钛白粉品质评价方法、降低钛白粉中粗颗粒含量的生产方法以及高清洁度钛白粉.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710674901.2 (22)申请日 2017.08.08 (71)申请人 攀钢集团重庆钛业有限公司 地址 401320 重庆市巴南区走马二村51号 (72)发明人 袁立军廖荣华李训勇喻晖 罗静刘琦淦文军 (74)专利代理机构 北京超凡志成知识产权代理 事务所(普通合伙) 11371 代理人 吴啸寰 (51)Int.Cl. C09C 1/36(2006.01) C09C 3/06(2006.01) (54)发明名称 钛白粉品质评价方法、 降低钛白粉中粗颗粒 含量的生产方法。

2、以及高清洁度钛白粉 (57)摘要 一种钛白粉品质评价方法、 降低钛白粉中粗 颗粒含量的生产方法以及高清洁度钛白粉， 属于 化工领域。 钛白粉品质评价方法包括： 提供含所 述钛白粉体的处理液。 在被隔离的环境中， 利用 过滤装置过滤所述处理液， 过滤装置的滤网具有 目标孔径。 过滤结束后观察并评估所述滤网的表 面状态， 当所述滤网表面附着有颗粒物且所述颗 粒物是二氧化钛或含二氧化钛的团聚体时， 则所 述钛白粉体不合格； 当所述滤网表面未附着有颗 粒物时， 则所述钛白粉体合格。 通过对钛白粉浆 料中粗颗粒的量化， 可以给上下工序指导， 以提 高钛白粉产品质量， 并协调工艺上应做相关的调 整。 权利。

3、要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 107337941 A 2017.11.10 CN 107337941 A 1.一种钛白粉品质评价方法， 用于对进行表面处理前的钛白粉体进行筛选， 其特征在 于， 所述钛白粉品质评价方法包括： 提供含所述钛白粉体的处理液； 在被隔离的环境中， 利用过滤装置过滤所述处理液， 过滤装置的滤网具有目标孔径； 过滤结束后观察并评估所述滤网的表面状态， 当所述滤网表面附着有颗粒物且所述颗 粒物是二氧化钛或含二氧化钛的团聚体时， 则所述钛白粉体不合格； 当所述滤网表面未附 着有颗粒物时， 则所述钛白粉体合格。 2.根据权利要求1所述的钛白粉品质评价方法， 其特征在于。

4、， 所述滤网采用聚丙烯纤维 棉制作而成。 3.根据权利要求1或2所述的钛白粉品质评价方法， 其特征在于， 所述目标孔径是20 m、 或15 m、 或10 m、 或5 m。 4.根据权利要求1所述的钛白粉品质评价方法， 其特征在于， 当所述滤网表面附着有颗 粒物且所述颗粒物是二氧化钛时， 分离、 干燥所述颗粒物， 计算所述颗粒物在所述钛白粉体 中的重量含量。 5.根据权利要求4所述的钛白粉品质评价方法， 其特征在于， 干燥所述颗粒物的方法是 烘干。 6.根据权利要求5所述的钛白粉品质评价方法， 其特征在于， 烘干所述颗粒物的温度为 105 ， 时间为2小时。 7.一种降低钛白粉中粗颗粒含量的生产。

5、方法， 其特征在于， 所述生产方法包括： 将有待进行表面处理的钛白粉体配制为浆料， 利用具有目标孔径的滤网过滤所述浆 料， 所述目标孔径小于所述粗颗粒的粒度。 8.根据权利要求7所述的降低钛白粉中粗颗粒含量的生产方法， 其特征在于， 所述生产 方法还包括： 在进行表面处理之前， 提高所述钛白粉体的研磨效率以减小所述钛白粉体的 粒径； 或者， 在进行表面处理之后， 提高对表面处理产品的气流粉碎压力。 9.根据权利要求8所述的降低钛白粉中粗颗粒含量的生产方法， 其特征在于， 在进行表 面处理之后， 提高对表面处理产品的气流粉碎压力， 且所述气流为热蒸汽。 10.一种高清洁度钛白粉， 其特征在于， 。

6、所述钛白粉根据权利要求79中任一项所述的 降低钛白粉中粗颗粒含量的生产方法制作而成。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107337941 A 2 钛白粉品质评价方法、 降低钛白粉中粗颗粒含量的生产方法 以及高清洁度钛白粉 技术领域 0001 本发明涉及钛白粉生产领域， 具体而言， 涉及一种钛白粉品质评价方法、 降低钛白 粉中粗颗粒含量的生产方法以及钛白粉。 背景技术 0002 钛白粉是一种无毒无害的白色颜料。 因其具有优良的颜色性能， 广泛应用于涂料、 塑料、 油墨、 造纸等领域。 目前， 国内钛白厂家生产钛白粉的方法主要采用硫酸法， 少数厂家 采用氯化法生产。 不管采用哪种生产方法对钛白粉。

7、清洁度(粗颗粒筛余物)的要求都是很严 格的。 0003 其中， 硫酸法钛白生产过程较长， 主要涉及酸解、 水解、 转窑、 砂磨、 表面处理、 汽流 粉碎等生产岗位。 钛白粉的清洁度直接影响着钛白粉产品的白度、 分散性、 遮盖力、 消色力 等颜料指标。 钛白粉体无机表面处理前要进行砂磨机研磨， 以便得到粒径大小合适、 分布均 匀的浆料并进入下一个工序。 0004 粒径合格的物料进入表面处理， 拦截的粗颗粒返回上一个工序进行再处理。 因粒 径太大或粒径不均匀会影响表面处理效果， 从而影响产品的最终性能， 因此需要对表面处 理前的物料进行粗颗粒拦截。 同时， 不同产品对于清洁度的要求是不一致的， 有。

8、的产品需要 清洁度粒径小于20 m， 有的要求小于15 m、 10 m甚至5 m等。 0005 现钛白生产企业， 钛白粉无机表面处理前钛白粉的粒径， 都采用马尔文粒度仪进 行粒径检测， 该检测方法评价的是钛白粉团聚粒子的粒径分布， 不能量化微米级粗颗粒所 占的比例。 发明内容 0006 本发明的第一方面， 提供了一种钛白粉品质评价方法， 可用于检测未经表面处理 的钛白粉的粗颗粒粒径， 从而量化钛白粉的清洁度， 即粗颗粒筛余物。 0007 本发明的第二方面， 提供了一种降低钛白粉中粗颗粒含量的生产方法， 其具有操 作简单的优点， 且可提高钛白粉的清洁度， 从而有利于提高最终生产的钛白粉的质量。 。

9、0008 在本发明的第三方面， 提供了一种钛白粉， 其具有较高的清洁度。 0009 本发明是这样实现的： 0010 一种钛白粉品质评价方法， 用于对进行表面处理前的钛白粉体进行筛选。 0011 钛白粉品质评价方法包括： 0012 提供含钛白粉体的处理液。 0013 在被隔离的环境中， 利用过滤装置过滤处理液， 过滤装置的滤网具有目标孔径。 0014 过滤结束后观察并评估滤网的表面状态， 当滤网表面附着有颗粒物且颗粒物是二 氧化钛或含二氧化钛的团聚体时， 则钛白粉体不合格； 当滤网表面未附着有颗粒物时， 则钛 白粉体合格。 说明书 1/5 页 3 CN 107337941 A 3 0015 一种。

10、降低钛白粉中粗颗粒含量的生产方法。 生产方法包括： 将有待进行表面处理 的钛白粉体配制为浆料， 利用具有目标孔径的滤网过滤浆料， 目标孔径小于粗颗粒的粒度。 0016 一种高清洁度钛白粉， 其是通过前述降低钛白粉中粗颗粒含量的生产方法制作而 成。 0017 本发明实施例的有益效果： 0018 本发明实施例提供的钛白粉品质评价方法， 通过对钛白粉浆料中粗颗粒进行量 化， 可以作为钛白粉生产流程中的上游、 下游工序的钛白粉相关产品的判断指标， 从而对工 艺相关的调整和改进。 例如， 当粗颗粒偏多时， 可以提高上游工序的研磨效率以及下游工序 气流粉碎时粉碎压力， 达到降低粗颗粒的比例， 提高钛白粉产。

11、品质量的目的。 其次， 采用本 发明提出的钛白粉评价方法， 可以简单、 快速地对钛白粉的品质进行鉴定。 另外， 采用滤网 过滤的方式可以快速地清楚钛白粉中的粗颗粒物， 提高其清洁度。 附图说明 0019 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案， 以下将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。 0020 图1为本发明实施例2中使用的抽滤设备的结构示意图； 0021 图标： 100-抽滤设备； 101-抽滤瓶； 102-抽气嘴； 103-橡皮塞； 104-漏斗。 具体实施方式 0022 下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述， 但是本领域技术人员将会 理解， 下。

12、列实施例仅用于说明本发明， 而不应视为限制本发明的范围。 实施例中未注明具体 条件者， 按照常规条件或制造商建议的条件进行。 所用试剂或仪器未注明生产厂商者， 均为 可以通过市售购买获得的常规产品。 0023 以下针对本发明实施例的钛白粉品质评价方法、 降低钛白粉中粗颗粒含量的生产 方法以及高清洁度钛白粉进行具体说明： 0024 在钛白粉的生产过程中， 粒径太大或粒径不均匀会影响表面处理效果， 从而影响 产品的最终性能， 因此需要对表面处理前的物料进行粗颗粒处理。 那么， 如果评价钛白粉的 粒径或粒径分布就是一个需要考量的因素。 0025 基于以上原因， 发明人提出了一种检测表面处理前不同粗颗。

13、粒粒径的检测方法， 以衡量和监测表面处理岗位的钛白清洁度(粗颗粒筛余物)水平， 从而满足不同产品对清洁 度的需求。 0026 一种钛白粉品质评价方法。 采用所述的钛白粉品质评估方法有利于从不同的钛白 粉中筛选出品质更好， 清洁更高的产品。 可以理解的是， 采用所述的钛白粉品质评估方法可 以对钛白粉生产工艺流程进行监控和调整， 从而可以提高高品质钛白粉的生产效率、 缩短 生产周期。 0027 钛白粉品质评价方法包括以下步骤： 0028 步骤S101、 提供含钛白粉体的处理液。 0029 处理液可以在进行钛白粉品质时现场制作而成， 或者处理液还可以是在进行钛白 粉品质之前， 预先被制备好的。 较佳。

14、地， 处理液采用现场配制的为佳。 说明书 2/5 页 4 CN 107337941 A 4 0030 处理液可以是通过将有待进行品质评价的钛白粉分散在分散剂中制作而成。 其 中， 分散剂可以各种适当的液体， 且其不会不利地影响钛白粉的粒径和粒度分布。 此外， 分 散剂也不会不利地影响滤网的过滤效果， 例如分散剂在适当的时间限度内不会对滤网产生 腐蚀作用， 从而改变滤网的孔径。 作为一种可选的示例， 分散剂可以是脱盐水。 0031 处理液中的钛白粉体的浓度可以根据过滤方式和滤网的类型进行适当的选择。 例 如， 在本发明实施例中， 处理液中的钛白粉体的浓度为50100克/升， 并且是由钛白粉体和 。

15、脱盐水配制而成。 在一些示例中， 处理液的浓度还可以是6070克/升， 或8090克/升， 或 7090克/升。 0032 进一步地， 为使钛白粉体在分散剂中的分散效果更佳， 避免其团聚而影响过滤效 果， 可以在处理液中加入分散剂， 以减少聚沉或团聚的情况发生。 分散剂可以是有机分散剂 和无机分散剂， 优选无机分散剂， 例如六偏磷酸盐。 更佳地， 六偏磷酸盐是以溶液的方式被 提供并加入处理液分散系中的， 如六偏磷酸钠水溶液。 更优地， 处理液中还含有相当于钛白 粉体重量的0.10.5的六偏磷酸盐。 即六偏磷酸钠水溶液的添加量， 根据六偏磷酸钠的 浓度以及钛白粉体的含量而定。 0033 步骤S1。

16、02、 在被隔离的环境中， 利用过滤装置过滤处理液， 过滤装置的滤网具有目 标孔径。 0034 作为过滤装置的主要功能构件， 过滤网的网孔孔径是限制评估质量的优劣。 过滤 网的网孔孔径是被有目的地选择的， 以便对预先设定的粒度或粒度分布的粗颗粒进行筛 选。 目标孔径是指进行品质评估时预先选定的评估规格和尺寸。 例如， 当需要检测钛白粉中 是否存在大于10 m的粗颗粒时， 则滤网的目标孔径即为10 m。 此外， 目标孔径还可以是20 m、 或15 m、 或5 m。 0035 如前所述， 过滤网(筛网)应在适当的时间尺度内不会被处理液所破坏， 从而避免 其孔径发生较大的改变。 例如， 滤网可以采用。

17、PP棉(聚丙烯纤维棉)制作而成， 或者， 滤网也 可以采用发明已知的其他类型材料制作而成。 0036 此外， 过滤方式也可以作多种选择， 较佳地， 本发明实施例中， 结合抽滤、 添加分散 剂(0.10.5的六偏磷酸钠)以及钛白粉体浓度50100克/升， 从而实现了较好的过滤效 果， 从而减小评估效果的误差。 抽滤过程所采用的装置请参见图1， 抽滤设备100包括抽滤瓶 101、 漏斗104。 抽滤瓶101具有抽气嘴102， 并用于连接真空泵(图未示)。 漏斗104内置有过滤 棉(图未示)， 并且还设置有橡皮塞103与抽滤瓶101的瓶口配合。 0037 步骤S103、 过滤结束后观察并评估滤网的表。

18、面状态， 当滤网表面附着有颗粒物且 颗粒物是二氧化钛或含二氧化钛的团聚体时， 则钛白粉体不合格； 当滤网表面未附着有颗 粒物时， 则钛白粉体合格。 0038 进一步地， 钛白粉品质评价方法还包括以下步骤。 0039 步骤S104、 当滤网表面附着有颗粒物且颗粒物是二氧化钛时， 分离、 干燥颗粒物， 计算颗粒物在钛白粉体中的重量含量。 0040 通过量化被滤网拦截的颗粒物重量与钛白粉体总重之间的比例， 可以更直观和准 确地鉴别钛白粉的品质。 颗粒物重量优选为干重， 则需要对其进行干燥， 具体的干燥的方法 例如为烘干， 其中， 烘干颗粒物的温度为105 ， 时间为2小时。 0041 一种降低钛白粉。

19、中粗颗粒含量的生产方法。 所述生产方法采用具有目标孔径的滤 说明书 3/5 页 5 CN 107337941 A 5 网(或筛网)对钛白粉进行过滤处理， 以去除其含有的非期望的粗颗粒。 本发明中， 生产方法 包括： 将有待进行表面处理的钛白粉体配制为浆料， 利用具有目标孔径的滤网过滤浆料， 并 且， 滤网的目标孔径小于粗颗粒的粒度。 0042 进一步地， 生产方法还包括： 在进行表面处理之前， 提高钛白粉体的研磨效率以减 小钛白粉体的粒径。 或者， 在进行表面处理之后， 提高对表面处理产品的气流粉碎压力。 当 然， 两者也可以均被执行， 即在分别在进行表面处理前后进行粉碎处理(如研磨和气流粉 。

20、碎)。 其中， 在进行表面处理之后进行的气流粉碎是通过提高对表面处理产品的气流粉碎压 力来实现的， 并且采用的气流为热蒸汽。 通过在表面处理之前和表面处理之后进行粉碎处 理， 以对钛白粉的生产过程起到指导作用， 进而提高钛白粉成品的质量。 0043 基于上述降低钛白粉中粗颗粒含量的生产方法， 可以获得一种具有高清洁度的钛 白粉。 0044 本发明中， 所述的粗颗粒或粗颗粒物均指的是超过期望的钛白粉粒度的颗粒物或 团聚体， 其本发明中对粗颗粒和粗颗粒物的尺寸没有做限制， 但是应以钛白粉成品的期望 粒径为限， 即不存在或较少地存在大于所述期望粒径颗粒物或团聚体。 0045 以下结合实施例对本发明的。

21、钛白粉品质评价方法、 降低钛白粉中粗颗粒含量的生 产方法以及高清洁度钛白粉作进一步的详细描述。 0046 实施例1 0047 在硫酸法制备钛白粉工序中， 取表面处理前的钛白粉初品与脱盐水混合， 配制为 钛白粉初品的浓度为65克/L的浆料。 0048 实施例2 0049 取实施例1中的浆料1000ml， 在砂芯漏斗上垫上20 m的筛网， 将浆料倒入漏斗中。 0050 2、 开启抽滤设备的真空装置进行抽滤， 观察浆料通过筛网的情况。 若浆料全部通 过筛网， 则浆料粒径小于20 m。 若没能全部通过， 则浆料中有大于20 m的粒子(粗颗粒)存 在。 收集粗颗粒并放入蒸发皿中， 于105度烘干2小时，。

22、 称重。 0051 分别进行三次实验， 每次实验进行三个处理。 计算每次实验的三个处理的实验结 果的平均值， 实验结果如表1所示。 0052 表1粗颗粒含量对应清洁度数据 0053 0054 实施例3 0055 1、 取实施例2经过滤处理的浆料1000ml， 在砂芯漏斗上垫上15 m的特定筛网， 将浆 料倒入漏斗中 0056 2、 开启真空装置进行抽滤， 观察浆料通过筛网的情况。 若浆料全部通过筛网， 则浆 料粒径小于15 m。 若没能全部通过， 则浆料中有大于15 m的粒子(粗颗粒)存在。 粗颗粒放入 蒸发皿中， 于105度烘干2小时， 称重。 0057 分别进行三次实验， 每次实验进行三个。

23、处理。 计算每次实验的三个处理的实验结 果的平均值， 实验结果如表2所示。 说明书 4/5 页 6 CN 107337941 A 6 0058 表2粗颗粒含量对应清洁度数据 0059 0060 实施例4 0061 1、 取实施例3中经过滤处理的浆料1000ml， 在砂芯漏斗上垫上10 m的特定筛网， 将 浆料倒入漏斗中 0062 2、 开启真空装置进行抽滤， 观察浆料通过筛网的情况。 若浆料全部通过筛网， 则浆 料粒径小于10 m； 若没能全部通过， 则浆料中有大于10 m的粒子(粗颗粒)存在。 粗颗粒放入 蒸发皿中， 于105度烘干2小时， 称重。 0063 分别进行三次实验， 每次实验进行。

24、三个处理。 计算每次实验的三个处理的实验结 果的平均值， 实验结果如表3所示。 0064 表3粗颗粒含量对应清洁度数据 0065 0066 实施例5 0067 1、 取实施例4中经过滤处理的浆料1000ml， 在砂芯漏斗上垫上5 m的特定筛网， 将 浆料倒入漏斗中。 0068 2、 开启真空装置进行抽滤， 观察浆料通过筛网的情况。 若浆料全部通过筛网， 则浆 料粒径小于5 m； 若没能全部通过， 则浆料中有大于5 m的粒子存在， 该粗颗粒放入蒸发皿 中， 于105度烘干2小时， 称重。 0069 分别进行三次实验， 每次实验进行三个处理。 计算每次实验的三个处理的实验结 果的平均值， 实验结果。

25、如表4所示。 0070 表4粗颗粒含量对应清洁度数据 0071 0072 如上述实施例25的结构可知， 通过采用过滤的方式对钛白粉浆料进行处理， 可 以观察到钛白粉中粗颗粒的含量情况， 从而为提高钛白粉的清洁度， 改善钛白粉产品的分 散性， 提供工艺优化的参数。 0073 尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明， 然而应意识到， 在不背离本发明的 精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。 因此， 这意味着在所附权利要求中 包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。 说明书 5/5 页 7 CN 107337941 A 7 图1 说明书附图 1/1 页 8 CN 107337941 A 8 。