一种硫酸钙晶须改性聚乙烯醇复合材料及其制备工艺.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102134361 A (43)申请公布日 2011.07.27 CN 102134361 A *CN102134361A* (21)申请号 201110113585.4 (22)申请日 2011.05.04 C08L 29/04(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 7/08(2006.01) C08K 3/30(2006.01) B29C 47/92(2006.01) (71)申请人 刘立文 地址 410005 湖南省长沙市芙蓉中路海东青 大厦 12 楼 (72)发明人 刘珍如 刘立文 付桃梅 杨志强 宁勇 鲁纪鸣 (74)专利代理机构。

2、 长沙星耀专利事务所 43205 代理人 宁星耀 (54) 发明名称 一种硫酸钙晶须改性聚乙烯醇复合材料及其 制备工艺 (57) 摘要 一种硫酸钙晶须改性聚乙烯醇复合材料及其 制备工艺， 该复合材料由以下重量份数的原料制 成 ： 聚乙烯醇 70 90 份， 直径为 10 20m 的 硫酸钙晶须 10 20 份， 表面改性剂 1 3 份， 增 塑剂 1 5 份， 润滑剂 0.5 1.5 份。其制备方 法是， 将硫酸钙晶须和表面改性剂加入到高速混 合机中， 混合515min ； 再将聚乙烯醇、 增塑剂和 润滑剂加入到高速混合机中， 混合37min ； 将所 得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出， 。

3、造粒 ； 再将所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成 型。本发明之硫酸钙晶须改性聚乙烯醇复合材料 强度高， 缺口敏感性低， 耐热性及阻氧性好， 制备 工艺简单， 成本低， 特别适于制作薄膜类产品。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 102134366 A1/1 页 2 1. 一种硫酸钙晶须改性聚乙烯醇复合材料， 其特征在于， 由以下重量份数的原料制 成 ： 聚乙烯醇 70 90 份， 直径为 10 20m 的硫酸钙晶须 10 20 份， 表面改性剂 1 3 份， 增塑剂 1 5 份， 润滑剂 0.5 1。

4、.5 份 ； 所述表面改性剂为硬脂酸或月桂酸钠中的一种或两种的混合物 ； 所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、 邻苯二甲酸二辛酯、 环氧大豆油中的一种或几种的 混合物 ； 所述润滑剂为石蜡、 硬脂酸、 硬脂酸丁酯、 油酰胺中的一种或几种的混合物。 2. 根据权利要求 1 所述的硫酸钙晶须改性聚乙烯醇复合材料， 其特征在于， 由以下重 量份数的原料制成 ： 聚乙烯醇 78 份， 直径为 10 20m 的硫酸钙晶须 15 份， 表面改性剂 2 份， 增塑剂 4 份， 润滑剂 1 份。 3. 一种如权利要求 1 或 2 所述的硫酸钙晶须改性聚乙烯醇复合材料的制备工艺， 其特 征在于， 包括以下步骤 ： （。

5、1） 将硫酸钙晶须和表面改性剂加入到高速混合机中， 混合 5 15min， 得改性硫酸钙 晶须 ； （2） 将聚乙烯醇、 增塑剂和润滑剂加入到高速混合机中， 混合 3 7 min， 得聚乙烯醇、 增塑剂、 润滑剂和改性硫酸钙晶须的混合物 ； （3） 将步骤 （2） 所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出， 造粒， 工艺参数如下 ： 一 区温度110-120， 二区温度120-130， 三区温度130-140， 四区温度130-140， 五区温 度 140-150， 六区温度 140-150， 七区温度 130-140， 熔体温度 130-140， 机头温度 130-140， 停留时间 3-5m。

6、in， 压力 3-6MPa ； （4） 将步骤 （3） 所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型， 注塑工艺参数如下 ： 射 嘴温度 140-150， 一段温度 130-140， 二段温度 130-140， 注射压力 90-110MPa。 4. 根据权利要求 3 所述的硫酸钙晶须改性聚乙烯醇复合材料的制备工艺， 其特征在 于， 包括以下步骤 ： （1） 将硫酸钙晶须和表面改性剂加入到高速混合机中， 混合 10min， 得改性硫酸钙晶 须 ； （2） 将聚乙烯醇、 增塑剂和润滑剂加入到高速混合机中， 混合 5min， 得聚乙烯醇、 增塑 剂、 润滑剂和改性硫酸钙晶须的混合物 ； （3） 将步骤 。

7、（2） 所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出， 造粒， 工艺参数如下 ： 一 区温度115， 二区温度125， 三区温度135， 四区温度135， 五区温度145， 六区温度 145， 七区温度 130， 熔体温度 135， 机头温度 130， 停留时间 4min， 压力 4MPa ； （4） 将步骤 （3） 所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型， 注塑工艺参数如下 ： 射 嘴温度 145， 一段温度 135， 二段温度 135， 注射压力 100MPa。 权 利 要 求 书 CN 102134361 A CN 102134366 A1/3 页 3 一种硫酸钙晶须改性聚乙烯醇复合材料及其。

8、制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种聚乙烯醇复合材料及其制备工艺， 尤其是涉及一种硫酸钙晶须改 性聚乙烯醇复合材料及其制备工艺。 背景技术 0002 聚乙烯醇 （PVA） 是一种用途相当广泛的水溶性高分子聚合物。它具有良好的水 溶性、 黏结力、 乳化性以及卓越的耐油脂和耐溶剂等性能， 成纤成膜性能良好 , 膜的透明度 高， 易着色， 阻氧性、 抗静电性、 韧性和耐化学性能优异。但 PVA 的耐水性差 , 吸湿性大 , 熔融加工困难， 热稳定性低。吸湿后 , PVA 的强度仅为未吸湿 PVA 强度的 55% 60%, 膜 的阻氧性也下降。 发明内容 0003 本发明要解决的技术问题是， 。

9、克服现有聚乙烯醇材料的不足， 提供一种强度高， 缺 口敏感性低， 耐热性及阻氧性好， 制备工艺简单， 成本低的硫酸钙晶须改性聚乙烯醇复合材 料及其制备工艺。 0004 本发明解决所述技术问题所采用的技术方案是 ： 本发明之硫酸钙晶须改性聚乙烯醇复合材料由以下重量份数的原料制成 ： 聚乙烯醇 （PVA） 70 90 份， 直径为 10 20m 的硫酸钙晶须 10 20 份， 表面改性剂 1 3 份， 增 塑剂 1 5 份， 润滑剂 0.5 1.5 份 ； 所述表面改性剂可为硬脂酸或月桂酸钠中的一种或两种的混合物 ； 所述增塑剂可为邻苯二甲酸二丁酯 （DBP） 、 邻苯二甲酸二辛酯 （DOP） 、。

10、 环氧大豆油中的 一种或几种的混合物 ； 所述润滑剂可为石蜡、 硬脂酸、 硬脂酸丁酯、 油酰胺中的一种或几种的混合物。 0005 优选的重量配比为 ： 聚乙烯醇 78 份， 直径为 10 20m 的硫酸钙晶须 15 份， 表面 改性剂 2 份， 增塑剂 4 份， 润滑剂 1 份。 0006 本发明之硫酸钙晶须改性聚乙烯醇复合材料的制备工艺， 包括如下步骤 ： （1） 将硫酸钙晶须和表面改性剂加入到高速混合机中， 混合 5 15min（优选 10min） ， 得改性硫酸钙晶须 ； （2） 将聚乙烯醇、 增塑剂和润滑剂加入到高速混合机中， 混合 3 7 min（优选 5min） ， 得聚乙烯醇、 。

11、增塑剂、 润滑剂和改性硫酸钙晶须的混合物 ； （3） 将步骤 （2） 所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出， 造粒， 工艺参数如下 ： 一 区温度 110-120（优选 115） ， 二区温度 120-130（优选 125） ， 三区温度 130-140 （优选 135） ， 四区温度 130-140（优选 135） ， 五区温度 140-150（优选 145） ， 六区 温度 140-150 （优选 145） ， 七区温度 130-140 （优选 130） ， 熔体温度 130-140 （优 选 135） ， 机头温度 130-140（优选 130） ， 停留时间 3-5min（优选 4m。

12、in） ， 压力 3-6MPa （优选 4 MPa） ； 说 明 书 CN 102134361 A CN 102134366 A2/3 页 4 （4） 将步骤 （3） 所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型， 注塑工艺参数如下 ： 射 嘴温度 140-150（优选 145） ， 一段温度 130-140（优选 135） ， 二段温度 130-140 （优选 135） ， 注射压力 90-110MPa（优选 100 MPa） 。 0007 硫酸钙晶须， 又称石膏晶须， 是一种硫酸钙的纤维状单晶体。研究表明， 本发明使 用之改性硫酸钙晶须具有均匀的横截面， 完整的内部结构， 这一特征赋予其接近晶。

13、体理论 值 - 原子间价键的强度。由于其具有极高的强度， 细微的尺寸， 易与 PVA 界面粘合， 提高与 基体的相容性和界面黏结力， 当受外力强迫取向时， PVA 中的残余应力能很好地传递给硫酸 钙晶须， 从而提高 PVA 的强度， 使 PVA 缺口敏感性大大降低。由于硫酸钙晶须为无机物， 在 PVA 基质中分散均匀， 不易团聚， 使复合材料性能稳定。 0008 本发明之硫酸钙晶须改性聚乙烯醇复合材料强度高， 缺口敏感性低， 耐热性及阻 氧性好， 制备工艺简单， 成本低， 特别适于制作薄膜类产品。 具体实施方式 0009 以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。 0010 实施例 1 本实施例。

14、硫酸钙晶须改性聚乙烯醇复合材料由以下重量份数的原料制成 ： 聚乙烯 醇83份， 直径为1020m的硫酸钙晶须10份， 表面改性剂硬脂酸2份， 增塑剂DBP 4份， 润滑剂石蜡 1 份。 0011 制备方法 ： （1） 将硫酸钙晶须和表面改性剂硬脂酸加入到高速混合机中， 混合 10min， 得改性硫酸 钙晶须 ； （2） 将聚乙烯醇、 增塑剂 DBP 和润滑剂石蜡加入到高速混合机中， 混合 5 min， 得聚乙烯 醇、 增塑剂 DBP、 润滑剂石蜡和改性硫酸钙晶须的混合物 ； （3） 将步骤 （2） 所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出， 造粒， 工艺参数如下 ： 一 区温度115， 二区温度。

15、125， 三区温度135， 四区温度135， 五区温度145， 六区温度 145， 七区温度 130， 熔体温度 135， 机头温度 130， 停留时间 4min， 压力 4MPa ； （4） 将步骤 （3） 所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型， 注塑工艺参数如下 ： 射 嘴温度 145， 一段温度 135， 二段温度 135， 注射压力 100MPa。 0012 本实施例产品性能检测方法标准及结果数据见表 1。 0013 实施例 2 本实施例硫酸钙晶须改性聚乙烯醇复合材料由以下重量份数的原料制成 ： 聚乙烯 醇 78 份， 直径为 10 20m 的硫酸钙晶须 15 份， 表面改性剂月桂。

16、酸钠 2 份， 增塑剂 DOP 4 份， 润滑剂硬脂酸 1 份。 0014 制备方法 ： （1） 将硫酸钙晶须和表面改性剂月桂酸钠加入到高速混合机中， 混合 10min， 得改性硫 酸钙晶须 ； （2） 将聚乙烯醇、 增塑剂 DOP 和润滑剂硬脂酸加入到高速混合机中， 混合 5 min， 得聚乙 烯醇、 增塑剂 DOP、 润滑剂硬脂酸和改性硫酸钙晶须的混合物 ； （3） 将步骤 （2） 所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出， 造粒， 工艺参数如下 ： 一 说 明 书 CN 102134361 A CN 102134366 A3/3 页 5 区温度115， 二区温度125， 三区温度135， 。

17、四区温度135， 五区温度145， 六区温度 145， 七区温度 130， 熔体温度 135， 机头温度 130， 停留时间 4min， 压力 4MPa ； （4） 将步骤 （3） 所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型， 注塑工艺参数如下 ： 射 嘴温度 145， 一段温度 135， 二段温度 135， 注射压力 100MPa。 0015 本实施例产品性能检测方法标准及结果数据见表 1。 0016 实施例 3 本实施例硫酸钙晶须改性聚乙烯醇复合材料由以下重量份数的原料制成 ： 聚乙烯 醇 73 份， 直径为 10 20m 的硫酸钙晶须 20 份， 表面改性剂硬脂酸 2 份， 增塑剂环氧大豆。

18、 油 4 份， 润滑剂硬脂酸丁酯 1 份。 0017 制备方法 ： （1） 将硫酸钙晶须和表面改性剂硬脂酸加入到高速混合机中， 混合 10min， 得改性硫酸 钙晶须 ； （2） 将聚乙烯醇、 增塑剂环氧大豆油和润滑剂硬脂酸丁酯加入到高速混合机中， 混合 5 min， 得聚乙烯醇、 增塑剂环氧大豆油、 润滑剂硬脂酸丁酯和改性硫酸钙晶须的混合物 ； （3） 将步骤 （2） 所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出， 造粒， 工艺参数如下 ： 一 区温度115， 二区温度125， 三区温度135， 四区温度135， 五区温度145， 六区温度 145， 七区温度 130， 熔体温度 135， 机头温度 130， 停留时间 4min， 压力 4MPa ； （4） 将步骤 （3） 所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型， 注塑工艺参数如下 ： 射 嘴温度 145， 一段温度 135， 二段温度 135， 注射压力 100MPa。 0018 本实施例产品性能检测方法标准及结果数据见表 1。 说 明 书 CN 102134361 A 。