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1、10申请公布号CN101967136A43申请公布日20110209CN101967136ACN101967136A21申请号201010210763022申请日20100628C07D311/30200601C07D311/4020060171申请人南京泽朗农业发展有限公司地址211225江苏省南京市溧水县白马镇工业集中区72发明人苏刘花54发明名称一种石吊兰素的提纯工艺57摘要本发明涉及一种石吊兰素的提纯工艺，其工艺路线为以吊石苣苔药材为原料，经碱水超声提取、膜分离浓缩，聚酰胺柱快速吸附，再用水乙醇洗脱，洗脱液浓缩结晶，再经丙酮、氯仿重结晶，干燥即得产品。采用本方法生产石吊兰素，能够减少有。
2、机试剂用量、降低能耗，减少污染。本方法适合工业化推广。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN101967136A1/1页21一种石吊兰素的提纯工艺，其特征在于包含以下步骤1超声提取将吊石苣苔药材粉碎2080目，加入515倍量碱性溶液，超声提取12小时，提取23次，得提取液；2膜浓缩将提取液出滤过，加入截留分子量60001000的超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量200的纳滤膜浓缩，得浓缩液；3聚酰胺柱分离将浓缩液调节PH25，快速加入聚酰胺柱吸附反复吸附45次，水乙醇溶液梯度洗脱，收集石吊兰素流分减压浓缩放置结晶；4重结晶将上述结晶物依次丙酮。
3、、氯仿溶解结晶，干燥即得石吊兰素产品。2如权利要求1所述石吊兰素的提纯工艺，其特征在于所述步骤1超声提取条件为碱性溶液为35的碳酸钠溶液，超声波功率5005000W，温度4050。3如权利要求1所述石吊兰素的提纯工艺，其特征在于所述步骤2膜浓缩为膜均选中空复合膜，过滤压力0308MPA，温度3040。4如权利要求1所述石吊兰素的提纯工艺，其特征在于所述步骤3聚酰胺柱分离为聚酰胺可选120200目，调节PH的酸可选盐酸、硫酸或磷酸中的一种，上柱流速610BV/H，梯度洗脱为水洗中性35BV50乙57BV8090乙醇。5如权利要求1所述石吊兰素的提纯工艺，其特征在于所述步骤4重结晶为先常温溶解再浓。
4、缩至原体积的1/61/10结晶。权利要求书CN101967136A1/3页3一种石吊兰素的提纯工艺技术领域0001本发明属于天然药物化学领域，尤其是涉及一种石吊兰素的提纯工艺。背景技术0002吊石苣苔是苦苣苔科植物，具有清热解毒、祛痰、止咳平喘、活血散结、消肿止痛、除湿等功效。目前，市场上以苦苣苔科吊石苣苔为主要原料的药品，如“复方岩连片”、“马兰感寒胶囊”和“石吊兰制剂”。石吊兰素是主要功能性成分及鉴别真伪优劣的指标。0003石吊兰素NEVADENSIN，又名岩豆素，是从吊石苣苔药材中提取分离得到的一种黄酮化合物，分子量为344，黄色针晶丙酮，熔点195196，无臭，无味，溶于5NA2CO3。
5、，KOH或NAOH溶液略溶于氯仿，微溶于甲醇、乙醇及乙酸乙酯，不溶于水。现代药理研究表明石吊兰素有显著的抗结核杆菌、抗炎、降压作用。0004现有提取石吊兰素工艺0005徐垠，胡之璧等发表的“石吊兰抗结核有效成分的研究I石吊兰素的分离和鉴定”，该文献是采用水提杂质，醇提取石吊兰素，丙酮结晶，硅胶柱分离，丙酮重结晶。0006周法兴等发表的“吊石苣苔属植物化学成分的研究”中国中药杂志1992，该文献公开的方法是95乙醇提取，萃取，硅胶柱层析。0007王绍云等发表的“石吊兰素的研究进展”，详细的介绍了现有石吊兰素提取方法。0008如上所述，现有提取石吊兰素工艺存在有机试剂用量大，成本高，处理量小。发明。
6、内容0009本发明要解决的技术问题提供一种石吊兰素的提纯工艺，该工艺能减少有机试剂用量少，降低能耗，减少污染。0010本发明的目的是通过以下技术方案实现的0011一种石吊兰素的提纯工艺，其特征在于包含以下步骤00121超声提取将吊石苣苔药材粉碎2080目，加入515倍量碱性溶液，超声提取12小时，提取23次，得提取液；00132膜浓缩将提取液出滤过，加入截留分子量60001000的超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量200的纳滤膜浓缩，得浓缩液；00143聚酰胺柱分离将浓缩液调节PH25，快速加入聚酰胺柱吸附反复吸附45次，水乙醇溶液梯度洗脱，收集石吊兰素流分减压浓缩放置结晶；00154重结晶将。
7、上述结晶物依次丙酮、氯仿溶解结晶，干燥即得石吊兰素产品。所述步骤1超声提取条件为碱性溶液为35的碳酸钠溶液，超声波功率5005000W，温度4050。0016所述步骤2膜浓缩为膜均选中空复合膜，过滤压力0308MPA，温度3040。0017所述步骤3聚酰胺柱分离为聚酰胺可选120200目，调节PH的酸可选盐酸、硫酸或磷酸中的一种，上柱流速610BV/H，梯度洗脱为水洗中性35BV50乙醇说明书CN101967136A2/3页457BV8090乙醇。0018所述步骤4重结晶为先常温溶解再浓缩至原体积的1/61/10结晶。0019本工艺存在以下优点00201碳酸钠溶液超声提取，提取速度快，成本远远。
8、低于乙醇回流提取。00212膜过滤浓缩，能耗低，除去大分子物质和多糖，简化后续纯化。00223快速多次上柱，解决了因调酸后因上柱时间周期长析出大量沉淀无法上柱的难题。00234本工艺有毒试剂用量少。0024下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式0025实施例10026取吊石苣苔药材挑拣去杂，粉碎20目，称量5KG投入超声提取罐中，加入25L5碳酸钠溶液，开启500W功率，加热到40，超声提取2小时，提取3次，提取液过400目筛，加入截留分子量600010000的中空复合膜超滤，透过液再加入截留分子量200的复合纳滤膜，过滤压力不超过过。
9、滤压力03MPA，不超过温度4，浓缩液加入盐酸调节PH5，快速加入1L聚酰胺柱吸附，上柱流速10L/H，吸附5次，吸附结束后，水洗中性再5L50乙醇洗脱杂质，7L80乙醇溶液洗脱石吊兰素，收集洗脱液回收乙醇至浓度30，放置结晶，滤出粗结晶物，丙酮常温溶解过滤浓缩至1/6体积结晶，滤出结晶物再用氯仿常温溶解过滤浓缩至体积1/10结晶，结晶物滤出干燥得石吊兰素34G，含量99。0027实施例20028取吊石苣苔药材挑拣去杂，粉碎80目，称量5KG投入超声提取罐中，加入75L3碳酸钠溶液，开启1000W功率，加热到50，超声提取2小时，提取2次，提取液过400目筛，加入截留分子量600010000的。
10、中空复合膜超滤，透过液再加入截留分子量200的复合纳滤膜，过滤压力不超过过滤压力08MPA，不超过温度3，浓缩液加入硫酸调节PH2，快速加入2L聚酰胺柱吸附，上柱流速12L/H，吸附4次，吸附结束后，水洗中性再10L50乙醇洗脱杂质，10L90乙醇溶液洗脱石吊兰素，收集洗脱液回收乙醇至浓度50，放置结晶，滤出粗结晶物，丙酮常温溶解过滤浓缩至1/10体积结晶，滤出结晶物再用氯仿常温溶解过滤浓缩至体积1/6结晶，结晶物滤出干燥得石吊兰素30G，含量98。0029实施例30030取吊石苣苔药材挑拣去杂，粉碎40目，称量5KG投入超声提取罐中，加入40L4碳酸钠溶液，开启5000W功率，加热到30，超。
11、声提取1小时，提取3次，提取液过400目筛，加入截留分子量600010000的中空复合膜超滤，透过液再加入截留分子量200的复合纳滤膜，过滤压力不超过过滤压力06MPA，不超过温度35，浓缩液加入磷酸调节PH4，快速加入15L聚酰胺柱吸附，上柱流速15L/H，吸附5次，吸附结束后，水洗中性再7L50乙醇洗脱杂质，9L85乙醇溶液洗脱石吊兰素，收集洗脱液回收乙醇至浓度40，放置结晶，滤出粗结晶物，丙酮常温溶解过滤浓缩至1/10体积结晶，滤出结晶物再用氯仿常温溶解过滤浓缩至体积1/10结晶，结晶物滤出干燥得石吊兰素36G，含量98。说明书CN101967136A3/3页50031实施例40032取。
12、吊石苣苔药材挑拣去杂，粉碎60目，称量10KG投入超声提取罐中，加入80L4碳酸钠溶液，开启5000W功率，加热到40，超声提取1小时，提取3次，提取液过400目筛，加入截留分子量600010000的中空复合膜超滤，透过液再加入截留分子量200的复合纳滤膜，过滤压力不超过过滤压力08MPA，不超过温度4，浓缩液加入盐酸调节PH5，快速加入3L聚酰胺柱吸附，上柱流速30L/H，吸附5次，吸附结束后，水洗中性再15L50乙醇洗脱杂质，18L85乙醇溶液洗脱石吊兰素，收集洗脱液回收乙醇至浓度50，放置结晶，滤出粗结晶物，丙酮常温溶解过滤浓缩至1/10体积结晶，滤出结晶物再用氯仿常温溶解过滤浓缩至体积1/6结晶，结晶物滤出干燥得石吊兰素71G，含量99。说明书。