一种茶多酚的提取方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810366302.9 (22)申请日 2018.04.23 (71)申请人 浙江师范大学 地址 321004 浙江省金华市迎宾大道688号 (72)发明人 刘卫东仲淑贤陈建荣 (74)专利代理机构 北京辰权知识产权代理有限 公司 11619 代理人 佟林松 (51)Int.Cl. C07G 99/00(2009.01) A61K 36/82(2006.01) A61P 39/02(2006.01) A61P 39/06(2006.01) A61P 39/00(2006.0。

2、1) A61P 9/00(2006.01) (54)发明名称 一种茶多酚的提取方法 (57)摘要 一种茶多酚的提取方法， 包括以下步骤： (1) 茶叶预处理； (2)破壁： 将备用茶叶在粉碎机中粉 碎制取茶粉， 与柠檬酸水溶液按照1茶粉kg:20 40L混合， 先微波浸提， 然后加入木质纤维水解酶 超微粉酶解； 接着加入果胶酶超微粉和木聚糖酶 超微粉酶解， 之后煮沸； (3)提取： 在反应釜中将 步骤(2)所得酶解液以压力0.50.8MPa， 温度90 100下提取1015min， 然后在超声功率80 100W下提取58min， 过滤去渣， 接着过滤液进行 离心， 收集上清液， 加入柠檬酸调节。

3、pH， 乙酸乙酯 萃取； (4)浓缩、 干燥： 将步骤(3)所得萃取液经脱 溶、 喷雾干燥， 即得茶多酚产品。 本发明的优点在 于茶多酚提取率可达33.035.5,纯度为98.6 99.1,咖啡碱含量为0.05130.0664。 权利要求书1页 说明书4页 CN 108690097 A 2018.10.23 CN 108690097 A 1.一种茶多酚的提取方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1)茶叶预处理： 采摘新鲜茶叶摊晾， 然后在微波下进行杀青， 至含水量将至7075， 接着将茶叶在90100烘吹1012分钟， 备用； (2)破壁： 将备用茶叶在粉碎机中粉碎制取茶粉， 与柠檬酸水溶液。

4、按照1茶粉kg:20 40L混合， 先微波浸提， 然后加入木质纤维水解酶超微粉酶解； 接着加入果胶酶超微粉和木 聚糖酶超微粉酶解， 之后煮沸； (3)提取： 在反应釜中将步骤(2)所得酶解液以压力0.50.8MPa， 温度90100下提 取1015min， 然后在超声功率80100W下提取58min， 过滤去渣， 接着过滤液进行离心， 收集上清液， 乙酸乙酯萃取； (4)浓缩、 干燥： 将步骤(3)所得萃取液经脱溶、 喷雾干燥， 即得茶多酚产品。 2.根据权利要求1所述的茶多酚的提取方法， 其特征在于， 步骤(1)中， 摊晾时间为45 小时。 3.根据权利要求1或2所述的茶多酚的提取方法， 其。

5、特征在于， 步骤(2)中， 所述茶叶的 粉碎采取的是超声波粉碎。 4.根据权利要求13之一所述的茶多酚的提取方法， 其特征在于， 步骤(2)， 先在60 80W微波条件下作用1015min， 然后加入木质纤维水解酶1104U/g1.5104U/g超微粉， pH值为45， 温度5060， 酶解6090min； 然后加入果胶酶2105U/g2.5105U/g超微 粉和木聚糖酶1.5105U/g2105U/g超微粉， 在pH5.56， 温度4050， 酶解60 90min， 之后煮沸35min。 5.根据权利要求13之一所述的茶多酚的提取方法， 其特征在于， 步骤(2)， 所述柠檬 酸水溶液的浓度为。

6、0.30.5(w/v)。 6.根据权利要求15之一所述的茶多酚的提取方法， 其特征在于， 步骤(3)， 所述乙酸 乙酯与上清液体积比为1： 1。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108690097 A 2 一种茶多酚的提取方法 技术领域 0001 本发明涉及一种茶多酚的提取方法， 具体涉及一种从新鲜茶叶中提取茶多酚的方 法。 背景技术 0002 茶多酚(Tea Polyphenols)是茶叶中多酚类物质的总称， 包括黄烷醇类、 花色苷 类、 黄酮类、 黄酮醇类和酚酸类等。 主要为黄烷醇(儿茶素)类， 儿茶素占6080。 类物质茶 多酚又称茶鞣或茶单宁， 是形成茶叶色香味的主要成份之一， 也是。

7、茶叶中有保健功能的主 要成份之一。 研究表明， 茶多酚等活性物质具有抗氧化和解毒作用， 特别是抗氧化作用， 能 够清除自由基， 从而起到调节心血管系统、 抗辐射等作用， 有效地阻止放射性物质侵入骨 髓， 并可使锶90和钴60迅速排出体外， 被健康及医学界誉为 “辐射克星” 。 由此， 含有茶多酚 的药品和保健品已经获得了越来越多的关注。 0003 目前， 从茶叶中制备茶多酚的传统方法主要分为以下三类， 溶剂提取法将茶叶用 极性溶剂浸渍， 然后把浸取液进行液液萃取分离， 最后浓缩得到产品。 当前工业化生产主 要采用此法， 产品收率510， 产品纯度为8098， 所用溶剂有丙酮、 乙醚、 甲醇、 。

8、已 烷及三氯甲烷等， 该法生产成本高， 且易造成污染。 离子沉淀法用金属沉淀茶多酚， 使其与 咖啡碱分离， 该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂。 因此， 该法生产的产品难达到食 品和医药行业的要求。 柱分离制备法主要为凝胶柱、 吸附柱和离子交换柱法。 该技术的关键 是柱填充料和淋洗。 研究表明， 采用柱分离制备法， 茶多酚得率在48之间， 纯度可达 98， 但柱填充料非常昂贵， 而且淋洗时要用多种和大量有机溶剂， 显然不适合工业化生 产。 以上传统方法均普遍存在一些问题和弊端， 产品无法在安全性、 价格和纯度方面全部满 足食品添加剂和医药行业的要求。 针对这些问题， 经有关专家反复试验、 。

9、成功地开发出将超 临界CO2萃取技术与传统提取、 浓缩和萃取技术相结合， 制备高纯度茶多酚新工艺。 该工艺 既提高了茶多酚的纯度和得率， 又符合工业化生产对原料、 溶剂使用、 制作路线、 生产过程 安全性和产品颜色、 产率、 纯度诸方面的要求， 有利于茶多酚更有效地在医药和食品工业中 应用。 例如， 现有技术CN1482126A公开一种茶多酚的提取方法， 包括茶叶浸提， 茶水粗滤， 超 滤脱果胶， 纳滤或反渗透脱水浓缩， 真空浓缩， 喷雾器干燥制得粉状茶提物， 在二氧化碳超 临界流体压力25-30MPa、 温度35-50下， 以水为辅助溶剂， 分离解析压力5-6MPa减压分离， 脱除粉状茶提物。

10、中的咖啡碱和萃取茶多酚， 无离子水溶解茶提物， 乙酸乙脂萃取， 经脱溶喷 雾干燥制得高纯度茶多酚， 产品纯度大于98， 提取率大于10， 咖啡碱小于0.1， 然而该 发明采用超临界CO2萃取技术设备操作压力高、 开关频繁， 缺乏设计经验和有效的设计方 法， 密封元件无法反复使用， 且国内尚无该种设备的设计、 生产标准， 无法大规模标准化生 产， 而且在提取过程中茶多酚被氧化或结构破坏， 再则， 茶叶浸提前未做处理， 由于茶叶中 含有天然的多酚氧化酶， 细胞的破坏会导致多酚氧化酶的释出， 从而影响茶多酚产品的产 量和品质。 说明书 1/4 页 3 CN 108690097 A 3 发明内容 00。

11、04 本发明的目的是通过以下技术方案实现的， 一种茶多酚的提取方法， 包括以下步 骤： 0005 (1)茶叶预处理： 采摘新鲜茶叶摊晾， 然后在微波下进行杀青， 至含水量将至70 75， 接着将茶叶在90100烘吹1012分钟， 备用； 0006 (2)破壁： 将备用茶叶在粉碎机中粉碎制取茶粉， 与柠檬酸水溶液按照1茶粉kg:20 40L混合， 先微波浸提， 然后加入木质纤维水解酶超微粉酶解； 接着加入果胶酶超微粉和 木聚糖酶超微粉酶解， 之后煮沸； 0007 (3)提取： 在反应釜中将步骤(2)所得酶解液以压力0.50.8MPa， 温度90100 下提取1015min， 然后在超声功率801。

12、00W下提取58min， 过滤去渣， 接着过滤液进行离 心， 收集上清液， 乙酸乙酯萃取； 0008 (4)浓缩、 干燥： 将步骤(3)所得萃取液经脱溶、 喷雾干燥， 即得茶多酚产品。 0009 进一步， 步骤(1)中， 摊晾时间为45小时。 0010 进一步， 步骤(2)中， 所述茶叶的粉碎采取的是超声波粉碎， 可为后续提取茶多酚 作业时， 增加物料分子运动频率和速度， 提高物料分子的进出速度和浸出数量， 从而在较低 的浸提温度下获得较高的茶多酚提取量， 大大缩短了浸提时间， 减少了茶多酚的氧化破坏。 0011 进一步， 步骤(2)， 先在6080W微波条件下作用1015min， 然后加入木。

13、质纤维水 解酶1104U/g1.5104U/g超微粉， pH值为45， 温度5060， 酶解6090min； 然后加 入果胶酶2105U/g2.5105U/g超微粉和木聚糖酶1.5105U/g2105U/g超微粉， 在 pH5.56， 温度4050， 酶解6090min， 之后煮沸35min。 0012 进一步， 步骤(2)， 所述柠檬酸水溶液的浓度为0.30.5(w/v)。 0013 进一步， 步骤(3)， 所述乙酸乙酯与上清液体积比为1： 1。 0014 本发明首先通过茶叶预处理达到茶多酚极大地富集， 纯度显著增加； 然后通过微 波破坏茶叶细胞中多酚氧化酶的活性， 为进一步细胞破壁释放茶多。

14、酚提供了前提条件， 随 之采用木质纤维水解酶、 果胶酶和木聚糖酶组成的复合酶分解细胞壁， 降低提取的粘度， 显 著促进茶多酚的释放， 其破壁率可达到96.398.6， 且复合酶之间相互作用， 使得水解达 到最大化， 酶解周期短， 用酶量小； 与之同时结合柠檬酸水溶液解除色素和咖啡因， 同时也 防止茶多酚被氧化或结构被破坏； 最后通过一定的压力和超声相结合的提取方法， 获得茶 多酚提取量的最大化。 0015 本发明的优点在于茶多酚提取率可达33.035.5,纯度为98.699.1,咖啡 碱含量为0.05130.0664。 具体实施方式 0016 下面将参照更详细地描述本公开的示例性实施方式。 虽。

15、然显示了本公开的示例性 实施方式， 然而应当理解， 可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限 制。 相反， 提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开， 并且能够将本公开的范围完 整的传达给本领域的技术人员。 0017 实施例1 说明书 2/4 页 4 CN 108690097 A 4 0018 (1)茶叶预处理： 采摘新鲜茶叶摊晾4小时， 然后在微波下进行杀青， 至含水量将至 75， 接着将茶叶在90烘吹12分钟， 备用； 0019 (2)破壁： 将备用茶叶在粉碎机中粉碎制取茶粉， 与0.3柠檬酸水溶液按照1茶粉 kg:40L混合， 先在80W微波条件下作用10min， 然后。

16、加入木质纤维水解酶1104U/g超微粉， pH值为4， 温度60， 酶解60min； 然后加入果胶酶2.5105U/g超微粉和木聚糖酶1.5105U/ g超微粉， 在pH5.5， 温度50， 酶解60min， 之后煮沸5min； 0020 (3)提取： 在反应釜中将步骤(2)所得酶解液以压力0.8MPa， 温度90下提取 10min， 然后在超声功率80W下提取8min， 过滤去渣， 接着过滤液进行离心， 收集上清液， 加入 柠檬酸调节pH至5.0， 按照乙酸乙酯与柠檬酸调节pH后的上清液体积比为1： 1萃取； 0021 (4)浓缩、 干燥： 将步骤(3)所得萃取液经脱溶、 喷雾干燥， 即得茶。

17、多酚产品。 经测定 破壁率96.3， 提取率为33.0， 纯度为98.8， 咖啡碱含量为0.0601。 0022 实施例2 0023 (1)茶叶预处理： 采摘新鲜茶叶摊晾5小时， 然后在微波下进行杀青， 至含水量将至 70， 接着将茶叶在100烘吹10分钟， 备用； 0024 (2)破壁： 将备用茶叶在粉碎机中粉碎制取茶粉， 与0.5柠檬酸水溶液按照1茶粉 kg:20L混合， 先在60W微波条件下作用15min， 然后加入木质纤维水解酶1.5104U/g超微 粉， pH值为5， 温度50， 酶解90min； 然后加入果胶酶2105U/g超微粉和木聚糖酶2105U/g 超微粉， 在pH 6， 温。

18、度40， 酶解90min， 之后煮沸3min； 0025 (3)提取： 在反应釜中将步骤(2)所得酶解液以压力0.5MPa， 温度100下提取 15min， 然后在超声功率100W下提取5min， 过滤去渣， 接着过滤液进行离心， 收集上清液， 加 入柠檬酸调节pH至5.5， 按照乙酸乙酯与柠檬酸调节pH后的上清液体积比为1： 1萃取； 0026 (4)浓缩、 干燥： 将步骤(3)所得萃取液经脱溶、 喷雾干燥， 即得茶多酚产品。 经测定 破壁率97.1， 提取率为33.4， 纯度为98.6， 咖啡碱含量为0.0664。 0027 实施例3 0028 (1)茶叶预处理： 采摘新鲜茶叶摊晾4小时3。

19、0分钟， 然后在微波下进行杀青， 至含水 量将至72， 接着将茶叶在98烘吹11分钟， 备用； 0029 (2)破壁： 将备用茶叶在粉碎机中粉碎制取茶粉， 与0.35柠檬酸水溶液按照1茶 粉kg:30L混合， 先在70W微波条件下作用12min， 然后加入木质纤维水解酶1.2104U/g超微 粉， pH值为4.8， 温度55， 酶解70min； 然后加入果胶酶2.4105U/g超微粉和木聚糖酶1.8 105U/g超微粉， 在pH 5.8， 温度45， 酶解80min， 之后煮沸3.5min； 0030 (3)提取： 在反应釜中将步骤(2)所得酶解液以压力0.6MPa， 温度95下提取 14mi。

20、n， 然后在超声功率90W下提取6min， 过滤去渣， 接着过滤液进行离心， 收集上清液， 加入 柠檬酸调节pH至5.2， 按照乙酸乙酯与柠檬酸调节pH后的上清液体积比为1： 1萃取； 0031 (4)浓缩、 干燥： 将步骤(3)所得萃取液经脱溶、 喷雾干燥， 即得茶多酚产品。 经测定 破壁率98.3， 提取率为34.8， 纯度为98.7， 咖啡碱含量为0.0632。 0032 实施例4 0033 (1)茶叶预处理： 采摘新鲜茶叶摊晾4小时20分钟， 然后在微波下进行杀青， 至含水 量将至71， 接着将茶叶在96烘吹10.5分钟， 备用； 0034 (2)破壁： 将备用茶叶在粉碎机中粉碎制取茶。

21、粉， 与0.4/柠檬酸水溶液按照1茶 说明书 3/4 页 5 CN 108690097 A 5 粉kg:35L混合， 先在75W微波条件下作用11min， 然后加入木质纤维水解酶1.1104U/g超微 粉， pH值为4.5， 温度53， 酶解68min； 然后加入果胶酶2.2105U/g超微粉和木聚糖酶1.6 105U/g超微粉， 在pH 5.5， 温度44， 酶解75min， 之后煮沸4min； 0035 (3)提取： 在反应釜中将步骤(2)所得酶解液以压力0.55MPa， 温度93下提取 12min， 然后在超声功率85W下提取7min， 过滤去渣， 接着过滤液进行离心， 收集上清液， 加。

22、入 柠檬酸调节pH至5.1， 按照乙酸乙酯与柠檬酸调节pH后的上清液体积比为1： 1萃取； 0036 (4)浓缩、 干燥： 将步骤(3)所得萃取液经脱溶、 喷雾干燥， 即得茶多酚产品， 经测定 破壁率98.6， 提取率为35.5， 纯度为99.1， 咖啡碱含量为0.0513。 对比例1 0037 (1)茶叶预处理： 采摘新鲜茶叶摊晾4小时20分钟， 然后在微波下进行杀青， 至含水 量将至71， 接着将茶叶在96烘吹10.5分钟， 备用； 0038 (2)破壁： 将备用茶叶在粉碎机中粉碎制取茶粉， 与水按照1茶粉kg:35L混合， 加入 木质纤维水解酶1.1104U/g超微粉， pH值为4.5，。

23、 温度53， 酶解68min； 然后加入果胶酶 2.2105U/g超微粉和木聚糖酶1.6105U/g超微粉， 在pH 5.5， 温度44， 酶解75min， 之后 煮沸4min； 0039 (3)提取： 在反应釜中将步骤(2)所得酶解液以压力0.55MPa， 温度93下提取 12min， 然后在超声功率85W下提取7min， 过滤去渣， 接着过滤液进行离心， 收集上清液， 加入 柠檬酸调节pH至5.1， 按照乙酸乙酯与柠檬酸调节pH后的上清液体积比为1： 1萃取； 0040 (4)浓缩、 干燥： 将步骤(3)所得萃取液经脱溶、 喷雾干燥， 即得茶多酚产品。 经测定 破壁率55.7， 提取率为1。

24、5.1， 纯度为95.2， 咖啡碱含量为0.101。 对比例2 0041 (1)茶叶预处理： 采摘新鲜茶叶摊晾4小时20分钟， 然后在微波下进行杀青， 至含水 量将至71， 接着将茶叶在96烘吹10.5分钟， 备用； 0042 (2)破壁： 将备用茶叶在粉碎机中粉碎制取茶粉， 与水溶液按照1茶粉kg:35L混合， 先在75W微波条件下作用11min， 然后加入纤维素酶1.1104U/g超微粉， pH值为4.5， 温度53 ， 酶解68min； 然后加入果胶酶2.2105U/g超微粉和木聚糖酶1.6105U/g超微粉， 在pH 5.5， 温度44， 酶解75min， 之后煮沸4min； (3)提。

25、取： 在反应釜中将步骤(2)所得酶解液以压 力0.55MPa， 温度93下提取12min， 然后在超声功率85W下提取7min， 过滤去渣， 接着过滤液 进行离心， 收集上清液， 加入柠檬酸调节pH至5.1， 按照乙酸乙酯与柠檬酸调节pH后的上清 液体积比为1： 1萃取； 0043 (4)浓缩、 干燥： 将步骤(3)所得萃取液经脱溶、 喷雾干燥， 即得茶多酚产品。 经测定 破壁率66.2， 提取率为18.6， 纯度为90.1， 咖啡碱含量为0.257。 0044 以上所述， 仅为本发明较佳的具体实施方式， 但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内， 可轻易想到的变化或替换， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 因此， 本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范 围为准。 说明书 4/4 页 6 CN 108690097 A 6 。