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1、(10)授权公告号 CN 102153783 B (45)授权公告日 2012.11.28 CN 102153783 B *CN102153783B* (21)申请号 201110032001.0 (22)申请日 2011.01.28 C08L 1/26(2006.01) C08L 5/00(2006.01) C08L 5/04(2006.01) C08K 5/053(2006.01) C08K 5/09(2006.01) C08J 5/18(2006.01) C08B 11/12(2006.01) B65D 65/46(2006.01) (73)专利权人 黑龙江八一农垦大学 地址 16331。
2、9 黑龙江省大庆市高新技术产业 开发区新阳路 2 号 (72)发明人 曹龙奎 卞雪 (74)专利代理机构 哈尔滨东方专利事务所 23118 代理人 曹爱华 (54) 发明名称 利用羧甲基化马铃薯薯渣制备的可食性包装 膜及制备方法 (57) 摘要 本发明涉及的是利用羧甲基化马铃薯薯渣制 备的可食性包装膜及制备方法, 其中的利用羧甲 基化马铃薯薯渣制备的可食性包装膜, 它包含的 组分及各配方比例按重量份数计 : 马铃薯薯渣制 备的羧甲基纤维素钠2040份、 水1000份、 卡拉 胶620份、 海藻酸钠310份、 甘油1015份、 山梨醇 10 15 份、 硬脂酸 1 3 份、 软脂酸 1 3 份 。
3、; 它由上述各组分制成复合溶液后, 经流延法 涂布成膜制成。本发明采用马铃薯薯渣作为主要 原料制备的可食性膜, 所利用的生产设备简单, 工 艺简便, 产品成本低、 附加值高 ; 为企业寻找了一 个薯渣利用新出路的同时, 还可为企业带来可观 的经济利益。 (51)Int.Cl. 审查员 封志强 权利要求书 2 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 2 页 说明书 3 页 1/2 页 2 1. 一种利用羧甲基化马铃薯薯渣制备的可食性包装膜, 其特征在于 : 这种利用羧甲基 化马铃薯薯渣制备的可食性包装膜由马铃薯薯渣制备的羧甲基纤维素钠 2040 份。
4、、 水 1000 份、 卡拉胶 620 份、 海藻酸钠 310 份、 甘油 1015 份、 山梨醇 1015 份、 硬脂酸 13 份、 软脂 酸 13 份制成复合溶液后, 经流延法涂布成膜制成, 按重量份数计。 2. 根据权利要求 1 所述的利用羧甲基化马铃薯薯渣制备的可食性包装膜, 其特征在 于 : 所述的马铃薯薯渣制备的羧甲基纤维素钠的制备过程为 : 将 15-25 份马铃薯薯渣放入 三口反应瓶中, 加入 1842 份 NaOH, 加入体积分数为 75%90% 乙醇溶液, 乙醇溶液的加入量 为马铃薯薯渣体积 15-18 倍, 同时加入体积百分比浓度为 35% 的过氧化氢并搅拌, 过氧化 氢。
5、的加入量为马铃薯薯渣体积 515, 使纤维素大分子先行降解以利于碱化、 溶胀, 在 35恒温水浴碱浸 3040min, 此过程中利用 500600W 微波处理 1015min ; 醚化阶段, 向上 述的三口反应瓶中加入体积分数为 75%90% 的乙醇溶液, 乙醇溶液的加入量为马铃薯薯渣 体积 5-6 倍, 1834 份氯乙酸, 二次加碱, 再向上述的三口反应瓶中加 614 份 NaOH 和质量 百分比浓度为 2% 的碘化钾 - 乙酸钠水溶液, 碘化钾 - 乙酸钠水溶液的加入量为马铃薯薯 渣体积 0.9-1.2 倍, 升温至 4570, 反应 6090 min, 醚化过程中利用 500600W 。
6、微波处理 1015min, 得到粗品 Na-CMC, 即羧甲基纤维素钠 ; 中和洗涤 : 向上述的粗品 Na-CMC 中加入 1mol/L 的盐酸, 在室温下中和反应, 至 pH=7 8 时, 再用体积分数为 80% 乙醇洗涤 2 次, 抽 滤, 60 80下烘干, 其中的份数按重量份数计。 3、 根据权利要求 2 所述的利用羧甲基化马铃薯薯渣制备的可食性包装膜, 其特征在 于 : 所述的水为去离子水。 4、 一种权利要求 1 所述的利用羧甲基化马铃薯薯渣制备的可食性包装膜的制备方法, 其特征在于 : 取 2040 份马铃薯薯渣制备的羧甲基纤维素钠溶于 1000 份去离子水中, 再分 别添加卡。
7、拉胶 620 份, 海藻酸钠 310 份, 甘油 1015 份, 山梨醇 1015 份, 硬脂酸 13 份, 软脂酸 13 份, 制成复合溶液, 80水浴加热并搅拌 2030min, 过胶体磨 23min, 真空脱气 3040min, 去除气泡 ; 然后将上述溶液流延法涂布于玻璃板上, 室温下静止放置 30min, 再 放入干燥箱 5065下烘干 23h, 以 100水蒸气回湿 1015s 后揭膜, 置于相对湿度为 65% 的干燥器内, 保存待用。 5、 根据权利要求 4 所述的利用羧甲基化马铃薯薯渣制备的可食性包装膜的制备方法, 其特征在于 : 所述的马铃薯薯渣制备的羧甲基纤维素钠的制备过程。
8、为 : 将 15-25 份马铃薯 薯渣放入三口反应瓶中, 加入 1842 份 NaOH, 加入体积分数为 75%90% 乙醇溶液, 乙醇溶液 的加入量为马铃薯薯渣体积15-18倍, 同时加入体积百分比浓度为35%的过氧化氢并搅拌, 过氧化氢的加入量为马铃薯薯渣体积515, 使纤维素大分子先行降解以利于碱化、 溶 胀, 在 35恒温水浴碱浸 3040min, 此过程中利用 500600W 微波处理 1015min ; 醚化阶 段, 向上述的三口反应瓶中加入体积分数为 75%90% 的乙醇溶液, 乙醇溶液的加入量为马 铃薯薯渣体积5-6倍, 1834 份氯乙酸, 二次加碱, 再向上述的三口反应瓶中。
9、加614份NaOH 和质量百分比浓度为 2% 的碘化钾 - 乙酸钠水溶液, 碘化钾 - 乙酸钠水溶液的加入量为马铃 薯薯渣体积 0.9-1.2 倍, 升温至 4570, 反应 6090 min, 醚化过程中利用 500600W 微波 处理 1015min, 得到粗品 Na-CMC, 即羧甲基纤维素钠 ; 中和洗涤 : 向上述的粗品 Na-CMC 中 加入 1mol/L 的盐酸, 在室温下中和反应, 至 pH=7 8 时, 再用体积分数为 80% 乙醇洗涤 2 次, 抽滤, 60 80下烘干, 其中的份数按重量份数计。 权 利 要 求 书 CN 102153783 B 2 2/2 页 3 6、 。
10、根据权利要求 5 所述的利用羧甲基化马铃薯薯渣制备的可食性包装膜的制备方法, 其特征在于 : 所述的玻璃板为 25cm25cm 的玻璃板。 权 利 要 求 书 CN 102153783 B 3 1/3 页 4 利用羧甲基化马铃薯薯渣制备的可食性包装膜及制备方法 一、 技术领域 : 0001 本发明涉及的是一种可食性膜的配方及制作方法, 具体涉及的是利用羧甲基化马 铃薯薯渣制备的可食性包装膜及制备方法。 二、 背景技术 : 0002 马铃薯薯渣是以鲜薯为原料加工淀粉后的副产品, 含有大量的纤维素、 果胶及 少量的淀粉和蛋白质等可利用成分, 分析表明, 马铃薯薯渣 ( 湿基 ) 含纤维类 11、 。
11、淀粉 3.1、 水分 84.6、 蛋白质及其它物质 1.3。可见马铃薯薯渣的主要成分是纤维素和淀 粉。据统计, 我国每年生产马铃薯淀粉 60 多万吨, 产生马铃薯薯渣 400 多万吨, 如不加以回 收利用, 不仅造成资源的浪费, 而且会被微生物所利用, 造成严重的环境污染。 0003 现在对马铃薯薯渣的综合利用, 多局限于提取果胶、 膳食纤维等营养因子, 也有部 分用于动物饲料的辅料。但是由于市场需求的原因, 这些加工方法不能快速有效的消耗掉 处理量相对巨大的马铃薯加工下脚料。马铃薯薯渣中的纤维素、 淀粉及蛋白质这些成分是 天然可食性物质, 是制备可食性膜的基本材料。可食性膜是一种新型、 可取。
12、代塑料、 无污染 的、 可用于食品的内包装材料。如使用可食性膜代替塑料膜包装, 可解决上述污染问题, 而 且食用时无需撕开此包装, 就可以同内包装物一起食用, 既安全卫生, 又方便快捷。 三、 发明内容 : 0004 本发明的一个目的是提供一种利用羧甲基化马铃薯薯渣制备的可食性包装膜, 本 发明的另一个目的是提供利用羧甲基化马铃薯薯渣制备的可食性包装膜的制备方法, 用于 解决目前马铃薯薯渣回收利用不好, 造成资源浪费的问题。 0005 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 : 这种利用羧甲基化马铃薯薯渣制备 的可食性包装膜, 它包含的组分及各配方比例按重量份数计 : 马铃薯薯渣制备的羧甲基纤。
13、 维素钠 20 40 份、 水 1000 份、 卡拉胶 6 20 份、 海藻酸钠 3 10 份、 甘油 10 15 份、 山 梨醇 10 15 份、 硬脂酸 1 3 份、 软脂酸 1 3 份 ; 它由上述各组分制成复合溶液后, 经流 延法涂布成膜制成。 0006 上述方案中的水为去离子水。 0007 上述方案中马铃薯薯渣制备的羧甲基纤维素钠的制备过程为 : 将 15-25 份马铃薯 薯渣放入三口反应瓶中, 加入 18 42 份 NaOH, 加入体积分数为 75 90乙醇溶液, 乙 醇溶液的加入量为马铃薯薯渣体积 15-18 倍, 同时加入体积百分比浓度为 35的过氧化氢 并搅拌, 过氧化氢的加。
14、入量为马铃薯薯渣体积 5 -15, 使纤维素大分子先行降解以利于 碱化、 溶胀, 在 35恒温水浴碱浸 30 40min, 此过程中利用 500 600W 微波处理 10 15min ; 醚化阶段, 向上述的三口反应瓶中加入体积分数为 75 90的乙醇溶液, 乙醇溶 液的加入量为马铃薯薯渣体积5-6倍, 1834份氯乙酸, 二次加碱, 再向上述的三口反应瓶 中加 6 14 份 NaOH 和质量百分比浓度为 2的碘化钾 - 乙酸钠水溶液, 碘化钾 - 乙酸钠水 溶液的加入量为马铃薯薯渣体积 0.9-1.2 倍, 升温至 45 70, 反应 60 90min, 醚化过 说 明 书 CN 10215。
15、3783 B 4 2/3 页 5 程中利用 500 600W 微波处理 10 15min, 得到粗品 Na-CMC, 即羧甲基纤维素纳 ; 中和洗 涤 : 向上述的粗品 Na-CMC 中加入 1mol/L 的盐酸, 在室温下中和反应, 至 pH 7 8 时, 再 用体积分数为 80乙醇洗涤 2 次, 抽滤, 60 80下烘干, 其中的份数按重量份数计。 0008 上述利用羧甲基化马铃薯薯渣制备的可食性包装膜的制备过程 : 取 20 40 份马 铃薯薯渣制备的羧甲基纤维素钠溶于 1000 份去离子水中, 再分别添加卡拉胶 6 20 份, 海 藻酸钠 3 10 份, 甘油 10 15 份, 山梨醇。
16、 10 15 份, 硬脂酸 1 3 份, 软脂酸 1 3 份, 制成复合溶液, 80水浴加热并搅拌2030min, 过胶体磨23min, 真空脱气3040min, 去除气泡 ; 然后将上述溶液流延法涂布于玻璃板上, 室温下静止放置 30min, 再放入干燥箱 50 65下烘干 2 3h, 以 100水蒸气回湿 10 15s 后揭膜, 置于相对湿度为 65的干 燥器内, 保存待用。 0009 上述方案中玻璃板为 25cm25cm 的玻璃板。 0010 有益效果 : 0011 本发明采用马铃薯薯渣作为主要原料制备的可食性膜, 所利用的生产设备简单, 工艺简便, 处理量大, 所获得产品成本低、 附加。
17、值高, 且生产过程中不会带来其他的副产物 和环境污染, 在为企业寻找了一个薯渣利用新出路的同时, 还可为企业带来可观的经济利 益。 四、 具体实施方式 : 0012 实施例 1 : 0013 这种利用羧甲基化马铃薯薯渣制备的可食性包装膜, 它包含的组分及各配方比例 按重量份数计 : 马铃薯薯渣制备的羧甲基纤维素钠 20g、 水 1000g、 卡拉胶 6g、 海藻酸钠 3g、 甘油 10g、 山梨醇 10g、 硬脂酸 1g、 软脂酸 1g ; 它由上述各组分制成复合溶液后, 经流延法涂 布成膜制成。具体制备过程如下 : 0014 马铃薯薯渣的羧甲基化 : 将 20g 马铃薯薯渣放入 5000mL。
18、 三口烧瓶中, 加入 18gNaOH, 300mL 体积分数为 75乙醇溶液, 同时加入 0.1mL 体积百分比浓度为 35的过氧 化氢并搅拌, 使纤维素大分子先行降解以利于碱化、 溶胀, 在 35恒温水浴碱浸 30min, 此 过程中利用 600W 微波处理 15min。醚化阶段, 在上面反应的三口烧瓶中加入 100mL 体积分 数为 75的乙醇溶液, 22g 氯乙酸, 二次加碱, 再上面反应的三口烧瓶中加 6gNaOH 和 20mL 质量百分比浓度为 2的碘化钾 - 乙酸钠水溶液, 升温至 45, 反应 60min, 醚化过程中利 用 600W 微波处理 15min, 得到粗品 Na-CM。
19、C( 羧甲基纤维素纳 )。再加入 1mol/L 盐酸, 在室 温下中和反应, 至 pH7 时, 再用体积分数为 80乙醇洗涤 2 次, 抽滤, 60下烘干, 本实施例 中三口反应瓶为三口烧瓶, 三口反应瓶是有三个入口的反应器。 0015 羧甲基化马铃薯薯渣可食性包装膜的制备 : 取 20g 羧甲基化的马铃薯薯渣溶于 1000g 去离子水中, 再分别添加卡拉胶 6g、 海藻酸钠 3g、 甘油 10g、 山梨醇 10g、 硬脂酸 1g、 软 脂酸 1g, 制成复合溶液, 80水浴加热并搅拌 20min, 过胶体磨 2min, 真空脱气 30min, 去除 气泡。 然后将上述溶液流延法涂布于25cm。
20、25cm的玻璃板上, 室温下静止放置30min, 再放 入干燥箱 65下烘干 2h, 以 100水蒸气来回湿 15s 后揭膜, 置于相对湿度为 65的干燥 器内, 保存待用。 0016 实施例 2 : 说 明 书 CN 102153783 B 5 3/3 页 6 0017 这种利用羧甲基化马铃薯薯渣制备的可食性包装膜, 它包含的组分及各配方比例 按重量份数计 : 马铃薯薯渣制备的羧甲基纤维素钠30g、 水1000g、 卡拉胶12g、 海藻酸钠6g、 甘油 12g、 山梨醇 12g、 硬脂酸 2g、 软脂酸 2g ; 它由上述各组分制成复合溶液后, 经流延法涂 布成膜制成。具体制备过程如下 : 。
21、0018 马铃薯薯渣的羧甲基化 : 将 30g 马铃薯薯渣放入 5000mL 三口反应瓶中, 加入 28gNaOH, 500mL 体积分数为 80乙醇溶液, 同时加入 0.2mL 体积百分比浓度为 35的过氧 化氢并搅拌, 使纤维素大分子先行降解以利于碱化、 溶胀, 在 35恒温水浴碱浸 35min, 此 过程中利用 500W 微波处理 10min。醚化阶段, 在上面反应的三口反应瓶中加入 160mL 体积 分数为 80的乙醇溶液, 22g 氯乙酸, 二次加碱, 再上面反应的三口反应瓶中加 10gNaOH 和 30mL 质量百分比浓度为 2的碘化钾 - 乙酸钠水溶液, 升温至 60, 反应 7。
22、0min, 醚化过程 中利用 500W 微波处理 12min, 得到粗品 Na-CMC( 羧甲基纤维素纳 )。再加入 1mol/L 盐酸, 在室温下中和反应, 至 pH7 时, 再用体积分数为 80乙醇洗涤 2 次, 抽滤, 70下烘干。 0019 羧甲基化马铃薯薯渣可食性包装膜的制备 : 0020 取 30g 羧甲基化的马铃薯薯渣溶于 1000g 去离子水中, 再分别添加卡拉胶 12g、 海藻酸钠 6g、 甘油 12g、 山梨醇 12g、 硬脂酸 2g、 软脂酸 2g 制成复合溶液, 80水浴加热并 搅拌 20min, 过胶体磨 3min, 真空脱气 40min, 去除气泡。然后将上述溶液流。
23、延法涂布于 25cm25cm 的玻璃板上, 室温下静止放置 30min, 再放入干燥箱 55下烘干 2.5h, 以 100 水蒸气来回湿 10s 后揭膜, 置于相对湿度为 65的干燥器内, 保存待用。 0021 实施例 3 : 0022 它包含的组分及各配方比例按重量份数计 : 马铃薯薯渣制备的羧甲基纤维素钠 40g、 水 1000g、 卡拉胶 20g、 海藻酸钠 10g、 甘油 15g、 山梨醇 15g、 硬脂酸 3g、 软脂酸 3g ; 它由 上述各组分制成复合溶液后, 经流延法涂布成膜制成。具体制备过程如下 : 0023 马铃薯薯渣的羧甲基化 : 将 40g 马铃薯薯渣放入 5000mL。
24、 三口反应瓶中, 加入 42gNaOH, 650mL 体积分数为 90乙醇溶液, 同时加入 0.3mL 体积百分比浓度为 35的过氧 化氢并搅拌, 使纤维素大分子先行降解以利于碱化、 溶胀, 在 35恒温水浴碱浸 40min, 此 过程中利用 600W 微波处理 15min。醚化阶段, 在上面反应的三口反应瓶中加入 200mL 体积 分数为 90的乙醇溶液, 34g 氯乙酸, 二次加碱, 再上面反应的三口反应瓶中加 14gNaOH 和 40mL 质量百分比浓度为 2的碘化钾 - 乙酸钠水溶液, 升温至 70, 反应 90min, 醚化过程 中利用 600W 微波处理 15min, 得到粗品 N。
25、a-CMC( 羧甲基纤维素纳 )。再加入 1mol/L 盐酸, 在室温下中和反应, 至 pH8 时, 再用体积分数为 90乙醇洗涤 2 次, 抽滤, 80下烘干。 0024 羧甲基化马铃薯薯渣可食性包装膜的制备 : 0025 取 40g 羧甲基化的马铃薯薯渣溶于 1000g 去离子水中, 再分别添加卡拉胶 20g、 海藻酸钠 10g、 甘油 15g、 山梨醇 15g、 硬脂酸 3g、 软脂酸 3g 制成复合溶液, 80水浴加热 并搅拌 30min, 过胶体磨 3min, 真空脱气 40min, 去除气泡。然后将上述溶液流延法涂布于 25cm25cm 的玻璃板上, 室温下静止放置 30min, 再放入干燥箱 65下烘干 3h, 以 100水 蒸气来回湿 15s 后揭膜, 置于相对湿度为 65的干燥器内, 保存待用。 说 明 书 CN 102153783 B 6 。