一种生产硝基甲烷的设备.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103588644 A (43)申请公布日 2014.02.19 CN 103588644 A (21)申请号 201310626150.9 (22)申请日 2013.11.28 C07C 205/02(2006.01) C07C 201/10(2006.01) (71)申请人 临沂远博化工有限公司 地址 276024 山东省临沂市临沂经济开发区 梅家埠街道办事处王家埠 (72)发明人 陈功玉 (74)专利代理机构 济南千慧专利事务所 ( 普通 合伙企业 ) 37232 代理人 商福全 (54) 发明名称 一种生产硝基甲烷的设备 (57) 摘要 本发明涉及化工领域， 。

2、特别公开了一种生产 硝基甲烷的设备。该生产硝基甲烷的设备， 包括 合成反应塔、 分离塔、 脱水塔和精馏塔， 合成反应 塔中部的合成反应塔物料进料口通过管道与物料 源相连通， 底部的合成反应塔物料出口通过管道 经物料泵与分离塔中部的分离塔第一进料口相连 通， 分离塔顶部的分离塔顶部出料口通过管道经 第三冷凝器与第一中间罐顶部的第一中间罐进料 口相连通。本发明生产硝基甲烷的设备的有益效 果是 ： 整条生产线实现了连续化生产， 大大提高 了自动化控制水平， 减轻了劳动强度， 使生产更加 安全、 高效、 环保， 使合成反应更完全、 更均匀、 更 彻底， 节省了能耗， 提高了产品质量。 (51)Int.。

3、Cl. 权利要求书 2 页 说明书 6 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书6页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103588644 A CN 103588644 A 1/2 页 2 1. 一种生产硝基甲烷的设备， 其特征是 ： 包括合成反应塔、 分离塔、 脱水塔和精馏塔， 合成反应塔中部的合成反应塔物料进料口通过管道与物料源相连通， 底部的合成反应塔物 料出口通过管道经物料泵与分离塔中部的分离塔第一进料口相连通， 在分离塔的底部设有 一分离塔第一底部出料口， 分离塔顶部的分离塔顶部出料口通过管道经第三冷凝器与第一 中间罐顶部。

4、的第一中间罐进料口相连通， 第一中间罐底部的第一中间罐出料口通过管道经 物料泵与一三通管的进口端连通， 三通管的一出口端通过管道与分离塔顶部一侧的分离塔 上回流口相连通， 另一出口端通过管道经第二换热器与脱水塔底部的脱水塔进料口相连 通， 脱水塔顶部的脱水塔出料口通过管道与第三换热器上部一侧的第三换热器上部进料口 相连通， 第三换热器下部一侧的第三换热器下部出料口通过管道与精馏塔的进料口相连 通， 精馏塔上部一侧的精馏塔上部出料口通过管道经物料泵与第三换热器底部的第三换热 器底部进料口相连通， 第三换热器顶部的第三换热器顶部出料口通过管道与外部的第一储 罐相连通， 精馏塔底部的精馏塔第一底部出。

5、料口通过管道经物料泵与分离塔中部的分离塔 第二进料口相连通， 精馏塔顶部的精馏塔顶部出料口通过管道经第二冷凝器与第二中间罐 顶部的第二中间罐进料口相连通， 第二中间罐底部的第二中间罐出料口通过管道经物料泵 与外部的第二储罐相连通。 2. 根据权利要求 1 所述的一种生产硝基甲烷的设备， 其特征是 ： 所述合成反应塔包括 合成反应塔塔体， 在合成反应塔塔体的顶部和底部分别设有合成反应塔顶部出气口和合成 反应塔物料出口， 在合成反应塔塔体内通过从上到下依次设置的第一塔板、 第二塔板、 第三 塔板和第四塔板将合成反应塔塔体内部从上到下依次分隔为第一塔腔、 第二塔腔、 第三塔 腔、 第四塔腔和第五塔腔。

6、， 第一塔板为筛孔塔板， 在第一塔板上表面上设有填料层， 第二塔 板、 第三塔板和第四塔板为密封塔板， 在第二塔腔和第三塔腔的侧壁上均设有一合成反应 塔物料进料口， 所述合成反应塔物料进料口包括合成反应塔第一物料进料口和合成反应塔 第二物料进料口， 第二塔腔和第三塔腔侧壁上的合成反应塔第一物料进料口与合成反应塔 第二物料进料口分别通过管道与设于第二塔腔和第三塔腔底部中间位置的一液体分布器 相连通， 第二塔腔和第三塔腔侧壁上的合成反应塔第一物料进料口和合成反应塔第二物料 进料口分别通过各自管道与其对应的物料源相连通， 在第二塔腔与第三塔腔、 第三塔腔与 第四塔腔、 第四塔腔与第五塔腔之间分别设有。

7、一连通上、 下两塔腔的溢流筒和气体通道， 在 溢流筒的上端与下端分别设有一进液口和出液口， 每一溢流筒的出液口位置均高于下一溢 流筒的进液口位置 ； 在第二塔腔、 第三塔腔和第四塔腔的侧壁上均设有一组上下设置的循 环液进口和循环液出口， 每一组中的循环液出口均通过管道依次经循环泵、 第一换热器和 与其配合的循环液进口相连通， 每一气体通道的上端气体出口位置均高于该层塔腔的循环 液进口的位置， 下端气体进口均位于所处塔腔的顶部， 每一溢流筒的进液口位置均高于该 层塔腔的循环液出口的位置 ； 合成反应塔物料出口通过管道经物料泵连通一三通管， 三通 管的一端口通过管道与分离塔中部的分离塔第一进料口相。

8、连通， 另一端口通过管道经第一 冷凝器与填料层上方的第一塔腔内部相连通。 3. 根据权利要求 2 所述的一种生产硝基甲烷的设备， 其特征是 ： 所述气体通道包括一 气体导流管， 在气体导流管的上方设有一圆锥形导流帽， 圆锥形导流帽的内壁通过若干根 支杆与气体导流管的顶部固连。 4. 根据权利要求 1 所述的一种生产硝基甲烷的设备， 其特征是 ： 设在分离塔底部的分 权 利 要 求 书 CN 103588644 A 2 2/2 页 3 离塔第二底部出料口通过管道经分离再沸器与设于分离塔中部的分离塔物料蒸汽进口相 连通。 5. 根据权利要求 1 或 4 所述的一种生产硝基甲烷的设备， 其特征是 ：。

9、 在分离塔下部的 一侧设有一进水口， 进水口通过管道与水源相连通。 6. 根据权利要求 1 所述的一种生产硝基甲烷的设备， 其特征是 ： 设在精馏塔底部的精 馏塔第二底部出料口通过管道经精馏再沸器与设于精馏塔下部一侧的精馏塔物料蒸汽进 口相连通。 权 利 要 求 书 CN 103588644 A 3 1/6 页 4 一种生产硝基甲烷的设备 （一） 技术领域 0001 本发明涉及化工领域， 特别涉及一种生产硝基甲烷的设备。 （二） 背景技术 0002 硝基甲烷作为一种化工老产品， 其生产工艺自产品批量生产以来， 一直没有大的 改进和创新。 截至目前， 国内国外的硝基甲烷生产工艺均采用反应釜进行分。

10、批、 间断性的操 作， 分批、 间断性的生产存在产能低、 质量差、 劳动强度大、 能耗高、 安全环保系数低等缺点， 整条生产线不能完全自动化、 不能连续操作和连续生产， 原有的生产工艺已经远远不能满 足现代企业的生产和发展需要， 严重地制约了该行业的规模化、 科学化发展。 （三） 发明内容 0003 本发明为了弥补现有技术的不足， 提供了一种能连续生产、 使合成反应完全均匀 彻底、 合成收率高、 精馏效率高、 生产出的产品质量高、 节能降耗、 安全环保的生产硝基甲烷 的设备。 0004 本发明是通过如下技术方案实现的 ： 0005 一种生产硝基甲烷的设备， 包括合成反应塔、 分离塔、 脱水塔和。

11、精馏塔， 合成反应 塔中部的合成反应塔物料进料口通过管道与物料源相连通， 底部的合成反应塔物料出口通 过管道经物料泵与分离塔中部的分离塔第一进料口相连通， 在分离塔的底部设有一分离塔 第一底部出料口， 分离塔顶部的分离塔顶部出料口通过管道经第三冷凝器与第一中间罐顶 部的第一中间罐进料口相连通， 第一中间罐底部的第一中间罐出料口通过管道经物料泵与 一三通管的进口端连通， 三通管的一出口端通过管道与分离塔顶部一侧的分离塔上回流口 相连通， 另一出口端通过管道经第二换热器与脱水塔底部的脱水塔进料口相连通， 脱水塔 顶部的脱水塔出料口通过管道与第三换热器上部一侧的第三换热器上部进料口相连通， 第 三换。

12、热器下部一侧的第三换热器下部出料口通过管道与精馏塔的进料口相连通， 精馏塔上 部一侧的精馏塔上部出料口通过管道经物料泵与第三换热器底部的第三换热器底部进料 口相连通， 第三换热器顶部的第三换热器顶部出料口通过管道与外部的第一储罐相连通， 精馏塔底部的精馏塔第一底部出料口通过管道经物料泵与分离塔中部的分离塔第二进料 口相连通， 精馏塔顶部的精馏塔顶部出料口通过管道经第二冷凝器与第二中间罐顶部的第 二中间罐进料口相连通， 第二中间罐底部的第二中间罐出料口通过管道经物料泵与外部的 第二储罐相连通。 0006 所述合成反应塔包括合成反应塔塔体， 在合成反应塔塔体的顶部和底部分别设有 合成反应塔顶部出气。

13、口和合成反应塔物料出口， 在合成反应塔塔体内通过从上到下依次设 置的第一塔板、 第二塔板、 第三塔板和第四塔板将合成反应塔塔体内部从上到下依次分隔 为第一塔腔、 第二塔腔、 第三塔腔、 第四塔腔和第五塔腔， 第一塔板为筛孔塔板， 在第一塔板 上表面上设有填料层， 第二塔板、 第三塔板和第四塔板为密封塔板， 在第二塔腔和第三塔腔 的侧壁上均设有一合成反应塔物料进料口， 所述合成反应塔物料进料口包括合成反应塔第 说 明 书 CN 103588644 A 4 2/6 页 5 一物料进料口和合成反应塔第二物料进料口， 第二塔腔和第三塔腔侧壁上的合成反应塔第 一物料进料口与合成反应塔第二物料进料口分别通。

14、过管道与设于第二塔腔和第三塔腔底 部中间位置的一液体分布器相连通， 第二塔腔和第三塔腔侧壁上的合成反应塔第一物料进 料口和合成反应塔第二物料进料口分别通过各自管道与其对应的物料源相连通， 在第二塔 腔与第三塔腔、 第三塔腔与第四塔腔、 第四塔腔与第五塔腔之间分别设有一连通上、 下两塔 腔的溢流筒和气体通道， 在溢流筒的上端与下端分别设有一进液口和出液口， 每一溢流筒 的出液口位置均高于下一溢流筒的进液口位置 ； 在第二塔腔、 第三塔腔和第四塔腔的侧壁 上均设有一组上下设置的循环液进口和循环液出口， 每一组中的循环液出口均通过管道依 次经循环泵、 第一换热器和与其配合的循环液进口相连通， 每一气。

15、体通道的上端气体出口 位置均高于该层塔腔的循环液进口的位置， 下端气体进口均位于所处塔腔的顶部， 每一溢 流筒的进液口位置均高于该层塔腔的循环液出口的位置 ； 合成反应塔物料出口通过管道 经物料泵连通一三通管， 三通管的一端口通过管道与分离塔中部的分离塔第一进料口相连 通， 另一端口通过管道经第一冷凝器与填料层上方的第一塔腔内部相连通。 0007 所述气体通道包括一气体导流管， 在气体导流管的上方设有一圆锥形导流帽， 圆 锥形导流帽的内壁通过若干根支杆与气体导流管的顶部固连。 0008 设在分离塔底部的分离塔第二底部出料口通过管道经分离再沸器与设于分离塔 中部的分离塔物料蒸汽进口相连通。 00。

16、09 在分离塔下部的一侧设有一进水口， 进水口通过管道与水源相连通。 0010 设在精馏塔底部的精馏塔第二底部出料口通过管道经精馏再沸器与设于精馏塔 下部一侧的精馏塔物料蒸汽进口相连通。 0011 本发明生产硝基甲烷的设备的有益效果是 ： 整条生产线实现了连续化生产， 为自 动化控制提供了基础， 使整条生产线完全实现了自动控制， 大大提高了自动化控制水平， 减 轻了劳动强度， 杜绝了跑冒滴漏等严重现象， 提高了现场管理水平， 使生产更加安全、 高效、 环保 ； 合成反应塔采用分段反应和外部强制循环降温的措施， 使合成反应更完全、 更均匀、 更彻底， 反应温度更加合理、 更加好控制， 提高了合成。

17、收率， 减少副产物的生成 ； 在精馏塔前 一道工序设置内部设有水吸附剂填料层的脱水塔， 将物料中的大部分水分进行吸附脱除， 大大降低了精馏塔的负荷， 提高了精馏塔的有效率， 节省了能耗， 提高了产品质量 ； 精馏塔 出来的高温物料与脱水塔出来的低温物料在第三换热器中进行换热， 热量的回收利用节省 了大量的能源， 节能降耗的效果明显。 （四） 附图说明 0012 下面结合附图对本发明作进一步的说明。 0013 图 1 为本发明的结构示意图 ； 0014 图 2 为本发明合成反应塔的结构示意图 ； 0015 图 3 为本发明合成反应塔内气体通道的结构示意图。 0016 图中， 1 合成反应塔， 2。

18、 分离塔， 3 脱水塔， 4 精馏塔， 5 第一中间罐， 6 第三换热器， 7 第二中间罐， 11合成反应塔塔体， 12合成反应塔顶部出气口， 13合成反应塔物料出口， 14第 一塔板， 15 第二塔板， 16 第三塔板， 17 第四塔板， 18 第一塔腔， 19 第二塔腔， 110 第三塔腔， 111 第四塔腔， 112 第五塔腔， 113 填料层， 114 合成反应塔第一物料进料口， 115 合成反应塔 说 明 书 CN 103588644 A 5 3/6 页 6 第二物料进料口， 116 液体分布器， 117 溢流筒， 118 气体通道， 119 进液口， 120 出液口， 121 循环。

19、液进口， 122 循环液出口， 123 第一换热器， 124 循环泵， 125 第一冷凝器， 126 气体导流 管， 127圆锥形导流帽， 128支杆， 129合成反应塔物料进料口， 21分离塔第一进料口， 22分离 塔顶部出料口， 23第三冷凝器， 24分离塔上回流口， 25分离塔第二进料口， 26分离塔第一底 部出料口， 27分离再沸器， 28分离塔物料蒸汽进口， 29分离塔第二底部出料口， 210进水口， 31脱水塔进料口， 32脱水塔出料口， 41进料口， 42精馏塔上部出料口， 43精馏塔第一底部出 料口， 44 精馏塔顶部出料口， 45 第二冷凝器， 46 精馏塔第二底部出料口， 。

20、47 精馏再沸器， 48 精馏塔物料蒸汽进口， 51第一中间罐进料口， 52第一中间罐出料口， 53第二换热器， 61第三 换热器上部进料口， 62 第三换热器下部出料口， 63 第三换热器底部进料口， 64 第三换热器 顶部出料口， 71 第二中间罐进料口， 72 第二中间罐出料口。 （五） 具体实施方式 0017 为了使本发明的技术、 特征、 目的及效果等更易于了解、 明白， 下面结合本发明的 附图， 对本发明的技术方案进行清楚、 完整的描述， 但本发明并不局限于此。 0018 如图 1- 图 3 中所示， 该实施例包括合成反应塔 1、 分离塔 2、 脱水塔 3 和精馏塔 4， 合成反应塔。

21、 1 中部的合成反应塔物料进料口 129 通过管道与物料源相连通， 底部的合成反 应塔物料出口 13 通过管道经物料泵与分离塔 2 中部的分离塔第一进料口 21 相连通， 在分 离塔 2 的底部设有一分离塔第一底部出料口 26， 分离塔 2 顶部的分离塔顶部出料口 22 通 过管道经第三冷凝器 23 与第一中间罐 5 顶部的第一中间罐进料口 51 相连通， 第一中间罐 5 底部的第一中间罐出料口 52 通过管道经物料泵与一三通管的进口端连通， 三通管的一出 口端通过管道与分离塔2顶部一侧的分离塔上回流口24相连通， 另一出口端通过管道经第 二换热器 53 与脱水塔 3 底部的脱水塔进料口 31。

22、 相连通， 脱水塔 3 顶部的脱水塔出料口 32 通过管道与第三换热器 6 上部一侧的第三换热器上部进料口 61 相连通， 第三换热器 6 下部 一侧的第三换热器下部出料口 62 通过管道与精馏塔 4 的进料口 41 相连通， 精馏塔 4 上部 一侧的精馏塔上部出料口 42 通过管道经物料泵与第三换热器 6 底部的第三换热器底部进 料口 63 相连通， 第三换热器 6 顶部的第三换热器顶部出料口 64 通过管道与外部的第一储 罐相连通， 精馏塔 4 底部的精馏塔第一底部出料口 43 通过管道经物料泵与分离塔 2 中部的 分离塔第二进料口 25 相连通， 精馏塔 4 顶部的精馏塔顶部出料口 44。

23、 通过管道经第二冷凝 器 45 与第二中间罐 7 顶部的第二中间罐进料口 71 相连通， 第二中间罐 7 底部的第二中间 罐出料口 72 通过管道经物料泵与外部的第二储罐相连通。 0019 所述合成反应塔包括合成反应塔塔体 11， 在合成反应塔塔体 11 的顶部和底部分 别设有合成反应塔顶部出气口 12 和合成反应塔物料出口 13， 在合成反应塔塔体 11 内通过 从上到下依次设置的第一塔板 14、 第二塔板 15、 第三塔板 16 和第四塔板 17 将合成反应塔 塔体11内部从上到下依次分隔为第一塔腔18、 第二塔腔19、 第三塔腔110、 第四塔腔111和 第五塔腔 112， 第一塔板 1。

24、4 为筛孔塔板， 在第一塔板 14 上表面上设有填料层 113， 第二塔板 15、 第三塔板 16 和第四塔板 17 为密封塔板， 在第二塔腔 19 和第三塔腔 110 的侧壁上均设 有一合成反应塔物料进料口 129， 所述合成反应塔物料进料口 129 包括合成反应塔第一物 料进料口 114 和合成反应塔第二物料进料口 115， 第二塔腔 19 和第三塔腔 110 侧壁上的合 成反应塔第一物料进料口114与合成反应塔第二物料进料口115分别通过管道与设于第二 说 明 书 CN 103588644 A 6 4/6 页 7 塔腔 19 和第三塔腔 110 底部中间位置的一液体分布器 116 相连通。

25、， 第二塔腔 19 和第三塔 腔 110 侧壁上的合成反应塔第一物料进料口 114 和合成反应塔第二物料进料口 115 分别通 过各自管道与其对应的物料源相连通， 在第二塔腔 19 与第三塔腔 110、 第三塔腔 110 与第 四塔腔 111、 第四塔腔 111 与第五塔腔 112 之间分别设有一连通上、 下两塔腔的溢流筒 117 和气体通道 118， 在溢流筒 117 的上端与下端分别设有一进液口 119 和出液口 120， 每一溢 流筒 117 的出液口 120 位置均高于下一溢流筒 117 的进液口 119 位置 ； 在第二塔腔 19、 第 三塔腔 110 和第四塔腔 111 的侧壁上均。

26、设有一组上下设置的循环液进口 121 和循环液出口 122， 每一组中的循环液出口122均通过管道依次经循环泵124、 第一换热器123和与其配合 的循环液进口 121 相连通， 每一气体通道 118 的上端气体出口位置均高于该层塔腔的循环 液进口 121 的位置， 下端气体进口均位于所处塔腔的顶部， 每一溢流筒 117 的进液口 119 位 置均高于该层塔腔的循环液出口122的位置 ； 合成反应塔物料出口13通过管道经物料泵连 通一三通管， 三通管的一端口通过管道与分离塔 2 中部的分离塔第一进料口 21 相连通， 另 一端口通过管道经第一冷凝器 125 与填料层 113 上方的第一塔腔 1。

27、8 内部相连通。 0020 所述气体通道118包括一气体导流管126， 在气体导流管126的上方设有一圆锥形 导流帽 127， 圆锥形导流帽 127 的内壁通过若干根支杆 128 与气体导流管 126 的顶部固连。 0021 设在分离塔 2 底部的分离塔第二底部出料口 29 通过管道经分离再沸器 27 与设于 分离塔 2 中部的分离塔物料蒸汽进口 28 相连通。 0022 在分离塔 2 下部的一侧设有一进水口 210， 进水口 210 通过管道与水源相连通。 0023 设在精馏塔 4 底部的精馏塔第二底部出料口 46 通过管道经精馏再沸器 47 与设于 精馏塔 4 下部一侧的精馏塔物料蒸汽进口。

28、 48 相连通。 0024 工作时， 亚硫酸钠液体物料和硫酸二甲酯液体物料分别经各自的管道通过第二塔 腔 19 和第三塔腔 110 侧壁上的合成反应塔第一物料进料口 114 和合成反应塔第二物料进 料口 115 分别进入第二塔腔 19 和第三塔腔 110 中， 由于液体物料的特点， 两种物料在塔腔 内接触后即发生化学反应， 有一部分物料经液体分布器 116 分布后即生成了一部分硝基甲 烷产品， 剩余的大量物料在第二塔腔 19 和第三塔腔 110 内继续发生反应， 随着第二塔腔 19 和第三塔腔 110 内物料的增多， 开始启动外部强制循环降温系统， 物料从该层塔腔的循环 液出口 122 出来后。

29、， 通过管道依次经循环泵 124、 第一换热器 123 再从与其配合的循环液 进口 121 进入该层塔腔中， 使物料在循环中既发生反应又降温， 使反应速率又快、 反应又均 匀。 0025 随着反应物料不断的进入及反应产品的不断生成， 反应段第二塔腔 19 和第三塔 腔 110 内的物料越来越多， 当物料液位超过该层塔腔内溢流筒 117 的进液口 119 的高度时， 物料开始逐级进入下一段， 即第二塔腔 19 内的物料通过连通的溢流筒 117 进入第三塔腔 110 内， 与第三塔腔 110 内不断进入的反应物料和不断生成的反应产品混合， 同时启动该层 塔腔的外部循环降温系统， 让物料再一次循环反。

30、应使反应更完全， 当第三塔腔 110 内的物 料液位超过该层塔腔内的溢流筒 117 的进液口 119 的高度时， 物料通过该溢流筒 117 进入 第四塔腔111内， 让未反应完全的物料在第四塔腔111内再充分反应， 同时启动该层塔腔的 外部循环降温系统， 让物料再一次循环反应使反应更完全， 然后再通过该层塔腔内的溢流 筒 117 的进液口 119 进入第五塔腔 112 内， 最后由合成反应塔物料出口 13 采出， 大部分的 合成物料通过管道由分离塔第一进料口送至分离塔中， 少量的合成物料通过管道依次经物 说 明 书 CN 103588644 A 7 5/6 页 8 料泵、 第一冷凝器 125 。

31、送入填料层 113 上方的第一塔腔 18 内， 作为冷却回流液使用， 对含有 部分挥发的硝基甲烷产物的尾气进行冷凝， 使硝基甲烷气体冷凝为液体后通过填料层 113 和第一塔板 14 上的筛孔回落到第二塔腔 19 中， 回收利用， 减少浪费 ； 而反应过程中产生的 不凝气体及副产物气体， 会通过各层塔腔之间的气体通道 118 逐级上升到上一层塔腔中， 最后经第一塔板 14， 再通过填料层 113 冷凝、 阻挡回收产品后由合成反应塔顶部出气口 12 进入尾气回收系统， 经处理达标排放。 0026 当合成后物料经过分离塔第一进料口 21 进入分离塔 2 后， 在分离再沸器 27 加热 情况下， 根据。

32、物料 （硝基甲烷和硫酸钠） 之间沸点的不同对物料进行分离， 同时， 水通过管道 由进水口210进入分离塔2的底部来稀释硫酸钠， 防止硫酸钠挂壁， 硫酸钠由分离塔第一底 部出料口 26 经物料泵输送至硫酸钠回收岗位， 硝基甲烷产品物料由分离塔顶部出料口 22 出来经第三冷凝器23冷凝后成为硝基甲烷粗品送至第一中间罐5中， 物料再由第一中间罐 出料口 52 采出， 一部分物料通过管道由分离塔上回流口 24 回流至分离塔 2 顶部， 作为冷却 回流液使用， 大部分物料通过管道经第二换热器 53 由脱水塔进料口 31 进入到脱水塔 3 的 底部， 脱水塔 3 内设有水吸附剂填料层， 将物料中的大部分水。

33、分进行吸附脱除， 大大降低了 精馏塔4的负荷， 提高了精馏塔4的有效率， 然后物料由脱水塔3顶部的脱水塔出料口32出 来， 通过第三换热器上部进料口 61 进入第三换热器 6 内走管程， 然后由第三换热器下部出 料口 62 出来经精馏塔 4 的进料口 41 进入精馏塔 4 内进行精馏， 在精馏再沸器 47 加热情况 下， 高含量的高温硝基甲烷物料由精馏塔上部出料口 42 出来通过管道经物料泵由第三换 热器底部进料口 63 进入第三换热器 6 内走壳程， 与走管程的低温物料进行换热， 为即将进 入精馏塔 4 的物料进行加热， 以便提高精馏塔 4 的效率。热量的回收利用节省了大量的能 源， 节能降。

34、耗的效果明显。高含量的硝基甲烷物料换热后， 由第三换热器顶部出料口 64 采 出通过管道送入外部的第一储罐进行储存作为产品出售 ； 精馏塔 4 底部的残渣由精馏塔第 一底部出料口 43 采出通过管道经物料泵由分离塔第二进料口 25 进入分离塔 2 的中部， 与 从合成反应塔 1 出来的物料混合后继续分离， 减少浪费 ； 低含量的硝基甲烷物料由精馏塔 顶部出料口 44 通过管道经第二冷凝器 45 进入第二中间罐 7 中， 再由第二中间罐 7 底部的 第二中间罐出料口 72 采出， 通过管道经物料泵送入外部的第二储罐储存供自用或出售。 0027 第一中间罐 5 和第二中间罐 7 在整个生产过程中起。

35、到了缓冲和暂存物料的作用， 可以保证某一部分设备出现故障时， 无需停止生产。 0028 为了解决硝基甲烷合成过程中如果反应温度控制不好、 反应物料不均匀就直接 影响最终合成得率甚至发生安全事故的问题， 本发明把合成塔分成五段， 其中有两段作为 物料直接反应段， 分散解决了反应产生的大量热量集中存在某一区域而产生安全事故的问 题， 同时为了使反应更加完全， 对第二塔腔 19 和第三塔腔 110 反应生产的混合物料增设了 一个第四塔腔 111 反应段， 延长了反应行程及反应时间， 提高了反应得率。 0029 为了解决塔内物料之间反应不完全、 不均匀的问题， 本发明在第二塔腔 19 与第三 塔腔 1。

36、10、 第三塔腔 110 与第四塔腔 111、 第四塔腔 111 与第五塔腔 112 之间设置了溢流筒 117， 保证每层塔腔均有足够的液体物料存在， 同时在第二塔腔 19、 第三塔腔 110 和第四塔 腔 111 设置了塔外强制循环降温系统， 使反应温度更加易于控制和稳定， 使物料之间的混 合更加均匀， 反应更完全。 0030 为了解决反应过程中会有一部分产品挥发从尾气跑掉， 造成浪费， 本发明在合成 说 明 书 CN 103588644 A 8 6/6 页 9 反应塔中采用了精馏塔所具有的结构， 在第一塔板14上表面上设置了填料层113并在合成 反应塔塔体 11 顶部侧面增加了物料回流， 。

37、利用填料层 113 和物流回流， 回收挥发的产品气 体， 杜绝了浪费。 0031 为了降低精馏系统的能耗， 提高精馏塔 4 的有效率， 提高产品的质量和稳定性， 在 精馏塔 4 前一道工序设置内部设有水吸附剂填料层的脱水塔 3， 将物料中的大部分水分进 行吸附脱除， 从而减轻了精馏塔 4 的脱水压力， 提高了产品质量。 0032 本发明生产设备及工艺与原有设备工艺的不同， 主要由以下几点 ： 0033 （1） 原有硝基甲烷合成工序采用的是间断性操作， 使用的是带搅拌的搪玻璃反应 釜， 采用间断、 每一釜式的生产方式进行， 而该生产设备是采用合成反应塔进行合成， 以保 证连续的生产方式 ； 00。

38、34 （2） 原有生产工艺采用的是设备夹套降温、 内部搅拌的反应模式， 存在降温不均 匀、 反应不充分的缺点， 不能让物料在最佳范围内、 最快时间内进行反应， 导致副产物较多， 产品得率降低 ； 而本发明生产设备采用的是塔式设备、 采取分段反应的模式， 同时采用外部 强制循环的措施， 使反应更均匀、 反应速率更快， 降温效果更均匀、 更好 ； 0035 （3） 原有工艺的合成岗位、 精馏岗位等， 完全是分开操作、 间断性进行， 使用本发明 设备的生产工艺让整条生产线从原料进入到出产品完全实现了连续性生产 ； 0036 （4） 原有工艺产品的提纯是采用精馏工艺， 将粗品中高达 15%-20% 的。

39、水分脱除， 需要很大的热量， 能耗很高， 本发明是将粗品在进入精馏塔之前， 采用填料层的水吸附剂将 粗品中的大量水分进行吸附脱水处理， 减轻了精馏系统的脱水压力， 缩短了提纯时间， 降低 了物料损失和能量消耗， 降低生产成本 ； 0037 （5） 原生产工艺是一种粗放式生产方法， 生产设备多、 占地大、 人员多但生产产量 小， 同时， 生产是间断性， 生产中的操作复杂繁琐， 泄漏点多， 安全、 环保风险大， 本发明完全 解决了这些问题， 整条生产线完全自动化控制和操作， 杜绝了跑冒滴漏等严重现象， 提高了 现场管理水平， 使生产更加安全、 高效、 环保。 说 明 书 CN 103588644 A 9 1/2 页 10 图 1 说 明 书 附 图 CN 103588644 A 10 2/2 页 11 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 103588644 A 11 。