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1、(10)授权公告号 CN 103361019 B (45)授权公告日 2015.02.04 CN 103361019 B (21)申请号 201310335976.X (22)申请日 2013.08.05 C09J 163/00(2006.01) C09J 163/02(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C08L 63/02(2006.01) (73)专利权人 安徽康瑞鑫电子科技有限公司 地址 236500 安徽省界首市田营工业园区顺 达路安徽康瑞鑫电子科技有限公司 (72)发明人 朱保瑞 CN 103172831 A,2013.06.26, CN 103224611 。
2、A,2013.07.31, US 2009/0259003 A1,2009.10.15, (54) 发明名称 一种环氧树脂灌封胶 (57) 摘要 本发明公开了一种环氧树脂灌封胶, 包括 A 组分环氧树脂和 B 组分固化剂, 按重量比计算, A 组分包括双酚 A 型环氧树脂 85 -89, 稀释 剂 3 -13, 消泡剂 0.15 -0.25 ; B 组分包 括第一原料和第二原料, 其中在第一原料中 1, 3-BAC40, 双酚 A 型环氧树脂 20, 苯甲醇 40; 在第二原料中异佛尔酮二胺 50, 双酚 A 型环氧 树脂 15, 苯甲醇 35 ; 将同重量的第一原料和 第二原料混合搅拌得到 。
3、B 组分 ; A 组分和 B 组分 的重量比 2 1 ; A 组分的任一构成组分的上限 值 + 其他构成组分的下限值 100, A 组分的 任一构成组分的下限值 + 其他构成组分的上限值 100。本发明在硬度、 热变形和耐电压等方面 均得到改进。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 蔡文倩 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 (10)授权公告号 CN 103361019 B CN 103361019 B 1/1 页 2 1. 一种用于封装电子器件的环氧树脂灌封胶, 其特征在。
4、于, 所述环氧树脂灌封胶包括 分离保存的 A 组分和 B 组分, 其中 : A组分为环氧树脂, A组分包括双酚A型环氧树脂、 活性稀释剂和聚硅氧烷消泡剂 ; 其中 按照重量比例计算, 双酚 A 型环氧树脂占 85 -89, 活性稀释剂占 3 -13, 聚硅氧烷消 泡剂占0.15-0.25, 所述活性稀释剂为苄基缩水甘油醚和/或丁基缩水甘油醚 ; 将所述 双酚A型环氧树脂在40下预热30分钟后加入用于制备A组分的反应釜, 之后将占A组分 重量比例为 3 -7的苄基缩水甘油醚和占 A 组分重量比例为 3 -6的丁基缩水甘油醚 的一种或两种, 以及 0.15 -0.25的聚硅氧烷消泡剂也加入反应釜,。
5、 并将反应釜置于恒 温 60下搅拌 30 分钟, 搅拌速度为 24rpm, 之后将 A 组分盛装容器内待用, 其中在 A 组分的 重量比例中, A 组分的任一构成组分的上限值 + 其他构成组分的下限值 100, A 组分的 任一构成组分的下限值 + 其他构成组分的上限值 100 ; B组分为固化剂, B组分包括第一原料和第二原料, 其中第一原料包括1, 3-BAC(1, 3-环 己二甲胺 )、 双酚 A 型环氧树脂和苯甲醇, 按照重量比例计算, 在第一原料中 1, 3-BAC 占 40, 双酚 A 型环氧树脂占 20, 苯甲醇占 40 ; 第二原料包括异佛尔酮二胺、 双酚 A 型环 氧树脂和苯。
6、甲醇, 按照重量比例计算, 在第二原料中异佛尔酮二胺占 50, 双酚 A 型环氧树 脂占 15, 苯甲醇占 35 ; 将相同重量的第一原料和第二原料混合搅拌得到 B 组分 ; 将所 述 1, 3-BAC(1, 3- 环己二甲胺 )、 所述第一原料中的双酚 A 型环氧树脂和所述第一原料中的 苯甲醇混合在反应釜中, 在 25条件下搅拌 20 分钟, 搅拌速度为 600-800rpm, 得到第一原 料, 之后将第一原料盛装容器内待用 ; 此外还将异佛尔酮二胺、 所述第二原料的双酚 A 型环 氧树脂和所述第二原料的苯甲醇混合在反应釜中, 在 25条件下搅拌 20 分钟, 搅拌速度为 600-800rp。
7、m, 得到第二原料, 之后将第二原料盛装另一容器内待用 ; 然后将第一原料和第二 原料按相同重量混合在制备 B 组分的反应釜中, 并将反应釜置于恒温 80下搅拌, 搅拌速 度为 24rpm, 直至第一原料与第二原料充分混合均匀, 之后将 B 组分盛装容器内待用 ; 在不使用时将 A 组分和 B 组分分离保存, 当需要使用时将 A 组分和 B 组分在 25条件 下以重量比 2 1 的比例混合于容器中搅拌 2 分钟, 直至 A 组分与 B 组分充分混合均匀, 得 到环氧树脂灌封胶。 2.根据权利要求1所述的环氧树脂灌封胶, 其特征在于, 所述A组分还包括呈现色彩的 色粉, 使得制作出的环氧树脂灌封。
8、胶呈现出相应的颜色。 3. 根据权利要求 2 所述的环氧树脂灌封胶, 其特征在于, 所述色粉包括呈白色的钛白 粉、 呈现红色的由艳佳鲜红颜料制成的红色粉、 呈现蓝色的由酞青蓝颜料制成的蓝色粉, 所 述一种或多种色粉的总重量在 A 组分中所占的重量比例为 1 -2。 权 利 要 求 书 CN 103361019 B 2 1/5 页 3 一种环氧树脂灌封胶 技术领域 0001 本发明涉及一种环氧树脂灌封胶, 特别涉及一种用于封装蓄电池等电子器件的环 氧树脂灌封胶。 背景技术 0002 环氧树脂是一种热固性树脂, 具有优良的化学稳定性、 耐腐蚀性, 它粘接性能好、 机械强度高, 电绝缘性强, 在工业。
9、上得到了广泛的应用, 尤其在电子器件、 变压器等器件的 浇注、 封装方面, 更是应用广泛。不过, 纯环氧树脂具有高的交联结构, 因而存在质脆、 易疲 劳、 耐热性不够好、 抗冲击韧性差等缺点, 而环氧树脂灌封胶是环氧树脂与环氧树脂固化剂 混合而得, 其克服了上述缺点, 在电子器件灌封的实际应用中更为广泛, 然而现有的环氧树 脂灌封胶存在硬度低、 热变形差、 耐电压性能弱等缺点, 需要对现有环氧树脂灌封胶进行改 进。 发明内容 0003 针对现有技术存在的上述问题, 本发明提供了一种环氧树脂灌封胶, 通过按照特 定工艺制备环氧树脂和固化剂, 在不使用时分离保存, 在使用时用户再按照使用步骤以一 。
10、定重量比例混合、 搅拌均匀, 进而制备出的环氧树脂灌封胶于可使用时间内在硬度、 热变形 和耐电压等方面均得到了改进。 0004 本发明一种环氧树脂灌封胶, 包括分离保存的 A 组分和 B 组分, 其中 A 组分为环 氧树脂, A 组分包括双酚 A 型环氧树脂、 稀释剂和消泡剂, 按照占 A 组分的重量比计算, 双酚 A 型环氧树脂为 85 -89, 稀释剂为 3 -13, 消泡剂为 0.15 -0.25 ; B 组分为固化 剂, B 组分包括第一原料和第二原料, 其中第一原料包括 1, 3-BAC(1, 3- 环己二甲胺 )、 双酚 A 型环氧树脂和苯甲醇, 按照重量比例计算, 在第一原料中 。
11、1, 3-BAC 为 40, 双酚 A 型环氧 树脂为 20, 苯甲醇为 40 ; 第二原料包括异佛尔酮二胺、 双酚 A 型环氧树脂和苯甲醇, 按 照重量比例计算, 在第二原料中异佛尔酮二胺为50, 双酚A型环氧树脂为15, 苯甲醇为 35 ; 将相同重量的第一原料和第二原料混合搅拌得到 B 组分 ; 在 A 组分的重量比例中, A 组分的任一构成组分的上限值+其他构成组分的下限值100, A组分的任一构成组分的 下限值 + 其他构成组分的上限值 100, 在不使用时将 A 组分和 B 组分分离保存, 当需要 使用时将 A 组分和 B 组分在 25条件下以重量比 2 1 的比例混合于容器中搅拌。
12、 2 分钟, 直至 A 组分与 B 组分充分混合均匀, 得到环氧树脂灌封胶。 0005 进一步地, 所述稀释剂为活性稀释剂。 0006 进一步地, 所述活性稀释剂为苄基缩水甘油醚和 / 或丁基缩水甘油醚, 苄基缩水 甘油醚在 A 组分的重量比例为 3 -7, 丁基缩水甘油醚在 A 组分的重量比例为 3 -6。 0007 进一步地, 所述消泡剂为聚硅氧烷。 0008 进一步地, 在所述 A 组分仅加入所述双酚 A 型环氧树脂时, 要在 40下预热 30 分 钟。 说 明 书 CN 103361019 B 3 2/5 页 4 0009 进一步地, 在 A 组分中全部构成组分加入后, 在恒温 60下。
13、混合搅拌。 0010 进一步地, 所述 A 组分还包括呈现色彩的色粉, 使得制作出的环氧树脂灌封胶呈 现出相应的颜色。 0011 进一步地, 所述色粉包括呈白色的钛白粉、 呈现红色的由艳佳鲜红颜料制成的红 色粉、 呈现蓝色的由酞青蓝颜料制成的蓝色粉, 所述一种或多种色粉的总重量在 A 组分中 所占的重量比例为 1 -2。 0012 进一步地, 所述 B 组分为第一原料和第二原料在恒温 80下混合搅拌。 0013 进一步地, 所述环氧树脂灌封胶可在 25条件下 15-25 分钟内使用。 0014 一种上述任一所述的环氧树脂灌封胶的制备方法, 包括以下步骤 : 0015 (1) 制备 A 组分 :。
14、 按照重量比例计算, 将占 A 组分重量 85 -89的双酚 A 型环氧 树脂在 40下预热 30 分钟后加入用于制备 A 组分的反应釜, 之后将 3 -7的苄基缩水 甘油醚和 3 -6的丁基缩水甘油醚的一种或两种, 以及 0.15 -0.25的消泡剂也加入 反应釜, 并将反应釜置于恒温 60下搅拌 30 分钟, 搅拌速度为 24rpm( 转 / 每分钟 ), 之后 将 A 组分盛装容器内待用, 其中在 A 组分的重量比例中, A 组分的任一构成组分的上限值 + 其他构成组分的下限值100, A组分的任一构成组分的下限值+其他构成组分的上限值 100 ; 0016 (2)制备B组分 : B组分。
15、包括第一原料和第二原料, 按照重量比例计算, 将重量占第 一原料重量40的1, 3-BAC(1, 3-环己二甲胺)、 20的双酚A型环氧树脂和40的苯甲醇 混合在反应釜中, 在25条件下搅拌20分钟, 搅拌速度为600-800rpm, 得到第一原料, 之后 将第一原料盛装容器内待用 ; 此外还将重量占第二原料重量 50的异佛尔酮二胺、 15的 双酚 A 型环氧树脂和 35的苯甲醇混合在反应釜中, 在 25条件下搅拌 20 分钟, 搅拌速度 为 600-800rpm, 得到第二原料, 之后将第二原料盛装另一容器内待用 ; 然后将第一原料和 第二原料按相同重量混合在制备 B 组分的反应釜中, 并将。
16、反应釜置于恒温 80下搅拌, 搅 拌速度为 24rpm, 直至第一原料与第二原料充分混合均匀, 之后将 B 组分盛装容器内待用 ; 0017 (3) 在不使用时, 分离存放 A 组分和 B 组分 ; 0018 (4) 制备环氧树脂灌封胶 : 当需要使用环氧树脂灌封胶时, 将分离存放的 A 组分和 B 组分在 25条件下以重量比 2 1 的比例混合于容器中搅拌 2 分钟, 直至 A 组分与 B 组 分充分混合均匀, 得到的环氧树脂灌封胶可在 25条件下 15-25 分钟内使用。 0019 在 A 组分开始制备之前, 若双酚 A 型环氧树脂、 苄基缩水甘油醚和丁基缩水甘油 醚的一种或两种组成的活性。
17、稀释剂、 消泡剂或者色粉等材料若有受潮现象, 还可以在制备 A 组分之前, 通过烘料, 即微加热去除各种材料的受潮水分, 当然此步骤并非必需的步骤。 0020 本发明一种环氧树脂灌封胶, 通过按照特定工艺制备环氧树脂和固化剂, 在不使 用时分离保存, 在使用时用户再按照使用步骤以一定重量比例混合、 搅拌均匀, 进而制备出 的环氧树脂灌封胶在可使用时间内在硬度、 热变形和耐电压等方面均得到了改进, 其中消 泡剂用于消除制备过程中可能含有的气泡, 以保证产品质量, 消泡剂可以为聚硅氧烷。此 外, 本发明还可根据需要, 在环氧树脂制备过程中, 添加色粉以获得用户所需要颜色的环氧 树脂灌封胶, 用于在。
18、特定场合用以区分或表示不同的含义, 如以红色表示正极, 蓝色表示负 极等。 说 明 书 CN 103361019 B 4 3/5 页 5 附图说明 0021 图 1 为本发明实施例 1 的环氧树脂制备流程图 ; 0022 图 2 为本发明的固化剂制备流程图 ; 0023 图 3 为本发明的环氧树脂灌封胶的制备流程图。 具体实施方式 0024 下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。 0025 实施例 1 0026 如图 1 所示, 本发明一种环氧树脂灌封胶 KRX300A/B(KRX300 为产品型号, A 表示 A 组分环氧树脂, B 表示 B 组分固化剂 ), 在制备 A 组分环氧树脂 。
19、KRX300A 时, 按照在 A 组分 中的重量比例计算, 首先取重量占 A 组分重量 88.8的双酚 A 型环氧树脂 ( 以下的百分比 数字含量如无特殊说明, 均与此含义相同 ), 在 40下预热 30 分钟, 之后将双酚 A 型环氧树 脂置于用于制备A组分的反应釜中, 再向反应釜中加入5的苄基缩水甘油醚和4的丁基 缩水甘油醚所组成的活性稀释剂, 并加入 0.2的消泡剂, 消泡剂用于消除制备过程中可能 含有的气泡, 以保证产品质量, 消泡剂可以为聚硅氧烷。还可根据用户需要, 加入相应的色 粉, 使其呈现相应的颜色。图 1 中, 还加入 0.9的白色粉、 1.1的红色粉, 以得到红色的 A 组。
20、分环氧树脂, 进而使得制备出的环氧树脂灌封胶也为红色, 上述 A 组分环氧树脂的各构 成部分的重量比例之和正好为 100。 0027 在上述 A 组分环氧树脂的各构成组分都加入反应釜后, 在 60的温度下, 以 24rpm(转/分钟)搅拌反应釜, 搅拌时间为30分钟, 以使得充分搅拌均匀, 从而得到A组分 环氧树脂。在搅拌结束后, 将 A 组分环氧树脂盛装于容器内, 并进行检测。 0028 检测中, 选取容器内的 A 组分环氧树脂的样本, 检测比重、 粘度和闪燃点等指标。 如表 1 所示, 分别按照 GB12007.5 和 GB12007.4 检测 KRX300A 和 KRX300B, 得到 。
21、KRX300A 比 重的区间为 1.1-1.3g/cm3, 粘度的区间为 2.5-3.5103CPS, 闪燃点的区间为大于 195。 0029 如图2所示, 在制备B组分固化剂时, B组分固化剂包括第一原料和第二原料, 同样 按照重量比例计算, 首先将重量占第一原料重量40的1, 3-BAC即1, 3-环己二甲胺(以下 的百分比数字含量如无特殊说明, 均与此含义相同)、 20的双酚A型环氧树脂和40的苯 甲醇混合在反应釜中, 在25条件下搅拌20分钟, 搅拌速度为600-800rpm, 得到第一原料, 之后将第一原料盛装容器内待用 ; 此外还将重量占第二原料重量 50的异佛尔酮二胺 ( 以 下。
22、的百分比数字含量如无特殊说明, 均与此含义相同)、 15的双酚A型环氧树脂和35的 苯甲醇混合在反应釜中, 在 25条件下搅拌 20 分钟, 搅拌速度为 600-800rpm, 得到第二原 料, 之后将第二原料盛装另一容器内待用 ; 然后将第一原料和第二原料按相同重量混合在 制备 B 组分的反应釜中, 并将反应釜置于恒温 80下搅拌, 搅拌速度为 24rpm, 直至第一原 料与第二原料充分混合均匀, 之后将 B 组分盛装容器内, 并进行检测 ; 0030 检测中, 选取容器内的 B 组分固化剂的样本, 检测比重、 粘度和闪燃点等指标。如 表 1 所示, 分别按照 GB12007.5 和 GB1。
23、2007.4 检测 KRX300A 和 KRX300B, 得到 KRX300B 比重 的区间为 0.95-1.05g/cm3, 粘度的区间为 200-300CPS, 闪燃点的区间为大于 165。 0031 其中, A 组分环氧树脂和 B 组分固化剂分开保存。在使用时, 用户再按照如下步 骤制备环氧树脂灌封胶 : 如图 3 所示, 将前述检测合格的 A 组分环氧树脂和 B 组分固化剂 说 明 书 CN 103361019 B 5 4/5 页 6 在 25条件下以重量比 2 1 的比例混合于容器中搅拌 2 分钟, 直至 A 组分与 B 组分充 分混合均匀得到环氧树脂灌封胶, 取质量为 100g 的。
24、环氧树脂灌封胶 KRX300A/B 为样本, 如 表 1 所示, 分别按照 GB2411-1980、 GB1634-79 和 GB1048-78 检测环氧树脂灌封胶 KRX300A/ B 的邵氏硬度、 热变形温度和电器性能耐电压等指标。检测发现按照上述制备方法制备的 在 25条件下 15-25 分钟的可使用时间内, 环氧树脂灌封胶 KRX300A/B 的邵氏硬度区间为 70-80, 热变形温度区间为大于等于87, 电器性能耐电压的区间为18-20Kv/mm。 而在 25条件下 25 分钟后的时间内, 各项指标均呈现不同程度的下降, 不适于使用。 0032 A 组分环氧树脂 KRX300A、 B。
25、 组分固化剂 KRX300B 和环氧树脂灌封胶 KRX300A/B 的 具体检测标准及检测结果如表 1 所示。 0033 表 1KRX300A、 KRX300B 和 KRX300A/B 的检测指标合格区间表 0034 0035 若双酚 A 型环氧树脂、 苄基缩水甘油醚和丁基缩水甘油醚的一种或两种组成的活 性稀释剂、 消泡剂或者色粉等材料若有受潮现象, 还可以在制备 A 组分之前, 通过烘料, 即 微加热去除各种材料的受潮水分, 当然此步骤并非必需的步骤。 0036 本发明是提供给用户分开保存的 A 组分环氧树脂和 B 组分固化剂, 由用户在需使 用环氧树脂灌封胶时, 自主按照 A 组分环氧树脂。
26、和 B 组分固化剂的重量比 2 1 的比例配 比, 搅拌均匀, 并在可使用时间内使用, 可使用时间在 25条件下是 15-25 分钟内。 0037 实施例 2 0038 与实施例 1 的各构成组分、 搅拌速度、 搅拌时间、 加热温度和时间、 各种检测程序、 说 明 书 CN 103361019 B 6 5/5 页 7 使用步骤均相同, 仅仅在具体各构成组分含量时有所不同。在制备 A 组分环氧树脂时, 按 照在 A 组分中的重量比例计算, 双酚 A 型环氧树脂的重量占 A 组分重量的 86.8 ( 以下的 百分比数字含量如无特殊说明, 均与此含义相同 ), 占 A 组分重量 6的苄基缩水甘油醚和。
27、 5.05的丁基缩水甘油醚组成活性稀释剂, 消泡剂占A组分重量0.15, 还加入0.9的白 色粉、 1.1的蓝色粉, 上述 A 组分环氧树脂的各构成部分的重量比例之和正好为 100。 0039 本实施例中 B 组分的制备方法、 各构成组分及其含量、 加热温度及时间均与实施 例 1 中 B 组分相同, 在此就不阐述了。此外, A 组分和 B 组分的检验指标和各检验指标的合 格区间均与实施例 1 中相同, 其具体检测指标及合格区间也如表 1 所示。 0040 本发明提出一种新的环氧树脂灌封胶, 通过对各构成组分及其重量比例选取、 搅 拌速度和搅拌时间的设定、 各种检测程序的检测, 以及使用步骤, 。
28、得到硬度高、 热变形好、 耐 电压性能强的环氧树脂灌封胶, 满足了市场需求, 并且还可对色彩进行调整, 根据用户的需 要, 通过在 A 组分环氧树脂的制备中加入色粉, 进而得到相应色彩的 A 组分环氧树脂, 从而 得到所需色彩的环氧树脂灌封胶, 以在一些诸如蓄电池等的场合起到区分或警示的作用。 0041 本发明一种环氧树脂灌封胶不限于上述列举出的实施例。 所属技术领域的技术人 员应当熟知, 以上描述仅是本发明的具体实施例, 在本发明构思的基础上对本发明所做出 的任何形式上的改变或修改都在本发明的保护范围内。 说 明 书 CN 103361019 B 7 1/2 页 8 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103361019 B 8 2/2 页 9 图 3 说 明 书 附 图 CN 103361019 B 9 。