一种葵二酸二2-乙基己酯的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102249911 A (43)申请公布日 2011.11.23 CN 102249911 A *CN102249911A* (21)申请号 201110223002.3 (22)申请日 2011.08.05 C07C 69/50(2006.01) C07C 67/08(2006.01) C07C 67/56(2006.01) (71)申请人 天津市化学试剂研究所 地址 300240 天津市东丽区金钟河大街徐庄 子 (72)发明人 张富强 (74)专利代理机构 天津盛理知识产权代理有限 公司 12209 代理人 王来佳 (54) 发明名称 一种葵二酸二 2- 乙基己酯。

2、的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种葵二酸二 2- 乙基己酯的制 备方法， 该方法通过酯化、 水洗、 脱醇、 精制、 过滤 得到葵二酸二2-乙基己酯产品。 本发明在制备葵 二酸二 2- 乙基己酯过程中加入精制剂， 使得到的 产品颜色较浅， 不需要高真空精制处理即可作为 产品出售， 且完全符合技术指标要求， 本发明便于 实现工业化生产， 提高生产效率， 由于在生产时省 去了高真空精制步骤， 无高真空泵设备的投入， 从 而节约了设备投资， 降低生产成本， 提高了产品的 市场竞争力。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书。

3、 3 页 CN 102249911 A1/1 页 2 1. 一种葵二酸二 2- 乙基己酯的制备方法， 其步骤为 ： (1) 酯化 ： 将葵二酸， 2- 乙基己醇， 浓硫酸投入反应釜中， 微真空条件下， 搅拌， 加热至 沸腾反应， 保持沸腾回流状态， 至没有水分生成后， 停止加热， 待釜内混合液自然冷却 ； (2) 水洗 ： 将酯化反应后的混合物中加水， 搅拌均匀后， 静置分层， 去除其中的水层 ； (3) 脱醇 ： 将水洗后的混合物， 脱醇， 得到葵二酸二 2- 乙基己酯粗品 ； (4) 精制 ： 将脱醇后的粗品中加入精制剂， 搅拌 1 3h ； (5) 过滤 ： 将精制后的混合液过滤， 得到。

4、葵二酸二 2- 乙基己酯产品。 其特征在于 ： 所述精制剂为碳酸钠、 氧化钙、 氧化镁、 活性炭、 硅藻土混合而成， 其重量 比为碳酸钠氧化钙氧化镁活性炭硅藻土 0.2 1 1 2 1。 2. 根据权利要求 1 所述的葵二酸二 2- 乙基己酯的制备方法， 其特征在于 ： 所述的葵二 酸与精制剂的重量比为 1 0.003 0.008。 3. 根据权利要求 1 所述的葵二酸二 2- 乙基己酯的制备方法， 其特征在于 ： 所述的葵二 酸， 2- 乙基己醇， 浓硫酸的重量比为葵二酸 2- 乙基己醇浓硫酸 1 2.2 0.002 0.005。 4. 根据权利要求 1 所述的葵二酸二 2- 乙基己酯的制备。

5、方法， 其特征在于 ： 所述的葵二 酸与水的重量比为 2 1。 5. 根据权利要求 1 所述的葵二酸二 2- 乙基己酯的制备方法， 其特征在于 ： 所述反应釜 为带有搅拌器、 加热装置以及回水冷凝装置的密闭容器。 权 利 要 求 书 CN 102249911 A1/3 页 3 一种葵二酸二 2- 乙基己酯的制备方法 技术领域 0001 本发明属于有机化合物制备领域， 尤其是一种葵二酸二 2- 乙基己酯的制备方法。 背景技术 0002 葵二酸二 2- 乙基己酯是聚氯乙烯、 聚苯乙烯、 硝化纤维素、 乙基纤维素的优良低 温增塑剂。增塑效率高， 可赋予制品良好的低温柔软性和耐光性。但挥发性较大， 耐。

6、水性、 耐迁移性和电绝缘性较差。 0003 在塑料工业及军工生产中， 葵二酸二 2- 乙基己酯做为一种重要有机化合物及耐 寒增塑剂具有越来越广泛的应用。葵二酸二 2- 乙基己酯的通常生产方法是直接酯化反应， 得到产品的颜色为黄色， 作为产品难以销售， 必须进行进一步精制， 即进行减压精制处理步 骤， 此类制备方法存在的问题 ： (1) 由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空 泵才能实现， 因此， 该方法存在生产设备多、 费用高的问题， 因而难以降低成本 ； (2) 由于减 压精制处理步骤是生产葵二酸二 2- 乙基己酯过程中必不可少且非常耗时的生产步骤， 因 此， 该方法存在生产时间长、。

7、 生产效率低的问题， 不利于企业经济效益的提高。 0004 经检索， 未发现与本专利相关的专利文献。 发明内容 0005 本发明的目的在于克服现有技术的不足之处， 提供了一种能够节约设备投资、 降 低成本、 生产效率高的葵二酸二 2- 乙基己酯的合成方法。 0006 本发明实现目的的技术方案如下 ： 0007 一种葵二酸二 2- 乙基己酯的制备方法， 其步骤为 ： 0008 (1) 酯化 ： 将葵二酸， 2- 乙基己醇， 浓硫酸投入反应釜中， 微真空条件下， 搅拌， 加热至沸腾反应， 保持沸腾回流状态， 至没有水分生成后， 停止加热， 待釜内混合液自然冷 却 ； 0009 (2) 水洗 ： 将。

8、酯化反应后的混合物中加水， 搅拌均匀后， 静置分层， 去除其中的水 层 ； 0010 (3) 脱醇 ： 将水洗后的混合物， 脱醇， 得到葵二酸二 2- 乙基己酯粗品 ； 0011 (4) 精制 ： 将脱醇后的粗品中加入精制剂， 搅拌 1 3h ； 0012 (5) 过滤 ： 将精制后的混合液过滤， 得到葵二酸二 2- 乙基己酯产品， 0013 所述精制剂为碳酸钠、 氧化钙、 氧化镁、 活性炭、 硅藻土混合而成， 其重量比为碳酸 钠氧化钙氧化镁活性炭硅藻土 0.2 1 1 2 1。 0014 而且， 所述的葵二酸与精制剂的重量比为 1 0.003 0.008。 0015 而且， 所述的葵二酸， 。

9、2- 乙基己醇， 浓硫酸的重量比为葵二酸 2- 乙基己醇浓 硫酸 1 2.2 0.002 0.005。 0016 而且， 所述的葵二酸与水的重量比为 2 1。 0017 而且， 所述反应釜为带有搅拌器、 加热装置以及回水冷凝装置的密闭容器。 说 明 书 CN 102249911 A2/3 页 4 0018 本发明的优点和积极效果是 ： 0019 1、 本发明在制备葵二酸二 2- 乙基己酯过程中加入精制剂 ( 碳酸钠、 氧化钙、 氧化 镁、 活性炭、 硅藻土混合物 )， 使得到的产品颜色较浅， 不需要高真空精制处理即可作为产品 出售， 且完全符合技术指标要求。 0020 2、 本发明中使用的精制。

10、剂为氧化钙、 氧化镁、 活性炭、 硅藻土混合物， 具有价格低 廉， 易于采购的特点， 同时保证了产品质量及长期存储稳定性， 制备方法实现简单， 操作方 便， 节约了生产设备的投资， 提高了生产效率。 0021 3、 本发明便于实现工业化生产， 提高生产效率， 由于在生产时省去了高真空精制 步骤， 无高真空泵设备的投入， 从而节约了设备投资， 降低生产成本， 提高了产品的市场竞 争力。 具体实施方式 0022 下面结合实施例， 对本发明进一步说明， 下述实施例是说明性的， 不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。 0023 实施例 1 0024 一种葵二酸二 2- 乙基己酯的制备。

11、方法， 其步骤为 ： 0025 (1) 酯化反应步骤 ： 向一个带有加热装置， 电搅拌， ， 温度计水循环冷凝器及真空 油水分离器的 300 升反应釜中依次投入葵二酸 100 千克， 2- 乙基己醇 160 千克， 浓硫酸 0.3 千克， 在搅拌下， 微真空， 同时加热至沸腾反应， 保持沸腾回流状态， 不断从油水分离器中将 水分离出去， 直至没有水分生成后， 停止加热， 酯化反应终止。 0026 (2) 水洗步骤 ： 向酯化反应后得到得混合液中加入 50 千克水， 搅拌均匀后， 静置分 层， 除去其中的水层。 0027 (3) 脱醇步骤 ： 将水洗后的混合物， 脱醇， 得到葵二酸二 2- 乙基。

12、己酯粗品。 0028 (4) 精制步骤 ： 向脱醇后的粗品中加入精制剂 ( 碳酸钠、 氧化钙、 氧化镁、 活性炭、 硅藻土混合物按 0.2 1 1 2 1 的重量比混合而成 )0.5 千克， 搅拌混合 1 小时。 0029 (5) 过滤步骤 ： 将精制过的混合液过滤， 得到的液体为葵二酸二 2- 乙基己酯成品， 该葵二酸二 2- 乙基己酯含量 99.5， 颜色小于 30 号 ( 铂 - 钴比色 )。 0030 实施例 2 0031 一种葵二酸二 2- 乙基己酯的制备方法， 其步骤为 ： 0032 (1) 酯化反应步骤 ： 向一个带有加热装置， 电搅拌， 温度计水循环冷凝器及油水分 离器的 30。

13、0 升反应釜中依次投入葵二酸 100 千克， 2- 乙基己醇 160 千克， 浓硫酸 0.3 千克， 在搅拌下， 微真空， 同时加热至沸腾反应， 保持沸腾回流状态， 不断从油水分离器中将水分 离出去， 直至没有水分生成后， 停止加热， 酯化反应终止。 0033 (2) 水洗步骤 ： 向酯化反应后得到得混合液中加入 50 千克水， 搅拌均匀后， 静置分 层， 除去其中的水层。 0034 (3) 脱醇步骤 ： 将水洗后的混合物， 脱醇， 得到葵二酸二 2- 乙基己酯粗品。 0035 (4) 精制步骤 ： 向脱醇后的粗品中加入精制剂 ( 碳酸钠、 氧化钙、 氧化镁、 活性炭、 硅藻土混合物按 0.2。

14、 1 1 2 1 的重量比混合而成 )0.6 千克， 搅拌混合 1 小时。 0036 (5) 过滤步骤 ： 将精制过的混合液过滤， 得到的液体为葵二酸二 2- 乙基己酯成品， 说 明 书 CN 102249911 A3/3 页 5 该葵二酸二 2- 乙基己酯含量 99.5， 颜色小于 30 号 ( 铂 - 钴比色 )。 0037 实施例 3 0038 一种葵二酸二 2- 乙基己酯的制备方法， 其步骤为 ： 0039 (1) 酯化反应步骤 ： 向一个带有加热装置， 电搅拌， 温度计水循环冷凝器及油水分 离器的 300 升反应釜中依次投入葵二酸 100 千克， 2- 乙基己醇 160 千克， 浓硫。

15、酸 0.3 千克， 在搅拌下， 微真空， 同时加热至沸腾反应， 保持沸腾回流状态， 不断从油水分离器中将水分 离出去， 直至没有水分生成后， 停止加热， 酯化反应终止。 0040 (2) 水洗步骤 ： 向酯化反应后得到得混合液中加入 50 千克水， 搅拌均匀后， 静置分 层， 除去其中的水层。 0041 (3) 脱醇步骤 ： 将水洗后的混合物， 脱醇， 得到葵二酸二 2- 乙基己酯粗品。 0042 (4)(3) 精制步骤 ： 向脱醇后的粗品中加入精制剂 ( 碳酸钠、 氧化钙、 氧化镁、 活性 炭、 硅藻土混合物按 0.2 1 1 2 1 的重量比混合而成 )0.7 千克， 搅拌混合 1 小时。 0043 (5) 过滤步骤 ： 将精制过的混合液过滤， 得到的液体为葵二酸二 2- 乙基己酯成品， 该葵二酸二 2- 乙基己酯含量 99.5， 颜色小于 30 号 ( 铂 - 钴比色 )。 说 明 书 。