技术领域
本发明涉及一种生产烷基醇胺的方法。
背景技术
现有技术中，国内外一般生产烷基醇胺采用的是间歇生产工艺方法，其 中，合成反应连续进行，而蒸馏是间歇工艺。这样限制了产能的提高，频繁更 改操作参数，不能连续稳定的生产，单耗与能耗较高，产品质量的稳定性难 以保障，工人操作强度大。
现有技术中，一般采用烷基胺水溶液的形式进行合成反应，这就降低了 反应器的产能，增加了由水引发的一系列副反应，而且精馏必有一步脱水步 骤，有些副产品很难与所需产品分离，降低了产品的质量，增加了单耗。有 些产品，如甲基二乙醇胺的生产中，现有的生产技术常采用甲基单乙醇胺为 循环液，不仅降低了反应器的产能，而且来回反复的蒸馏分离，大大增加了 能耗。此外，现有的生产技术中，采用原料混合后再进入反应器反应的形式， 这大大增加了系统的危险性，存在安全隐患。
因此，开发安全、连续、稳定、低耗的生产高质量烷基醇胺产品的工艺 流程成为了亟需。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种安全、连续、稳定、低耗的 生产高质量烷基醇胺的方法。
本发明的发明人在研究中发现，现有技术预先将全部的原料烷基胺和环 氧烷进行混合，这不但存在危险性，更重要的是由于加入原料烷基胺和环氧 烷的方式和比例不当，造成产品中的烷基单醇胺过量，例如在生产甲基二乙 醇胺的过程中，产生了大量的甲基单乙醇胺；而正是如此，现有技术将甲基 单乙醇胺作为循环液，继续加以利用，但这又增加了能耗，降低了反应器的 产能，并没有从根本上提高工艺流程的效率，而本发明的发明人在研究中发 现，如果能够在反应阶段控制反应的方向和程度，即可得到高产率的目标产 物，从而在较低的能耗下生产出高质量的产品。
本发明提供一种生产烷基醇胺的方法，其特征在于，该方法包括，在烷 基化反应条件下，使环氧烷分多次和烷基胺在反应器内接触。
将环氧烷分多次与烷基胺反应，一方面降低了环氧烷自身的副反应，扩 大了烷基单醇胺与烷基二醇胺的产量比例调节范围，同时，无需将原料预先 混合，提高了生产的安全性，另外，环氧烷分段多点进入反应器使得反应热 量得到分段释放，使反应更加稳定，此外，由于可以控制单烷基醇胺的含量， 无需将单烷基醇胺作为循环液使用，提高了反应的产能，从实施例1中可以 看出，通过本发明的方法，在一甲胺的单耗为0.27吨/吨，环氧乙烷单耗为 0.74吨/吨的条件下，即可生产出无色透明的含量大于99.9重量％的甲基二 乙醇胺，而现有技术中，在一甲胺的单耗为0.29吨/吨，环氧乙烷单耗为0.75 吨/吨的条件下，生产出的甲基二乙醇胺的含量仅为99.5重量％。说明本发 明的方法能够在较低的能耗下生产出高质量的产品。
由实施例2和实施例3可以看出，环氧乙烷与一甲胺的进料比为1∶1.2 时，得到的甲基单乙醇胺与甲基二乙醇胺的摩尔比为1∶3，而如果环氧乙烷 与一甲胺的进料比为1∶5，得到的甲基单乙醇胺与甲基二乙醇胺的摩尔比为 3∶1。说明根据本发明的方法，可以通过调节原料的进料比得到不同比例的 烷基醇胺产物。
由实施例7和实施例8可以看出，利用本发明的方法可以实现连续生产 烷基醇胺，即二甲基乙醇胺生产停止后，设备可以不经过彻底清洗而直接用 于生产单甲基乙醇胺，从而提高了反应器的有效利用率，并降低了单耗与能 耗，实现快速连续生产。
附图说明
图1为本发明一种实施方式的生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的工艺 流程图。
图2为本发明一种实施方式的生产二甲基乙醇胺和二甲胺基乙氧基乙醇 的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种生产烷基醇胺的方法，其特征在于，该方法包括，在 烷基化反应条件下，使环氧烷分多次和烷基胺在反应器内接触。
根据本发明，实现上述条件的方法可以有多种，本发明中通过使用一种 反应器来实现，所述反应器为多点式连续反应器，所述环氧烷通过多个进料 口进入该多点式连续反应器中，使得环氧烷分多次与烷基胺接触。
根据本发明，所述多点式连续反应器为公知的原料多点进样的反应器， 本发明中的多点式连续反应器可以为本领域各种能够实现原料多点式进样， 并能够承受烷基醇胺生产过程所需反应条件的反应器。优选地，所述多点式 连续反应器为管道反应器。所述管道反应器，也可称为管式反应器，为本领 域公知的概念，即一种呈管状、长径比很大的连续操作反应器。这种反应器 可以很长，如丙烯二聚的反应器管长以公里计。反应器的结构可以是单管， 也可以是多管并联；可以是空管，也可以在管内填充颗粒状催化剂，进行多 相催化反应，如列管式固定床反应器。管道反应器返混小，因而容积效率(单 位容积生产能力)高，对要求转化率较高或有串联副反应的场合尤为适用。
本发明中所述多点式连续反应器上设置有多个进料口，且从反应管道的 起始到末端，多个进料口沿反应管道的轴向依次分布于反应管道上。本发明 对所述多点式连续反应器的长/径比没有特别的限定，也可以不为定值，即多 点式连续反应器可以是等径的，也可以是变径的，可以根据反应的需要而调 整长/径比。
根据本发明，所述烷基醇胺由原料烷基胺和环氧烷反应制得，其中环氧 烷通过多个进料口进入该多点式连续反应器，根据本发明的实质，只要将环 氧烷分多口进料即可实现本发明，原料烷基胺可以只从一个进料口进料，也 可以从多个进料口进料，只要满足能够有足够量的烷基胺与分多口进料的环 氧烷进行反应即可，考虑到反应操作的简便性和产品的质量与收率，优选烷 基胺从一个进料口进料，环氧烷从多个进料口进料。这样，原料无需经过混 合器预先混合，可直接在反应器内进行反应，从而提高了反应的安全性。
根据本发明，优选地，所述环氧烷分多次与烷基胺接触的方法包括将烷 基胺与部分环氧烷接触，然后将其余部分环氧烷一次或多次再与烷基胺与部 分环氧烷接触后所得的产物接触，优选地，所述烷基胺与环氧烷接触的次数 为2-10次，进一步优选为2-5次；每次与烷基胺接触的环氧烷的用量与所述 环氧烷的总用量的重量比为0.05-0.9，优选为0.15-0.5，且沿物料的流向，每 次接触与上一次接触的用量比优选为0.9-1.1，为便于流程工艺的操作，每次 接触与上一次接触的用量优选相同。
根据本发明，所述烷基胺与环氧烷相邻两次接触的时间为1-6分钟，进 一步优选为2-5分钟；所述烷基胺与环氧烷相邻两次接触的时间指的是反应 器中，烷基胺流经相邻两个环氧烷进料口所需的时间。
本发明中通过控制多点式连续反应器上进料口的数目、多个进料口之间 的距离和原料在多点式连续反应器内的流速来实现上述条件。
本发明中，生成烷基醇胺的反应为放热反应，因此，优选使所述多点式 连续反应器的反应管浸没于冷却水中，实现对能量的回收，由于环氧烷分段 进入，使反应热得到分段释放，反应温度控制更加平稳，反应器内温度分布 更加均衡，从而减少了副反应的发生，有效降低了原料的能耗。
根据本发明，所述原料烷基胺和环氧烷可以通过各种方式进入所述多点 式连续反应器中，优选地，所述原料通过计量泵泵入反应器内。
根据本发明，所述环氧烷和烷基胺在反应器内接触的条件可以为常规的 反应条件，优选地，所述接触的条件包括，温度为100-150℃，进一步优选 为110-120℃；压力为2-10MPa，进一步优选为3-8MPa。当目标产物不同时， 压力的优选范围也不同，如制备甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺时，压力优选 为3.5-4MPa，制备二甲基乙醇胺时，压力优选为3-3.5MPa；接触的时间优 选为1-25分钟，进一步优选为2-20分钟。需要明确的是，本发明中所述接 触的时间是指环氧烷从进料口进入反应器到与烷基胺接触后离开反应器的 时间段。因此，对于从不同进料口进入的环氧烷，其与烷基胺接触的时间一 般不同，但优选均在1-25分钟，更优选均在2-20分钟范围内。所述环氧烷 和烷基胺的摩尔比为1∶1.1-6，进一步优选为1∶1.2-5，同样地，当目标产 物不同时，原料的比例也相应的有所不同，如实施例2中，主要产物为甲基 单乙醇胺，环氧烷与烷基胺的摩尔比为1∶5，而实施例3中，主要产物为甲 基二乙醇胺，环氧烷与烷基胺的摩尔比为1∶1.2。
根据本发明，优选地，所述烷基胺选自一甲胺、二甲胺、乙胺、丙胺和 丁胺中的一种，所述环氧烷为环氧乙烷或环氧丙烷，因此，可以制得的烷基 醇胺产品包括，甲基单乙醇胺、甲基二乙醇胺、甲基单丙醇胺、甲基二丙醇 胺、二甲基乙醇胺、二甲基丙醇胺、二甲胺基乙氧基乙醇、二甲胺基丙氧基 丙醇、乙基单乙醇胺、乙基二乙醇胺、乙基单丙醇胺、乙基二丙醇胺、二乙 基乙醇胺、二乙基丙醇胺、二乙胺基乙氧基乙醇、二乙胺基丙氧基丙醇、丙 基单乙醇胺、丙基二乙醇胺、丙基单丙醇胺、丙基二丙醇胺、二丙基乙醇胺、 二丙基丙醇胺、二丙胺基乙氧基乙醇、二丙胺基丙氧基丙醇、丁基单乙醇胺、 丁基二乙醇胺、丁基单丙醇胺、丁基二丙醇胺、二丁基乙醇胺、二丁基丙醇 胺、二丁胺基乙氧基乙醇、二丁胺基丙氧基丙醇。
本发明中，优选地，所述烷基胺的纯度为大于95重量％，由于本发明 不使用烷基胺水溶液，因此，优选烷基胺中水的含量小于0.1重量％，为提 高反应器的产能，减少后续的分离步骤，优选地，最初进行反应的烷基胺原 料的纯度大于99重量％，所述纯度大于99重量％的烷基胺可以商购获得， 如购自江苏常州新亚化工有限公司，为节约原料用量，反应进行过程中可以 使用部分回收的较高纯度的烷基胺，纯度也在95重量％以上。
根据本发明，优选地，所述生产烷基醇胺的方法还包括以下分离步骤， 如图1和图2的工艺流程图所示。
(1)将环氧烷和烷基胺多次接触后所得的第一混合物送入脱胺塔，分 离出未反应的原料烷基胺，分离的条件使得塔顶分离出烷基胺含量为95-99 重量％的组分，即，使塔顶分离出较纯的烷基胺，塔底得到含有烷基醇胺的 第二混合物；所述多次接触后所得的第一混合物即上述通过多个进料口进料 的环氧烷与烷基胺进行多次接触后所得的混合物；
(2)将所述第二混合物送入脱轻塔，分离的条件使得塔顶分离出第一 轻组分，塔底得到烷基醇胺含量为98-99.9重量％的第三混合物，即，使塔 底基本不含有第一轻组分；
(3)将第三混合物进行多步减压蒸馏，得到烷基醇胺。
其中，所述脱胺塔塔顶分离出的组分优选返回烷基胺原料储罐(图中未 示出)，所述脱胺塔内的分离条件可以为本领域常规的分离条件，具体地， 所述脱胺塔内压力可以为0.2-1MPa，进一步优选为0.5-0.7MPa；塔顶温度可 以为70-110℃，进一步优选为75-100℃；塔底温度为可以为150-190℃，进 一步优选为160-180℃。
其中，所述脱轻塔塔顶分离出的第一轻组分为少量的含有烷基胺和醇胺 的混合物，优选的所述塔顶分离出的第一轻组分返回脱胺塔处理回收烷基胺 和醇胺，所述塔底得到烷基醇胺的混合物；根据生产产品的不同，所述脱轻 塔的条件可以在一定范围内变化，优选地，所述脱轻塔内压力为-0.02MPa 至0.05MPa，进一步优选为-0.01MPa至0.04MPa，脱轻塔内的压力根据目标 产物的不同略有不同，如当目标产物为二甲基单乙醇胺时，脱轻塔内压力优 选为-0.01MPa至0.02MPa，当目标产物为单甲基乙醇胺时，脱轻塔内压力优 选为0.02-0.035MPa；塔顶温度为90-140℃，进一步优选为110-130℃；塔底 温度为120-180℃，进一步优选为130-170℃，塔底温度根据目标产物的不同 而略有不同，如当目标产物为单甲基乙醇胺时，塔底温度优选为155-165℃， 当目标产物为二甲基乙醇胺时，塔底温度优选为130-140℃。
根据本发明，所述脱胺塔和脱轻塔为本领域公知的概念，所述脱胺塔的 塔板数优选为40-50，所述脱轻塔的塔板数优选为50-60。
本发明的方法可以用于多种烷基醇胺的生产，主要分为单烷基醇胺和二 烷基醇胺。
由于目标产物的不同，采取的多步减压蒸馏步骤也相应的有所不同，当 所述烷基醇胺为单烷基醇胺时，所述多步减压蒸馏的方法优选包括以下步 骤，如图1的工艺流程图所示，
(1)将第三混合物送入第一精馏塔进行第一次减压蒸馏，塔顶得到第 一单烷基醇胺化合物含量高于99重量％的组分，优选第一单烷基醇胺化合 物含量为99-99.99重量％的组分，进一步优选得到第一单烷基醇胺化合物含 量为99.5-99.99重量％的组分，塔底得到第四混合物；
(2)将第四混合物送入第二精馏塔进行第二次减压蒸馏，塔顶分离出 的第五混合物返回第一精馏塔，塔底得到第一单烷基醇胺化合物含量低于 0.1重量％的第六混合物，进一步优选得到第一单烷基醇胺化合物含量为 0.01-0.05重量％的第六混合物，即，使塔底基本不含有第一单烷基醇胺；
(3)将第六混合物送入第三精馏塔进行第三次减压蒸馏，塔顶得到第 二单烷基醇胺化合物含量为99-99.99重量％的组分，塔底得到第七混合物。
其中，为了得到更高的产率，所述减压蒸馏的方法还优选包括将第三精 馏塔塔底得到的第七混合物送入间歇蒸馏塔，塔顶分离出的第二单烷基醇胺 化合物含量为98-99重量％的组分返回第三精馏塔，塔底的重组分残渣作为 固废处理；所述间歇蒸馏塔内压力优选为-0.09MPa至-0.1MPa，进一步优选 为-0.098MPa至-0.1MPa；塔顶温度优选为＜150℃，进一步优选为≤140℃， 即小于等于140℃的组分均收集，塔底温度优选为150-170℃，进一步优选 为155-165℃。
根据本发明，所述第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔内压力可分别 为-0.09MPa至-0.1MPa；其中第一精馏塔内压力优选为-0.093MPa至 -0.097MPa，第二精馏塔内压力优选为-0.09MPa至-0.092MPa，第三精馏塔内 压力优选为-0.098MPa至-0.1MPa；第一精馏塔塔顶温度优选为70-90℃，进 一步优选为80-85℃；塔底温度优选为130-160℃，进一步优选为140-155℃； 第二精馏塔塔顶温度优选为95-105℃，进一步优选为98-102℃；塔底温度优 选为130-160℃，进一步优选为140-150℃；第三精馏塔塔顶温度优选为 120-150℃，进一步优选为130-140℃；塔底温度优选为140-170℃，进一步 优选为150-160℃。
根据本发明，当所述生产的烷基醇胺为二烷基醇胺时，所述多步减压蒸 馏的方法优选包括以下步骤，如图2的工艺流程图所示，
(1)将第三混合物送入精馏塔，塔顶得到二烷基醇胺化合物A含量大 于99重量％的组分，优选得到二烷基醇胺化合物A含量为99-99.99重量％ 的组分，进一步优选得到二烷基醇胺化合物A含量为99.5-99.99重量％的组 分，塔底得到第八混合物；
(2)将第八混合物送入间歇蒸馏塔，为了得到高纯度的二烷基醇胺化 合物B，优选使间歇蒸馏塔中先蒸馏出较轻的组分，即含有部分第一烷基醇 胺化合物的组分返回精馏塔，再蒸馏出的组分即为二烷基醇胺化合物B含量 大于95重量％的组分，优选二烷基醇胺化合物B含量为95-99.99重量％的 组分，进一步优选二烷基醇胺化合物B含量为98-99.99重量％的组分。
其中，所述二烷基醇胺化合物A为二烷基醇胺，如二甲基乙醇胺，所述 二烷基醇胺化合物B为第一烷基醇胺化合物与环氧烷进一步生成的重组分 产物，例如二甲基乙醇胺与环氧乙烷生成的二甲胺基乙氧基乙醇。
根据本发明，所述精馏塔内压力优选为-0.09MPa至-0.1MPa，进一步优 选为-0.093MPa至-0.97MPa；塔顶温度为50-65℃，进一步优选为56-61℃， 塔底温度为90-130℃，进一步优选为100-120℃。所述将第八混合物送入间 歇蒸馏塔中的间歇蒸馏塔内压力优选为-0.08MPa至-0.1MPa，进一步优选为 -0.085MPa至-0.095MPa；塔顶温度优选为130-160℃，进一步优选为 135-155℃；塔底温度优选为140-170℃，进一步优选为145-165℃。
根据本发明，第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔可以为本领域各种 常规的精馏塔，优选地，所述第一精馏塔的塔板数为50-60，所述第二精馏 塔的塔板数为50-60，所述第三精馏塔的塔板数为50-60，所述间歇蒸馏塔可 为本领域常规的间歇蒸馏塔，优选地，所述间歇蒸馏塔的塔板数为35-45。
根据本发明，流程中会有一些气体排出，包括真空泵抽出的气体，随保 护气体排出的一些原料气体等，现有技术中，各部分放空的气体经过三级水 吸收系统处理后废弃，而本发明中，如图1和图2的工艺流程图所示，优选 地，使各部分放空的气体进入吸收塔，用烷基醇胺吸收下来，吸收塔塔底的 吸收液达到一定浓度后进入解析塔，解析回收烷基胺，回收的烷基胺进入原 料储罐(图中未示出)，继续参与反应，吸收塔塔顶出来的气体再接入三级 吸收用水吸收后统一放空。本发明的发明人在研究中发现，使用烷基醇胺， 特别是甲基二乙醇胺作为吸收液，即利于溶解吸收放空气体，又有利于后续 的解析步骤，使用本发明的处理各部分放空气体的方法能够实现对原料的回 收再利用。
根据本发明，由于采用了脱轻塔，整体精馏工艺可以把二烷基醇胺和一 烷基醇胺分开，使得整套设备不需要彻底清洗即可更换生产这两个类型的产 品。具体实施方法为，二甲基乙醇胺生产停止后，所有含有二甲基乙醇胺的 甲基乙醇胺物料连续进入脱轻塔，压力为-0.04MPa至-0.03MPa，塔顶温度控 制在110-130℃，塔底温度控制为140-160℃，二甲基乙醇胺在塔顶浓缩分离 出来，保证塔底不含二甲基乙醇胺，而塔底的甲基乙醇胺物料连续进入下一 个减压精馏塔，产出甲基乙醇胺成品。为了减小脱轻塔的处理量，还可以尽 量的把反应器、脱胺塔等设备内的二甲基乙醇胺物料除尽，但是不需要打开 设备彻底清洗，残留的二甲基乙醇胺随甲基乙醇胺产物进入脱轻塔处理。
下面通过实施例对本发明的内容做更详细的描述。
本发明实施例中，所述多点式连续反应器为管道反应器，所述管道反应 器的管道长度为800米，截面积为0.0005平方米，管道开设5个进料口，其 中，烷基胺进料口在管道的一个末端，另外四个进料口为环氧烷的进料口， 依次分布在管道侧壁上，相邻两个进料口在沿着管道轴线方向上的距离为 200米，且靠近烷基胺进料口的环氧烷进料口与烷基胺进料口之间的距离为 1米，所述反应器的每个进料口都与计量泵相连，原料可以通过计量泵泵入 反应器内。
实施例1
本实施例用于说明本发明的一种连续生产烷基醇胺的方法，如图1所示，
(1)合成反应：将原料环氧乙烷(EO)和原料一甲胺(MMA，纯度 99重量％，其中，水的含量小于0.1重量％)分别通过计量泵泵入多点式连 续反应器内进行反应，其中，一甲胺与环氧乙烷总量的的摩尔比为3∶1，以 环氧乙烷总量为基准，各环氧乙烷进料口进料的环氧乙烷的量均为25摩尔 ％，其中，一甲胺的进料量使其在管道中的流速为1m/s，各进料口环氧乙烷 的进料量使其在管道中的流速均为1m/s；反应器内的压力为3.6MPa，温度 为110℃，得到含有甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的混合物，该混合物从反 应器远离一甲胺进料口的一侧离开反应器；
(2)脱胺：将反应得到的混合物连续送入脱胺塔，塔顶分离冷凝出含 量为98重量％的一甲胺，连续返回原料储罐(图中未示出)继续参与合成； 塔底为含有甲基单乙醇胺与甲基二乙醇胺的混合物；脱胺塔内操作压力为 0.6MPa；塔顶温度为85℃；塔底温度为170℃；
(3)将脱胺塔塔底的混合物连续送入脱轻塔，塔顶分离出轻组分，轻 组分返回一塔处理回收一甲胺与醇胺；塔底为甲基单乙醇胺与甲基二乙醇胺 以及重组分的混合物，其中，甲基单乙醇胺与甲基二乙醇胺的总含量为99 重量％。脱轻塔内操作压力为0.03MPa；塔顶温度为120℃；塔底温度为 160℃；
(4)脱轻塔塔底的混合物送入第一精馏塔，连续减压精馏，塔顶分离 出甲基单乙醇胺，采出成品，成品中甲基单乙醇胺的含量为99.9重量％；塔 底为含有甲基二乙醇胺和残余的甲基单乙醇胺的混合物；第一精馏塔内操作 压力为-0.095MPa；塔顶温度为82℃；塔底温度为150℃；
(5)第一精馏塔塔底的混合物连续送入第二精馏塔，连续减压精馏， 塔顶得到的甲基单乙醇胺与甲基二乙醇胺的混合物连续返回第一精馏塔处 理，塔底物料中甲基单乙醇胺的含量为0.02重量％。第二精馏塔内操作压力 为-0.091MPa；塔顶温度为100℃；塔底温度为145℃；
(6)第二精馏塔塔底的物料连续送入第三精馏塔，连续减压精馏，塔 顶精馏出另一产品甲基二乙醇胺，采出成品，其中甲基二乙醇胺的含量为 99.9重量％；塔底为含有少量甲基二乙醇胺的重组分物料，第三精馏塔塔内 操作压力为-0.099MPa；塔顶温度为135℃；塔底温度为155℃；
(7)第三精馏塔塔底的重组分物料送入间歇蒸馏塔，烤渣，蒸馏出残 留的含有甲基二乙醇胺的组分返回第三精馏塔，塔底的重组分残渣作为固废 处理。间歇蒸馏塔内操作压力为-0.099MPa；塔顶温度≤140℃；塔底温度为 160℃；
(8)各部分放空来的气体进入吸收塔，用甲基二乙醇胺吸收下来，吸 收塔塔底的吸收液达到一定浓度后进入解析塔，解析回收烷基胺并返回烷基 胺原料储罐；吸收塔塔顶出来的气体再接入三级水吸收统一放空。
其中，甲基单乙醇胺与甲基二乙醇胺单耗与产物的质量如下：
甲基单乙醇胺单耗：一甲胺，0.43t/t，环氧乙烷0.59t/t；
甲基二乙醇胺单耗：一甲胺，0.27t/t，环氧乙烷0.74t/t；
甲基单乙醇胺质量，其中，甲基单乙醇胺的含量≥99.9重量％，H2O的 含量≤0.01重量％；外观为无色透明；
甲基二乙醇胺质量，其中，甲基二乙醇胺的含量≥99.9重量％，H2O的 含量≤0.01重量％；外观为无色透明。
其中，t/t表示每吨目标产物所需原料的吨数。对应产出的甲基单乙醇胺 与甲基二乙醇胺比例为2∶1。
实施例2
本实施例用于说明本发明的一种连续生产烷基醇胺的方法，如图1所示，
(1)合成反应：将原料环氧乙烷和原料一甲胺(纯度为99重量％，其 中，水的含量小于0.1重量％)分别通过计量泵泵入多点式连续反应器内进 行反应，其中，一甲胺与环氧乙烷总量的摩尔比为5∶1，以环氧乙烷总摩尔 数为基准，各环氧乙烷进料口进料的环氧乙烷的量均为25摩尔％，其中， 一甲胺的进料量使其在管道中的流速为0.8m/s，各进料口环氧乙烷的进料量 使其在管道中的流速为0.8m/s；反应器内的压力为3.5MPa，温度为110℃， 得到含有甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的混合物，该混合物从反应器远离一 甲胺进料口的一侧离开反应器；
(2)脱胺：将反应得到的混合物连续送入脱胺塔，塔顶分离冷凝出含 量为95重量％的一甲胺，连续返回原料储罐继续参与合成；塔底为含有甲 基单乙醇胺与甲基二乙醇胺的混合物；脱胺塔内操作压力为0.55MPa；塔顶 温度为75℃；塔底温度160℃；
(3)将脱胺塔塔底的混合物连续送入脱轻塔，塔顶分离出轻组分，轻 组分返回一塔处理回收一甲胺与醇胺；塔底为不含轻组分的甲基单乙醇胺与 甲基二乙醇胺以及重组分的混合物，其中，甲基单乙醇胺与甲基二乙醇胺的 总含量为98重量％。脱轻塔内操作压力为0.02MPa；塔顶温度110℃；塔底 温度为155℃；
(4)脱轻塔塔底的混合物送入第一精馏塔，连续减压精馏，塔顶分离 出甲基单乙醇胺，采出成品，成品中甲基单乙醇胺的含量为99.5重量％；塔 底为含有甲基二乙醇胺与残余的甲基单乙醇胺的混合物；第一精馏塔内操作 压力为-0.093MPa；塔顶温度为80℃；塔底温度为140℃；
(5)第一精馏塔塔底的混合物连续送入第二精馏塔，连续减压精馏， 塔顶得到的甲基单乙醇胺与甲基二乙醇胺的混合物连续返回第一精馏塔处 理，塔底物料中甲基单乙醇胺的含量为0.05重量％。第二精馏塔内操作压力 为-0.09MPa；塔顶温度98℃；塔底温度140℃；
(6)第二精馏塔塔底的物料连续送入第三精馏塔，连续减压精馏，塔 顶精馏出另一产品甲基二乙醇胺，采出成品，其中甲基二乙醇胺的含量为 99.5重量％；塔底为含有少量甲基二乙醇胺的重组分物料。第三精馏塔塔内 操作压力为-0.098MPa；塔顶温度为130℃；塔底温度为150℃；
(7)第三精馏塔塔底的重组分物料送入间歇蒸馏塔，烤渣，蒸馏出残 留的含有甲基二乙醇胺的组分返回第三精馏塔，塔底的重组分残渣作为固废 处理。间歇蒸馏塔内操作压力-0.098MPa；塔顶温度≤140℃；塔底温度155℃；
(8)各部分放空来的气体进入吸收塔，用甲基二乙醇胺吸收下来，吸 收塔塔底的吸收液达到一定浓度后进入解析塔，解析回收烷基胺并返回烷基 胺原料储罐；吸收塔塔顶出来的气体再接入三级水吸收统一放空。
其中，甲基单乙醇胺与甲基二乙醇胺单耗与产物的质量如下：
甲基单乙醇胺单耗：一甲胺，0.45t/t，环氧乙烷0.61t/t；
甲基二乙醇胺单耗：一甲胺，0.29t/t，环氧乙烷0.76t/t；
甲基单乙醇胺质量，其中，甲基单乙醇胺含量≥99.9重量％，H2O含量 ≤0.01重量％；外观为无色透明；
甲基二乙醇胺质量，其中，甲基二乙醇胺含量≥99.9重量％，H2O含量 ≤0.01重量％；外观为无色透明。
对应产出的甲基单乙醇胺与甲基二乙醇胺比例为3∶1。
实施例3
本实施例用于说明本发明的一种连续生产烷基醇胺的方法，如图1所示，
(1)合成反应：将原料环氧乙烷和原料一甲胺(纯度为99重量％，其 中，水的含量小于0.1重量％)分别通过计量泵泵入多点式连续反应器内进 行反应，其中，一甲胺与环氧乙烷总量的摩尔比为1.2∶1，且环氧乙烷的总 摩尔数为基准，各环氧乙烷进料口进料的环氧乙烷的量均为25摩尔％，其 中，一甲胺的进料量使其在管道中的流速为1.5m/s，各进料口环氧乙烷的进 料量使其在管道中的流速为1.5m/s；反应器内的压强为4MPa，温度为120℃， 得到含有甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的混合物，该混合物从反应器远离一 甲胺进料口的一侧离开反应器；
(2)脱胺：将反应得到的混合物连续送入脱胺塔，塔顶分离冷凝出含 量为99重量％的一甲胺，连续返回原料储罐继续参与合成；塔底为含有甲 基单乙醇胺与甲基二乙醇胺的混合物；脱胺塔内操作压力为0.65MPa；塔顶 温度为100℃；塔底温度为180℃；
(3)将脱胺塔塔底的混合物连续送入脱轻塔，塔顶分离出轻组分，轻 组分返回一塔处理回收一甲胺与醇胺；塔底为不含轻组分的甲基单乙醇胺与 甲基二乙醇胺以及重组分的混合物，其中，甲基单乙醇胺与甲基二乙醇胺的 总含量为99.9重量％。脱轻塔内操作压力为0.035MPa；塔顶温度为130℃； 塔底温度为165℃；
(4)脱轻塔塔底的混合物送入第一精馏塔，连续减压精馏，塔顶分离 出甲基单乙醇胺，采出成品，成品中甲基单乙醇胺的含量为99.99重量％； 塔底为含有甲基二乙醇胺与残余的甲基单乙醇胺的混合物；第一精馏塔内操 作压力为-0.097MPa；塔顶温度为85℃；塔底温度为155℃；
(5)第一精馏塔塔底的混合物连续送入第二精馏塔，连续减压精馏， 塔顶得到的甲基单乙醇胺与甲基二乙醇胺的混合物连续返回第一精馏塔处 理，塔底物料中甲基单乙醇胺的含量＜0.01重量％。第二精馏塔内操作压力 为-0.092MPa；塔顶温度为102℃；塔底温度为150℃；
(6)第二精馏塔塔底的物料连续送入第三精馏塔，连续减压精馏，塔 顶精馏出另一产品甲基二乙醇胺，采出成品，其中甲基二乙醇胺的含量为 99.99重量％；塔底为含有少量甲基二乙醇胺的重组分物料，第三精馏塔内 操作压力为-0.1MPa；塔顶温度为140℃；塔底温度为160℃；
(7)第三精馏塔塔底的重组分物料送入间歇蒸馏塔，烤渣，蒸馏出残 留的含有甲基二乙醇胺的组分返回第三精馏塔，塔底的重组分残渣作为固废 处理。间歇蒸馏塔内操作压力为-0.1MPa；塔顶温度≤140℃；塔底温度为 165℃；
(8)各部分放空来的气体进入吸收塔，用甲基二乙醇胺吸收下来，吸 收塔塔底的吸收液达到一定浓度后进入解析塔，解析回收烷基胺并返回烷基 胺原料储罐；吸收塔塔顶出来的气体再接入三级水吸收统一放空。
其中，甲基单乙醇胺与甲基二乙醇胺单耗与产物的质量如下：
甲基单乙醇胺单耗：一甲胺，0.44t/t，环氧乙烷0.6t/t；
甲基二乙醇胺单耗：一甲胺，0.28t/t，环氧乙烷0.75t/t；
甲基单乙醇胺质量，其中，甲基单乙醇胺含量≥99.9重量％，H2O含量 ≤0.01重量％；外观为无色透明；甲基二乙醇胺质量，其中，甲基二乙醇胺 含量≥99.9重量％，H2O含量≤0.01重量％；外观为无色透明。
对应产出的甲基单乙醇胺与甲基二乙醇胺比例为1∶3。
实施例4
本实施例用于说明本发明的一种连续生产烷基醇胺的方法，如图2所示，
(1)合成反应：将原料环氧乙烷和原料二甲胺(DMA，纯度为99重 量％，其中，水的含量为0.1重量％)分别通过计量泵泵入多点式连续反应 器内进行反应，其中，二甲胺与环氧乙烷总量的摩尔比为2∶1，且以环氧乙 烷总摩尔数为基准，各环氧乙烷进料口进料的环氧乙烷的量均为25摩尔％， 其中，二甲胺的进料量使其在管道中的流速为1m/s，各进料口环氧乙烷的进 料量使其在管道中的流速为1m/s；反应器内的压强为3.2MPa，温度为110℃， 得到含有二甲基乙醇胺的混合物，该混合物从反应器远离二甲胺进料口的一 侧离开反应器；
(2)脱胺：将反应出来的混合物连续送入脱胺塔，塔顶分离冷凝出含 量为98重量％的二甲胺，连续返回原料储罐继续参与合成反应；塔底为含 有二甲基乙醇胺的混合物。脱胺塔内操作压力为0.55MPa；塔顶温度为85℃； 塔底温度为170℃；
(3)将脱胺塔塔底的混合物连续送入脱轻塔，塔顶分离出的轻组分返 回脱胺塔处理回收二甲胺与二甲基乙醇胺；塔底为醇胺混合物，主要有二甲 基乙醇胺，二甲胺基乙氧基乙醇以及重组分，醇胺混合物中二甲胺的含量为 99重量％。脱轻塔内操作压力为0.01MPa；塔顶温度为110℃；塔底温度为 135℃；
(4)脱轻塔塔底的混合物送入精馏塔，连续减压精馏，塔顶分离出二 甲基乙醇胺，采出成品，其中二甲基乙醇胺的含量为99.9重量％；塔底的混 合物含有少量的二甲基乙醇胺，二甲胺基乙氧基乙醇以及重组分，送入间歇 蒸馏塔。精馏塔内操作压力为-0.095MPa；塔顶温度为58℃；塔底温度为 110℃；
(5)间歇蒸馏塔中分离出的较轻的组分返回精馏塔，接下来分离出产 量较小的二甲胺基乙氧基乙醇，采出成品，其中，二甲胺基乙氧基乙醇的含 量为98重量％。间歇蒸馏塔内操作压力为-0.09MPa；塔顶温度为140℃；塔 底温度为155℃；
(6)各部分放空来的气体进入吸收塔，用甲基二乙醇胺吸收下来，吸 收塔塔底的吸收液达到一定浓度后进入解析塔，解析回收烷基胺并返回烷基 胺原料储罐；吸收塔塔顶出来的气体再接入三级水吸收统一放空。
本实施例中的二甲基乙醇胺单耗与产品的质量如下：
二甲基乙醇胺单耗，二甲胺0.51t/t，环氧乙烷0.50t/t；二甲基乙醇胺质 量，二甲基乙醇胺含量≥99.9重量％，H2O含量≤0.01重量％；外观无色透明， 产品质量的稳定性好。
二甲胺基乙氧基乙醇单耗，二甲胺0.34t/t，环氧乙烷为0.67t/t；二甲胺 基乙氧基乙醇质量，二甲胺基乙氧基乙醇含量≥99重量％，H2O含量≤0.01 重量％；外观为无色透明，产品质量的稳定性好。
产出的二甲基乙醇胺和二甲胺基乙氧基乙醇的摩尔比例为50∶1。
实施例5
本实施例用于说明本发明的一种连续生产烷基醇胺的方法，如图2所示，
(1)合成反应：将原料环氧乙烷和原料二甲胺(纯度为99重量％，其 中，水的含量为0.1重量％)分别通过计量泵泵入多点式连续反应器内进行 反应，其中，二甲胺与环氧乙烷总量的摩尔比为4∶1，且以环氧乙烷总摩尔 数为基准，各环氧乙烷进料口进料的环氧乙烷的量均为为25摩尔％，其中， 二甲胺的进料量使其在管道中的流速为0.8m/s，各进料口环氧乙烷的进料量 使其在管道中的流速为0.8m/s；反应器内的压强为3MPa，温度为115℃，得 到含有二甲基乙醇胺的混合物，该混合物从反应器远离二甲胺进料口的一侧 离开反应器；
(2)脱胺：将反应出来的混合物连续送入脱胺塔，塔顶分离冷凝出含 量为95重量％的二甲胺，连续返回原料储罐继续参与合成反应；塔底为含 有二甲基乙醇胺的混合物。脱胺塔内操作压力为0.5MPa；塔顶温度为75℃； 塔底温度为160℃；
(3)将脱胺塔塔底的混合物连续送入脱轻塔，塔顶分离出的轻组分返 回脱胺塔处理回收二甲胺与二甲基乙醇胺；塔底为醇胺混合物，主要有二甲 基乙醇胺，二甲胺基乙氧基乙醇以及重组分，醇胺混合物中二甲胺的含量为 98重量％。脱轻塔内操作压力为-0.01MPa；塔顶温度为120℃；塔底温度为 130℃；
(4)脱轻塔塔底的混合物送入精馏塔，连续减压精馏，塔顶分离出二 甲基乙醇胺，采出成品，其中二甲基乙醇胺的含量为99.5重量％；塔底的混 合物含有少量的二甲基乙醇胺，二甲胺基乙氧基乙醇以及重组分，送入间歇 蒸馏塔。精馏塔内操作压力为-0.093MPa；塔顶温度为56℃；塔底温度为 100℃；
(5)间歇蒸馏塔中分离出的较轻的组分返回精馏塔，接下来分离出产 量较小的二甲胺基乙氧基乙醇，采出成品，其中，二甲胺基乙氧基乙醇的含 量为95重量％。间歇蒸馏塔内操作压力为-0.085MPa；塔顶温度为135℃； 塔底温度为145℃；
(6)各部分放空来的气体进入吸收塔，用甲基二乙醇胺吸收下来，吸 收塔塔底的吸收液达到一定浓度后进入解析塔，解析回收烷基胺并返回烷基 胺原料储罐；吸收塔塔顶出来的气体再接入三级水吸收统一放空。
本实施例中的二甲基乙醇胺单耗与产品的质量如下：
二甲基乙醇胺单耗，二甲胺0.53t/t，环氧乙烷0.52t/t；二甲基乙醇胺质 量，二甲基乙醇胺含量≥99.9重量％，H2O含量≤0.01重量％；外观无色透明， 产品质量的稳定性好；
二甲胺基乙氧基乙醇单耗，二甲胺0.35t/t，环氧乙烷为0.68t/t；二甲胺 基乙氧基乙醇质量，二甲胺基乙氧基乙醇含量≥99.9重量％，H2O含量≤0.01 重量％；外观为无色透明，产品质量的稳定性好。
产出的二甲基乙醇胺和二甲胺基乙氧基乙醇的摩尔比例为80∶1。
实施例6
本实施例用于说明本发明的一种连续生产烷基醇胺的方法，如图2所示，
(1)合成反应：将原料环氧乙烷和原料二甲胺(纯度为99重量％，其 中，水的含量为0.1重量％)分别通过计量泵泵入多点式连续反应器内进行 反应，其中，二甲胺与环氧乙烷总量的摩尔比为5∶1，且以环氧乙烷总摩尔 数为基准，各环氧乙烷进料口进料的环氧乙烷的量均为25摩尔％；反应器 内的压强为3.5MPa，温度为120℃，得到含有二甲基乙醇胺的混合物，该混 合物从反应器远离二甲胺进料口的一侧离开反应器；
(2)脱胺：将反应出来的混合物连续送入脱胺塔，塔顶分离冷凝出含 量为99重量％的二甲胺，连续返回原料储罐继续参与合成反应；塔底为含 有二甲基乙醇胺的混合物。脱胺塔内操作压力为0.6MPa；塔顶温度为100℃； 塔底温度为180℃；
(3)将脱胺塔塔底的混合物连续送入脱轻塔，塔顶分离出的轻组分返 回脱胺塔，处理回收二甲胺与二甲基乙醇胺；塔底为醇胺混合物，主要有二 甲基乙醇胺，二甲胺基乙氧基乙醇以及重组分，醇胺混合物中二甲胺的含量 为99.9重量％。脱轻塔内操作压力为0.02MPa；塔顶温度为130℃；塔底温 度为140℃；
(4)脱轻塔塔底的混合物送入精馏塔，连续减压精馏，塔顶分离出二 甲基乙醇胺，采出成品，其中二甲基乙醇胺的含量为99.99重量％；塔底的 混合物含有少量的二甲基乙醇胺，二甲胺基乙氧基乙醇以及重组分，送入间 歇蒸馏塔。精馏塔内操作压力为-0.097MPa；塔顶温度为61℃；塔底温度为 120℃；
(5)间歇蒸馏塔中分离出的较轻的组分返回精馏塔，接下来分离出产 量较小的二甲胺基乙氧基乙醇，采出成品，其中，二甲胺基乙氧基乙醇的含 量为99重量％。间歇蒸馏塔内操作压力为-0.095MPa；塔顶温度为155℃； 塔底温度为165℃；
(6)各部分放空来的气体进入吸收塔，用甲基二乙醇胺吸收下来，吸 收塔塔底的吸收液达到一定浓度后进入解析塔，解析回收烷基胺并返回烷基 胺原料储罐；吸收塔塔顶出来的气体再接入三级水吸收统一放空。
本实施例的二甲基乙醇胺单耗与产品的质量如下：
二甲基乙醇胺单耗，二甲胺0.52t/t，环氧乙烷0.51t/t；二甲基乙醇胺质 量，二甲基乙醇胺含量≥99.9重量％，H2O含量≤0.01重量％；外观无色透明， 产品质量的稳定性好；
二甲胺基乙氧基乙醇单耗，二甲胺0.33t/t，环氧乙烷为0.66t/t；二甲胺 基乙氧基乙醇质量，二甲胺基乙氧基乙醇含量≥99.9重量％，H2O含量≤0.01 重量％；外观无色透明，产品质量的稳定性好。
产出的二甲基乙醇胺和二甲胺基乙氧基乙醇的摩尔比例为350∶1。
实施例7
本实施例用于说明二甲基乙醇胺与甲基乙醇胺生产的切换。
二甲基乙醇胺生产停止后，按实施例1所述的方法进料一甲胺和环氧乙 烷，将所有含有二甲基乙醇胺的甲基乙醇胺物料连续进入脱轻塔，压力为 -0.04MPa，塔顶温度控制在110℃，塔底温度控制为140℃，二甲基乙醇胺 在塔顶浓缩分离出来，塔底的甲基乙醇胺物料中二甲基乙醇胺的浓度为0.05 重量％，使塔底的甲基乙醇胺物料连续进入第一精馏塔，继续进行精馏步骤， 得到甲基乙醇胺产品。得到的甲基单乙醇胺产品的质量为甲基单乙醇胺的含 量≥99.9重量％，得到的甲基二乙醇胺产品的质量为甲基二乙醇胺的含量 ≥99.9重量％。
实施例8
本实施例用于说明二甲基乙醇胺与甲基乙醇胺生产的切换。
二甲基乙醇胺生产停止后，按实施例1所述的方法进料一甲胺和环氧乙 烷，将所有含有二甲基乙醇胺的甲基乙醇胺物料连续进入脱轻塔，压力为 -0.03MPa，塔顶温度控制在130℃，塔底温度控制为160℃，二甲基乙醇胺 在塔顶浓缩分离出来，塔底的甲基乙醇胺物料中二甲基乙醇胺的浓度为0.02 重量％，使塔底的甲基乙醇胺物料连续进入第一精馏塔，继续进行精馏步骤， 得到甲基乙醇胺产品。得到的甲基单乙醇胺产品的质量为甲基单乙醇胺的含 量≥99.9重量％，得到的甲基二乙醇胺产品的质量为甲基二乙醇胺的含量 ≥99.9重量％。