用于钛的耐高温保护涂料及其应用以及钛锭的生产方法.pdf

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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410235936.2 (22)申请日 2014.05.30 C09D 7/12(2006.01) C21D 1/68(2006.01) (73)专利权人 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限 公司 地址 617000 四川省攀枝花市东区桃源街 90 号 (72)发明人 许哲峰 李军 王莹 彭琳 肖聪 (74)专利代理机构 北京润平知识产权代理有限 公司 11283 代理人 金迪 李婉婉 CN 1259553 A,2000.07.12, 全文 . CN 101360796 A,2009.02.04,说明书第4页 第 6-7 段， 第 6 页。

2、第 7- 第 7 页第 8 段 . (54) 发明名称 用于钛的耐高温保护涂料及其应用以及钛锭 的生产方法 (57) 摘要 本发明公开了一种用于钛的耐高温保护涂 料， 该涂料由一种原料混合物混合均匀后得到， 所 述原料混合物含有氧化保护剂、 水溶性成膜剂和 水 ； 所述氧化保护剂含有 Al 粉、 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉和 Cu 粉， Al 粉、 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉和 Cu 粉的重 量比为 1:0.01-0.1:0.01-0.1:0.01-0.1:0.01-0 .1。 还公开了如上所述的涂料在钛锭生产中的应用 以及钛锭的生产方法。 本发明的涂料， 能保证钛锭 在1000高。

3、温下恒温8h表面不被氧化开裂， 能极 大减少溶氧层的形成 ； 具有环保功效 ； 制备工艺 简单 ； 可以采用多种涂覆方式。本发明的钛锭的 生产方法在钛板及钛管生产中具有较为广阔的推 广应用前景。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 邢亚晶 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书7页 附图2页 CN 104017422 B 2016.02.03 CN 104017422 B 1/1 页 2 1.一种用于钛的耐高温保护涂料， 其特征在于， 所述用于钛的耐高温保护涂料由一种 原料混合物混合均匀后得到， 所述原料混合物含有氧化保护剂、 水溶性成膜剂。

4、和水 ； 所述氧 化保护剂含有 Al 粉、 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉和 Cu 粉， Al 粉、 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉和 Cu 粉的重量 比为 1:0.02-0.04:0.02-0.04:0.02-0.04:0.02-0.04 ； 其中， 相对于 1 重量份的所述氧化保护剂， 以固体计， 所述水溶性成膜剂的用量为 0.025-0.1 重量份， 水的用量为 1-1.5 重量份 ； 且所述水溶性成膜剂为苯丙乳液 ； 其中， 所述用于钛的耐高温保护涂料的 pH 值为 7.5-9.5。 2.根据权利要求 1 所述的用于钛的耐高温保护涂料， 其中， 所述原料混合物还含有固 化剂、 分散。

5、剂和增稠剂中的一种或多种。 3.根据权利要求 2 所述的用于钛的耐高温保护涂料， 其中， 所述原料混合物含有 固化剂、 分散剂和增稠剂， 相对于 1 重量份的所述氧化保护剂， 所述固化剂的用量为 0.001-0.003 重量份， 所述分散剂的用量为 0.0005-0.001 重量份， 所述增稠剂的用量为 0.001-0.006 重量份。 4.权利要求 1-3 中任意一项所述的用于钛的耐高温保护涂料在钛锭生产中的应用。 5.一种钛锭的生产方法， 其特征在于， 所述方法包括在钛锭进行退火处理前， 在钛锭 的表面涂覆用于钛的耐高温保护涂料， 其中， 所述用于钛的耐高温保护涂料为权利要求 1-3 中任。

6、意一项所述的用于钛的耐高温保护涂料。 6.根据权利要求 5 所述的方法， 其中， 涂覆的方式包括气压喷涂、 真空喷涂、 刷涂。 7.根据权利要求 5 所述的方法， 其中， 所述用于钛的耐高温保护涂料涂覆的量使得所 述用于钛的耐高温保护涂料固化后形成的干膜层的厚度为 0.2-0.4mm。 权 利 要 求 书 CN 104017422 B 2 1/7 页 3 用于钛的耐高温保护涂料及其应用以及钛锭的生产方法 技术领域 0001 本发明涉及金属耐高温涂料领域， 具体地， 涉及一种用于钛的耐高温保护涂料， 及 该用于钛的耐高温保护涂料在钛锭生产中的应用， 以及一种钛锭的生产方法。 背景技术 0002 。

7、钛锭在生产过程中一般要经过退火处理， 退火一般要在 900左右的高温下进行， 而在高温下， 氧会进入钛锭表面， 形成坚硬的溶氧层， 钛锭在 900加热 4h 以上表面就会出 现深度 20mm 左右的深裂纹。为保证钛管的后续轧制和热轧钛板的表面质量， 在轧制过程中 需要对钛锭进行切削和打磨处理， 以除去裂纹和溶氧层， 这样损失较大。 由于钛锭是由海绵 钛反应制得， 将加热过程中钛锭的开裂部分及溶氧层去掉， 严重影响钛材的成本及成材率， 因此需要对钛锭进行高温保护。 0003 对钛锭进行高温保护， 据研究钛表面铂离子电镀能保护钛在 650不被氧化， 但远 远不能满足退火的高温要求 ； 具有优秀抗氧。

8、化性的 MCrAlY 合金通过喷射或者蒸发镀膜到 钛基体上， 但这也存在与钛形成共熔化合物增加和钛生产加热过程中相互扩散层的形成问 题 ； 传统的抗氧化保护涂料硼硅酸盐玻璃基涂料运用于钛时， 对氧化物的形成有一定的作 用， 但不能达到防止溶氧层形成的目的。 目前有用铝作为抗氧剂的铝基氧化保护涂料， 用于 钛上， 对氧化物及溶氧层的形成有一定的作用， 但效果仍不理想， 而且由于粘性较低， 使用 时只能喷射， 不能刷涂， 限制了其应用。 0004 因此， 需要一种能有效防止钛锭表面溶氧层和裂纹形成， 从而极大降低钛锭生产 成本的用于钛的耐高温保护涂料。 发明内容 0005 本发明的目的是为了克服现。

9、有用于钛的耐高温保护涂料对钛锭的保护不够理想 的缺陷， 提供一种新的用于钛的耐高温保护涂料及其应用和钛锭的生产方法。 0006 本发明的发明人在研究中发现， 含有 Al 粉、 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉和 Cu 粉作为氧化保 护剂， 且 Al 粉、 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉和 Cu 粉的重量比为 1:0.01-0.1:0.01-0.1:0.01-0.1:0. 01-0.1， 含有该氧化保护剂以及水溶性成膜剂和水的原料混合物混合均匀后得到的用于钛 的耐高温保护涂料， 能保证钛锭在 1000高温下恒温 8h 表面不被氧化开裂， 且能极大减少 溶氧层的形成， 能有效降低生产成本和提高生。

10、产效益， 且该用于钛的耐高温保护涂料可以 采用气压喷涂、 真空喷涂、 刷涂等多种涂覆方式， 使用方便。 0007 因此， 为了实现上述目的， 一方面， 本发明提供了一种用于钛的耐高温保护涂料， 所述用于钛的耐高温保护涂料由一种原料混合物混合均匀后得到， 所述原料混合物含有氧 化保护剂、 水溶性成膜剂和水 ； 所述氧化保护剂含有 Al 粉、 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉和 Cu 粉， Al 粉、 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉和 Cu 粉的重量比为 1:0.01-0.1:0.01-0.1:0.01-0.1:0.01-0.1。 0008 优选地， Al 粉、 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉。

11、和 Cu 粉的重量比为 1:0.02-0.04:0.02-0.04:0 .02-0.04:0.02-0.04。 说 明 书 CN 104017422 B 3 2/7 页 4 0009 第二方面， 本发明提供了如上所述的用于钛的耐高温保护涂料在钛锭生产中的应 用。 0010 第三方面， 本发明提供了一种钛锭的生产方法， 所述方法包括在钛锭进行退火处 理前， 在钛锭的表面涂覆用于钛的耐高温保护涂料， 所述用于钛的耐高温保护涂料为如上 所述的用于钛的耐高温保护涂料。 0011 本发明的用于钛的耐高温保护涂料， 能保证钛锭在 1000高温下恒温 8h 表面不 被氧化开裂， 且能极大减少溶氧层的形成， 。

12、能有效降低生产成本， 提高钛材的成材率和生 产效率。例如， 以攀钢为例， 轧制钛材产品， 设计年产 1 万吨产能， 以每个钛锭 ( 坯子 )7.5 吨计算， 每年要生产 1300 个左右的钛坯锭， 每个钛锭尺寸为 ： 厚度 0.28m， 长度 7.5m， 宽度 1.25m ； 每个钛锭全面积约为 25m2， 每年大约生产 32500m2， 本发明的用于钛的耐高温保护涂 料的涂层厚度为 0.2-0.4mm ； 每平米大约使用 200-400g， 累计全年使用涂料约 6.5 吨 -13 吨。以每个钛锭出现氧化层开裂 20mm 深度计算， 每个钛锭要切削掉 100-200 公斤， 以钛锭 80000。

13、 元 / 吨计算， 每个钛锭因氧化切削部分损失在 8000-16000 元之间， 同时， 还要花费大 量的人力、 物力进行切削， 额外增加生产成本和生产时间， 而采用本发明的用于钛的耐高温 保护涂料， 涂料的价格按 200 元 /Kg 计算， 每年将节省生产成本约 1365 万元。 0012 本发明的用于钛的耐高温保护涂料， 涂料中不含有 RoHS 质量中限制的有害元素， 同时， 该用于钛的耐高温保护涂料在空气中没有有毒物质挥发， 不影响施工环境等的环保 功效。 0013 本发明的用于钛的耐高温保护涂料制备工艺简单， 可以使用时现场配制， 配制时 间短， 简单可行 ； 也可以配制生产后， 在室。

14、温下储存， 涂料稳定放置稳定性可达到 6 个月以 上， 会出现沉淀、 分层现象， 但是， 使用时摇匀或重新进行搅拌即可使用。 0014 本发明的用于钛的耐高温保护涂料， 可以采用气压喷涂、 真空喷涂、 刷涂等多种涂 覆方式， 使用方便。 0015 本发明的钛锭的生产方法具有良好的经济效益和社会效益， 在钛板及钛管生产行 业中具有较为广阔的推广应用前景。 0016 本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。 附图说明 0017 图 1 为实施例 1 轧制后钛锭表面的照片。 0018 图 2 为对比例 1 轧制后钛锭表面的照片。 0019 图 3 为对比例 2 轧制后钛锭表面的。

15、照片。 0020 图 4 为各实施例和对比例轧制后钛锭表面的硬度分布。 具体实施方式 0021 以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是， 此处所描 述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明， 并不用于限制本发明。 0022 一方面， 本发明提供了一种用于钛的耐高温保护涂料， 该用于钛的耐高温保护涂 料由一种原料混合物混合均匀后得到， 原料混合物含有氧化保护剂、 水溶性成膜剂和水 ； 氧 化保护剂含有 Al 粉、 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉和 Cu 粉， Al 粉、 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉和 Cu 粉的重量 说 明 书 CN 104017422 B 4 3/7。

16、 页 5 比为 1:0.01-0.1:0.01-0.1:0.01-0.1:0.01-0.1。 0023 根据本发明， 尽管该用于钛的耐高温保护涂料由一种原料混合物混合均匀后得 到， 原料混合物含有氧化保护剂、 水溶性成膜剂和水 ； 氧化保护剂含有 Al 粉、 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉和 Cu 粉， Al 粉、 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉和 Cu 粉的重量比为 1:0.01-0.1:0.01-0.1:0.01- 0.1:0.01-0.1， 即可实现本发明的目的， 即能保证钛锭在 1000高温下恒温 8h 表面不被氧 化开裂， 极大减少溶氧层的形成， 且该用于钛的耐高温保护涂料可以采。

17、用气压喷涂、 真空喷 涂、 刷涂等多种涂覆方式， 使用方便。但优选情况下， Al 粉、 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉和 Cu 粉的重 量比为1:0.02-0.04:0.02-0.04:0.02-0.04:0.02-0.04， 能够进一步减少溶氧层的形成。 因 此， 优选地， Al 粉、 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉和 Cu 粉的重量比为 1:0.02-0.04:0.02-0.04:0.02-0 .04:0.02-0.04。 0024 本发明中， 对于 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉和 Cu 粉的含量， 可以相同， 也可以不同， 只要含 量在上述比值范围内即可。 0025 本发明中， 。

18、相对于 1 重量份的氧化保护剂， 以固体计， 水溶性成膜剂的用量优选为 0.025-0.1 重量份， 水的用量优选为 1-1.5 重量份。在该优选情况下， 可使本发明的用于钛 的耐高温保护涂料的 pH 值为 7.5-9.5， 固含量为 85-90 重量， 在线直接涂覆在钛锭表面， 能迅速固化， 形成自干型涂层， 且由于固含量高， 不会出现膜层流淌现象， 涂层附着性非常 好， 无论在湿膜还是干膜时， 涂层附着性都能满足钛锭辊道振动机摩擦的需要， 不会出现涂 层掉皮或掉粉现象。 0026 本发明中， 对于水溶性成膜剂无特殊要求， 可以采用本领域常用的各种水溶性成 膜剂， 例如， 水溶性成膜剂可以选。

19、自苯丙乳液、 水溶性聚酯成膜树脂、 水溶性苯丙成膜树脂、 水溶性环氧成膜树脂、 水溶性聚氨酯成膜树脂、 水溶性硅丙成膜树脂、 水溶性聚丁二烯成膜 树脂、 水溶性丙烯酸成膜树脂和水溶性氟碳成膜树脂中的至少一种。但本发明的发明人在 研究中发现， 当水溶性成膜剂优选为苯丙乳液时， 能够进一步减少溶氧层的形成。因此， 水 溶性成膜剂优选为苯丙乳液， 对于苯丙乳液的固含量无特殊要求， 可以采用本领域常用的 苯丙乳液， 苯丙乳液的固含量优选为 40-60 重量。 0027 为了进一步提高本发明的用于钛的耐高温保护涂料在钛锭表面的附着性， 本发明 的原料混合物优选还含有固化剂、 分散剂和增稠剂中的一种或多种。

20、， 更优选含有固化剂、 分 散剂和增稠剂， 相对于 1 重量份的氧化保护剂， 固化剂的用量优选为 0.001-0.003 重量份， 分散剂的用量优选为 0.0005-0.001 重量份， 增稠剂的用量优选为 0.001-0.006 重量份。 0028 本发明中， 对于固化剂、 分散剂、 增稠剂各自的具体物质无特殊要求， 可以采用本 领域常用的各种固化剂、 分散剂、 增稠剂。例如， 固化剂可以为 SiO2， 分散剂可以为聚乙烯 醇、 水溶性聚乙烯蜡、 聚乙烯基吡咯烷酮、 聚氧化乙烯等， 增稠剂可以为甲基纤维素、 羧甲基 纤维素、 羟乙基纤维素、 羟丙基甲基纤维素等。 0029 对于本发明的用于钛。

21、的耐高温保护涂料的制备方法无特殊要求， 可以采用本领域 常用的各种方法， 只要将各组分混合均匀即可。但本发明的发明人在研究中发现， 采用如 下方法制备用于钛的耐高温保护涂料， 能够使各组分混合得更均匀。具体方法为 ： 在搅拌 下， 将氧化保护剂缓慢加入水溶性成膜剂中， 当氧化保护剂的量加入一半时， 开始缓慢加入 3-5的水， 并且使氧化保护剂与 3-5的水一起加完， 然后再加入固化剂， 搅拌均匀， 再加 入分散剂， 搅拌， 待液体呈均匀稳定相， 再加入增稠剂， 搅拌均匀后加入剩余的水即可。 说 明 书 CN 104017422 B 5 4/7 页 6 0030 第二方面， 本发明提供了如上所述。

22、的用于钛的耐高温保护涂料在钛锭生产中的应 用。 0031 第三方面， 本发明提供了一种钛锭的生产方法， 该方法包括在钛锭进行退火处理 前， 在钛锭的表面涂覆用于钛的耐高温保护涂料， 用于钛的耐高温保护涂料为如上所述的 用于钛的耐高温保护涂料。 0032 本发明中， 对于退火处理无特殊要求， 可以采用本领域常规的退火处理工艺， 例 如， 退火温度为 800-1000， 退火时间为 4-8h。 0033 本发明中， 对于涂覆的方式无特殊限定， 例如可以包括气压喷涂、 真空喷涂、 刷涂 等。 0034 本发明中， 用于钛的耐高温保护涂料涂覆的量优选使得用于钛的耐高温保护涂料 固化后形成的干膜层的厚度。

23、为0.2-0.4mm。 当干膜层的厚度小于0.2mm时， 钛锭得不到充分 的高温保护， 当干膜层的厚度超过 0.4mm 时， 成本升高。 0035 本领域技术人员应该理解的是， 钛锭进行退火处理后要进行轧制处理， 对于轧制 处理的条件无特殊要求， 可以采用本领域的常规条件， 例如， 轧制的条件包括 ： 退火后进行 10 个道次的轧制， 每个道次压下率大约为 20mm。 0036 实施例 0037 以下的实施例将对本发明作进一步的说明， 但并不因此限制本发明。 0038 在以下实施例和对比例中 ： 0039 钛锭 ： 厚度 0.28m， 长度 7.5m， 宽度 1.25m。 0040 固含量测定。

24、方法 ： GB-T2793-1995。 0041 pH 值测定方法 ： 采用 pH 计 ( 购于上海仪电科学仪器股份有限公司， 雷磁 PHSJ-5 型 ) 进行测定。 0042 钛锭表面硬度测定方法 ： GB/T14235.5-1993。 0043 轧制均为退火后进行 10 个道次的轧制， 每个道次压下率为 20mm。 0044 实施例 1 0045 本实施例用于说明本发明的用于钛的耐高温保护涂料及钛锭的生产方法。 0046 (1) 在常温常压 (25， 0.1MPa) 下， 称取 100g 苯丙乳液 ( 固含量 50 重量 ) 置于 容器中 ； 0047 (2) 称取 800g Al 粉、 。

25、25g Zn 粉、 25g Fe 粉、 25g Sn 粉和 25g Cu 粉， 在搅拌下， 缓 慢加入容器中， 当 Al 粉、 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉和 Cu 粉的量加入一半时， 开始缓慢加入 50g 水， 并使 Al 粉、 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉、 Cu 粉和水一起加完 ； 0048 (3) 称取 1g SiO2， 加入容器中， 并搅拌均匀 ； 0049 (4) 称取 0.5g 聚乙烯醇 ( 购于青岛安茂国际贸易有限公司， Z-200) 加入容器中， 搅拌， 待液体呈均匀稳定相 ； 0050 (5) 称取 1g 羧甲基纤维素 ( 购于河北兴泰纤维素有限公司， XTHPMC。

26、10) 加入容器 中， 搅拌均匀后加水定容至 1L， 得到用于钛的耐高温保护涂料 A1。 0051 测定用于钛的耐高温保护涂料 A1 的固含量为 88， pH 值为 8.8。 0052 将用于钛的耐高温保护涂料A1用自动化喷枪(购于天津市拓宝科技有限公司， 型 号 ： 006_1589， 以下实施例和对比例同 ) 喷涂于钛锭表面， 喷涂的量使得用于钛的耐高温保 说 明 书 CN 104017422 B 6 5/7 页 7 护涂料固化后形成的干膜层的厚度为 0.3mm， 在常温常压下放置 5min 后自然固化， 然后将 钛锭送入退火炉， 在 1000下恒温加热 8h， 然后进行轧制， 轧制后钛锭。

27、表面的照片见图 1， 钛锭表面的硬度分布见图 4。 0053 实施例 2 0054 本实施例用于说明本发明的用于钛的耐高温保护涂料及钛锭的生产方法。 0055 (1) 在常温常压 (25， 0.1MPa) 下， 称取 54g 苯丙乳液 ( 固含量 40 重量 ) 置于 容器中 ； 0056 (2) 称取 758g Al 粉、 16g Zn 粉、 16g Fe 粉、 30g Sn 粉和 30g Cu 粉， 在搅拌下， 缓 慢加入容器中， 当 Al 粉、 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉和 Cu 粉的量加入一半时， 开始缓慢加入 50g 水， 并使 Al 粉、 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉、 。

28、Cu 粉和水一起加完 ； 0057 (3) 称取 1.7g SiO2， 加入容器中， 并搅拌均匀 ； 0058 (4) 称取 0.68g 聚乙烯基吡咯烷酮 ( 购于广州巴泰化工有限公司， PVPK90) 加入容 器中， 搅拌， 待液体呈均匀稳定相 ； 0059 (5) 称取 3.4g 羟乙基纤维素 ( 购于河北兴泰纤维素有限公司， YLT-999) 加入容器 中， 搅拌均匀后加水定容至 1L， 得到用于钛的耐高温保护涂料 A2。 0060 测定用于钛的耐高温保护涂料 A2 的固含量为 90， pH 值为 8.5。 0061 将用于钛的耐高温保护涂料 A2 用自动化喷枪喷涂于钛锭表面， 喷涂的量。

29、使得用 于钛的耐高温保护涂料固化后形成的干膜层的厚度为 0.2mm， 在常温常压下放置 5min 后自 然固化， 然后将钛锭送入退火炉， 在 900下恒温加热 4h， 然后进行轧制， 轧制后钛锭表面 的照片同图 1， 钛锭表面的硬度分布见图 4。 0062 实施例 3 0063 本实施例用于说明本发明的用于钛的耐高温保护涂料及钛锭的生产方法。 0064 (1) 在常温常压 (25， 0.1MPa) 下， 称取 141g 苯丙乳液 ( 固含量 60 重量 ) 置于 容器中 ； 0065 (2) 称取 758g Al 粉、 30g Zn 粉、 30g Fe 粉、 16g Sn 粉和 16g Cu 。

30、粉， 在搅拌下， 缓 慢加入容器中， 当 Al 粉、 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉和 Cu 粉的量加入一半时， 开始缓慢加入 50g 水， 并使 Al 粉、 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉、 Cu 粉和水一起加完 ； 0066 (3) 称取 2.55g SiO2， 加入容器中， 并搅拌均匀 ； 0067 (4) 称取 0.85g 聚氧化乙烯 ( 购于攻碧克新材料科技 ( 上海 ) 有限公司， PEO-5) 加入容器中， 搅拌， 待液体呈均匀稳定相 ； 0068 (5) 称取 5.1g 羟丙基甲基纤维素 ( 购于河北兴泰纤维素有限公司， XTHPMC10) 加 入容器中， 搅拌均匀后加水定。

31、容至 1L， 得到用于钛的耐高温保护涂料 A3。 0069 测定用于钛的耐高温保护涂料 A3 的固含量为 85， pH 值为 9.0。 0070 将用于钛的耐高温保护涂料 A3 用自动化喷枪喷涂于钛锭表面， 喷涂的量使得用 于钛的耐高温保护涂料固化后形成的干膜层的厚度为 0.4mm， 在常温常压下放置 5min 后自 然固化， 然后将钛锭送入退火炉， 在 800下恒温加热 6h， 然后进行轧制， 轧制后钛锭表面 的照片同图 1， 钛锭表面的硬度分布见图 4。 0071 实施例 4 0072 本实施例用于说明本发明的用于钛的耐高温保护涂料及钛锭的生产方法。 说 明 书 CN 104017422 。

32、B 7 6/7 页 8 0073 按照实施例 1 的方法制备用于钛的耐高温保护涂料及进行钛锭生产， 不同的是， Al粉的用量为864g， Zn粉的用量为9g， Fe粉的用量为9g， Sn粉的用量为9g， Cu粉的用量为 9g。得到用于钛的耐高温保护涂料 A4， 测定用于钛的耐高温保护涂料 A4 的固含量为 86， pH 值为 7.9。轧制后钛锭表面的照片同图 1， 钛锭表面的硬度分布见图 4。 0074 实施例 5 0075 本实施例用于说明本发明的用于钛的耐高温保护涂料及钛锭的生产方法。 0076 按照实施例 1 的方法制备用于钛的耐高温保护涂料及进行钛锭生产， 不同的是， Al 粉的用量为。

33、 644g， Zn 粉的用量为 64g， Fe 粉的用量为 64g， Sn 粉的用量为 64g， Cu 粉的用 量为 64g。得到用于钛的耐高温保护涂料 A5， 测定用于钛的耐高温保护涂料 A5 的固含量为 87， pH 值为 7.5。轧制后钛锭表面的照片同图 1， 钛锭表面的硬度分布见图 4。 0077 实施例 6 0078 本实施例用于说明本发明的用于钛的耐高温保护涂料及钛锭的生产方法。 0079 按照实施例 1 的方法制备用于钛的耐高温保护涂料及进行钛锭生产， 不同的 是， 将苯丙乳液替换为水溶性环氧成膜树脂 ( 购于上海望界贸易有限公司， YUKARESIN EA-080)。得到用于钛。

34、的耐高温保护涂料 A6， 测定用于钛的耐高温保护涂料 A6 的固含量为 88， pH 值为 9.5。轧制后钛锭表面的照片同图 1， 钛锭表面的硬度分布见图 4。 0080 对比例 1 0081 按照实施例 1 的方法制备用于钛的耐高温保护涂料及进行钛锭生产， 不同的是， 将 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉和 Cu 粉替换为等重量的 Al 粉， 得到用于钛的耐高温保护涂料 D1， 测 定用于钛的耐高温保护涂料 D1 的固含量为 90， pH 值为 8.7。轧制后钛锭表面的照片见 图 2， 钛锭表面的硬度分布见图 4。 0082 对比例 2 0083 钛锭表面不喷涂用于钛的耐高温保护涂料， 直接。

35、送入退火炉， 在 1000下恒温加 热 8h， 然后进行轧制， 轧制后钛锭表面的照片见图 3， 钛锭表面的硬度分布见图 4。 0084 将图 1、 图 2、 图 3 进行比较可以看出， 喷涂本发明的用于钛的耐高温保护涂料， 轧 制后钛锭表面光滑， 无裂纹 ； 喷涂氧化保护剂均为 Al 粉的用于钛的耐高温保护涂料， 轧制 后钛锭表面出现裂纹 ； 钛锭表面不喷涂用于钛的耐高温保护涂料直接进行退火处理， 轧制 后钛锭表面出现较深裂纹， 甚至部分脱落。 0085 钛锭的正常硬度 Hv 为 120 左右， 如果在退火过程中形成溶氧层， 则会使钛锭表面 的硬度增加。从图 4 可以看出， 涂覆本发明的用于钛。

36、的耐高温保护涂料， 可使轧制后的钛锭 在表面深度在至多 1mm 时， 即可使硬度 Hv 达到 120 左右， 说明采用本发明的用于钛的耐高 温保护涂料， 可使钛锭在退火过程中形成的溶氧层的厚度至多为 1mm ； 而采用对比例 1 的氧 化保护剂均为Al粉的用于钛的耐高温保护涂料， 表面深度在2.5mm时才使硬度Hv达到120 左右， 说明形成的溶氧层的厚度为 2.5mm ； 对比例 2， 钛锭表面不涂覆用于钛的耐高温保护 涂料， 直接进行退火处理， 在表面深度为 6mm 时才使硬度 Hv 达到 120 左右， 说明不涂覆用于 钛的耐高温保护涂料， 钛锭在退火过程中将形成约 6mm 的溶氧层。可。

37、见， 涂覆本发明的用于 钛的耐高温保护涂料， 能极大减少溶氧层的形成。 0086 将实施例 1 分别与实施例 4 和实施例 5 进行比较可以看出， 用于钛的耐高温保护 涂料所用的氧化保护剂中 Al 粉、 Zn 粉、 Fe 粉、 Sn 粉和 Cu 粉的重量比为 1:0.02-0.04:0.02 说 明 书 CN 104017422 B 8 7/7 页 9 -0.04:0.02-0.04:0.02-0.04， 能够进一步减少溶氧层的形成。将实施例 1 与实施例 6 进行 比较可以看出， 用于钛的耐高温保护涂料所用的水溶性成膜剂采用苯丙乳液， 能够进一步 减少溶氧层的形成。 0087 本发明的用于钛。

38、的耐高温保护涂料， 能保证钛锭在 1000高温下恒温 8h 表面不 被氧化开裂， 且能极大减少溶氧层的形成， 能有效降低生产成本， 提高钛材的成材率和生产 效率 ； 涂料中不含有 RoHS 质量中限制的有害元素， 同时， 该用于钛的耐高温保护涂料在空 气中没有有毒物质挥发， 不影响施工环境等的环保功效 ； 制备工艺简单， 可以使用时现场配 制， 配制时间短， 简单可行， 也可以配制生产后， 在室温下储存， 涂料稳定放置稳定性可达到 6 个月以上， 会出现沉淀、 分层现象， 但是， 使用时摇匀或重新进行搅拌即可使用 ； 可以采用 气压喷涂、 真空喷涂、 刷涂等多种涂覆方式， 使用方便。本发明的钛。

39、锭的生产方法具有良好 的经济效益和社会效益， 在钛板及钛管生产行业中具有较为广阔的推广应用前景。 0088 以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式， 但是， 本发明并不限于上述实 施方式中的具体细节， 在本发明的技术构思范围内， 可以对本发明的技术方案进行多种简 单变型， 这些简单变型均属于本发明的保护范围。 0089 另外需要说明的是， 在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征， 在不矛 盾的情况下， 可以通过任何合适的方式进行组合， 为了避免不必要的重复， 本发明对各种可 能的组合方式不再另行说明。 0090 此外， 本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合， 只要其不违背本 发明的思想， 其同样应当视为本发明所公开的内容。 说 明 书 CN 104017422 B 9 1/2 页 10 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 104017422 B 10 2/2 页 11 图 4 说 明 书 附 图 CN 104017422 B 11 。