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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710847179.8 (22)申请日 2017.09.19 (71)申请人 荆州市江汉精细化工有限公司 地址 434000 湖北省荆州市沙市区锣场镇 （沙市区经济技术开发区内） (72)发明人 刘明锋吴兵兵李云强甘俊 陈圣云甘书官 (74)专利代理机构 荆州市亚德专利事务所(普 通合伙) 42216 代理人 李杰 (51)Int.Cl. C07F 7/18(2006.01) C07F 7/20(2006.01) (54)发明名称 一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法 (57)摘。
2、要 本发明涉及一种甲基三乙氧基硅烷工业化 制备方法， 属精细化工技术领域， 本发明以甲基 三氯硅烷和乙醇为原料； 无水三氯化铝为除氯 剂； 铝粉为中和剂， 通过两步反应合成低氯的甲 基三乙氧基硅烷产品。 酯化反应完成后， 加0.1% 0.2% （按甲基三氯硅烷投料量计算） 无水三氯化 铝作除氯剂， 使极其微量未反应完毕的Si-Cl键 与乙醇充分反应， 反应完毕后， 使用0.3%0.4%铝 粉作中和剂， 中和溶解在甲基三乙氧基硅烷粗品 中的氯化氢， 中和完毕的粗品经蒸馏后， 得到含 量99.0%； 水解氯10ppm； 游离氯10ppm的甲 基三乙氧基硅烷产品， 产品质量明显优于现有市 场产品， 。
3、完全满足市场需求， 特别是满足电子行 业的应用需求， 大大地扩大了产品的应用领域。 权利要求书1页 说明书3页 CN 107522731 A 2017.12.29 CN 107522731 A 1.一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法， 其特征在于： 它包括以下步骤： 1） 采用质量流量计控制方法将甲基三氯硅烷、 汽相乙醇、 液相乙醇按1.0:0.6:0.35 1.0:0.5:0.45的质量比为压入至酯化反应塔内进行酯化反应， 其中： 甲基三氯硅烷压入到 塔中部， 汽相乙醇压入塔下部， 液相乙醇压入到塔顶部， 以使酯化反应充分进行， 酯化反应 釜温控制为125135， 塔顶温度控制为40100； 得。
4、， 甲基三乙氧基硅烷粗品； 2） 酯化反应完成后， 将酯化反应釜内的甲基三乙氧基硅烷粗品转入粗品老化釜内进行 老化反应， 并按照甲基三氯硅烷投料量的0.1%0.2%向老化釜内添加除氯剂； 以助老化反应 充分进行， 老化釜釜温控制为125135， 保持老化时间6h； 3） 老化反应完成后， 将老化釜釜温降至5060， 按照甲基三氯硅烷投料量的0.3% 0.4%向老化釜内加入中和剂， 以将甲基三乙氧基硅烷粗品中和至PH=7， 4） 中和完毕后， 将中和后的粗品转入蒸馏釜内进行甲基三乙氧基硅烷精馏工序， 精馏 釜釜温控制为150160， 真空度控制为-0.08MPa， 产品从塔上部蒸出， 经冷凝器冷。
5、凝后， 被收集到产品接收罐， 得； 甲基三乙氧基硅烷产品。 2.根据权利要求1所述的一种低氯的甲基三乙氧基硅烷的制备方法， 其特征在于： 所述 的除氯剂为无水三氯化铝。 3.根据权利要求1所述的一种低氯的甲基三乙氧基硅烷的制备方法， 其特征在于： 所述 的中和剂为铝粉。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107522731 A 2 一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法， 属精细化工技术领域。 背景技术 0002 甲基三乙氧基硅烷是一种通用性有机硅烷偶联剂， 主要用于玻璃纤维的表面处 理、 建筑密封胶的交联剂及甲基硅树脂的制备。 有机硅化合。
6、物及由其制得的有机硅材料品 种繁多、 性能优异， 近几年得到了迅速发展， 任何高分子材料的发展， 关键在于单体技术的 发展， 有机硅也不例外。 自1941年美国的罗乔发明直接法合成有机氯硅烷的方法以来， 甲基 氯硅烷合成技术经过70多年的发展， 已臻完善， 单台流化床生产能力已达到100kt/a。 我国 有硅工业经过近20多年的发展正逐步走向成熟， 年产20kt甲基氯硅烷的生产装置已在江西 星火化工厂运行， 直接法合成甲基氯硅烷的副产物以甲基三氯硅烷最多， 约为总产物的5% 15%， 如何有效地利用是生产装置长周期运行必须考虑的问题， 而甲基三乙氧基硅烷是有机 硅工业的重要原料之一， 利用甲基。
7、三氯硅烷醇解以制备甲基三乙氧基硅烷， 就可以实现对 甲基三氯硅烷的有效利用， 从而提高有机硅产业的附加值。 0003 从文献的报道来看， 目前有机烷氧基硅烷的合成方法较多， 如直接法、 格氏法、 醇 解法、 钠缩合法等等， 常用的方法是有机氯硅烷醇解法， 目前市场上销售的甲基三乙氧基硅 烷产品存在水解氯高等问题， 大部分只能用作建筑密封胶的交联剂， 少部分通过客户二次 处理后用于甲基硅树脂的制备。 所以， 常规有机氯硅烷醇解法合成的甲基三乙氧基硅烷大 大限制了产品的应用领域。 针对目前市场上甲基三乙氧基硅烷产品存在的问题， 有必要研 发一种低氯的甲基三乙氧基硅烷工业化制备方法， 以扩大产品应用。
8、领域， 尤其是满足电子 行业的应用要求。 发明内容 本发明的目的在于： 提供一种不仅能够提高甲基三乙氧基硅烷质量标准及应用领域， 而且能够大规模工业化生产的低氯的甲基三乙氧基硅烷的制备方法。 0004 本发明的技术方案是： 一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法， 其特征在于： 它包括以下步骤： 1） 采用质量流量计控制方法将甲基三氯硅烷、 汽相乙醇、 液相乙醇按1.0:0.6:0.35 1.0:0.5:0.45的质量比为压入至酯化反应塔内进行酯化反应， 其中： 甲基三氯硅烷压入到 塔中部， 汽相乙醇压入塔下部， 液相乙醇压入到塔顶部， 以使酯化反应充分进行， 酯化反应 釜温控制为125135， 塔顶。
9、温度控制为40100； 得， 甲基三乙氧基硅烷粗品； 2） 酯化反应完成后， 将酯化反应釜内的甲基三乙氧基硅烷粗品转入粗品老化釜内进行 老化反应， 并按照甲基三氯硅烷投料量的0.1%0.2%向老化釜内添加除氯剂； 以助老化反应 充分进行， 老化釜釜温控制为125135， 保持老化时间6h； 3） 老化反应完成后， 将老化釜釜温降至5060， 按照甲基三氯硅烷投料量的0.3% 0.4%向老化釜内加入中和剂， 以将甲基三乙氧基硅烷粗品中和至PH=7； 4） 中和完毕后， 将中和后的粗品转入蒸馏釜内进行甲基三乙氧基硅烷精馏工序， 精馏 釜釜温控制为150160， 真空度控制为-0.08MPa， 产品。
10、从塔上部蒸出， 经冷凝器冷凝后， 说明书 1/3 页 3 CN 107522731 A 3 被收集到产品接收罐， 得甲基三乙氧基硅烷产品。 0005 所述的除氯剂为无水三氯化铝。 0006 所述的中和剂为铝粉。 0007 本发明的反应方程式如下： 同时有如下副反应： 1#： HCl + CH3OH CH3Cl + H2O 2#： 2CH3Si (OCH2CH3)3 + H2O 二聚体 + 2CH3CH2OH 本发明的有益效果为： 本发明以甲基三氯硅烷和乙醇为原料； 无水三氯化铝为除氯剂； 铝粉为中和剂， 通过两 步反应合成低氯的甲基三乙氧基硅烷产品。 酯化反应完成后， 加0.1%0.2% （按。
11、甲基三氯硅 烷投料量计算） 无水三氯化铝作除氯剂， 使极其微量未反应完毕的Si-Cl键与乙醇充分反 应， 反应完毕后， 使用0.3%0.4% （按甲基三氯硅烷投料量计算） 铝粉作中和剂， 中和溶解在 甲基三乙氧基硅烷粗品中的氯化氢， 中和完毕的粗品经蒸馏后， 得到含量99.5%； 水解氯 0.5ppm； 游离氯0.5ppm的甲基三乙氧基硅烷产品， 产品质量明显优于现有市场产品， 完 全满足市场需求， 特别是满足电子行业的应用需求， 大大地扩大了产品的应用领域。 具体实施方式 0008 实施例1 采用质量流量计控制方法将甲基三氯硅烷、 汽相乙醇、 液相乙醇按1.0:0.6:0.35的质 量比为压。
12、入至酯化反应塔内， 其中， 甲基三氯硅烷压入到塔中部， 汽相乙醇压入塔下部， 液 相乙醇压入到塔上部， 以使酯化反应充分进行， 酯化反应釜温控制为130， 塔顶温度控制 为40100； 得甲基三乙氧基硅烷粗品； 酯化反应完成后， 将酯化反应釜内的甲基三乙氧 基硅烷粗品转入粗品老化釜内进行老化反应， 并按照甲基三氯硅烷投料量的0.1%向老化釜 内加入无水三氯化铝， 以助老化反应充分进行， 老化釜釜温控制为130， 保持老化时间6h； 老化反应完成后， 将老化釜釜温降至50， 按照甲基三氯硅烷投料量的0.3%向老化釜内加 铝粉， 以将甲基三乙氧基硅烷粗品中和至PH=7， 中和完毕后， 将中和后的粗。
13、品转入蒸馏釜内 进行甲基三乙氧基硅烷精馏工序， 精馏釜釜温控制为150160， 真空度控制为- 0.08MPa， 产品从塔上部蒸出， 经冷凝器冷凝后， 被收集到产品接收罐， 得甲基三乙氧基硅烷 成品， 成品含量： 99.6%； 水解氯： 0.3ppm； 游离氯： 0.3ppm。 0009 实施例2 采用质量流量计控制方法将甲基三氯硅烷、 汽相乙醇、 液相乙醇按1.0:0.6:0.35的质 量比加入至酯化反应塔内， 其中， 甲基三氯硅烷压入到塔中部， 汽相乙醇压入塔下部， 液相 乙醇压入到塔上部， 以使酯化反应充分进行， 酯化反应釜温控制为135， 塔顶温度控制为 40100； 得甲基三乙氧基硅。
14、烷粗品； 酯化反应完成后， 将酯化反应釜内的甲基三乙氧基 硅烷粗品转入粗品老化釜内进行老化反应， 并按照甲基三氯硅烷投料量的0.2%向老化釜内 加无水三氯化铝， 以助老化反应充分进行， 老化釜釜温控制在135， 保持老化时间6h； 老化 说明书 2/3 页 4 CN 107522731 A 4 反应完成后， 将老化釜釜温降至50， 按照甲基三氯硅烷投料量的0.4%向老化釜内加铝粉 中和剂， 以将甲基三乙氧基硅烷粗品中和至PH=7， 中和完毕后， 将中和后的粗品转入蒸馏釜 内进行甲基三乙氧基硅烷精馏工序， 精馏釜釜温控制为150160， 真空度控制为- 0.08MPa， 产品从塔上部蒸出， 经冷。
15、凝器冷凝后， 被收集到产品接收罐， 得甲基三乙氧基硅烷 成品， 成品含量： 99.7%； 水解氯： 0ppm； 游离氯： 0.2ppm。 0010 实施例3 采用质量流量计控制方法将甲基三氯硅烷、 汽相乙醇、 液相乙醇按1.0:0.5:0.45的质 量比加入至酯化反应塔内， 其中， 甲基三氯硅烷压入到塔中部， 汽相乙醇压入塔下部， 液相 乙醇压入到塔上部， 以使酯化反应充分进行， 酯化反应釜温控制为135， 塔顶温度控制为 40100； 得甲基三乙氧基硅烷粗品； 酯化反应完成后， 将酯化反应釜内的甲基三乙氧基 硅烷粗品转入粗品老化釜内进行老化反应， 并按照甲基三氯硅烷投料量的0.2%向老化釜内。
16、 加无水三氯化铝， 以助老化反应充分进行， ， 老化釜釜温控制为135， 保持老化时间6h； 老 化反应完成后， 将老化釜釜温降至50， 按照甲基三氯硅烷投料量的0.4%向老化釜内加铝 粉中和剂， 以将甲基三乙氧基硅烷粗品中和至PH=7， 中和完毕后， 将中和后的粗品转入蒸馏 釜内进行甲基三乙氧基硅烷精馏工序， 精馏釜釜温控制为150160， 真空度控制为- 0.08MPa， 产品从塔上部蒸出， 经冷凝器冷凝后， 被收集到产品接收罐， 得甲基三乙氧基硅烷 成品； 成品含量： 99.7%； 水解氯： 0.25ppm； 游离氯： 0.32ppm。 说明书 3/3 页 5 CN 107522731 A 5 。