一种同时提取茶皂素、茶籽黄酮苷和茶多糖的方法.pdf

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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201210172044.3 (22)申请日 2012.05.29 C07J 63/00(2006.01) C07H 15/256(2006.01) C07H 17/07(2006.01) C07H 1/08(2006.01) C08B 37/00(2006.01) (73)专利权人 完美 （中国） 有限公司 地址 528402 广东省中山市石岐区东明北路 民营科技园 (72)发明人 王亚 李成亮 (74)专利代理机构 上海元一成知识产权代理事 务所 ( 普通合伙 ) 31268 代理人 吴桂琴 CN 101942355 A,2011.0。

2、1.12, CN 101440117 A,2009.05.27, 朱英等 . 大孔树脂分离油茶皂苷和黄酮的研 究. 林产化学与工业 .1993,第19卷(第1期), 第 40-42 页 . 郭艳红 . 从茶籽中提取茶籽油、 茶皂素和 茶籽多糖研究 .上海师范大学硕士学位论 文 .2009, 第 34 页第 4.2.1.5 节， 第 4.2.1.6 节 . (54) 发明名称 一种同时提取茶皂素、 茶籽黄酮苷和茶多糖 的方法 (57) 摘要 本发明属农产品加工利用技术领域， 涉及茶 皂素、 茶籽黄酮苷和茶多糖的综合提取方法 ； 该 方法步骤如下 ：（1） 原料粉粹 ；（2） 提取 ；（3） 调 。

3、酸 ；（4） 大孔树脂制备茶多糖产品 ；（5） 制备茶籽 黄酮苷 ；（6） 制备茶皂素。本发明方法能同时提 取茶皂素、 茶籽黄酮苷和茶多糖三种有效成分， 提 高了茶皂素粗品的品质 ； 本发明采用闪式提取技 术， 可节约大量时间、 溶剂和能源 , 具有快速、 完 全、 高效等特点 ； 所述方法还采用大孔树脂纯化 茶皂素， 其整个工艺简单， 生产成本低， 获得的产 品纯度高， 且整个生产过程无有机试剂， 对环境友 好。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 崔永涛 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书4页 CN 103450316 B 2016。

4、.04.20 CN 103450316 B 1.一种同时提取茶皂素、 茶籽黄酮苷和茶多糖的方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1)原料粉粹： 将脱脂茶籽饼粉碎至40-100目； (2)提取： 将步骤(1)的粉碎的茶籽饼加入去离子水浸泡， 茶籽饼与去离子水的比例为 1： 8-1： 12， 将混合物投进闪式提取仪， 搅拌提取， 离心或者中速定性滤纸过滤； 所得滤渣重 复提取1-2次， 所得滤液合并得粗提取液， 滤渣烘干得副产品； (3)调酸:用盐酸或者柠檬酸调粗提取液的pH值至4-5； (4)大孔树脂制备茶多糖产品： 将调酸后的提取液通过预处理的大孔树脂， 用去离子水 洗树脂至流出液无色， 调。

5、流出液pH值至3-4， 室温搅拌加热2-3h， 离心或者过滤除去不溶物， 滤液干燥得茶多糖产品； (5)制备茶籽黄酮苷： 乙醇洗脱上述大孔树脂至无色， 流出液干燥得茶籽黄酮苷产品； 所述乙醇浓度为15-30； (6)制备茶皂素： 乙醇洗脱步骤(5)洗脱后的大孔树脂至无色， 流出液干燥， 得茶皂素产 品， 其茶皂素含量为在85以上， 所述乙醇浓度为40-80。 2.按权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述步骤(2)中， 浸泡时间为0.5-1h。 3.按权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述的步骤(2)中， 搅拌提取时间为40s-80s。 权利要求书 1/1 页 2 CN 10345031。

6、6 B 2 一种同时提取茶皂素、 茶籽黄酮苷和茶多糖的方法 技术领域 0001 本发明属农产品加工利用技术领域， 涉及茶皂素、 茶籽黄酮苷和茶多糖的综合提 取方法； 尤其是一种同时提取茶皂素、 茶籽黄酮苷和茶多糖的方法。 该方法工艺简单， 生产 成本低， 产品纯度高、 质量好。 背景技术 0002 油茶是我国特有的油料树种， 据统计， 我国油茶籽资源极为丰富。 目前， 我国油茶 籽年产量约120万吨， 榨油后产生的茶籽饼约60万吨， 绝大部分茶籽粕被用作清塘剂、 肥料 和燃料， 甚至废弃； 因此， 加强对茶籽饼的资源化利用研究， 从中提取有应用价值的成分， 实 现其高产值化应用， 不仅能提升茶。

7、籽油加工企业效益， 改善环境， 还可实现企业的快速可持 续发展， 有重大的现实意义和良好的应用前景。 0003 研究显示， 茶籽饼含13-16的皂素； 所述茶皂素是一种天然表面活性剂具有优良 的表面活性， 可用其制作高级无公害洗涤剂、 清洁剂、 泡沫剂、 乳化剂、 杀虫剂、 洗发香波等； 同时， 茶皂素还具有多种生物活性， 如抗保鲜、 抗渗、 消炎、 镇痛、 杀虫作用； 黄酮苷是茶籽饼 中的另外一类重要成分， 该类化合物具有保护心脑血管、 抗炎、 抗氧化、 改善记忆， 抗抑郁， 抗焦虑、 中枢抑制和神经保护等多种生理活性， 其还兼具美白的功效； 此外， 茶多糖在茶籽 饼中也有很高的含量， 其具。

8、有降血糖， 降血脂， 增强免疫力， 抗肿瘤、 防辐射和保湿去皱等功 效， 是目前市场上应用最广泛的天然多糖之一。 上述三类化合物在医药、 食品和日化领域均 具有广泛的应用前景。 0004 目前， 国内外对茶籽饼的开发研究中， 重点在于茶皂素的开发， 由于残留的黄酮苷 和茶多糖使茶皂素产品颜色重， 气味浓， 降低了产品的品质， 限制了茶皂素在各个领域的应 用， 因此， 黄酮苷和茶多糖一般作为杂质被丢弃； 针对现有技术存在的上述缺陷， 有研究对 茶皂素的生产工艺进行改进， 虽然该些工艺有较大进展， 但仍然存在工艺复杂， 污染大， 能 耗大， 成本高， 产品质量低等缺点。 如： CN10189907。

9、0A公开了 “一种中压柱快速分离油茶饼粕 中黄酮苷的制备方法” ， 该方法将茶籽脱壳破碎， 用非极性溶性脱脂， 再用乙醇水溶液进行 提取， 过滤浓缩得到粗提物浸膏， 过中压柱快速分离得到90以上的黄酮苷混合物， 进一步 采用高效液相色谱制备， 得到95以上的黄酮苷单体。 上述工艺产品纯度较高， 但工艺复 杂， 原料利用度不高， 难以实现产业化。 CN101979400A和CN101942355A公开了采用水提醇沉 或醇提水沉得到粗茶皂素和茶籽多糖， 然后经过大孔树脂纯化， 得到高纯度的茶皂素； 该工 艺生产过程复杂， 黄酮苷未能得到利用， 耗水量和耗能量大， 工艺周期长， 也不适宜工业化 生产。

10、。 0005 目前尚未有从茶籽饼中同时提取纯化茶皂素、 黄酮苷和茶多糖的生产工艺。 因此， 急需一种既可以提高茶皂素品质， 又可以增加茶籽饼的附加值， 实现茶籽饼的综合性开发 的生产工艺。 发明内容 说明书 1/4 页 3 CN 103450316 B 3 0006 本发明的目的在于针对现有技术存在的缺陷， 提供一种茶皂素、 茶籽黄酮苷、 茶多 糖的综合提取方法； 尤其是一种从茶籽饼中同时提取茶皂素、 茶籽黄酮苷和茶多糖的方法。 该方法工艺简单， 生产成本低， 产品纯度高、 质量好。 0007 本发明的同时提取茶皂素、 茶籽黄酮苷和茶多糖的方法， 其特征在于， 其包括步 骤： 0008 （1）。

11、 原料粉粹： 将脱脂茶籽饼粉碎； 0009 （2） 提取： 将上述粉碎的茶籽饼的料液加入去离子水浸泡， 将混合物投进闪式提取 仪， 搅拌提取， 离心或者中速定性滤纸过滤； 所得滤渣重复提取1-2次， 每次所得滤液合并得 到粗提取液， 滤渣烘干得到副产品； 0010 （3） 调酸:用盐酸或者柠檬酸调粗提取液； 0011 （4） 大孔树脂制备茶多糖产品： 将调酸后的提取液通过已经预处理的大孔树脂， 用 去离子水洗树脂至流出液无色， 调流出液pH值至3-4， 室温搅拌加热2-3h， 离心或者过滤除 去不溶物， 滤液干燥得到茶多糖产品； 0012 （5） 制备茶籽黄酮苷： 乙醇洗脱上述大孔树脂至无色，。

12、 流出液干燥得到茶籽黄酮苷 产品； 0013 （6） 制备茶皂素： 乙醇洗脱上述大孔树脂至无色， 流出液干燥， 得到茶皂素含量在 85%以上的产品。 0014 所述的步骤 （1） 中， 脱脂茶籽饼粉碎至40-100目； 0015 所述的步骤 （2） 中， 粉碎的茶籽饼的液料与去离子水的比例为18-112； 浸泡时间 为0.5-1h； 搅拌提取时间为40s-80s； 0016 所述的步骤 （2） 中， 通过市购获得闪式提取仪或其同类仪器产品， 只要该仪器能依 靠高速机械剪切力和超动力分子渗滤技术， 在室温及溶剂存在下数秒内使有效成分达到组 织内外平衡， 再通过过滤达到提取目的； 0017 所述的。

13、步骤 （3） 中， 调粗提取液的pH值至4-5； 0018 所述的步骤 （5） 中， 乙醇浓度为15%-30%； 0019 所述的步骤 （6） 中， 乙醇浓度为40%-80%。 0020 本发明的同时提取茶皂素、 茶籽黄酮苷和茶多糖的方法与现有技术相比， 具有以 下优点： 0021 （1） 采用本发明所述方法能同时提取茶皂素、 茶籽黄酮苷和茶多糖三种有效成分， 提高了茶皂素粗品的品质， 增加了产品的附加值， 彻底的改变了茶籽饼一直作为农业废渣 的形象； 0022 （2） 本发明采用闪式提取技术， 依靠高速机械剪切力和超动力分子渗滤技术， 在室 温及溶剂存在下数秒内使有效成分达到组织内外平衡， 。

14、再通过过滤达到提取目的， 可节约 大量时间、 溶剂和能源,具有快速、 完全、 高效等特点； 0023 （3） 采用大孔树脂纯化茶皂素， 其整个工艺简单， 生产成本低， 获得的上述三个产 品纯度高， 且整个生产过程无有机试剂， 对环境友好。 0024 为了便于理解， 以下将通过具体实施方式对本发明进行详细地描述。 需要特别指 出的是， 这些描述仅仅是示例性的描述， 并不构成对本发明范围的限制。 依据本说明书的论 述， 本发明的许多变化、 改变对所属领域技术人员来说都是显而易见的。 另外本发明引用的 说明书 2/4 页 4 CN 103450316 B 4 公开文献是为了更清楚地描述本发明， 它们。

15、的全文内容均纳入本文进行参考， 就好像它们 的全文已经在本文中重复叙述过一样。 具体实施方式 0025 实施例1提取茶皂素、 茶籽黄酮苷、 茶多糖： 0026 （1） 取1kg茶籽饼粉碎成40目的粉末； 0027 （2） 将茶籽饼加入到8倍质量的去离子水中， 浸泡0.5小时后把混合液体投进闪式 提取仪， 搅拌提取40s， 4000rpm离心分离后再收集滤液； 所得滤渣重复1次， 每次所得滤液合 并的粗提取液， 滤渣烘干得副产品； 0028 （3） 调酸:用盐酸调粗提取液pH值至4； 0029 （4） 大孔树脂制备茶多糖产品： 把调酸后的提取液通过已经预处理的大孔树脂， 用 去离子水洗树脂至流出。

16、液无色， 调流出液pH值至3， 室温搅拌2小时， 8000rpm离心除去不溶 物， 滤液干燥得到茶多糖产品， 茶多糖纯度为60.13%。 0030 （5） 制备茶籽黄酮苷： 15%乙醇洗脱上述大孔树脂至无色， 流出液干燥得到茶籽黄 酮苷产品， 黄酮苷纯度为67.80%。 0031 （6） 制备茶皂素： 40%乙醇洗脱上述大孔树脂至无色， 流出液干燥得到茶皂素产品， 茶皂素纯度为86.28%。 0032 实施例2 0033 按下述步骤提取茶皂素、 茶籽黄酮苷和茶多糖， 0034 （1） 将10kg茶籽饼粉碎成100目的粉末； 0035 （2） 将茶籽饼加入到12倍质量的去离子水中， 浸泡1小时后。

17、把混合液体投进闪式提 取仪， 搅拌提取80s， 滤纸过滤后收集滤液； 所得滤渣重复1次， 每次所得滤液合并的粗提取 液， 滤渣烘干得副产品； 0036 （3） 调酸:用柠檬酸调粗提取液pH值至5； 0037 （4） 大孔树脂制备茶多糖产品： 把调酸后的提取液通过已经预处理的大孔树脂， 用 去离子水洗树脂至流出液无色， 调流出液pH值至4， 室温搅拌3小时， 滤纸除去不溶物， 滤液 干燥得到茶多糖产品， 茶多糖纯度为58.29%； 0038 （5） 制备茶籽黄酮苷： 30%乙醇洗脱上述大孔树脂至无色， 流出液干燥得到茶籽黄 酮苷产品， 黄酮苷纯度为65.71%； 0039 （6） 制备茶皂素： 。

18、80%乙醇洗脱上述大孔树脂至无色， 流出液干燥得到茶皂素产品， 茶皂素纯度为86.73%。 0040 实施例3 0041 按下述步骤提取茶皂素、 茶籽黄酮苷和茶多糖， 0042 （1） 将50kg茶籽饼粉碎成80目的粉末； 0043 （2） 将燕麦粉加入到10倍质量的去离子水中， 浸泡1小时后把混合液体投进闪式提 取仪， 搅拌提取60s， 滤纸过滤后收集滤液； 所得滤渣重复2次， 每次所得滤液合并的粗提取 液， 滤渣烘干得副产品； 0044 （3） 调酸:用柠檬酸调粗提取液pH值至4.5； 0045 （4） 大孔树脂制备茶多糖产品： 把调酸后的提取液通过已经预处理的大孔树脂， 用 说明书 3/4 页 5 CN 103450316 B 5 去离子水洗树脂至流出液无色， 调流出液pH值至3.5， 室温搅拌2.5小时， 8000rpm离心除去 不溶物， 滤液干燥得到茶多糖产品， 茶多糖纯度为63.51%； 0046 （5） 制备茶籽黄酮苷： 20%乙醇洗脱上述大孔树脂至无色， 流出液干燥得到茶籽黄 酮苷产品， 黄酮苷纯度为66.72%； 0047 （6） 制备茶皂素： 60%乙醇洗脱上述大孔树脂至无色， 流出液干燥得到茶皂素产品， 茶皂素纯度为87.19%。 说明书 4/4 页 6 CN 103450316 B 6 。