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一种利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510613842.9 (22)申请日 2015.09.23 (65)同一申请的已公布的文献号申请公布号 CN 105218547 A (43)申请公布日 2016.01.06 (73)专利权人南京大学地址 210093 江苏省南京市汉口路22号 (72)发明人袭锴胡栋华陈鹏鹏刘彦峰孟震贾叙东 (74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所 (普通合伙) 32204 代理人李静 (51)Int.Cl. C07D 471/06(2006.01) (56)对比文件 CN 。

2、103709161 A,2014.04.09,全文. CN 1041130257 A,2014.11.05,全文. 丁立伟等.含蜜胺基团的新型苝酰亚胺染料的合成及纳米纤维的构筑. 高等学校化学学报 .2013,第34卷(第5期),第1277-1283页. 审查员王欢 (54)发明名称一种利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法 (57)摘要本发明公开了一种利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法，包括：将一定质量的PTCDA (苝四甲酸二酐)加入一定浓度的氨溶液中，控制反应温度和时间，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液，对苝酰亚胺纳米纤维进行洗涤和干燥处理，得到苝酰亚胺纳米纤维的。

3、固体粉末。本发明的优点是采用一步法制备，通过分子自组装而得，反应条件温和环保，所用原料便宜易得，无需添加催化剂，方法新颖独特；制备得到的苝酰亚胺纳米纤维在水和有机溶剂中均有较好的分散性，可广泛用于催化反应，太阳能电池，纳米传感器，新型纳米复合材料的制备，新型电化学电极的制备以及新型光学及导电材料等领域。权利要求书1页说明书5页附图2页 CN 105218547 B 2017.09.08 CN 105218547 B 1.一种利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法，其特征在于包括以下步骤： (1)配制质量浓度为0.0125的氨溶液； (2)取PTCDA。

4、加入所述氨溶液中，使PTCDA与氨溶液中氨的质量比为1： 0.0010.5，混合均匀，再将混合后的溶液在0300下反应0.172h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液； (3)将所述苝酰亚胺纳米纤维溶液经过浓缩、过滤、洗涤、干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。 2.根据权利要求1所述利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法，其特征在于：步骤 (1)中，配制所述氨溶液使用的溶剂为水、甲醇、乙醇、水和乙醚、水和N,N-二甲基甲酰胺、水和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种。 3.根据权利要求2所述利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法，其特征在于：配制所述氨溶液使用的溶剂为水。

5、或甲醇。 4.根据权利要求1所述利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法，其特征在于：步骤 (2)中，所述0300的反应包括冰水浴反应、常温反应、加热回流、水热反应或溶剂热反应。 5.根据权利要求4所述利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法，其特征在于：所述水热反应的加热温度为100300，溶剂热反应的加热温度为该溶剂沸点至300。 6.根据权利要求1所述利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法，其特征在于：步骤 (3)中，所述干燥包括0-25条件下的常温干燥、 30-60条件下的中温干燥、真空干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。权利要求书 1/1 页 2 CN 1052185。

6、47 B 2 一种利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法技术领域 0001 本发明涉及一种苝酰亚胺纳米纤维的制备方法，尤其涉及一种利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法。背景技术 0002 上世纪末，随着碳纳米管的发现，一维纳米材料有着越来越广泛的应用。从碳纳米管，到一维纳米纤维、纳米带和金属纳米线等，一维纳米材料不断被报道。在一维纳米材料的制备中，自组装的方法也有着越来越重要的作用。自组装是指基本结构单元自发形成得到有序结构的一种行为。诸如苝酰亚胺和亚芳乙炔环类等，都是因为自组装而形成一维纳米和结构。因为较高的长径比，较大的比表面积等因素，一维纳米材料。

7、在催化、氧还原等方面有着越来越重要的应用。 0003 由于苝酰亚胺是一种优良的半导体材料，其纳米纤维结构是由于氢键和分子间 - 堆叠产生，由于苝酰亚胺纳米纤维特殊的结构，苝酰亚胺纳米纤维在电极材料，催化反应等方面有着潜在的应用，并且其在负载贵金属催化与场效应晶体管方面有着天然的优势。另外，苝酰亚胺是一类重要的合成颜料的中间体，分子式中具有五个苯环，具有很强的 - 共轭作用，是优良的自组装材料。纳米纤维的合成增大了纳米纤维固体在水溶液中的溶解性，这样就克服了苝酰亚胺溶解性方面的天然的缺陷，苝系颜料具有优异的耐晒、耐热、耐溶剂性能，广泛用于塑料及合成纤维原。

8、液着色。 0004 当前，制备苝酰亚胺纳米纤维需要对苝酰亚胺进行改性，在其湾位或仲胺基位置修饰苯基或长链烷基(L.Zang,Y.Che and J.S.Moore,Accounts of Chemical Research, J2008,41,1596-1608.)，制备步骤比较繁琐、用料复杂、成本高、时间长。发明内容 0005 发明目的：本发明的目的是提供一种简单快捷、利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法。 0006 技术方案：本发明所述苝酰亚胺纳米纤维的制备方法包括以下步骤： 0007 (1)配制质量浓度为0.0125的氨溶液；进一步说，该氨溶液的溶剂可以为水、。

9、甲醇、乙醇、乙醚、 N,N-二甲基甲酰胺、 N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种，优选为水或甲醇。 0008 (2)取PTCDA，加入到步骤(1)配制的氨溶液中，使PTCDA与氨溶液中氨的质量比为 1： 0.00150，混合均匀，再将上述溶液在0300下反应0.172h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；进一步说，该0300条件下的反应包括冰水浴反应、常温反应、加热回流、水热反应或溶剂热反应，优选的，水热反应的加热温度为100300，溶剂热反应的加热温度为该溶剂沸点至300。 0009 (3)将步骤(2)得到的苝酰亚胺纳米纤维溶液经过浓缩、过滤、洗涤、干燥。

10、，得到苝酰亚胺纳米纤维固体；进一步说，该干燥包括0-25的常温干燥、 30-60的中温干燥、真空说明书 1/5 页 3 CN 105218547 B 3 干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。 0010 有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点为：本发明将一定质量的PTCDA加入到一定浓度的氨溶液中，仅采用一步法制备得到苝酰亚胺纳米纤维；该方法是苝酰亚胺在溶液中通过分子自组装而得，反应条件温和环保，所用原料便宜易得，无需添加催化剂，制备方法新颖独特；制得的苝酰亚胺纳米纤维在水和有机溶剂中均有较好的分散性，可广泛用于催化反应，太阳能电池，纳米传感器，新型纳米。

11、复合材料的制备，新型电化学电极的制备以及新型光学及导电材料等领域。附图说明 0011 图1为利用本发明方法制得苝酰亚胺纳米纤维的红外图谱； 0012 图2为苝酰亚胺纳米纤维分散在水中的实物照片； 0013 图3a、 3b分别为苝酰亚胺纳米纤维的TEM图； 0014 图3c、 3d分别为苝酰亚胺负载银后的TEM图； 0015 图4为苝酰亚胺纳米纤维的固体紫外图。具体实施方式 0016 下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。 0017 本发明采用将PTCDA加入到氨溶液的一步法制备苝酰亚胺纳米纤维，使PTCDA与氨溶液中的氨的质量比为1： 0.00150，混合均匀，再将上述溶。

12、液在0300下反应0.1 72h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将制得的苝酰亚胺纳米纤维溶液，经过浓缩、过滤、洗涤、干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。 0018 反应过程主要是苝酰亚胺分散到氨水中之后，氨水与酸酐键反应，生成酰胺与酸铵。中间产物可以溶于水中，在加热的过程中，酰胺与相邻的酸铵反应，生成酰亚胺键。由于苝酰亚胺在水中溶解性较差，所以苝酰亚胺在溶液中自组装成纤维状的物质。 0019 上述反应过程中， PTCDA与氨溶液中氨的质量比为1： 0.00150，其中， PTCDA过少则生成的纳米纤维较少； PTCDA量过多，反应结束后则有大量非纤维固体物质需要。

13、除去，造成原料浪费。 0020 PTCDA与氨溶液的反应温度为0300，温度在0时即可完成反应，但是反应速率较慢，反应速率随着反应温度的上升而增大，并且高温条件下，得到的纤维形貌相对平滑，但反应温度高于300在实验室不易实现。 0021 0300的反应条件包括常温反应、冰水浴反应、加热回流、水热反应(优选为100 300)、溶剂热反应(优选为沸点至300)等。 0022 苝酰亚胺纳米纤维能够均匀分散到水和甲醇等有机溶剂中，分散液浓度最大可以到2g/L；当然，苝酰亚胺纳米纤维也能够溶解在乙醇、乙醚、 N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中，但分散效。

14、果略微差一些；实验表明，当水与乙醇、乙醚、 N,N-二甲基甲酰胺或N, N-二甲基乙酰胺以一定比例混合后，可以提高苝酰亚胺纳米纤维的分散性能。 0023 实施例1 0024 配制质量浓度为25的氨水溶液；取20mgPTCDA加入到配制的氨水溶液中，使 PTCDA与氨水溶液中氨的质量比为1： 50，混合均匀；令混合溶液在140下加热回流反应说明书 2/5 页 4 CN 105218547 B 4 12h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将溶液浓缩，过滤，洗涤，冷冻干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。 0025 实施例1的实验结果表示： 0026 如图1所示，实验结果与苝酰。

15、亚胺标准谱图非常接近，图中3400cm-1处有明显的芳香族仲胺峰， 1700cm-1处有较强的羰基峰， 1600cm-1左右的峰为N-H的弯曲振动吸收峰；将苝酰亚胺纳米纤维溶于水中，待其分散均匀。实物照片如图2所示，制备的苝酰亚胺纳米纤维溶液在水中分散均一，无明显颗粒感。取溶液，进行透射电镜观察，所得形貌如图3a、 3b所示，由TEM可以看到，溶液中的纳米纤维形状均一，长度为几到几十微米，宽度50纳米左右。将纳米纤维与银复合， TEM如图3c、 3d所示，由该图中可以发现，银纳米颗粒可以较好地分散到纳米纤维上，并且纳米纤维外残留的纳米银很少，说明纳。

16、米粒子对纳米纤维有很好的吸附作用。另外，从图4固体紫外图中可以发现，苝酰亚胺纳米纤维具有很好的半导体性能。 0027 实施例2 0028 设计10组平行实验，配制氨水溶液的质量浓度分别为0.005、 0.01、 0.05、 0.5、 1、 5、 10、 20、 25，其余制备方法与实施例1相同。 0029 表1不同的氨水溶液浓度制得苝酰亚胺纳米纤维固体性能对照表 0030 0031 由表1可知，当氨水的浓度为0.0125时，所制得的苝酰亚胺纳米纤维的形貌和分散性能良好，并且氨水浓度越高，所得纳米纤维形貌和分散性能越好，氨水浓度越低，所得纳米纤维形貌和分散性能略差。。

17、0032 实施例3 0033 设计8组平行实验， PTCDA与氨的质量比分别为： (1:0.001)、 (1:0.005)、 (1:0.01)、 (1:0.1)、 (1:1)、 (1:10)、 (1:20)、 (1:50)，其余制备方法与实施例1相同。 0034 表2不同PTCDA与氨的质量比制得苝酰亚胺纳米纤维固体性能对照表说明书 3/5 页 5 CN 105218547 B 5 0035 0036 由表2可知， PTCDA与氨的质量比越高，制得的苝酰亚胺纳米纤维固体形貌越差，大颗粒杂质形貌越多。 0037 实施例4 0038 配制质量浓度为0.01的氨水溶液；取0.1mg PT。

18、CDA加入到配制的氨水溶液中，使 PTCDA与氨水溶液中氨的质量比为1： 5，混合均匀。令混合溶液在300下水热反应0.1h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将溶液浓缩，过滤，洗涤， 60中温干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。 0039 实施例5 0040 配制质量浓度为5的氨气乙醇溶液；取10mgPTCDA加入到配制的氨气乙醇溶液中，使PTCDA与氨气乙醇溶液中氨的质量比为1： 0.001，混合均匀；令混合溶液在100下加热回流反应12h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将溶液浓缩，过滤， 30中温洗涤， 25常温干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。 0041 实施例。

19、6 0042 配制质量浓度为10的氨气甲醇溶液；取15mgPTCDA，加入到配制的氨气甲醇溶液中，使PTCDA与氨气甲醇溶液中氨的质量比为1： 1，混合均匀；令混合溶液在0下冰水浴反应72h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将溶液浓缩，过滤，洗涤， 0常温干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。 0043 实施例7 0044 配制质量浓度为3的氨气乙醚溶液；取0.5mgPTCDA，加入到配制的氨气乙醚溶液中，使PTCDA与氨气乙醚溶液中氨的质量比为1： 0.2，混合均匀；令混合溶液在200下溶剂热反应33h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将溶液浓缩，过滤，洗涤，。

20、真空干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。 0045 实施例8 0046 配制质量浓度为5的氨水溶液；取0.5mgPTCDA，加入到配制的氨水溶液中，使 PTCDA与氨水溶液中氨的质量比为1： 2，混合均匀；令混合溶液在120下加热回流反应52h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将溶液浓缩，过滤，洗涤， 25常温干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。 0047 实施例9 说明书 4/5 页 6 CN 105218547 B 6 0048 配制质量浓度为0.1的氨气甲醇和水(V/V1)溶液；取0.8mgPTCDA，加入配制的氨气甲醇和水溶液中，使PTCDA与氨气甲醇和水溶液中氨的。

21、质量比为1： 5，混合均匀；令混合溶液在25下常温反应2h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将溶液浓缩，过滤，洗涤，真空干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。 0049 实施例10 0050 配制质量浓度为15的氨水溶液；取10mgPTCDA，加入配制的氨水溶液中，使PTCDA 与氨水溶液中氨的质量比为1： 0.01，混合均匀；令混合溶液在100下加热回流反应42h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将溶液浓缩，过滤，常温洗涤，真空干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。 0051 实施例11 0052 配制质量浓度为5的氨气N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF溶液)；取10m。

22、gPTCDA，加入配制的氨气DMF溶液中，使PTCDA与氨气DMF溶液中氨的质量比为1： 0.5，混合均匀；令混合溶液在100下加热回流反应42h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将溶液浓缩，过滤，洗涤，喷雾干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。 0053 实施例12 0054 配制质量浓度为15的氨气N,N-二甲基乙酰胺溶液；取10mgPTCDA，加入配制的氨气N,N-二甲基乙酰胺溶液中，使PTCDA与氨气N,N-二甲基乙酰胺溶液中氨的质量比为1： 1，混合均匀；令混合溶液在100下加热回流反应42h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将溶液浓缩，过滤，洗涤，喷。

23、雾干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。 0055 实施例13 0056 配制质量浓度为15的氨气N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF溶液)；取10mgPTCDA，加入配制的氨气DMF溶液中，使PTCDA与氨气DMF溶液中氨的质量比为1： 10，混合均匀；令混合溶液在100下加热回流反应42h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将溶液浓缩，过滤，真空洗涤，喷雾干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。 0057 实施例14 0058 设计11组平行实验，氨溶液的溶剂分别为水、甲醇、乙醇、乙醚、 N,N-二甲基甲酰胺、 N,N-二甲基乙酰胺、水和甲醇、水和乙醇、水和乙醚、水和。

24、N,N-二甲基甲酰胺、水和N,N- 二甲基乙酰胺，其余制备方法与实施例1相同。通过对比实验可知，当氨溶液的溶剂为水、甲醇或乙醇时，所制得的苝酰亚胺纳米纤维溶液在溶液中分散均匀，无明显颗粒感，溶液中的纳米纤维形状如一，且苝酰亚胺纳米纤维具有很好的半导体性能；当氨溶液的溶剂为水和甲醇、水和乙醇、水和乙醚、水和N,N-二甲基甲酰胺或水和N,N-二甲基乙酰胺时，所制得的苝酰亚胺纳米纤维溶液在溶液中分散较为均匀，存在少许颗粒，溶液中的纳米纤维形状稍杂乱，苝酰亚胺纳米纤维的半导体性能良好；当氨溶液的溶剂为乙醚、 N,N-二甲基甲酰胺或 N,N-二甲基乙酰胺时，所制得的苝酰亚胺纳米纤维溶液在水中分散较为杂乱，存在些许颗粒，溶液中的纳米纤维形状较为参差不齐，苝酰亚胺纳米纤维的半导体性能一般。说明书 5/5 页 7 CN 105218547 B 7 图1 图2 图3a 说明书附图 1/2 页 8 CN 105218547 B 8 图3b图3c 图3d 图4 说明书附图 2/2 页 9 CN 105218547 B 9 。

摘要
申请专利号：	CN201510613842.9	申请日：	20150923
公开号：	CN105218547B	公开日：	20170908
当前法律状态：		有效性：	有效
法律详情：
IPC分类号：	C07D471/06	主分类号：	C07D471/06
申请人：	南京大学
发明人：	袭锴,胡栋华,陈鹏鹏,刘彦峰,孟震,贾叙东
地址：	210093 江苏省南京市汉口路22号
优先权：	CN201510613842A
专利代理机构：	南京苏高专利商标事务所(普通合伙)	代理人：	李静
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内容摘要

本发明公开了一种利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法，包括：将一定质量的PTCDA(苝四甲酸二酐)加入一定浓度的氨溶液中，控制反应温度和时间，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液，对苝酰亚胺纳米纤维进行洗涤和干燥处理，得到苝酰亚胺纳米纤维的固体粉末。本发明的优点是采用一步法制备，通过分子自组装而得，反应条件温和环保，所用原料便宜易得，无需添加催化剂，方法新颖独特；制备得到的苝酰亚胺纳米纤维在水和有机溶剂中均有较好的分散性，可广泛用于催化反应，太阳能电池，纳米传感器，新型纳米复合材料的制备，新型电化学电极的制备以及新型光学及导电材料等领域。

权利要求书

1.一种利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)配制质量浓度为0.01～25％的氨溶液；(2)取PTCDA加入所述氨溶液中，使PTCDA与氨溶液中氨的质量比为1：0.001～0.5，混合均匀，再将混合后的溶液在0～300℃下反应0.1～72h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；(3)将所述苝酰亚胺纳米纤维溶液经过浓缩、过滤、洗涤、干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。 2.根据权利要求1所述利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法，其特征在于：步骤(1)中，配制所述氨溶液使用的溶剂为水、甲醇、乙醇、水和乙醚、水和N,N-二甲基甲酰胺、水和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种。 3.根据权利要求2所述利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法，其特征在于：配制所述氨溶液使用的溶剂为水或甲醇。 4.根据权利要求1所述利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述0～300℃的反应包括冰水浴反应、常温反应、加热回流、水热反应或溶剂热反应。 5.根据权利要求4所述利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法，其特征在于：所述水热反应的加热温度为100～300℃，溶剂热反应的加热温度为该溶剂沸点至300℃。 6.根据权利要求1所述利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述干燥包括0-25℃条件下的常温干燥、30-60℃条件下的中温干燥、真空干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。

说明书

技术领域

本发明涉及一种苝酰亚胺纳米纤维的制备方法，尤其涉及一种利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法。

背景技术

上世纪末，随着碳纳米管的发现，一维纳米材料有着越来越广泛的应用。从碳纳米管，到一维纳米纤维、纳米带和金属纳米线等，一维纳米材料不断被报道。在一维纳米材料的制备中，自组装的方法也有着越来越重要的作用。自组装是指基本结构单元自发形成得到有序结构的一种行为。诸如苝酰亚胺和亚芳乙炔环类等，都是因为自组装而形成一维纳米和结构。因为较高的长径比，较大的比表面积等因素，一维纳米材料在催化、氧还原等方面有着越来越重要的应用。

由于苝酰亚胺是一种优良的半导体材料，其纳米纤维结构是由于氢键和分子间π-π堆叠产生，由于苝酰亚胺纳米纤维特殊的结构，苝酰亚胺纳米纤维在电极材料，催化反应等方面有着潜在的应用，并且其在负载贵金属催化与场效应晶体管方面有着天然的优势。另外，苝酰亚胺是一类重要的合成颜料的中间体，分子式中具有五个苯环，具有很强的π-π共轭作用，是优良的自组装材料。纳米纤维的合成增大了纳米纤维固体在水溶液中的溶解性，这样就克服了苝酰亚胺溶解性方面的天然的缺陷，苝系颜料具有优异的耐晒、耐热、耐溶剂性能，广泛用于塑料及合成纤维原液着色。

当前，制备苝酰亚胺纳米纤维需要对苝酰亚胺进行改性，在其湾位或仲胺基位置修饰苯基或长链烷基(L.Zang,Y.Che and J.S.Moore,Accounts of Chemical Research,[J]2008,41,1596-1608.)，制备步骤比较繁琐、用料复杂、成本高、时间长。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种简单快捷、利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法。

技术方案：本发明所述苝酰亚胺纳米纤维的制备方法包括以下步骤：

(1)配制质量浓度为0.01～25％的氨溶液；进一步说，该氨溶液的溶剂可以为水、甲醇、乙醇、乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种，优选为水或甲醇。

(2)取PTCDA，加入到步骤(1)配制的氨溶液中，使PTCDA与氨溶液中氨的质量比为1：0.001～50，混合均匀，再将上述溶液在0～300℃下反应0.1～72h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；进一步说，该0～300℃条件下的反应包括冰水浴反应、常温反应、加热回流、水热反应或溶剂热反应，优选的，水热反应的加热温度为100～300℃，溶剂热反应的加热温度为该溶剂沸点至300℃。

(3)将步骤(2)得到的苝酰亚胺纳米纤维溶液经过浓缩、过滤、洗涤、干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体；进一步说，该干燥包括0-25℃的常温干燥、30-60℃的中温干燥、真空干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。

有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点为：本发明将一定质量的PTCDA加入到一定浓度的氨溶液中，仅采用一步法制备得到苝酰亚胺纳米纤维；该方法是苝酰亚胺在溶液中通过分子自组装而得，反应条件温和环保，所用原料便宜易得，无需添加催化剂，制备方法新颖独特；制得的苝酰亚胺纳米纤维在水和有机溶剂中均有较好的分散性，可广泛用于催化反应，太阳能电池，纳米传感器，新型纳米复合材料的制备，新型电化学电极的制备以及新型光学及导电材料等领域。

附图说明

图1为利用本发明方法制得苝酰亚胺纳米纤维的红外图谱；

图2为苝酰亚胺纳米纤维分散在水中的实物照片；

图3a、3b分别为苝酰亚胺纳米纤维的TEM图；

图3c、3d分别为苝酰亚胺负载银后的TEM图；

图4为苝酰亚胺纳米纤维的固体紫外图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。

本发明采用将PTCDA加入到氨溶液的一步法制备苝酰亚胺纳米纤维，使PTCDA与氨溶液中的氨的质量比为1：0.001～50，混合均匀，再将上述溶液在0～300℃下反应0.1～72h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将制得的苝酰亚胺纳米纤维溶液，经过浓缩、过滤、洗涤、干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。

反应过程主要是苝酰亚胺分散到氨水中之后，氨水与酸酐键反应，生成酰胺与酸铵。中间产物可以溶于水中，在加热的过程中，酰胺与相邻的酸铵反应，生成酰亚胺键。由于苝酰亚胺在水中溶解性较差，所以苝酰亚胺在溶液中自组装成纤维状的物质。

上述反应过程中，PTCDA与氨溶液中氨的质量比为1：0.001～50，其中，PTCDA过少则生成的纳米纤维较少；PTCDA量过多，反应结束后则有大量非纤维固体物质需要除去，造成原料浪费。

PTCDA与氨溶液的反应温度为0～300℃，温度在0℃时即可完成反应，但是反应速率较慢，反应速率随着反应温度的上升而增大，并且高温条件下，得到的纤维形貌相对平滑，但反应温度高于300℃在实验室不易实现。

0～300℃的反应条件包括常温反应、冰水浴反应、加热回流、水热反应(优选为100～300℃)、溶剂热反应(优选为沸点至300℃)等。

苝酰亚胺纳米纤维能够均匀分散到水和甲醇等有机溶剂中，分散液浓度最大可以到2g/L；当然，苝酰亚胺纳米纤维也能够溶解在乙醇、乙醚、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中，但分散效果略微差一些；实验表明，当水与乙醇、乙醚、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺以一定比例混合后，可以提高苝酰亚胺纳米纤维的分散性能。

实施例1

配制质量浓度为25％的氨水溶液；取20mgPTCDA加入到配制的氨水溶液中，使PTCDA与氨水溶液中氨的质量比为1：50，混合均匀；令混合溶液在140℃下加热回流反应12h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将溶液浓缩，过滤，洗涤，冷冻干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。

实施例1的实验结果表示：

如图1所示，实验结果与苝酰亚胺标准谱图非常接近，图中3400cm-1处有明显的芳香族仲胺峰，1700cm-1处有较强的羰基峰，1600cm-1左右的峰为N-H的弯曲振动吸收峰；将苝酰亚胺纳米纤维溶于水中，待其分散均匀。实物照片如图2所示，制备的苝酰亚胺纳米纤维溶液在水中分散均一，无明显颗粒感。取溶液，进行透射电镜观察，所得形貌如图3a、3b所示，由TEM可以看到，溶液中的纳米纤维形状均一，长度为几到几十微米，宽度50纳米左右。将纳米纤维与银复合，TEM如图3c、3d所示，由该图中可以发现，银纳米颗粒可以较好地分散到纳米纤维上，并且纳米纤维外残留的纳米银很少，说明纳米粒子对纳米纤维有很好的吸附作用。另外，从图4固体紫外图中可以发现，苝酰亚胺纳米纤维具有很好的半导体性能。

实施例2

设计10组平行实验，配制氨水溶液的质量浓度分别为0.005％、0.01％、0.05％、0.5％、1％、5％、10％、20％、25％，其余制备方法与实施例1相同。

表1不同的氨水溶液浓度制得苝酰亚胺纳米纤维固体性能对照表

由表1可知，当氨水的浓度为0.01～25％时，所制得的苝酰亚胺纳米纤维的形貌和分散性能良好，并且氨水浓度越高，所得纳米纤维形貌和分散性能越好，氨水浓度越低，所得纳米纤维形貌和分散性能略差。

实施例3

设计8组平行实验，PTCDA与氨的质量比分别为：(1:0.001)、(1:0.005)、(1:0.01)、(1:0.1)、(1:1)、(1:10)、(1:20)、(1:50)，其余制备方法与实施例1相同。

表2不同PTCDA与氨的质量比制得苝酰亚胺纳米纤维固体性能对照表

由表2可知，PTCDA与氨的质量比越高，制得的苝酰亚胺纳米纤维固体形貌越差，大颗粒杂质形貌越多。

实施例4

配制质量浓度为0.01％的氨水溶液；取0.1mg PTCDA加入到配制的氨水溶液中，使PTCDA与氨水溶液中氨的质量比为1：5，混合均匀。令混合溶液在300℃下水热反应0.1h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将溶液浓缩，过滤，洗涤，60℃中温干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。

实施例5

配制质量浓度为5％的氨气乙醇溶液；取10mgPTCDA加入到配制的氨气乙醇溶液中，使PTCDA与氨气乙醇溶液中氨的质量比为1：0.001，混合均匀；令混合溶液在100℃下加热回流反应12h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将溶液浓缩，过滤，30℃中温洗涤，25℃常温干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。

实施例6

配制质量浓度为10％的氨气甲醇溶液；取15mgPTCDA，加入到配制的氨气甲醇溶液中，使PTCDA与氨气甲醇溶液中氨的质量比为1：1，混合均匀；令混合溶液在0℃下冰水浴反应72h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将溶液浓缩，过滤，洗涤，0℃常温干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。

实施例7

配制质量浓度为3％的氨气乙醚溶液；取0.5mgPTCDA，加入到配制的氨气乙醚溶液中，使PTCDA与氨气乙醚溶液中氨的质量比为1：0.2，混合均匀；令混合溶液在200℃下溶剂热反应33h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将溶液浓缩，过滤，洗涤，真空干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。

实施例8

配制质量浓度为5％的氨水溶液；取0.5mgPTCDA，加入到配制的氨水溶液中，使PTCDA与氨水溶液中氨的质量比为1：2，混合均匀；令混合溶液在120℃下加热回流反应52h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将溶液浓缩，过滤，洗涤，25℃常温干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。

实施例9

配制质量浓度为0.1％的氨气甲醇和水(V/V＝1)溶液；取0.8mgPTCDA，加入配制的氨气甲醇和水溶液中，使PTCDA与氨气甲醇和水溶液中氨的质量比为1：5，混合均匀；令混合溶液在25℃下常温反应2h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将溶液浓缩，过滤，洗涤，真空干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。

实施例10

配制质量浓度为15％的氨水溶液；取10mgPTCDA，加入配制的氨水溶液中，使PTCDA与氨水溶液中氨的质量比为1：0.01，混合均匀；令混合溶液在100℃下加热回流反应42h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将溶液浓缩，过滤，常温洗涤，真空干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。

实施例11

配制质量浓度为5％的氨气N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF溶液)；取10mgPTCDA，加入配制的氨气DMF溶液中，使PTCDA与氨气DMF溶液中氨的质量比为1：0.5，混合均匀；令混合溶液在100℃下加热回流反应42h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将溶液浓缩，过滤，洗涤，喷雾干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。

实施例12

配制质量浓度为15％的氨气N,N-二甲基乙酰胺溶液；取10mgPTCDA，加入配制的氨气N,N-二甲基乙酰胺溶液中，使PTCDA与氨气N,N-二甲基乙酰胺溶液中氨的质量比为1：1，混合均匀；令混合溶液在100℃下加热回流反应42h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将溶液浓缩，过滤，洗涤，喷雾干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。

实施例13

配制质量浓度为15％的氨气N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF溶液)；取10mgPTCDA，加入配制的氨气DMF溶液中，使PTCDA与氨气DMF溶液中氨的质量比为1：10，混合均匀；令混合溶液在100℃下加热回流反应42h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将溶液浓缩，过滤，真空洗涤，喷雾干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。

实施例14

设计11组平行实验，氨溶液的溶剂分别为水、甲醇、乙醇、乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、水和甲醇、水和乙醇、水和乙醚、水和N,N-二甲基甲酰胺、水和N,N-二甲基乙酰胺，其余制备方法与实施例1相同。通过对比实验可知，当氨溶液的溶剂为水、甲醇或乙醇时，所制得的苝酰亚胺纳米纤维溶液在溶液中分散均匀，无明显颗粒感，溶液中的纳米纤维形状如一，且苝酰亚胺纳米纤维具有很好的半导体性能；当氨溶液的溶剂为水和甲醇、水和乙醇、水和乙醚、水和N,N-二甲基甲酰胺或水和N,N-二甲基乙酰胺时，所制得的苝酰亚胺纳米纤维溶液在溶液中分散较为均匀，存在少许颗粒，溶液中的纳米纤维形状稍杂乱，苝酰亚胺纳米纤维的半导体性能良好；当氨溶液的溶剂为乙醚、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺时，所制得的苝酰亚胺纳米纤维溶液在水中分散较为杂乱，存在些许颗粒，溶液中的纳米纤维形状较为参差不齐，苝酰亚胺纳米纤维的半导体性能一般。