LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711193262.4 (22)申请日 2017.11.24 (71)申请人 李伟文 地址 518000 广东省深圳市宝安区新安街 道宝城40区宝安电子城富铭商铺118 号 (72)发明人 刘展 (74)专利代理机构 深圳茂达智联知识产权代理 事务所(普通合伙) 44394 代理人 夏龙 (51)Int.Cl. C08G 77/44(2006.01) C09J 183/10(2006.01) (54)发明名称 LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法 (57)摘要 本发明公。

2、开了一种LED芯片粘结用有机硅特 种树脂的合成方法， 包括以下步骤:以三官能团 的有机硅氧烷或氯硅烷 （X-Si-Y3） 为单体， 溶解 在有机溶剂中， 滴加到水中进行水解缩聚反应， 制备聚倍半硅氧烷;单官能团有机硅单体与多官 能团的有机硅单体中的一种或几种进行反应， 制 备有机硅树脂； 将合成的聚倍半硅氧烷和有机硅 树脂进行加热缩合反应， 再经过中和、 水洗、 减压 和过滤， 得到有机硅特种树脂。 本发明提供的LED 芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法， 制作出 的有机硅特种树脂具有高强度和高韧性。 权利要求书2页 说明书5页 CN 107936254 A 2018.04.20 CN 107。

3、936254 A 1.一种LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 以三 官能团的有机硅氧烷或氯硅烷 （X-Si-Y3） 为单体， 溶解在有机溶剂中， 滴加到水中进行水解 缩聚反应， 制备聚倍半硅氧烷； 单官能团有机硅单体与多官能团的有机硅单体中的一种或 几种进行反应， 制备有机硅树脂； 将合成的聚倍半硅氧烷和有机硅树脂进行加热缩合反应， 再经过中和、 水洗、 减压和过滤， 得到有机硅特种树脂。 2.如权利要求1所述的LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法， 其特征在于， 制备 聚倍半硅氧烷的过程中， 三官能团单体溶解在有机溶剂中后， 在催化剂溶液中反应一段时。

4、 间， 加热升温并保温一段时间， 然后中和、 萃取， 经静置、 分层、 减压蒸馏得到聚倍半硅氧烷。 3.如权利要求2所述的LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法， 其特征在于， 在制 备有机硅树脂过程中， 在酸性条件下反应一段时间， 萃取、 分层、 洗涤至中性、 减压蒸馏得到 有机硅树脂。 4.如权利要求3所述的LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法， 其特征在于， 将合 成的聚倍半硅氧烷和有机硅树脂在缩合催化剂的作用下反应一段时间， 再经过中和、 水洗、 减压和过滤， 得到有机硅特种树脂。 5.如权利要求4所述的LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法， 其特征在于， 所述 缩合催化剂为。

5、酸性树脂、 酸性白土、 氢氧化钠、 氢氧化钾、 四甲基氢氧化铵、 乙酰丙酮铝、 乙 酰丙酮锌、 二月桂酸二丁基锡、 环烷酸锌、 辛酸锌、 异辛酸锌、 钛酸酯中的一种或多种。 6.如权利要求1-5任一项所述的LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法， 其特征在 于， 制备所述聚倍半硅氧烷所用的单体为甲基三甲氧基硅烷、 甲基三乙氧基硅烷、 乙基三甲 氧基硅烷、 乙基三乙氧基硅烷、 丙基三甲氧基硅烷、 丙基三乙氧基硅烷、 异丙基三甲氧基硅 烷、 异丙基三乙氧基硅烷、 乙烯基三甲氧基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅烷、 烯丙基三甲氧基硅 烷、 烯丙基三乙氧基硅烷、 苯基三甲氧基硅烷、 苯基三乙氧基硅烷、 氯丙。

6、基三甲氧基硅烷、 氯 基三乙氧基硅烷、 -环丙氧基丙基三甲氧基硅烷、 -环丙氧基丙基三乙氧基硅烷、 甲基三 氯硅烷、 乙基三氯硅烷、 乙烯基三氯硅烷、 苯基三氯硅烷中的一种或多种。 7.如权利要求1-5任一项所述的LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法， 其特征在 于， 制备所述有机硅树脂所用的多官能团有机硅单体为二甲基二甲氧基硅烷、 二甲基二乙 氧基硅烷、 二乙基二甲氧基硅烷、 二乙基二乙氧基硅烷、 二丙基二甲氧基硅烷、 二丙基二乙 氧基硅烷、 甲基乙烯基二甲氧基硅烷、 甲基乙基二甲氧基硅烷、 甲基苯基二甲氧基硅烷、 甲 基环己基二甲氧基硅烷、 甲基乙烯基二乙氧基硅烷、 甲基乙基二乙氧基硅。

7、烷、 甲基苯基二乙 氧基硅烷、 甲基环己基二乙氧基硅烷、 二苯基二甲氧基硅烷， 二苯基二乙氧基硅烷， -环丙 氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、 -环丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、 甲基三甲氧基硅烷、 甲 基三乙氧基硅烷、 乙基三甲氧基硅烷、 乙基三乙氧基硅烷、 乙烯基三甲氧基硅烷、 乙烯基三 乙氧基硅烷、 苯基三甲氧基硅烷、 苯基三乙氧基硅烷、 -环丙氧基丙基三甲氧基硅烷、 - 环丙氧基丙基三乙氧基硅烷、 六甲基二硅氧烷、 六苯基二硅氧烷、 六乙烯基二硅氧烷、 二乙 烯基四甲基二硅氧烷、 二乙烯基四苯基二硅氧烷、 二苯基二氯硅烷， 二甲基二氯硅烷， 二乙 基二氯硅烷， 二丙基二氯硅烷， 甲基乙烯基二氯。

8、硅烷、 甲基乙基二氯硅烷、 甲基苯基二氯硅 烷、 甲基环己基二氯硅烷、 苯基三氯硅烷， 甲基三氯硅烷， 乙基三氯硅烷、 丙基三氯硅烷、 三 甲基氯硅烷、 三乙基氯硅烷、 三乙烯基氯硅烷、 乙烯基二甲基氯硅烷、 乙烯基二苯基氯硅烷 的一种或多种。 权利要求书 1/2 页 2 CN 107936254 A 2 8.如权利要求1-5任一项所述的LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法， 其特征在 于， 所述的溶剂为甲醇、 乙醇、 正丙醇、 异丙醇、 丁醇、 环己醇、 丙酮、 丁酮、 甲乙酮、 甲丁酮、 环 己酮、 甲基异丁酮、 环己酮、 环己烷、 醋酸乙酯、 醋酸丁酯、 四氢呋喃、 二乙醚、 二乙二。

9、醇二甲 醚、 二氯甲烷、 三氯甲烷、 1、 2-二氯乙烷、 丁腈、 甲苯、 二甲苯、 200#溶剂油、 石油醚的一种或 多种。 权利要求书 2/2 页 3 CN 107936254 A 3 LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及LED技术领域， 具体地说， 涉及一种LED芯片粘结用有机硅特种树脂的 合成方法。 背景技术 0002 发光二极管 （Light Emitting Diode， 简称LED ） 是一种将电能直接转化为光能的 固态半导体器件。 由于工作电压低， 响应速度快， 使用寿命长， 具有高效节能， 绿色环保等显 著特点， 已广泛应用于信号指示、 显。

10、示屏、 汽车、 景观照明等领域， 被誉为21世纪最具发展潜 力的绿色照明光源。 特别是在资源匮乏能源紧张的今天， LED作为一种新型照明产品， 必然 是未来发展的趋势， 并成为全球争相竞逐的一个新兴产业 “制高点” 。 0003 随着 LED 向高功率、 高亮度发展， 散热问题日渐突出， 严重影响了 LED 的光输出 特性和器件的寿命， 已成为大功率 LED 封装必须解决的关键问题。 而影响LED散热的因素 很多， 主要包括LED芯片结构、 热界面材料与散热基板材料性能、 封装结构与工艺等。 其中， 芯片与散热基板之间的粘结材料即固晶用热界面材料则扮演着重要的角色， 不仅仅是起到 固定芯片的作。

11、用， 还要求具有良好兼耐老化和高导热的特性。 目前， 市面上所使用的主流固 晶材料大部分是以环氧树脂为基材， 因为其具有优良的粘结性、 耐化学腐蚀性以及机械强 度等。 但是， 在长期使用过程成中发现， 环氧体系固晶材料会逐渐出现黄变及黑化现象， 导 致LED器件的光衰加剧， 尤其是对于大功率LED而言， 这种问题更加严重， 以致不能满足照明 用LED可靠性要求。 0004 为了解决这一难题， 美国道康宁、 日本信越、 三友等几家公司分别提出使用有机硅 来替代传统环氧固晶材料， 他们认为有机硅具有高亮度大功率LED所需的抗紫外光性和热 稳定性， 从提高LED可靠性的观点来看， 其属于最佳的固晶材。

12、料。 并先后推出高亮度LED用有 机硅固晶材料系列产品， 如KER-3000-M2、 KER-3100-U2、 KER-3200-T1、 OE-8001、 DT-208、 DT- 301等， 其中信越的3000系列产品较佳， 受到了业界的广泛关注和接受。 目前国内固晶方面 的研究仍集中在导电导热环氧领域， 对于有机硅芯片粘结材料的报道很少， 仅检索到几篇 专利CN101775264A、 CN101787255A、 CN102191012A、 CN103571428A 等， 其中 CN200910251588.7是在道康宁的OE-6630与信越的SCR-1012的基础上通过添加一些导热填 料和助。

13、剂进行复配改性， CN200910233704.2和CN201310546699.7则是分别在苯基硅树脂中 加入各种导热和导电填料， 提高有机硅固晶材料的硬度和导热性能。 这三篇专利均选用苯 基树脂获得高硬度基体， 然而由于结构中含有大量的苯基， 其存在与环氧一样的耐紫外和 抗老化黄变的问题， 因此其在大功率LED的应用导致同样的问题。 CN201110069207.0采用加 成型甲基硅橡胶的基胶， 通过加入大量导电填料制备一种单组分无溶剂的固晶胶， 其特点 是无溶剂挥发， 胶层不会产生气孔， 操作时间长。 而CN201110172354.0设计合成酸酐/环氧 基封端的有机硅化合物， 然后通过。

14、配合促进剂、 导电填料及偶联剂制备出耐紫外和耐高温 的固晶材料。 CN201110327797.2则是在分子结构中引入双马来酰亚胺结构， 通过加成固化 来提高材料的粘结强度和机械强度。 然而， 其光学性能高温稳定性方面存在严重缺陷， 无法 说明书 1/5 页 4 CN 107936254 A 4 满足高亮度高可靠性LED的应用。 目前， 国内市场上还尚未发现类似KER-3200-T5、 OE-8001 的国产化有机硅产品及适合的基体树脂。 随着大功率 LED 发光效率逐步提高， 其在照明领 域的应用逐渐亦成为现实， 因此， 克服传统环氧固晶胶所存在的问题， 开发高可靠性有机硅 芯片粘结材料并国。

15、产化非常必要和迫切， 对于我国功率型LED器件的研制与规模化生产具 有十分重要的意义。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法， 制作出 的有机硅特种树脂， 具有高强度和高韧性。 0006 本发明公开的LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法所采用的技术方案是： 一种LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法， 包括以下步骤： 以三官能团的有机硅氧烷 或氯硅烷 （X-Si-Y3） 为单体， 溶解在有机溶剂中， 滴加到水中进行水解缩聚反应， 制备聚倍 半硅氧烷； 单官能团有机硅单体与多官能团的有机硅单体中的一种或几种进行反应， 制备 有机硅树脂； 将合。

16、成的聚倍半硅氧烷和有机硅树脂进行加热缩合反应， 再经过中和、 水洗、 减压和过滤， 得到有机硅特种树脂。 0007 作为优选方案， 制备聚倍半硅氧烷的过程中， 三官能团单体溶解在有机溶剂中后， 在催化剂溶液中反应一段时间， 加热升温并保温一段时间， 然后用中和、 萃取， 经静置、 分 层、 减压蒸馏得到聚倍半硅氧烷。 0008 作为优选方案， 在制备有机硅树脂过程中， 在酸性条件下反应一段时间， 萃取、 分 层、 洗涤至中性、 减压蒸馏得到有机硅树脂。 0009 作为优选方案， 将合成的聚倍半硅氧烷和有机硅树脂在缩合催化剂的作用下反应 一段时间， 再经过中和、 水洗、 减压和过滤， 得到有机硅。

17、特种树脂。 0010 作为优选方案， 所述缩合催化剂为酸性树脂、 酸性白土、 氢氧化钠、 氢氧化钾、 四甲 基氢氧化铵、 乙酰丙酮铝、 乙酰丙酮锌、 二月桂酸二丁基锡、 环烷酸锌、 辛酸锌、 异辛酸锌、 钛 酸酯中的一种或多种。 0011 作为优选方案， 制备所述聚倍半硅氧烷所用的单体为甲基三甲氧基硅烷、 甲基三 乙氧基硅烷、 乙基三甲氧基硅烷、 乙基三乙氧基硅烷、 丙基三甲氧基硅烷、 丙基三乙氧基硅 烷、 异丙基三甲氧基硅烷、 异丙基三乙氧基硅烷、 乙烯基三甲氧基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅 烷、 烯丙基三甲氧基硅烷、 烯丙基三乙氧基硅烷、 苯基三甲氧基硅烷、 苯基三乙氧基硅烷、 氯 丙基三甲氧。

18、基硅烷、 氯基三乙氧基硅烷、 -环丙氧基丙基三甲氧基硅烷、 -环丙氧基丙基 三乙氧基硅烷、 甲基三氯硅烷、 乙基三氯硅烷、 乙烯基三氯硅烷、 苯基三氯硅烷中的一种或 多种。 0012 作为优选方案， 制备所述有机硅树脂所用的多官能团有机硅单体为二甲基二甲氧 基硅烷、 二甲基二乙氧基硅烷、 二乙基二甲氧基硅烷、 二乙基二乙氧基硅烷、 二丙基二甲氧 基硅烷、 二丙基二乙氧基硅烷、 甲基乙烯基二甲氧基硅烷、 甲基乙基二甲氧基硅烷、 甲基苯 基二甲氧基硅烷、 甲基环己基二甲氧基硅烷、 甲基乙烯基二乙氧基硅烷、 甲基乙基二乙氧基 硅烷、 甲基苯基二乙氧基硅烷、 甲基环己基二乙氧基硅烷、 二苯基二甲氧基硅。

19、烷， 二苯基二 乙氧基硅烷， -环丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、 -环丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、 甲 基三甲氧基硅烷、 甲基三乙氧基硅烷、 乙基三甲氧基硅烷、 乙基三乙氧基硅烷、 乙烯基三甲 说明书 2/5 页 5 CN 107936254 A 5 氧基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅烷、 苯基三甲氧基硅烷、 苯基三乙氧基硅烷、 -环丙氧基丙基 三甲氧基硅烷、 -环丙氧基丙基三乙氧基硅烷、 六甲基二硅氧烷、 六苯基二硅氧烷、 六乙烯 基二硅氧烷、 二乙烯基四甲基二硅氧烷、 二乙烯基四苯基二硅氧烷、 二苯基二氯硅烷， 二甲 基二氯硅烷， 二乙基二氯硅烷， 二丙基二氯硅烷， 甲基乙烯基二氯硅烷、 甲基乙基。

20、二氯硅烷、 甲基苯基二氯硅烷、 甲基环己基二氯硅烷、 苯基三氯硅烷， 甲基三氯硅烷， 乙基三氯硅烷、 丙 基三氯硅烷、 三甲基氯硅烷、 三乙基氯硅烷、 三乙烯基氯硅烷、 乙烯基二甲基氯硅烷、 乙烯基 二苯基氯硅烷的一种或多种。 0013 作为优选方案， 所述的溶剂为甲醇、 乙醇、 正丙醇、 异丙醇、 丁醇、 环己醇、 丙酮、 丁 酮、 甲乙酮、 甲丁酮、 环己酮、 甲基异丁酮、 环己酮、 环己烷、 醋酸乙酯、 醋酸丁酯、 四氢呋喃、 二乙醚、 二乙二醇二甲醚、 二氯甲烷、 三氯甲烷、 1、 2-二氯乙烷、 丁腈、 甲苯、 二甲苯、 200#溶 剂油、 石油醚的一种或多种 本发明公开的LED芯片。

21、粘结用有机硅特种树脂的合成方法的有益效果是： 将聚倍半硅 氧烷的高强度、 高模量及耐高温特性与有机硅树脂的韧性和粘结性能有机地结合起来， 制 作出的有机硅特种树脂具有高强度和高韧性。 具体实施方式 0014 下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述和说明： 实施例1： 聚倍半硅氧烷的制备： 首先依次称取93.2g （0.4mol） 甲基三氧基硅烷、 29.7 g （0.2mol） 乙烯基三甲氧基硅烷与80g甲醇和200g丙酮混合均匀； 倒入带有冷却、 搅拌及加热 装置的500ml四口烧瓶中； 然后在0下缓慢滴加48.60g， PH=2的盐酸水溶液， 滴加完毕后 继续反应1h； 然后开始升温至25。

22、保温反应3.5h， 再使用10%的碳酸氢钠溶液至体系的PH= 7， 最后加入约100g甲苯萃取， 经分层、 过滤、 减压蒸馏后得到39.5g无色透明的聚倍半硅氧 烷， 折射率1.41， 乙烯基含量为12.6%， 产率为92.7%。 0015 有机硅树脂的制备： 首先依次称取48.0g二甲基二甲氧基硅烷、 83.2g正硅酸乙酯， 将其混合均匀， 倒入带有冷却、 搅拌及加热装置的500ml四口烧瓶中； 然后在50下缓慢滴 加46.5g PH=2的盐酸水溶液， 滴加完毕后继续反应1h； 然后将8.1g六甲基二硅氧烷加入体 系中继续反应3h； 最后加入约100g甲苯静置， 分层， 洗涤至中性， 减压蒸。

23、馏得到57.6g无色透 明的有机硅树脂， 折射率1.41， 产率为93.4%。 0016 将上述制备57.6g有机硅树脂与27g聚倍半硅氧烷混合， 并于100在酸性树脂的 催化作用下反应6h， 得到无色透明的有机硅特种树脂， 折射率1.41， 粘度为129370mPaS， 乙 烯基含量为3.8%。 0017 实施例2： 聚倍半硅氧烷的制备： 首先依次称取128.1g甲基三氧基硅烷、 7.4 g乙烯 基三甲氧基硅烷与80g甲醇和200g丙酮混合均匀； 倒入带有冷却、 搅拌及加热装置的500ml 四口烧瓶中； 然后在0下缓慢滴加48.6g， PH=2的盐酸水溶液， 滴加完毕后继续反应1h， 然 后。

24、开始升温至25保温反应3.5h， 再使用10%的碳酸氢钠溶液至体系的PH=7， 最后加入约 100g甲苯萃取， 经分层、 过滤、 减压蒸馏后得到37.2g无色透明的聚倍半硅氧烷， ， 折射率 1.41， 乙烯基含量为3.3%， 产率为91.2%。 0018 有机硅树脂的制备： 首先依次称取48.0g， 二甲基二甲氧基硅烷、 83.2g， 正硅酸乙 酯， 将其混合均匀， 倒入带有冷却、 搅拌及加热装置的500ml四口烧瓶中； 在50下缓慢滴加 说明书 3/5 页 6 CN 107936254 A 6 46.5g PH=2的盐酸水溶液， 滴加完毕后继续反应2h； 然后将16.2g， 六甲基二硅氧烷。

25、加入体 系中继续反应2h； 最后加入约100g甲苯静置， 分层， 洗涤至中性， 减压蒸馏得到65.9g无色透 明的有机硅树脂， ， 折射率1.41， 产率为94.5%。 0019 将上述制备65.9g有机硅树脂与27g聚倍半硅氧烷混合， 并于100在酸性白土的 催化作用下反应6h， 得到无色透明的有机硅特种树脂， 折射率1.41， 粘度为100350mPaS， 乙 烯基含量为1.4%。 0020 实施例3： 聚倍半硅氧烷的制备： 首先依次称取139.8g甲基三氧基硅烷与80g甲醇 和200g丙酮混合均匀； 倒入带有冷却、 搅拌及加热装置的500ml四口烧瓶中； 然后在0下缓 慢滴加48.60g。

26、， PH=2的盐酸水溶液， 滴加完毕后继续反应1h； 然后开始升温至25保温反 应3.5h， 再使用10%的碳酸氢钠溶液至体系的PH=7， 最后加入约100g甲苯萃取， 经分层、 过 滤、 减压蒸馏后得到37.7g无色透明的聚倍半硅氧烷， 折射率1.41， 产率为93.8%。 0021 有机硅树脂的制备： 首先依次称取48.0g二甲基二甲氧基硅烷、 83.2g正硅酸乙酯， 将其混合均匀， 倒入带有冷却、 搅拌及加热装置的500ml四口烧瓶中； 然后在50下缓慢滴 加46.5g PH=2的盐酸水溶液， 滴加完毕后继续反应2h； 然后将18.6g四甲基二乙烯基二硅氧 烷加入体系中继续反应3h； 最。

27、后加入约100g甲苯静置， 分层， 洗涤至中性， 减压蒸馏得到 67.3g无色透明的有机硅树脂， 折射率1.41， 乙烯基含量为7.5%， 产率为93.3%。 0022 将上述制备67.3g有机硅树脂预聚物与27g聚倍半硅氧烷预聚物混合， 并于100 在氢氧化钠的催化作用下反应6h， 得到无色透明的有机硅特种树脂， 折射率1.41， 粘度为 197230mPaS， 乙烯基含量为2.7%。 0023 实施例4： 聚倍半硅氧烷的制备： 首先依次称取93.2g甲基三氧基硅烷、 29.7 g乙烯 基三甲氧基硅烷与80g甲醇和200g丙酮混合均匀； 倒入带有冷却、 搅拌及加热装置的500ml 四口烧瓶中。

28、； 然后在0下缓慢滴加48.60g， PH=2的盐酸水溶液， 滴加完毕后继续反应1h； 然后开始升温至25保温反应3.5h， 再使用10%的碳酸氢钠溶液至体系的PH=7， 最后加入约 100g甲苯萃取， 经分层、 过滤、 减压蒸馏后得到39.5g无色透明的聚倍半硅氧烷， 折射率 1.41， 乙烯基含量为12.6%， 产率为92.7%。 0024 有机硅树脂的制备： 首先依次称取6.9g甲基三甲氧基硅烷、 124.8g正硅酸乙酯， 将 其混合均匀， 倒入带有冷却、 搅拌及加热装置的500ml四口烧瓶中； 然后在50下缓慢滴加 48.9g PH=2的盐酸水溶液， 滴加完毕后继续反应3h； 然后将4。

29、8.6g六甲基二硅氧烷加入体系 中继续反应2h； 最后加入约100g甲苯静置， 分层， 洗涤至中性， 减压蒸馏得到82.4g无色透明 的有机硅树脂， 折射率1.41， 产率为93.7%。 0025 将上述制备82.4g有机硅树脂与39.5g聚倍半硅氧烷混合， 并于100在四甲基氢 氧化铵的催化作用下反应6h， 得到无色透明的有机硅特种树脂， 折射率1 .41， 粘度为 327740mPaS， 乙烯基含量为3.9%。 0026 实施例5： 聚倍半硅氧烷的制备： 首先依次称取128.1g甲基三氧基硅烷、 7.4 g乙烯 基三甲氧基硅烷与80g甲醇和200g丙酮混合均匀； 倒入带有冷却、 搅拌及加热。

30、装置的500ml 四口烧瓶中； 然后在0下缓慢滴加48.6g， PH=2的盐酸水溶液， 滴加完毕后继续反应1h； 然 后开始升温至25保温反应3.5h， 再使用10%的碳酸氢钠溶液至体系的PH=7， 最后加入约 100g甲苯萃取， 经分层、 过滤、 减压蒸馏后得到37.2g无色透明的聚倍半硅氧烷， 折射率 1.41， 乙烯基含量为3.3%， 产率为91.2%。 说明书 4/5 页 7 CN 107936254 A 7 0027 有机硅树脂的制备： 首先依次称取6.9g甲基三甲氧基硅烷、 124.8g正硅酸乙酯， 将 其混合均匀， 倒入带有冷却、 搅拌及加热装置的500ml四口烧瓶中； 然后在2。

31、5下缓慢滴加 48.9g PH=2的盐酸水溶液， 滴加完毕后继续反应1h； 然后开始滴加27.0g实例2的产物， 滴加 完毕后升温至60反应3h； 再将46.98g六甲基二硅氧烷和1.86g四甲基二乙烯基二硅氧烷 混合加入体系中继续反应2h； 最后加入约100g甲苯静置， 分层， 洗涤至中性， 减压蒸馏得到 74.0g无色透明的有机硅树脂， 折射率1.41， 乙烯基含量为0.34%， 产率为93.5%。 0028 将上述制备74.0g有机硅树脂与27g聚倍半硅氧烷混合， 并于100在二月桂酸二 丁基锡的催化作用下反应6h， 得到无色透明的有机硅特种树脂， 折射率1 .41， 粘度为 15716。

32、0mPaS， 乙烯基含量为2.7%。 0029 实施例6： 液态聚倍半硅氧烷的制备： 首先依次称取139.8g甲基三氧基硅烷与80g 甲醇和200g丙酮混合均匀； 倒入带有冷却、 搅拌及加热装置的500ml四口烧瓶中； 然后在0 下缓慢滴加48.60g， PH=2的盐酸水溶液， 滴加完毕后继续反应1h； 然后开始升温至25保 温反应3.5h， 再使用10%的碳酸氢钠溶液至体系的PH=7， 最后加入约100g甲苯萃取， 经分层、 过滤、 减压蒸馏后得到37.7g无色透明的聚倍半硅氧烷， 折射率1.41， 粘度为4520mPaS， 产率 为93.8%。 0030 有机硅树脂的制备： 首先依次称取1。

33、3.8g甲基三甲氧基硅烷、 208.0g正硅酸乙酯， 将其混合均匀， 倒入带有冷却、 搅拌及加热装置的500ml四口烧瓶中； 然后在50下缓慢滴 加79.2g PH=2的盐酸水溶液， 滴加完毕后继续反应3h； 然后将7.4g四甲基二乙烯基二硅氧 烷和91.2g六甲基二硅氧烷加入体系中继续反应2h； 最后加入约100g甲苯静置， 分层， 洗涤 至中性， 减压蒸馏得到155.7g无色透明的有机硅树脂， 折射率1.41， 乙烯基含量为0.65%， 产 率为94.2%。 0031 将上述制备155.7g有机硅树脂与40.0g聚倍半硅氧烷混合， 并于100在异辛酸锌 的催化作用下反应6h， 得到无色透明。

34、的有机硅特种树脂， 折射率1.41， 粘度为236590mPaS， 乙烯基含量为1.0%。 0032 表1 实施例16所得有机硅特种树脂配制的固晶胶的性能: 性能配方1配方2配方3配方4配方5配方6 硬度shore D）695560706045 透光率 （%,450nm）949593969495 粘结强度 （MPa）5.14.54.85.34.94.2 弹性模量 （N/mm2）386270302391310235 线性膨胀系数(25150， ppm)195210200195200215 耐热性 （300/24h）无黄变无黄变无黄变无黄变无黄变无黄变 通过以上实例测试结果可以发现， 本发明制备的低折射率有机硅特种树脂具有优越的 抗黄变性， 在300高温保持24h基本没有变色； 随着乙烯基含量的增加， 则赋予材料更高的 硬度和模量， 以及更低的热膨胀系数和更优越的粘结性能， 这些对于提升LED封装的可靠性 及品质具有重要意义。 0033 最后应当说明的是， 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案， 而非对本发明保 护范围的限制， 尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明， 本领域的普通技术人员应 当理解， 可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换， 而不脱离本发明技术方案的实 质和范围。 说明书 5/5 页 8 CN 107936254 A 8 。