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1、(10)授权公告号 CN 101475775 B (45)授权公告日 2010.12.29 CN 101475775 B *CN101475775B* (21)申请号 200910020939.3 (22)申请日 2009.01.16 C09F 1/00(2006.01) C09K 8/035(2006.01) (73)专利权人 庆阳长庆井下油田助剂有限责任 公司 地址 712000 陕西省咸阳市渭城区朝阳七路 (72)发明人 汪义发 杜彪 谢璇 杨海燕 王俊旭 牛俊峰 万华 程芳 廉玉起 李强 (74)专利代理机构 西安新思维专利商标事务所 有限公司 61114 代理人 李罡 CN 1935。
2、848 A,2007.03.28, 全文 . WO 2006/053761 A2,2006.05.26, 全文 . CN 1699499 A,2005.11.23, 全文 . 王丽伟等 . 瓜尔胶低分子量化降解条件研 究 .油田化学 .2006, 第 23 卷 ( 第 1 期 ),32- 35. (54) 发明名称 一种低分子植物胶的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及通过利用物理或化学的方法， 使 高分子的植物胶断链而成为低分子植物胶的制备 方法。目前， 在油气田压裂改造中所使用的压裂 液主要是以高分子为增稠剂的压裂液， 其在施工 中影响可靠性， 并且容易对环境造成污染。 本发明 通过采用化。
3、学降解的方法， 将高分子的植物胶在 乙醇、 水溶液中， 通过与无机碱、 无机酸或有机酸 进行化学反应， 而使高分子植物胶的高分子链部 分断裂， 从而获得分子量在 1-40 万的低分子植物 胶。 并且其低分子植物胶在作为压裂夜使用时， 不 但在施工后可以对返排液进行回收， 并且可重新 再次使用节省大量的水资源和化学剂的使用， 有 效减少和避免了废弃液排放对环境造成的污染。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 曹东方 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 101475775 B1/1 页 2 1. 一种低分子植物胶的制备方法。
4、， 其采用化学的降解方法， 使植物胶的高分子链部分 断裂， 而获得低分子植物胶 ； (1) 化学反应重量配比为 ： 水 30 140 份 乙醇 200 400 份 植物胶 100 份 无机碱 2 30 份 无机或有机酸 2 30 份 (2) 化学反应工艺步骤为 ： 按照上述化学反应配比， 首先在带有搅拌器的密闭容器中加入乙醇， 启动搅拌器， 缓慢 加入植物胶搅拌三分钟后， 再依次加入水、 含量 ( 重量 ) 为 30的无机或有机酸， 搅拌加热 至 55， 保持在 555的温度下反应 2 小时， 然后降温至 30以下， 再加入含量 ( 重量 ) 为 30的无机碱溶液， 搅拌 10 分钟， 离心、。
5、 过滤， 将固相和液相分离， 对固相进行干燥， 除去 水分， 即为低分子植物胶 ； 所述的无机或有机酸是指各类能溶于水的无机或有机酸， 所述无 机碱是指钠、 钾的氢氧化物或碱性盐。 2. 根据权利要求 1 所述的一种低分子植物胶的制备方法， 其特征在于 ： 所述的植物胶 指的是含有半乳糖或甘露糖的植物胶或它们的化学、 物理改性衍生物， 以及纤维素类植物 胶或它们的化学改性衍生物。 3. 根据权利要求 2 所述的一种低分子植物胶的制备方法， 其特征在于 ： 所 述含有半乳 糖或甘露糖的植物胶是瓜尔胶、 香豆胶、 田菁胶或魔芋胶。 4. 根据权利要求 1 所述的一种低分子植物胶的制备方法， 其特征。
6、在于 ： 所述的无机碱 为氢氧化钠、 氢氧化钾、 碳酸钠、 碳酸钾、 碳酸氢钠或碳酸氢钾。 5. 根据权利要求 1 所述的一种低分子植物胶的制备方法， 其特征在于 ： 所述的能溶于 水无机或有机酸为硫酸、 盐酸、 乙酸或甲酸。 权 利 要 求 书 CN 101475775 B1/3 页 3 一种低分子植物胶的制备方法 技术领域 ： 0001 本发明涉及通过利用物理或化学的方法， 使高分子的植物胶断链而成为低分子植 物胶的制备方法。 背景技术 ： 0002 目前， 在油气田压裂改造中所使用的压裂液主要是以高分子为增稠剂的压裂液， 普遍存在如下的缺点 ： 0003 1、 在压裂液中必须使用过氧化物。
7、、 生物酶等破胶剂， 以便压裂液中的高分子在地 层降解， 使压裂液粘度降低， 有利于其从地层返排至地面。 0004 2、 由于压裂液中必须使用破胶剂， 破胶剂在压裂过程中始终降低着压裂液的粘 度， 影响着施工的可靠性。 0005 3、 压裂液在地层中所形成的滤饼及其周围的浓缩液不能破胶或只有部分破胶， 在 地层支撑裂缝中容易残留高分子， 对支撑裂缝造成严重的污染。 0006 4、 压裂液在压裂施工完成后返排至地面的破胶液不可再用， 如果不对其进行有效 处理， 易对环境造成污染。 发明内容 0007 为克服现有技术中存在的问题， 本发明的目的在于提供一种分子量在 1-40 万的 低分子植物胶的制。
8、备方法。利用该方法制成的压裂液进行施工后， 可以减少压裂液在地层 所形成滤饼而造成的伤害， 也可以对返排至地面的液体回收处理而作为压裂液重复进行利 用。 0008 为了达到上述目的， 本发明采用的技术方案为 ： 一种低分子的植物胶的制备方法， 其特殊之处在于 ： 采用化学的降解方法， 使植物胶的高分子链部分断裂， 从而达到降低分子 量， 获得低分子植物胶 ； 0009 (1) 化学反应重量配比为 ： 0010 水 30 140 份 0011 乙醇 200 400 份 0012 植物胶 100 份 0013 无机碱 2 30 份 0014 无机或有机酸 2 30 份 0015 (2) 化学反应工。
9、艺步骤为 ： 0016 按照上述化学反应配比， 首先在带有搅拌器的密闭容器中加入乙醇， 启动搅拌器， 缓慢加入植物胶搅拌三分钟后， 再依次加入水、 含量 ( 重量 ) 为 30无机或有机酸， 搅拌加 热至55， 保持在555的温度下反应2小时， 然后降温至30以下， 再加入含量(重量) 为 30的无机碱溶液， 搅拌 10 分钟， 离心、 过滤， 将固相和液相分离， 对固相进行干燥， 除去 水分， 即为低分子植物胶 ； 说 明 书 CN 101475775 B2/3 页 4 0017 上述的植物胶指的是瓜尔胶、 香豆胶、 田菁胶、 蘑芋胶或含有半乳糖或甘露糖的植 物胶或它们的化学、 物理改性衍生。
10、物， 以及纤维素类植物胶或它们的化学改性衍生物 ； 0018 上述的无机碱是指钠、 钾的氢氧化物或碱性盐， 如氢氧化钠、 氢氧化钾、 碳酸钠、 碳 酸钾、 碳酸氢钠、 碳酸氢钾 ； 0019 上述的无机或有机酸是指各类能溶于水的无机或有机酸， 如硫酸、 盐酸、 乙酸、 甲 酸。 0020 与现有技术相比， 本发明的优点如下 ： 0021 1、 压裂液无需使用破胶剂， 因而在泵送过程中避免了压裂液的持续降粘， 具有非 常稳定的流变性能。 0022 2、 在压裂之后， 它依靠地层的原有 pH 环境， 使压裂液体系降解至短分子链， 可以 清洁支撑裂缝并将其伤害降至最低。 0023 3、 对这种压裂液。
11、的返排液进行回收， 可以重新作为压裂液使用， 减少了废液排放 的污染， 可以节省大量的水和化学添加剂。 对于水源不足的干旱地区， 不仅可以节约宝贵的 水资源， 还可有效缩短施工作业时间。 具体实施方式 ： 0024 一种低分子的植物胶的制备方法， 其采用化学的降解方法， 使植物胶的高分子链 部分断裂， 从而达到降低分子量， 获得低分子植物胶 ； 0025 (1) 化学反应重量配比为 ： 0026 水 30 140 份 0027 乙醇 200 400 份 0028 植物胶 100 份 0029 无机碱 2 30 份 0030 无机或有机酸 2 30 份 0031 (2) 化学反应工艺步骤为 ： 。
12、0032 按照上述化学反应配比， 首先在带有搅拌器的密闭容器中加入乙醇， 启动搅拌器， 缓慢加入植物胶搅拌三分钟后， 再依次加入水、 含量 ( 重量 ) 为 30的无机或有机酸溶液， 搅拌加热至 55， 保持在 555的温度下反应 2 小时， 然后降温至 30以下， 再加入含量 ( 重量 ) 为 30的无机碱溶液， 搅拌 10 分钟， 离心、 过滤， 将固相和液相分离， 对固相进行干 燥， 除去水分， 即为低分子植物胶 ； 0033 上述的植物胶指的是瓜尔胶、 香豆胶、 田菁胶、 蘑芋胶或含有半乳糖或甘露糖的植 物胶或它们的化学、 物理改性衍生物， 以及纤维素类植物胶或它们的化学改性衍生物 ；。
13、 0034 上述无机碱是指钠、 钾的氢氧化物或碱性盐， 如氢氧化钠、 氢氧化钾、 碳酸钠、 碳酸 钾、 碳酸氢钠、 碳酸氢钾 ； 0035 上述无机或有机酸是指各类能溶于水的无机或有机酸， 如硫酸、 盐酸、 乙酸、 甲酸。 0036 实施例 1 ： 0037 在带搅拌器的密闭容器中加入200份乙醇， 启动搅拌器， 缓慢加入100份的羟丙基 瓜尔胶粉后搅拌三分钟， 然后依次加入 40 份的水、 8 份含量 ( 重量 ) 为 30的工业盐酸， 搅 拌、 加热至55， 保持在555的温度下反应2小时， 降温至30以下， 加入2份含量(重 说 明 书 CN 101475775 B3/3 页 5 量 )。
14、 为 40的氢氧化钠溶液， 搅拌 10 分钟， 离心、 过滤， 将固相和液相分离， 对固相进行干 燥， 除去水分， 即为低分子羟丙基瓜尔胶。 0038 实施例 2 ： 0039 在带搅拌器的密闭容器中加入200份乙醇， 启动搅拌器， 缓慢加入100份的瓜尔胶 粉后搅拌三分钟， 然后依次加入 40 份的水、 6 份含量 ( 重量 ) 为 30的乙酸溶液， 搅拌、 加 热至 55， 保持在 555的温度下反应 2 小时， 降温至 30以下， 加入 2 份含量为 40的 氢氧化钾溶液， 搅拌 10 分钟， 离心、 过滤， 将固相和液相分离， 对固相进行干燥， 除去水分， 即为低分子瓜尔胶。 0040 实施例 3 ： 0041 在带搅拌器的密闭容器中加入200份乙醇， 启动搅拌器， 缓慢加入100份的香豆胶 粉后搅拌三分钟， 然后依次加入 40 份的水、 12 份含量 ( 重量 ) 为 30的工业盐酸， 搅拌、 加 热至 55， 保持在 555的温度下反应 2 小时， 降温至 30以下， 加入 3 份含量 ( 重量 ) 为 40的碳酸氢钠溶液， 搅拌 10 分钟， 离心、 过滤， 将固相和液相分离， 对固相进行干燥， 除 去水分， 即为低分子香豆胶。 说 明 书 。