技术领域
本发明涉及双乙酸钠的制备方法，具体涉及一种采用乙酸和碳酸钠为原料 的生产双乙酸钠的方法。
背景技术
双乙酸钠是一种新型的绿色食品、饲料和粮食防腐防霉剂。其生产过程包 括化学合成及晶体生成两个主要过程，化学合成反应是将乙酸(或乙酸酐)与 乙酸钠(或碳酸钠、氢氧化钠)在一定温度下进行中和反应，得到乙酸与乙酸 钠的分子缔合物；晶体生成过程是使分子缔合物在降温过程中形成晶体析出。 目前双乙酸钠的生产方法按原料不同主要有以下5种：1、乙酸一乙酸钠法，又 分为气相法和液相法。2、乙酸酐一乙酸钠法，该法收率虽高，但乙酸酐价格高， 且反应时间长，使得该法产品成本高。3、乙酸一乙酸酐一碳酸钠法，该法生产 时无需加热，产品粒度小且均匀，但反应时间长达10小时，动力消耗大，产率 只有80％，且乙酸酐价格昂贵。4、乙酸一烧碱法，原料成本低，但反应时间长、 杂质多质量难以保证。5、乙酸一碳酸钠法又分为以乙醇为溶剂、以水为溶剂和 不加任何溶剂三种方法，近年来工业生产大多采用此法，该法原料易得，成本 低，工艺简单，但存在物料流动性差、影响操作、产品质量不稳定的缺陷，中 国专利CN1369472公开了未使用任何溶剂的乙酸一碳酸钠法，该法一步合成， 虽然生产工艺步骤较短，但反应进行到一定阶段时反应物变得粘稠，难以继续 进行，反应液难以形成均一体系，反应不完全，且反应温度较高，超过乙酸沸 点(118℃)，气化量大，难以冷凝，损失大，收率低。因此，该法需进一步改 进以提高经济可行性。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种新的以碳酸钠和乙酸为原料生产双乙酸钠的方 法，它具有设备简单、投资省、易操作、收率高、生产时间短、生产成本低等 优点。
本发明的技术方案为：一种以碳酸钠和乙酸为原料生产双乙酸钠的方法， 采用一步合成法，其特征在于：合成反应的加料方式是将碳酸钠持续缓慢加入 搅拌状态的乙酸中，在合成反应的加料过程中加入水或0～30％的稀盐酸或 0～30％的稀硫酸，反应方式是常压回流反应方式，得熔融状双乙酸钠。
作为对本发明的进一步改进，所述的碳酸钠和乙酸的比例为碳酸钠：乙酸 ＝1∶4.0～1∶4.4摩尔比。
作为对本发明的进一步改进，所述的添加剂是在反应温度为60～90℃之间， 物料变得粘稠难以搅动时加入。
作为对本发明的进一步改进，在加料过程中添加的添加剂的重量为乙酸重 量5％～10％。
作为对本发明的进一步改进，所述的合成反应的回流温度为100～110℃，回 流时间5～10分钟。
作为对本发明的进一步改进，反应所得的熔融状双乙酸钠趁热加入冷却设 备内进行冷却结晶，得结晶双乙酸钠。
作为对本发明的进一步改进，结晶双乙酸钠用气流干燥的方式进行干燥， 干燥温度为进风口80～100℃，出风口温度60～80℃。
作为对本发明的进一步改进，所述的乙酸过量比为0～10％。
本发明的有益效果在于：本发明的合成反应方式是将碳酸钠持续缓慢加入搅 拌状态的乙酸中，保证了两种反应物料的充分接触，针对反应进行到一定程度 时物料变得粘稠、反应难以继续的难题，本发明采用适当加入少量水或0～30％ 的稀盐酸或0～30％的稀硫酸等添加剂的方法，使反应过程中生成的、包裹在碳酸 钠表面的双乙酸钠逐步溶解，被包裹在里面的碳酸钠不断裸露出来而与乙酸继续 反应，使反应物料形成均一溶液体系，保证原料反应完全，同时改变物料的粘 稠状态，使该工艺易于操作。本发明将反应温度降至110℃以下，可大大减少乙 酸的挥发，少量挥发的乙酸也进行冷凝回收，能耗降低，比现有技术的生产成本 大大降低，收率提高至95％以上，生产周期缩短，生产效率也得以提高，采用气 流干燥方式易于工业化。该工艺路线具有经济可行性，适应于大规模的工业化 生产。
实施例1：
将440kg乙酸抽入1.5m3不锈钢反应釜中，在搅拌状态下缓慢加入碳酸钠 180kg，反应开始后，料液温度缓慢升高，升至60℃，物料难以搅动时，添加44kg 水，反应温度继续升至100℃，回流反应5分钟。趁热将物料放入冷却槽中，开 水冷却，很快凝固。将固体铲碎，加入气流干燥机中干燥，干燥后用双层复合 袋包装，得双乙酸钠460kg。
实施例2：
将480kg乙酸抽入1.5m3不锈钢反应釜中，搅拌状态下缓慢加入碳酸钠 212kg，反应开始后，料液温度缓慢升高，反应温度在90℃之间，物料变得粘稠 难以搅动时，添加24kg水，反应温度继续升至110℃，回流反应10分钟。趁热 将物料放入冷却槽中，开水冷却，很快凝固。将固体铲碎，加入气流干燥机中 干燥，干燥后用双层复合袋包装，得双乙酸钠540kg。
实施例3：
将528kg乙酸抽入1.5m3不锈钢反应釜中，搅拌状态下缓慢加入碳酸钠 212kg，反应开始后，料液温度缓慢升高，升至70℃之间，物料变得粘稠难搅时， 添加26kg质量百分比0～30％的稀盐酸，反应温度继续升至100℃，回流反应10 分钟。趁热将物料放入冷却槽中，开水冷却，很快凝固。将固体铲碎，加入气 流干燥机中干燥，干燥后用双层复合袋包装，得双乙酸钠570kg。
实施例4：
将528kg乙酸抽入1.5m3不锈钢反应釜中，搅拌状态下缓慢加入碳酸钠 212kg，反应开始后，料液温度缓慢升高，升至80℃之间，物料变得粘稠难搅时， 添加26kg质量百分比0～30％的稀硫酸，反应温度继续升至100℃，回流反应10 分钟。趁热将物料放入冷却槽中，开水冷却，很快凝固。将固体铲碎，加入气 流干燥机中干燥，干燥后用双层复合袋包装，得双乙酸钠572kg。
本发明包含但不限于上述实施方式，只要采用了在反应过程中添加水或稀 盐酸、稀硫酸等对产品质量无影响的酸液，使反应形成均一溶液的方法，均属 于本专利的保护范围。