度提升至 70 摄氏度 ； 待分子蒸。

18、馏器内的绝对压力降至 3300pa 时， 启动罗茨真空泵， 待 分子蒸馏器内的绝对压力降至 700pa 时， 启动蒸汽喷射真空泵， 将分子蒸馏器内的绝对压 力降至 15Pa 以下 ； 打开分子蒸馏器的进料阀门和出料阀门 ； 保持分子蒸馏器内负载时的绝 对压力为 5Pa15Pa。 0015 上述利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法， 精品乳酸出料量为 1 4t/h， 分 子蒸馏器蒸发热面的温度为 110-130， 分子蒸馏器冷面的温度为 55-60， 刮膜器转子转 速为 40 150rpm， 分子蒸馏器加热表面至冷端物料捕集器的间距为 13 30cm。 0016 上述利用分子蒸馏技术工业化生产乳。

19、酸的方法， 分子蒸馏器产能为 2.3t/h， 分 子蒸馏器蒸发热面的温度为 123， 分子蒸馏器冷面的温度为 58， 刮膜器转子转速为 130rpm， 内置冷端物料捕集器由第一组冷凝管和第二组冷凝管组成， 第一组冷凝管直立在 第一圆周上且每个冷凝管相间设置， 第二组冷凝管直立在第二圆周上且每个冷凝管相间 设置， 第一圆周的直径大于第二圆周的直径， 第二组冷凝管中的每个冷凝管正对第一组冷 凝管的两个相邻冷凝管之间的间隙， 第一组冷凝管与分子蒸馏器加热表面的最小距离为 20cm、 最大距离为 25cm， 第二组冷凝管与分子蒸馏器加热表面的最小距离为 25cm、 最大距 离为 30cm。 0017 。

20、上述利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法， 在步骤 （E） 中 ： 蒸馏剩余物为重 相乳酸， 用降膜蒸发得到的酸水对重相乳酸进行稀释， 使得稀释后的溶液中乳酸的质量分 数为 15-30%， 然后输送到颗粒碳柱中进行脱色， 经颗粒碳柱脱色后的溶液输送到步骤 （C） 说 明 书 CN 103724183 A 5 3/9 页 6 中进行降膜蒸发， 循环分子蒸馏。 0018 上述利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法， 薄膜蒸发后得到的酸水输送到步 骤 （B） 中。 0019 本发明的有益效果是 ： 本发明技术方案适合工业化生产， 所用原料为食品级乳酸， 年产量达到万吨级 （约 12 万吨 / 年） ，。

21、 冷凝表面靠近蒸发表面， 其间的距离小于气体分子 的平均自由程， 使蒸发表面汽化的乳酸蒸气分子可以不与其他分子碰撞， 直接到达冷凝表 面而冷凝 ； 制备出来的乳酸中的色度、 铁盐、 砷盐等大大降低， 乳酸的纯度大幅提高。 附图说明 0020 图 1 为本发明利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的工艺流程图 ； 0021 图 2 为本发明利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的薄膜蒸发器和分子蒸馏器的 结构示意图 ； 0022 图 3 为分子蒸馏技术的原理示意图 ； 0023 图 4 为分子蒸馏器的内部结构示意图 ； 0024 图 5 为第一组冷凝管和第二组冷凝管的相对位置结构示意图。 0025 图中 ： 1。

22、- 乳酸原料入口， 2- 进料预热器， 3- 蒸汽入口， 4- 冷凝水出口， 5- 薄膜蒸发 器， 6- 刮膜转子， 7- 出料泵， 8- 中间储罐， 9- 真空泵， 10- 分子蒸馏器， 11- 真空系统， 12- 制 冷系统， 13- 圆筒形加热夹套， 14- 内置冷端物料捕集器， 15- 刮膜器， 16- 加热介质出口， 17- 乳酸物料入口， 18- 加热介质入口， 19- 导流板， 20- 直立圆筒， 21- 重相乳酸出口， 22- 精 品乳酸出口， 23- 冷凝介质入口， 24- 冷凝介质出口， 25- 真空系统接口， 26- 第一组冷凝管， 27- 第二组冷凝管。 具体实施方式 。

23、0026 本实施例利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法， 包括如下步骤 ： 0027 （A） 使用活性炭对乳酸发酵液经酸解过滤后的料液 （乳酸质量分数为 10-20%） 进行 脱色 ； 0028 （B） 将脱色后的料液进行离子交换 ； 0029 （C） 对离子交换后的料液进行降膜蒸发 ； 浓缩成乳酸质量分数为 80% 的乳酸溶液， 0030 （D） 将降膜蒸发后得到的乳酸物料进行薄膜蒸发， 使乳酸物料中水的质量分数等 于 2% ； 本实施例采用刮膜式薄膜蒸发器进行薄膜蒸发， 刮板转速为 45 转 / 分钟， 蒸汽夹套 内部温度为 120， 进料量为 3200kg/h， 绝对压力为 10000 。

24、帕 ； 经薄膜蒸发后乳酸质量分数 为 98%， 然后进入分子蒸馏器 ； 0031 （E） 薄膜蒸发的目的是将乳酸物料中含水量降低到 2% 以下 （质量分数） ， 薄膜蒸发 之后的乳酸物料的色度较大 （通常大于 150APHA） ， 薄膜蒸发并不能除去乳酸物料中水及少 量杂酸以外的其它大部分杂质 （如铁盐和砷盐） ； 因此， 要想得到除水及少量杂酸以外的其 它杂质含量较小的高纯度乳酸， 必须对薄膜蒸发后得到的乳酸物料进行分子蒸馏， 得到的 馏出物即为高纯度乳酸精品乳酸， 也就是目标产物。 0032 分子蒸馏器的结构 0033 采用分子蒸馏器 10 对乳酸物料进行分子蒸馏， 分子蒸馏器 10 包括。

25、圆筒形加热夹 说 明 书 CN 103724183 A 6 4/9 页 7 套 13、 内置冷端物料捕集器 14 和刮膜器 15， 圆筒形加热夹套 13 上部的外侧壁上设置有加 热介质出口16， 圆筒形加热夹套顶部设置有乳酸物料入口17， 圆筒形加热夹套13下部的外 侧壁上设置有加热介质入口 18， 薄膜蒸发后得到的乳酸物料自乳酸物料入口 17 进入分子 蒸馏器 10 并自圆筒形加热夹套内侧壁向下流动， 加热介质从加热介质入口 18 进入到圆筒 形加热夹套 13 的夹层内并自加热介质出口 16 流出， 以便对圆筒形加热夹套内侧壁上附着 的乳酸物料液膜进行加热， 内置冷端物料捕集器 14 安装设。

26、置在圆筒形加热夹套 13 的轴向 中孔内， 刮膜器 15 也安装设置在圆筒形加热夹套 13 的轴向中孔内， 并且刮膜器 15 的刮板 位于圆筒形加热夹套内侧壁与内置冷端物料捕集器 14 之间， 在圆筒形加热夹套 13 下部的 轴向中孔内倾斜设置有导流板 19， 导流板 19 的高度向位于圆筒形加热夹套下部的重相乳 酸出口 21 方向逐渐降低， 导流板 19 用于承接自圆筒形加热夹套内侧壁上流下来的蒸馏剩 余物并将蒸馏剩余物导流至圆筒形加热夹套 13 下部的重相乳酸出口 21， 内置冷端物料捕 集器 14 穿过导流板 19， 在导流板 19 上且环绕内置冷端物料捕集器 14 设置有直立圆筒 20。

27、， 直立圆筒20的高度向圆筒形加热夹套13下部的重相乳酸出口21方向逐渐变大 ； 内置冷端 物料捕集器 14 的冷凝介质入口 23 和冷凝介质出口 24 均位于内置冷端物料捕集器 14 的底 部， 精品乳酸出口 22 也位于内置冷端物料捕集器 14 的底部， 内置冷端物料捕集器 14 至少 包括直立在同一圆周上且相间设置的一组冷凝管组成， 每个冷凝管的上端均与冷凝介质出 口24流体导通， 每个冷凝管的下端均与冷凝介质入口23流体导通， 沿冷凝管表面流下的乳 酸物料从精品乳酸出口 22 流出分子蒸馏器 10。 0034 本实施例中抽真空系统的优化选择 0035 目前分子蒸馏装置多为实验室装置， 。

28、抽真空系统能够比较容易地使分子蒸馏装置 达到小于 10Pa 的真空度 （绝对压力， 负载时的真空度， 空载时小于 1Pa） 。而在工业化生产 时， 分子蒸馏装置及其附属设备进行了数百倍至数千倍的放大， 因此设备存在一定的泄露 率， 采用实验室中使用的真空系统无法达到实验室装置的真空度水平。而真空度的高低直 接影响物料的沸点， 采用分子蒸馏技术对乳酸原料进行蒸馏过程中， 沸点的高低直接影响 着产品的质量 （蒸馏乳酸过程中， 沸点越高， 则产品色度越高， 得到的乳酸的品质就越差） 。 因此， 在利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的工艺中， 如何保持高真空度对于大型的分子 蒸馏器是十分关键的技术难题。 。

29、0036 本法实施例在生产能力达到 1.25 吨 /h 时， 分子蒸馏器达到小于 0.1mbarL/s 的泄 漏率的情况下， 对真空机组进行了优化 （参见表 1） 。 0037 表 1 不同真空机组的对比试验 0038 说 明 书 CN 103724183 A 7 5/9 页 8 0039 注 ： 每一级真空泵代表一个真空泵抽真空， 真空度为负载时的压力。 0040 由表 1 可知， 采用一级水环真空泵、 一级罗茨真空泵和一级蒸汽喷射真空泵的组 合时 ： 既能使得分子蒸馏器达到需要的真空度， 又能使得单位乳酸产品能源消耗又比较小， 符合工业化生产的要求， 因而性价比最高。 0041 因此， 本。

30、实施例中分子蒸馏采用由水环真空泵、 罗茨真空泵和蒸汽喷射真空泵组 成的真空系统对分子蒸馏器抽真空， 首先将真空系统与分子蒸馏器的连接阀门打开 ； 然后 将分子蒸馏器的进料阀门和出料阀门关闭 ； 打开水环真空泵， 同时开启圆筒形加热夹套 13 以便向圆筒形加热夹套 13 的夹层内输入加热介质 （本实施例采用水蒸气作为加热介质） ， 使圆筒形加热夹套 13 内部温度提升至 70 摄氏度 ； 待分子蒸馏器内的绝对压力降至 3300pa 时， 启动罗茨真空泵， 待分子蒸馏器内的绝对压力降至 700pa 时， 启动蒸汽喷射真空泵， 将 分子蒸馏器内的绝对压力降至 15Pa 以下 ； 打开分子蒸馏器的进料。

31、阀门和出料阀门 ； 保持分 子蒸馏器内负载时的绝对压力为 5Pa15Pa。 0042 本实施例中分子蒸馏器加热表面至冷端物料捕集器的间距优化选择 0043 分子蒸馏是依据分子运动均匀自由程的差别来实现液体在远低于其沸点温度下 的分离， 因此， 分子蒸馏器内部冷热端间距直接影响着产品的收率和质量。在实验室内对 少量乳酸原料进行分子蒸馏时， 加热表面至冷端物料捕集器的间距通常为 3.64.2cm。由 于乳酸分子平均自由程受工艺操作时的压力、 温度、 进料流量、 刮膜转子的转速等因素的影 响， 因此实验室中对乳酸原料进行分子蒸馏的实验条件或技术参数并不能用于工业化生 产。 而且在工业化分子蒸馏过程中。

32、， 乳酸分子的数目很大、 碰撞频繁、 运动变化剧烈， 故理论 计算出来的乳酸分子平均自由程只有统计意义， 实际中的往往有着很大的偏差。 因此， 要确 定工业化乳酸分子蒸馏的平均自由程， 需要进行精确的试验。 0044 本实施例首先设定分子蒸馏器加热表面至冷端物料捕集器的间距为 1330cm 之 间的一个固定数值， 然后调整分子蒸馏器内蒸馏温度、 刮膜转子转速， 从而确定乳酸最佳质 量和收率条件下的最佳工艺， 最后比较不同间距状态下的产品最佳质量和收率， 从而确定 最佳的分子蒸馏器加热表面至冷端物料捕集器的间距和分子蒸馏乳酸时的最佳工艺条件。 0045 （a） 冷凝温度的选择 说 明 书 CN 。

33、103724183 A 8 6/9 页 9 0046 在分子蒸馏器内乳酸捕集器的热端温度为蒸馏温度， 则伴随着就有冷端的冷凝温 度， 通常分子蒸馏器捕集器的冷端为常温 25， 即采用常温水循环降温， 而对于乳酸来说， 高浓度的乳酸在遇冷后易结晶， 容易堵塞管道。因此， 需要在不影响乳酸收率的情况下， 适 当提高循环水温， 保持生产运行稳定。 本实施例试验在不同冷凝温度下连续分子蒸馏乳酸， 结果见下表 2 所示。 0047 表 2 不同冷凝温度对产品收率和结晶情况的影响 0048 温度 （）乳酸结晶情况产品收率 （%） 25结晶82.3 28结晶82.2 29细微晶体82.1 31细微晶体82.。

34、1 35白色透明液体82.0 40白色透明液体81.4 45白色透明液体81.4 50白色透明液体81.3 55白色透明液体80.5 58白色透明液体80.3 60白色透明液体80.2 0049 由表 2 可知， 冷凝温度 35时， 产品开始不存在结晶情况 ； 但是如果冷凝温度小于 55， 冷凝后的乳酸液体在后续管道流动时温度逐渐降低， 容易发生结晶而堵塞管道， 导致 生产不能连续进行 ； 因为了使得生产连续稳定运行， 选择最佳冷凝温度为 58。 0050 （b） 分子蒸馏器加热表面至冷端物料捕集器的间距选择 0051 表 3（进料流量 1.25t/h, 负载真空度 10Pa， 冷凝温度 58。

35、为常量） 0052 说 明 书 CN 103724183 A 9 7/9 页 10 0053 0054 由表 3 中的实验数据可知， 分子蒸馏器冷热端间距 1930cm 时， 蒸馏出的产品质 量和收率性价比是比较高的。因此， 本实施例中的内置冷端物料捕集器由第一组冷凝管 26 和第二组冷凝管 27 组成 （如图 5 所示） ， 第一组冷凝管 26 直立在第一圆周上且每个冷凝管 相间设置， 第二组冷凝管 27 直立在第二圆周上且每个冷凝管相间设置， 第一圆周的直径大 于第二圆周的直径， 第二组冷凝管 27 中的每个冷凝管正对第一组冷凝管 26 的两个相邻冷 凝管之间的间隙， 第一组冷凝管 26 。

36、与分子蒸馏器加热表面的最小距离为 20cm、 最大距离为 25cm， 第二组冷凝管 27 与分子蒸馏器加热表面的最小距离为 25cm、 最大距离为 30cm。 0055 本实施例中分子蒸馏器产能为 1.25t/h 时 （这确定了乳酸分子蒸馏时的进料流 量） ， 分子蒸馏器内蒸馏温度 58， 刮膜器转子转速 130rpm， 分子蒸馏器加热表面至冷端物 料捕集器的间距为 20-30cm， 这样蒸馏出的乳酸质量和收率性价比最高。 0056 综上， 本实施例中分子蒸馏的真空系统采用一级水环真空泵、 一级罗茨真空泵和 一级蒸汽喷射真空泵组成的真空系统对分子蒸馏器抽真空。 分子蒸馏器产能为1.25t/h，。

37、 分 子蒸馏器内蒸馏温度为 58， 刮膜器转子转速为 130rpm， 分子蒸馏器加热表面至冷端物料 捕集器的间距为 20-30cm。本实施例得到的目标产物理化性能如表 4 所示。 0057 表 4 本实施例分子蒸馏后得到的精品乳酸与薄膜蒸发后乳酸物料的理化性质对 比表 说 明 书 CN 103724183 A 10 8/9 页 11 0058 0059 本实施中将分子蒸馏得到的重相乳酸进行循环利用 0060 经分子蒸馏流出的精品乳酸 （乳酸质量分数达 99% 以上） 经稀释成客户要求含量。 0061 分子蒸馏的蒸馏剩余物为重相乳酸 （乳酸质量分数 98% 以上） ， 含有较多的乳酸以 及少量糖。

38、、 色素、 蛋白等， 通常情况下是作为饲料级的乳酸直接销售， 销售价格较低 （约 6000 元 / 吨） ， 本实施例中将得到的重相乳酸用降膜蒸发得到的酸水稀释到乳酸质量分数为 15 30%， 经颗粒碳柱脱色后进入降膜蒸发， 循环分子蒸馏， 乳酸收率可由 83% 提高到 91% 以上， 提高了重相乳酸的附加值。颗粒碳柱内装的颗粒碳为市场上普通的可再生的颗粒活 性碳， 柱子为普通的规格 22006800 的树脂柱。 0062 重相乳酸稀释、 脱色后循环到降膜蒸发工序的原因 ： 0063 1、 进入分子蒸馏的乳酸为已经离子交换后的乳酸， 杂质较少， 不需要再次进入离 子交换系统 0064 2、 重。

39、相乳酸进行脱色需先进行稀释，（浓度过高脱色效果差， 且料液不易流动） ， 而 进入薄膜蒸发的料乳酸质量分数通常为 75% 85%， 因此重相乳酸脱色后进入降膜蒸发工 序为最好。 说 明 书 CN 103724183 A 11 9/9 页 12 0065 本实施例中将生产过程中产生的酸水进行再利用 0066 a、 降膜蒸发过程产生的酸水再利用 0067 降膜蒸发过程中， 蒸发温度通常不超过 85， 排出的酸水中乳酸质量分数通常在 1%-3% 之间。酸水中的酸成分主要为乳酸及其它轻质杂酸， 由于降膜蒸发温度较低， 蒸发出 的酸水中除酸外很少由其它杂质， 因此， 我们将该酸水用于稀释分子蒸馏产生的重。

40、相乳酸， 可提高乳酸的利用率， 减少了水的排放。 0068 b、 薄膜蒸发过程产生的酸水再利用 0069 分子蒸馏过程中， 乳酸需要先进行薄膜蒸发， 使其质量分数达到 98% 或以上， 薄膜 蒸发温度通常为 120， 由于蒸发温度较高， 其产生的酸水中乳酸含量也相对较高， 质量分 数通常为 9% 左右， 且伴随有一些轻质杂质， 因此， 该过程产生的酸水不易用于稀释重相乳 酸。由于其酸含量较高， 生产中我们将其循环到离子交换工序， 再次进行离子交换、 降膜蒸 发、 分子蒸馏，（循环到离子交换工序是为了除去该酸水中的杂质） ， 酸水中的乳酸再次循环 蒸发， 大幅度提高了乳酸的收率。 0070 上述。

41、实施例仅仅是为清楚地说明本发明创造所作的举例， 而并非对本发明创造具 体实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说， 在上述说明的基础上还可以做出 其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申 出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。 说 明 书 CN 103724183 A 12 1/4 页 13 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103724183 A 13 2/4 页 14 图 3 说 明 书 附 图 CN 103724183 A 14 3/4 页 15 图 4 说 明 书 附 图 CN 103724183 A 15 4/4 页 16 图 5 说 明 书 附 图 CN 103724183 A 16 。