本发明纳米微粒催化形成的洋葱状富勒烯及制备属于新材 料合成及加工工程技术范畴，主要涉及纳米材料、碳材料、信 息材料等材料科学、煤炭科学、晶体学等领域。
目前，制备洋葱状富勒烯的方法很多。其中，采用在电子 束辐照下由金属纳米微粒催化非晶态碳膜制备洋葱状富勒烯的 方法可获得具有结构连续的、薄膜状的、或者是图案化的洋葱 状富勒烯新型功能材料，该方法工艺简单可行，稳定性高、重 复性好，且能很好地控制洋葱状富勒烯的形核位置、长大过程、 接合状态等。但在制备时需将金属纳米微粒配置在非晶态碳膜 上，由于非晶态碳膜的不稳定性，使得制备过程的成功率不是 很高。此外，非晶态碳膜和金属纳米微粒的制备成本较高，为 宏量制备洋葱状富勒烯材料带来了困难。
本发明纳米微粒催化形成的洋葱状富勒烯及制备的目的是 利用廉价的资源---煤炭，采用高能射线束的辐照技术，公开一 种由纳米微粒催化形成的洋葱状富勒烯结构以及制备工艺。
本发明纳米微粒催化形成的洋葱状富勒烯，是由以C60为核 心的不同大小的壳多层包覆形成的间隔约为0.3nm-0.5nm的同 心球形壳，单个或多个金属纳米微粒被包容在洋葱状富勒烯空 腔内。其特征在于： A.是一种金属原子规则分布在洋葱状层与层之间形成的夹层化 合物； B.是由单核富勒烯和多核富勒烯组成、且几个单核富勒烯可接 合为多核巨大富勒烯的洋葱状富勒烯； C.是一种多个洋葱状富勒烯接合或堆积形成的具有互孪晶结构 的富勒烯薄膜； D.洋葱状富勒烯既可由激活的纳米微粒催化形成，也可由纳米 微粒在迁移过程中催化形成。
制备上述纳米微粒催化形成的洋葱状富勒烯的方法其特征 在于利用煤炭，以纳米微粒作为富勒烯形核的基础，将煤炭颗 粒与纳米微粒混合，形成纳米微粒和煤炭的混合体，然后用高 能射线束照射该混合体，在纳米微粒和高能射线束的共同作用 下，煤炭在低温下转化为洋葱状富勒烯。其具体制备过程的步 骤为： A.对煤炭进行精洗、研磨、超声波分散，得到粒度为100nm-500nm 的煤炭颗粒；活性炭可通过控制燃烧温度和气氛得到，并对其进 行粉碎和超声波研磨，得到粒度为50nm-300nm的活性炭颗粒； B.由Ar+离子弧溅射法或激发电子吸收法得到单个或多个1nm- 100nm的金属纳米微粒或金属氧化物纳米微粒； C.将煤炭颗粒或活性炭颗粒与纳米微粒混合，得到煤炭颗粒或 活性炭颗粒与纳米微粒的混合体； D.用照射强度足以激活煤炭颗粒或活性炭颗粒的高能射线束上 述混合体进行辐照，照射时采用保护气氛，经过50s后，生成多 核洋葱状富勒烯； E.对已生成的洋葱状富勒烯继续进行高能射线束的辐照，纳米 微粒逐渐从洋葱状富勒烯壳中迁出，单核洋葱状富勒烯接合成 多核洋葱状富勒烯，辐照1000s后，洋葱状富勒烯接合或堆积 成具有互孪晶结构的富勒烯薄膜。
上述纳米微粒催化形成的洋葱状富勒烯的制备方法其特征 在于所述的纳米微粒包括纯金属纳米微粒Al、Cu、Mn、Mo、Ni、 Pt、Fe、Co、La、W和金属氧化物纳米微粒LaO、Al2O3、Mo2O5、 TiO3；
上述纳米微粒催化形成的洋葱状富勒烯的制备方法其特征 在于所述的煤炭颗粒或活性炭颗粒与纳米微粒的混合方式包括 煤炭颗粒或活性炭颗粒与纳米微粒接合、煤炭颗粒或活性炭颗 粒将纳米微粒堆埋、煤炭颗粒或活性炭颗粒与纳米微粒规则配 置等见附图1；
上述纳米微粒催化形成的洋葱状富勒烯的制备方法其特征 在于所述的高能射线是电子束、离子束等，照射强度为 1019e/cm2·s∽1023e/cm2·s，照射时间为50s-2000s，照射时的 气氛为10-4Pa以上的真空、N2、Ar惰性气体，其作用是激活纳 米微粒，促进洋葱状富勒烯的形核、长大。
本发明纳米微粒催化形成的洋葱状富勒烯及制备，其优点 在于可利用廉价的煤炭资源，根据纳米微粒与煤炭颗粒或活性 炭颗粒的配置位置、尺寸、种类，调整高能射线的照射强度、 照射时间、照射时的气氛等工艺参数，控制洋葱状富勒烯的形 核位置、长大过程及接合状态，得到具有所要求性能的洋葱状 富勒烯材料。这为更广泛地利用煤炭资源、更有效地进行煤炭 的功能转化提供了可能。
本发明纳米微粒催化形成的洋葱状富勒烯及制备所得的洋 葱状富勒烯，其用途在于可利用洋葱状富勒烯的接合特性、导 电性、量子力学效应(量子阱、微能带等)等重要性能，用作 为特殊性能要求的电子元件、过滤器件、传感器件等设备器件 的材料、超导材料、生物材料、医用材料、新型激光材料、非 线性光学材料、信息存储材料、光电材料、催化剂材料、废水、 废气净化材料等新型功能材料，应用范围十分广阔，应用前景 十分看好。
附图说明： [附图1]煤炭颗粒或活性炭颗粒与纳米微粒混合方式示意图 [附图2]夹层化合物示意图 [附图3]纳米微粒被包容的洋葱状富勒烯示意图 [附图4]多个洋葱状富勒烯接合形成的洋葱状富勒烯薄膜材料
示意图 符号说明： (1)煤炭颗粒 (2)活性炭颗粒 (3)纳米微粒 (4)夹层化合物 (5)纳米微粒从洋葱状富勒烯壳中的迁出 (6)单核洋葱状富勒烯形成的多核洋葱状富勒烯薄膜
实施例1
在金属微栅网上放置微量粒度为500nm的煤炭颗粒和直径 为100nm的Al微粒，将其置于真空室内的室温载物台上，以加 速电压3.5Kv，射束电流0.3mA的氩离子束照射金属微栅网， 照射时的气氛为1×10-3Pa的真空(含氩气)。在氩离子束的照 射下，煤炭颗粒可以和Al微粒接合，也可以将Al微粒堆埋， 得到煤炭颗粒和Al微粒的混合体。将该混合体移至JEM-2010 电子显微镜真空室内的室温载物台上，在1×10-3Pa的真空条件 下，用强度为1×1019e/cm2.s的电子束，从金属微栅网上方对 混合体进行照射，同时对其进行TEM动态观察。300s开始出现 富勒烯，富勒烯有单核和多核两种，这是一种夹层化合物见附 图2。900s后煤炭颗粒完全转化为洋葱状富勒烯，纳米微粒逐 渐从洋葱状继续进行照射，1500s后，洋葱状富勒烯连接起来， 形成洋葱状富勒薄膜烯材料见附图4。
实施例2
在金属微栅网上放置微量粒度为100nm的煤炭颗粒，由氩 离子溅射技术在煤炭颗粒上生成粒度为1nm的Pt纳米微粒，然 后将其置于真空室内的室温载物台上，以加速电压3.5Kv，射 束电流0.25mA的氩离子束照射金属微栅网，照射时的气氛为1 ×10-3Pa的真空(含氩气)。在氩离子束的照射下，煤炭颗粒和 Pt微粒接合或将Pt微粒堆埋，得到煤炭颗粒和Pt微粒的混合 体。将该混合体移至JEM-2010电子显微镜真空室内的室温载物 台上，在1×10-3Pa的真空条件下，用强度为1×1023e/cm2.s的 电子束，从金属微栅网上方对混合体进行照射，同时对其进行 TEM动态观察。100s开始出现富勒烯，700s后煤炭颗粒完全转 化为洋葱状富勒烯。继续进行照射，1100s后，洋葱状富勒烯 连接起来，形成洋葱状富勒烯薄膜材料。
实施例3
在金属微栅网上放置微量粒度为50nm的活性炭颗粒和直径 为20nm的Al微粒，将其置于真空室内的室温载物台上，以加 速电压3.5Kv，射束电流0.3mA的氩离子束照射金属微栅网， 照射时的气氛为1×10-3Pa的真空(含氩气)。在氩离子束的照 射下，活性炭颗粒可以和Al微粒接合，也可以将Al微粒堆埋， 得到活性炭颗粒和Al微粒的混合体。将该混合体移至JEM-2010 电子显微镜真空室内的室温载物台上，在1×10-3Pa的真空条件 下，用强度为1×1019e/cm2.s的电子束，从金属微栅网上方对 混合体进行照射，同时对其进行TEM动态观察。100s开始出现 富勒烯，750s后活性炭颗粒完全转化为洋葱状富勒烯。继续进 行照射，1000s后，洋葱状富勒烯连接起来，形成洋葱状富勒 烯材料。
实施例4
在金属微栅网上放置微量粒度为300nm的活性炭颗粒和直 径为6nm的Pt微粒，将其置于真空室内的室温载物台上，以加 速电压3.0Kv，射束电流0.25mA的氩离子束照射金属微栅网， 照射时的气氛为1×10-3Pa的真空(含氩气)。在氩离子束的照 射下，活性炭颗粒可以和Pt微粒接合，也可以将Pt微粒堆埋， 得到活性炭颗粒和Pt微粒的混合体。将该混合体移至JEM-2010 电子显微镜真空室内的室温载物台上，在1×10-3Pa的真空条件 下，用强度为1×1023e/cm2.s的电子束，从金属微栅网上方对 混合体进行照射，同时对其进行TEM动态观察。150s开始出现 富勒烯，800s后活性炭颗粒完全转化为洋葱状富勒烯。继续进 行照射，1300s后，洋葱状富勒烯连接起来，形成洋葱状富勒 烯材料。