一种共聚酰胺热熔胶的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711263660.9 (22)申请日 2017.12.05 (71)申请人 昆山天洋热熔胶有限公司 地址 215341 江苏省苏州市昆山市千灯镇 石浦汶浦东路366号 申请人 上海天洋热熔粘接材料股份有限公 司 南通天洋新材料有限公司 (72)发明人 林一流郑仁峰 (51)Int.Cl. C09J 177/06(2006.01) C08G 69/26(2006.01) C08G 69/28(2006.01) (54)发明名称 一种共聚酰胺热熔胶的制备方法 (57)摘要 本。

2、发明公开一种共聚酰胺热熔胶的制备方 法， 其制备步骤为： 将由二聚酸和其他脂肪族二 羧酸组成的二元酸、 由癸二胺和其他脂肪族二元 胺组成的二元胺、 硬脂酸， 及抗氧剂， 按一预设比 例， 加入到接有回流冷凝装置的反应容器中； 先 使用氮气置换2次， 然后逐渐升温至120， 开启 搅拌； 再缓慢升温至130后加入磷酸， 保持温度 在120140之间反应1h； 之后继续缓慢升温至 240， 然后保持温度在230250之间反应1 h； 开始抽真空， 当体系压力低于400Pa时， 继续保 持温度在230250之间反应1.5h； 抽真空结 束， 解除负压， 加入热塑性弹性体， 继续保持温度 在23025。

3、0之间搅拌1h， 然后出料即得。 权利要求书1页 说明书4页 CN 108003828 A 2018.05.08 CN 108003828 A 1.一种共聚酰胺热熔胶的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： （1） 将由二聚酸和其他脂肪族二羧酸组成的二元酸、 由癸二胺和其他脂肪族二元胺组 成的二元胺、 硬脂酸， 及抗氧剂， 按一预设比例， 加入到接有回流冷凝装置的反应容器中； （2） 投料完成后， 先使用氮气置换2次， 然后逐渐升温至120， 开启搅拌； 再缓慢升温至 130后加入磷酸， 保持温度在120140之间反应1h； （3） 之后继续缓慢升温至240， 然后保持温度在230250之间。

4、反应1 h； （4） 开始抽真空， 当体系压力低于400Pa时， 继续保持温度在230250之间反应1.5h； （5） 抽真空结束， 解除负压， 加入热塑性弹性体， 继续保持温度在230250之间搅拌 1h， 然后出料即得； 上述步骤 （1） 中， 各物料的配比如下： 二元酸与二元胺的摩尔比为1:1； 二元酸中， 二聚酸与其他脂肪族二羧酸的摩尔比为0.4 - 0.85： 0.15 - 0.6； 二元胺中， 癸二胺与其他脂肪族二元胺的摩尔比为0.05 - 0.3 ： 0.7 - 0.95； 上述步骤 （5） 中， 热塑性弹性体的加入量为二元酸和二元胺总质量的10% - 40%。 2.如权利要求1。

5、所述的共聚酰胺热熔胶的制备方法， 其特征在于： 所述其他脂肪族二元 酸选自己二酸、 癸二酸、 十二烷二酸、 十三烷二酸或十四烷二酸中的一种； 其他脂肪族二元 胺选自乙二胺、 己二胺或十二烷二胺中的一种。 3.如权利要求1所述的共聚酰胺热熔胶的制备方法， 其特征在于： 所述抗氧剂的牌号选 自1010、 168或1096中的一种， 加入量为二元酸和二元胺总质量的0.1%-0.7%。 4.如权利要求1所述的共聚酰胺热熔胶的制备方法， 其特征在于： 所述硬脂酸的加入量 为二元酸和二元胺总质量的0.05%-0.3%； 所述磷酸的加入量为二元酸和二元胺总质量的 0.05%。 5.如权利要求1所述的共聚酰胺。

6、热熔胶的制备方法， 其特征在于： 所述热塑性弹性体的 牌号选自YH791、 YH792、 YH788,、 B780A或B785A中的一种。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108003828 A 2 一种共聚酰胺热熔胶的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种共聚酰胺热熔胶的制备方法， 属于胶粘剂及其应用领域。 背景技术 0002 随着我国对环保型胶黏剂的重视与发展， 热熔胶作为无溶剂型胶黏剂受到了越来 越多的关注， 其生产与应用范围也越来越广泛。 共聚酰胺热熔胶是目前常用的热熔胶的一 类， 其作为热塑性树脂， 在起到粘接作用的同时， 常常也起到一定的填充作用， 维持着应用 产品的性能与。

7、形状。 0003 共聚酰胺热熔胶常用于衣物、 鞋材等材料的粘接， 但由于共聚酰胺本身较容易发 生应力屈服， 在容易受外力影响的使用环境下， 如果发生明显的应力屈服， 会极大地影响应 用产品的形状和性能。 0004 因此， 在保障粘接性能的同时， 如何进一步改善共聚酰胺热熔胶本身的应力屈服 性能， 对提高共聚酰胺热熔胶的产品稳定性及扩展应用领域方面有极大的帮助。 发明内容 0005 本发明的目的在于解决上述技术问题， 提供一种共聚酰胺热熔胶的制备方法， 使 得通过本发明制备所得的共聚酰胺热熔胶， 在保障粘接性能的同时， 提高其应力屈服性能。 0006 本发明所采用的技术方案为： 一种共聚酰胺热熔。

8、胶的制备方法， 其制备步骤如下： （1） 将由二聚酸和其他脂肪族二羧酸组成的二元酸、 由癸二胺和其他脂肪族二元胺组 成的二元胺、 硬脂酸， 及抗氧剂， 按一预设比例， 加入到接有回流冷凝装置的反应容器中； （2） 投料完成后， 先使用氮气置换2次， 然后逐渐升温至120， 开启搅拌； 再缓慢升温至 130后加入磷酸， 保持温度在120140之间反应1h； （3） 之后继续缓慢升温至240， 然后保持温度在230250之间反应1h； （4） 开始抽真空， 当体系压力低于400Pa时， 继续保持温度在230250之间反应1.5h； （5） 抽真空结束， 解除负压， 加入热塑性弹性体， 继续保持温度。

9、在230250之间搅拌 1h， 然后出料即得。 0007 上述步骤 （1） 中， 其他脂肪族二元酸选自己二酸、 癸二酸、 十二烷二酸、 十三烷二酸 或十四烷二酸中的一种； 其他脂肪族二元胺选自乙二胺、 己二胺或十二烷二胺中的一种。 且 各物料的配比如下： 二元酸与二元胺的摩尔比为1:1； 二元酸中， 二聚酸与其他脂肪族二羧酸的摩尔比为0.4 - 0.85： 0.15 - 0.6； 二元胺中， 癸二胺与其他脂肪族二元胺的摩尔比为0.05 - 0.3 ： 0.7 - 0.95； 硬脂酸的加入量为二元酸和二元胺总质量的0.05%-0.3%； 抗氧剂的牌号选自1010、 168 或1096中的一种， 。

10、其加入量为二元酸和二元胺总质量的0.1%-0.7%。 0008 上述步骤 （2） 中， 磷酸的加入量为二元酸和二元胺总质量的0.05%； 上述步骤 （5） 中， 热塑性弹性体的牌号选自YH-791、 YH-792、 YH788,、 B780A或B785A， 中 说明书 1/4 页 3 CN 108003828 A 3 的一种， 加入量为二元酸和二元胺总质量的10% - 40%。 0009 在本发明中， 除二聚酸外的其他二元酸， 其加入量过少时会影响产品的弹性模量， 过多时则会影响产品的熔点； 除癸二胺外的其他二元胺， 其加入量过少时会影响产品的熔 点， 过多时则会影响产品的屈服强度； 热塑性弹。

11、性体加入量过少时会影响产品的屈服强度， 过多时则会影响产品的粘接强度。 0010 本发明的创新点在于： 采选了特定的物料及配比设计， 使得本发明可以采用一次 性直接投料进行缩聚反应的简便制备方法。 同时， 通过本发明制备所得共聚酰胺热熔胶， 在 保障热熔胶产品常规性能的基础上， 进一步提高了其弹性模量和屈服应力， 非常适于高端 领域的应用需求。 具体实施方式 0011 下面通过实施例对本发明做进一步表述， 但并不以此为限。 0012 实施例1： 一种共聚酰胺热熔胶的制备方法， 其制备不愁如下： （1） 将二聚酸156.8g、 己二酸61.3g、 癸二胺6.0g、 十二烷基二胺133g、 硬脂酸。

12、1.1 g 和 抗氧剂 （牌号168） 0.4 g， 加入到装有回流冷凝装置的1000 ml三口烧瓶中； （2） 投料完成后， 先使用氮气置换2次， 然后逐渐升温至120， 开启搅拌； 再缓慢升温至 130后加入磷酸0.18g， 保持温度在120140之间反应1h； （3） 之后继续缓慢升温至240， 然后保持温度在230250之间反应1h； （4） 开始抽真空， 当体系压力低于400Pa时， 继续保持温度在230250之间反应1.5h； （5） 抽真空结束， 解除负压， 加入热塑性弹性体 （牌号YH791） 35.71g， 继续保持温度在 230250之间搅拌1h， 然后出料即得。 0013。

13、 通过实施例1所得产物样品标记为A1。 0014 实施例2： 一种共聚酰胺热熔胶的制备方法， 其制备不愁如下： （1） 将二聚酸261.8g、 癸二酸61.3g、 癸二胺28.4g、 己二胺44.7g、 硬脂酸1.2g， 和抗氧剂 （牌号1010） 2g， 加入到装有回流冷凝装置的1000ml的三口烧瓶中； （2） 投料完成后， 先使用氮气置换2次， 然后逐渐升温至120， 开启搅拌； 再缓慢升温至 130后加入磷酸0.2g， 保持温度在120140之间反应1h； （3） 之后继续缓慢升温至240， 然后保持温度在230250之间反应1h； （4） 开始抽真空， 当体系压力低于400Pa时， 。

14、继续保持温度在230250之间反应1.5h； （5） 抽真空结束， 解除负压， 加入热塑性弹性体 （牌号YH792） 158.48g， 继续保持温度在 230250之间搅拌1h， 然后出料即得。 0015 通过实施例2所得产物样品标记为A2。 0016 实施例3： 一种共聚酰胺热熔胶的制备方法， 其制备不愁如下： （1） 将二聚酸179.2g、 十二烷二酸110.4g、 癸二胺6.9g、 乙二胺45.6g、 硬脂酸0.17g， 和 抗氧剂 （牌号1096） 2.4g， 加入到装有回流冷凝装置的1000ml的三口烧瓶中； （2） 投料完成后， 先使用氮气置换2次， 然后逐渐升温至120， 开启搅。

15、拌； 再缓慢升温至 说明书 2/4 页 4 CN 108003828 A 4 130后加入磷酸0.17g， 保持温度在120140之间反应1h； （3） 之后继续缓慢升温至240， 然后保持温度在230250之间反应1h； （4） 开始抽真空， 当体系压力低于400Pa时， 继续保持温度在230250之间反应1.5h； （5） 抽真空结束， 解除负压， 加入热塑性弹性体 （牌号YH788） 100g， 继续保持温度在230 250之间搅拌1h， 然后出料即得。 0017 通过实施例3所得产物样品标记为A3。 0018 实施例4： 一种共聚酰胺热熔胶的制备方法， 其制备不愁如下： （1） 将二聚。

16、酸261.8g、 十三烷二酸61.3g、 癸二胺28.4g、 乙二胺44.7g、 硬脂酸0.4g， 和抗 氧剂 （牌号1010） 1.6g， 加入到装有回流冷凝装置的1000ml的三口烧瓶中； （2） 投料完成后， 先使用氮气置换2次， 然后逐渐升温至120， 开启搅拌； 再缓慢升温至 130后加入磷酸0.2g， 保持温度在120140之间反应1h； （3） 之后继续缓慢升温至240， 然后保持温度在230250之间反应1h； （4） 开始抽真空， 当体系压力低于400Pa时， 继续保持温度在230250之间反应1.5h； （5） 抽真空结束， 解除负压， 加入热塑性弹性体 （牌号B780A）。

17、 139.4g， 继续保持温度在 230250之间搅拌1h， 然后出料即得。 0019 通过实施例4所得产物样品标记为A4。 0020 实施例5： 一种共聚酰胺热熔胶的制备方法， 其制备不愁如下： （1） 将二聚酸156.8g、 十四烷二酸108.4g、 癸二胺6.0g、 乙二胺77.1g、 硬脂酸1g、 ， 和抗 氧剂 （牌号1010） 2.4g， 加入到装有回流冷凝装置的1000ml的三口烧瓶中； （2） 投料完成后， 先使用氮气置换2次， 然后逐渐升温至120， 开启搅拌； 再缓慢升温至 130后加入磷酸0.17g， 保持温度在120140之间反应1h； （3） 之后继续缓慢升温至240。

18、， 然后保持温度在230250之间反应1h； （4） 开始抽真空， 当体系压力低于400Pa时， 继续保持温度在230250之间反应1.5h； （5） 抽真空结束， 解除负压， 加入热塑性弹性体 （牌号B785A） 70g， 继续保持温度在230 250之间搅拌1h， 然后出料即得。 0021 通过实施例5所得产物样品标记为A5。 0022 将上述各实施例所得产物样品A1-A5进行性能测试， 其中， 熔点测试标准： GB/ T19466-2004； 粘度测试标准： GB/T2794-1995； 拉伸性能测试标准： GB/T 1040.1-2006。 相关 性能测试结果如下表1所示。 指标A1A。

19、2A3A4A5市售常规同类产品 熔点 （）156161149155154150 粘度 （厘泊）520048004800530051004600 拉伸弹性模量(GPa)2.52.72.82.72.72.3 拉伸屈服应力(MPa)220230220220240130 0023 表1 样品及市售常规同类产品性能测试比对表 从上表1中， 可明显看出， 通过本发明所制得的共聚酰胺热熔胶， 熔点和粘度都与市售 常规同类产品差别不大， 同样便于实际使用， 但通过本发明所制得的共聚酰胺热熔胶的拉 说明书 3/4 页 5 CN 108003828 A 5 伸屈服应力明显提高， 且拉伸弹性模量更高。 本发明所制得的共聚酰胺热熔胶能有效防止 由于拉伸屈服应力太低导致的失去强度， 从而使所粘接产品发生变形的问题。 说明书 4/4 页 6 CN 108003828 A 6 。