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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610469892.9 (22)申请日 2016.06.26 (71)申请人 广西众昌树脂有限公司 地址 543000 广西壮族自治区梧州市东出 口开发区 (72)发明人 黄桂彬蒋茵荣 (74)专利代理机构 柳州市集智专利商标事务所 45102 代理人 韦永青 (51)Int.Cl. C07C 29/149(2006.01) C07C 33/14(2006.01) (54)发明名称 松香醇的生产方法 (57)摘要 本发明公开了一种松香醇的生产方法, 其方 法主要包括以下步骤。
2、: 将松香甲酯和分子筛催化 剂依次加入空化机; 通入惰性气体将空化机中的 空气全部置换出来; 开启空化机, 通入氢气, 设置 空化机工作时的压力为0.25兆帕0.45兆帕, 调 节反应温度至130140, 反应40分钟60分 钟; 过滤, 除去分子筛催化剂; 本发明反应时间 短、 所用催化剂制备方法简单, 绿色环保。 权利要求书1页 说明书2页 CN 106045812 A 2016.10.26 CN 106045812 A 1.一种松香醇的生产方法, 其特征在于包括以下步骤: A、 将松香甲酯和分子筛催化剂依次加入空化机; B、 通入惰性气体将空化机中的空气全部置换出来; C、 开启空化机,。
3、 通入氢气, 设置空化机工作时的压力为0.25兆帕0.45兆帕, 调节反应 温度至130140, 反应40分钟60分钟; D、 过滤, 除去分子筛催化剂; 分子筛催化剂的质量为松香甲酯总重量的0.020.08。 2.根据权利要求1所述的松香醇的生产方法, 其特征在于所述分子筛催化剂的制备方 法为: 按照1: 15: 0.31: 1015的质量比, 将硅酸钠、 氧化铝和氢氧化钾和水混合, 转入 微波炉中, 设置微波频率为500赫兹750赫兹, 微波30分钟60分钟。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106045812 A 2 松香醇的生产方法 技术领域 0001 本发明涉及松香加工技术领域, 。
4、尤其是一种松香醇的生产方法。 背景技术 0002 松香醇是一种调香香精, 是由 、 、 三种同分异构体组成的混合物, 可由松节油 分馏产品得到, 可发生加成、 氧化等反应。 工业用松香醇为白色、 黏稠状液体, 酸值低, 羟值 高8。 因为松香醇饱和度高, 较之一些松香衍生物具有更好的抗氧化性。 松香醇主要用作多 种树脂的增塑剂和改性剂, 如用于乙基纤维素、 氯化橡胶、 乙烯基树脂和硝基纤维素制得的 清漆中作为增塑剂; 它与各种膜物质在一起, 可使其性质得到改善, 如与水溶性成膜物质一 起时, 可组成良好的压敏和热敏胶黏带的黏合剂; 而与乙基纤维素、 乙烯基聚合物一起时可 组成热熔性涂料等。 0。
5、003 传统的松香醇生产工艺是以松香或松香酸酯为原料, 以铬酸盐为催化剂, 在压力 约为20MPa、 温度为300、 充入氢气的条件下进行氢解还原反应。 其生产条件对设备要求极 高、 反应时间较长, 且催化剂制备过程中, 有大量的六价铬离子流入母液, 造成严重的环境 污染, 因此, 需要研究一种反应时间短、 对设备要求低, 且不污染环境的生产松香醇的方法。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种松香醇的生产方法, 这种生产方法可以解决反应时间短 以及对设备研究高的问题。 0005 为了解决上述问题, 本发明采用的技术方案是: 这种松香醇的生产方法为: A、 将松香甲酯和分子筛催化剂依次加入。
6、空化机; B、 通入惰性气体将空化机中的空气全部置换出来; C、 开启空化机, 通入氢气, 设置空化机工作时的压力为0.25兆帕0.45兆帕, 调节反应 温度至130140, 反应40分钟60分钟; D、 过滤, 除去分子筛催化剂; 上述技术方案中, 更具体的技术方案还可以是: 分子筛催化剂的质量为松香甲酯总重 量的0.020.08。 0006 进一步的, 分子筛催化剂的制备方法为: 按照1: 15: 0.31: 1015的质量比, 将 硅酸钠、 氧化铝和氢氧化钾和水混合, 转入微波炉中, 设置微波频率为500赫兹750赫兹, 微波30分钟60分钟。 0007 由于采用了上述技术方案, 本发明。
7、与现有技术相比具有如下有益效果: 1、 本发明使用分子筛催化剂制备松香醇, 该催化剂制备方法简单, 产生的废物少, 对环 境无污染, 后处理方便, 可重复使用, 所得产品纯度达到98以上, 是经济实用的绿色环保 技术。 0008 2、 本发明采用空化机作为生产松香醇的反应釜, 反应过程中产生的高温高压使得 说明书 1/2 页 3 CN 106045812 A 3 高分子分解、 化学键断裂和产生自由基等, 从而较大程度的促进反应的发生, 使得反应在较 短时间内即可完成。 具体实施方式 0009 下面结合实施例对本发明作进一步详述: 实施例1 本实施例松香醇的生产方法为: A、 将松香甲酯和分子筛。
8、催化剂依次加入空化机; 分子筛催化剂的质量为松香甲酯总重 量的0.02; B、 通入惰性气体将空化机中的空气全部置换出来; C、 开启空化机, 通入氢气, 设置空化机工作时的压力为0.35兆帕, 调节反应温度至140 , 反应40分钟; D、 过滤, 除去分子筛催化剂; 本实施例分子筛催化剂的制备方法为: 按照1: 5: 0.5: 15的质量比, 将硅酸钠、 氧化铝和 氢氧化钾和水混合, 转入微波炉中, 设置微波频率为500赫兹, 微波60分钟。 0010 实施例2 本实施例松香醇的生产方法为: A、 将松香甲酯和分子筛催化剂依次加入空化机; 分子筛催化剂的质量为松香甲酯总重 量的0.05; 。
9、B、 通入惰性气体将空化机中的空气全部置换出来; C、 开启空化机, 通入氢气, 设置空化机工作时的压力为0.25兆帕, 调节反应温度至135 , 反应50分钟; D、 过滤, 除去分子筛催化剂; 本实施例分子筛催化剂的制备方法为: 按照1: 3: 1: 12的质量比, 将硅酸钠、 氧化铝和氢 氧化钾和水混合, 转入微波炉中, 设置微波频率为600赫兹, 微波45分钟。 0011 实施例3 本实施例松香醇的生产方法为: A、 将松香甲酯和分子筛催化剂依次加入空化机; 分子筛催化剂的质量为松香甲酯总重 量的0.08; B、 通入惰性气体将空化机中的空气全部置换出来; C、 开启空化机, 通入氢气, 设置空化机工作时的压力为0.45兆帕, 调节反应温度至130 , 反应60分钟; D、 过滤, 除去分子筛催化剂; 本实施例分子筛催化剂的制备方法为: 按照1: 1: 0.3: 10的质量比, 将硅酸钠、 氧化铝和 氢氧化钾和水混合, 转入微波炉中, 设置微波频率为750赫兹, 微波30分钟。 说明书 2/2 页 4 CN 106045812 A 4 。