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1、(10)申请公布号 CN 102260143 A (43)申请公布日 2011.11.30 CN 102260143 A *CN102260143A* (21)申请号 201110128388.X (22)申请日 2011.05.18 C07C 39/27(2006.01) C07C 37/045(2006.01) (71)申请人 郓城县世炬化工有限公司 地址 274717 山东省菏泽市郓城县杨庄集镇 工业园区 (72)发明人 刘拥贤 潘建龙 陈维德 (74)专利代理机构 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人 张贵宾 (54) 发明名称 一种间氟苯酚的生产工艺 (57) 摘要 本发明属于。
2、化工生产领域， 特别公开了一种 间氟苯酚的生产工艺。该工艺以间氟苯胺为起始 原料， 将间氟苯胺进行重氮化反应， 然后水解生成 产品间氟苯酚。本发明原料易得， 操作简单， 无需 特别的设备， 产物收率可达到 7581%， 远高于以 往工艺所得到的收率。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 CN 102260147 A1/1 页 2 1. 一种间氟苯酚的生产工艺， 以间氟苯胺为原料， 其特征为， 主要包括如下步骤 ：（1） 在重氮化釜中加入 98% 的硫酸， 在温度 2030下滴入间氟苯胺并保温 20。
3、30min 后， 降温 到 -5， 滴加亚硝酸钠水溶液， 在低于 5的环境下用水稀释反应液保温备用 ；（2） 在水解 釜中加入浓硫酸和硫酸铜， 于 90160下向水解釜中滴加稀释后的反应液， 收集馏出液 ； 精馏馏出液的油层， 收集 9596 /75mmHg 馏分， 得到间氟苯酚产品。 2. 根据权利要求 1 所述的间氟苯酚的生产工艺， 其特征在于 ： 步骤 （1） 中， 间氟苯胺与 硫酸、 亚硝酸钠的摩尔比为 1:37:11.2。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的间氟苯酚的生产工艺， 其特征在于 ： 步骤 （2） 中， 间氟苯 胺与硫酸、 硫酸铜的摩尔比为 1:1.21.7:0.41.。
4、2。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的间氟苯酚的生产工艺， 其特征在于 ： 步骤 （1） 中， 稀释后 的反应液在低于 5的环境下保温 30min。 权 利 要 求 书 CN 102260143 A CN 102260147 A1/3 页 3 一种间氟苯酚的生产工艺 0001 （一） 技术领域 本发明属于化工生产领域， 特别涉及一种间氟苯酚的生产工艺。 0002 （二） 背景技术 间氟苯酚是一种重要的化工中间体， 主要应用于制备液晶、 医药、 农药中间体， 其英文 名 ： 3-Fluorophenol， 分子式 ： C6H5FO， CAS 号为 ： 372-20-3， 结构式为 ： 。 。
5、0003 目前， 已见文献报道制备间氟苯酚工艺为 ： （1） 采用间氨基苯酚经希曼反应制备间氟苯酚， 其反应方程式为 ： ， ， 这种工艺其合成方法热解过程危险， 操作条件苛刻， 工业化难度大， 反应总收率低， 单 耗高 ； （2） 采用间二氟苯经芳卤碱性水解反应制备间氟苯酚， 其反应方程式为 ： ， 这种反应副产多， 收率低， 单耗高， 质量差， 不适合工业化 ； （3） 采用 3- 氟苯基甲基二乙氧基硅烷氧化制备间氟苯酚， 其反应方程式为 ： ， 这种工艺其原料难得， 原料价格贵， 收率低， 成本高， 氧化难控制， 不适合工业化。 0004 （三） 发明内容 本发明为了弥补现有技术的不足，。
6、 提供了一种易于工业化、 操作方便、 成本低的间 说 明 书 CN 102260143 A CN 102260147 A2/3 页 4 氟苯酚的生产工艺。 0005 本发明是通过如下技术方案实现的 ： 一种间氟苯酚的生产工艺， 以间氟苯胺为原料， 主要包括如下步骤 ： （1） 在重氮化釜中加入 98% 的硫酸， 在温度 2030下滴入间氟苯胺并保温 2030min 后， 降温到 -5， 滴加亚硝酸钠水溶液， 在低于 5的环境下用水稀释反应液保温备用 ； （2） 在水解釜中加入浓硫酸和硫酸铜， 于 90160下向水解釜中滴加稀释后的反应液， 收集馏出液 ； 精馏馏出液的油层， 收集 9596 /。
7、75mmHg 馏分， 得到间氟苯酚产品。 0006 本发明以间氟苯胺为起始原料， 将其进行重氮化反应， 然后水解生成间氟苯胺， 其 反应方程式为 ： 本发明的更优方案为 ： 步骤 （1） 中， 间氟苯胺与硫酸、 亚硝酸钠的摩尔比为 1:37:11.2， 稀释后的反应液在 低于 5的环境下保温 30min。 0007 步骤 （2） 中， 间氟苯胺与硫酸、 硫酸铜的摩尔比为 1:1.21.7:0.41.2。 0008 本发明原料易得， 操作简单， 无需特别的设备， 产物收率可达到 7581%， 远高于以 往工艺所得到的收率。 0009 （四） 附图说明 下面结合附图对本发明作进一步的说明。 001。
8、0 附图为本发明的工艺流程图。 0011 （五） 具体实施方式 实施例 1 ： 以间氟苯胺为原料， 依次进行以下步骤 ： （1） 1000L 反应釜中加入 98% 硫酸 288kg， 于温度 2030， 滴入间氟苯胺 57kg， 滴毕， 于 2030保温 2030min， 降温到 -5 , 滴加由 38kg 亚硝酸钠溶于 122kg 水配成的溶液， 滴毕， 在 5向釜内滴加水 480kg， 然后再 5保温 30min 备用。 0012 （2） 1000L 水解釜中加入水 70kg 98% 硫酸 80kg 硫酸铜 90kg， 然后升温至 135 , 于 130135滴入 “步骤 (1)” 的产物。
9、， 同时收集馏出液， 馏出液静置分出下层油层， 油层上塔精馏收集 9596 /75mmHg 馏分 , 得间氟苯酚产物， 收率 81%， 含量 99.5%。 0013 实施例 2 ： 以间氟苯胺为原料， 依次进行以下步骤 ： （1） 1000L 反应釜中加入 98% 硫酸 288kg， 于温度 2030， 滴入间氟苯胺 57kg， 滴毕， 于 2030保温 2030min， 降温到 -5 , 滴加由 36kg 亚硝酸钠溶于 110kg 水配成的溶液， 滴毕， 在 5向釜内滴加水 500kg， 然后再 4保温 30min 备用。 0014 （2） 1000L 水解釜中加入水 80kg 98% 硫酸。
10、 90kg 硫酸铜 100kg， 然后升温至 135， 于 130135滴入 “步骤 (1)” 的产物， 同时收集馏出液， 馏出液静置分出下层油层， 说 明 书 CN 102260143 A CN 102260147 A3/3 页 5 油层上塔精馏收集 9596 /75mmHg 馏分， 得间氟苯酚产物， 收率 80%， 含量 99.5%。 0015 实施例 3 ： 以间氟苯胺为原料， 步骤及操作方法同实施例， 其工艺参数及结果见以下统计表。 0016 从上表可以看出， 水解温度低于 120 或高于 150 时， 产品收率均下降， 水解温度在 130135时， 反应收率更高， 成本更低。 说 明 书 CN 102260143 A CN 102260147 A1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102260143 A 。