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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710486736.8 (22)申请日 2017.06.23 (71)申请人 无锡海特新材料研究院有限公司 地址 214000 江苏省无锡市惠山工业转型 集聚区北惠路 申请人 太仓东立纸业有限公司 (72)发明人 李卫东吴立波黄馨曹英杰 李晶波白永平卫晓波董志强 (74)专利代理机构 北京中恒高博知识产权代理 有限公司 11249 代理人 陆菊华 (51)Int.Cl. C09J 151/02(2006.01) C08F 251/00(2006.01) C08F 220/5。
2、8(2006.01) C08F 2/30(2006.01) C08F 2/26(2006.01) (54)发明名称 一种接枝改性氧化淀粉胶粘剂、 及其制备方 法 (57)摘要 本发明公开了一种接枝改性氧化淀粉胶粘 剂、 及其制备方法。 本发明的接枝改性氧化淀粉 胶粘剂含有下述重量份的各成分： 氧化淀粉100、 引发剂0.40.8、 阴离子乳化剂0.50.8、 非离 子乳化剂0.51.2、 增稠剂13、 反应型接枝改 性单体3050、 PH值调节剂812、 水385。 本发明 的接枝改性氧化淀粉胶粘剂具有粘接强度高、 吸 潮率低、 耐水性能优异、 淀粉糊化液粘度均匀有 利于接枝反应、 工艺简单、。
3、 零VOC排放、 安全环保 且环境友好等特点。 权利要求书1页 说明书5页 CN 107286883 A 2017.10.24 CN 107286883 A 1.一种接枝改性氧化淀粉胶粘剂， 其特征在于， 含有下述重量份的各成分： 氧化淀粉 100 引发剂 0.40.8 阴离子乳化剂 0.50.8 非离子乳化剂 0.51.2 增稠剂 13 反应型接枝改性单体 3050 PH值调节剂 812 水 385。 2.根据权利要求1所述的接枝改性氧化淀粉胶粘剂， 其特征在于， 所述的氧化淀粉为： 氧化淀粉糊化后的水溶液， 浓度为25wt%， 粘度在2700100mPas范围内。 3.根据权利要求1所述的。
4、接枝改性氧化淀粉胶粘剂， 其特征在于， 所述的引发剂为过硫酸钾； 所述的反应型接枝改性单体为N-羟乙基丙烯酰胺； 所述增稠剂为聚乙烯醇1788或聚乙烯醇1799中的一种或两种； 所述的阴离子乳化剂为壬基酚聚氧乙烯磺酸钠； 所述的非离子乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚； 所述的PH值调节剂为尿素。 4.一种如权利要求1-3中任意一项所述的接枝改性氧化淀粉胶粘剂的制备方法， 其特 征在于， 包括下述步骤： （1） 将100重量份氧化淀粉、 13重量份增稠剂、 0.50.8重量份阴离子乳化剂和0.5 1.2重量份非离子乳化剂加入至300重量份水中溶解配成淀粉胶乳， 并加热至90糊化 30min， 控制氧化淀。
5、粉浓度在25wt%， 制得糊化淀粉溶液； （2） 降温至85， 将0.40.8重量份引发剂加入至10重量份水中溶解得引发剂水溶液， 将引发剂水溶液加入 （1） 制得的糊化淀粉溶液中， 保温30min； （3） 将3050重量份反应型接枝改性单体溶解在55重量份水中， 将该反应型接枝改性 单体水溶液滴加至反应体系中， 滴加2h， 保温3.5h； （4） 将812重量份PH值调节剂溶解在20重量份水中后与步骤 （3） 得到的物料混合均 匀， 即得到所述的接枝改性氧化淀粉胶粘剂。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107286883 A 2 一种接枝改性氧化淀粉胶粘剂、 及其制备方法 0001 技术。
6、领域 0002 本发明涉及胶粘剂领域， 具体涉及一种接枝改性氧化淀粉胶粘剂、 及其制备方法。 背景技术 0003 氧化淀粉是一种环保天然胶粘剂原料， 广泛应用在很多领域。 但未经改性的氧化 淀粉胶粘剂吸潮率高， 强度偏低， 其性能不够理想。 能否对氧化淀粉进行改性来改善作为胶 粘剂原料的性质， 是现有研究的课题。 另一方面， N-羟乙基基团是可自交联的反应型单体， 自身的双键可以与自由基发生接枝聚合反应； 在水分挥发后， N-羟乙基基团可以发生自交 联反应， 得到非常好的强度、 耐水、 耐擦洗性能， 能否将N-羟乙基基团引入氧化淀粉的改性 中， 以提高氧化淀粉用作胶粘剂的性质也是目前正在研究的。
7、课题。 发明内容 0004 基于上述现有技术中的现状， 本发明人经过研究发现， 由于N-羟乙基基团独特的 室温固化交联的性质， 由其接枝改性氧化淀粉胶性能在不增加交联剂和高温烘干条件下就 能得到提升。 0005 具体地， 本发明提供一种N-羟乙基丙烯酰胺接枝改性氧化淀粉胶粘剂， 其含有下 述重量份的各成分： 氧化淀粉 100 引发剂 0.40.8 阴离子乳化剂 0.50.8 非离子乳化剂 0.51.2 增稠剂 13 反应型接枝改性单体 3050 PH值调节剂 812 水 385 其中， 所述的氧化淀粉为： 浓度25wt%氧化淀粉水溶液糊化后粘度在2700100mPas 范围内。 0006 此外。
8、， 所述的引发剂为过硫酸钾； 所述的反应型接枝改性单体为N-羟乙基丙烯酰 胺； 所述增稠剂为聚乙烯醇1788或聚乙烯醇1799中的一种或两种； 所述的阴离子乳化剂为 壬基酚聚氧乙烯磺酸钠； 所述的非离子乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚； 所述的PH值调节剂为 尿素。 0007 本发明还提供一种如上所述的接枝改性氧化淀粉胶粘剂的制备方法， 其包括下述 步骤： （1） 将100份氧化淀粉、 13份增稠剂、 0.50.8份阴离子乳化剂和01.2份非离子乳 说明书 1/5 页 3 CN 107286883 A 3 化剂加入至300份水中溶解配成淀粉胶乳， 并加热至90糊化30min， 控制氧化淀粉浓度在 25。
9、wt%， 制得糊化淀粉溶液； （2） 降温至85， 将0.40.8份引发剂加入至10份水中溶解得引发剂水溶液， 将引发剂 水溶液加入 （1） 制得的糊化淀粉溶液中， 保温30min； （3） 将3050份反应型接枝改性单体溶解在55份水中， 将该反应型接枝改性单体水溶 液滴加至反应体系中， 滴加2h， 保温3.5h； （4） 将812份PH值调节剂溶解在20份水中后与步骤 （3） 得到的物料混合均匀， 即得到 所述的接枝改性氧化淀粉胶粘剂。 0008 本发明的N-羟乙基丙烯酰胺改性氧化淀粉胶粘剂具有粘接强度高、 吸潮率低、 耐 水性能优异， 淀粉糊化液粘度均匀， 有利于接枝反应， 工艺简单， 。
10、零VOC排放， 安全环保且环 境友好。 具体实施方式 0009 下面结合实施例对本发明的技术方案进行详述， 但本发明的技术方案并不限定于 这些实施例。 0010 实施例1 一种N-羟乙基丙烯酰胺接枝改性氧化淀粉胶粘剂， 由如下原料制得： 氧化淀粉 100g 过硫酸钾 0.4 g 壬基酚聚氧乙烯磺酸钠 0.8 g 壬基酚聚氧乙烯醚 0.8 g 聚乙烯醇1799 1 g N-羟乙基丙烯酰胺 30 g 尿素 8 g 水 385 g 制备过程： （1） 将100g氧化淀粉、 1g聚乙烯醇1799、 0.8g的壬基酚聚氧乙烯磺酸钠和0.8g的壬基酚 聚氧乙烯醚加入300g水中溶解配成淀粉胶乳， 并加热至。
11、90糊化30min， 控制氧化淀粉浓度 在25wt%， 制得糊化淀粉溶液。 0011 （2） 降温至85， 将0.4g过硫酸钾加入至10g水中溶解， 将引发剂水溶液加入 （1） 制 得水溶液， 保温30min。 0012 （3） 将30g N-羟乙基丙烯酰胺加入55g水中溶解， 开始滴加N-羟乙基丙烯酰胺水溶 液至反应体系， 滴加2h， 保温3.5h。 0013 （4） 将8g尿素溶解在20g水中， 将步骤 （3） 得到的物料与尿素水溶液混合均匀， 即得 到所述的N-羟乙基丙烯酰胺改性氧化淀粉胶粘剂。 0014 实施例2 一种N-羟乙基丙烯酰胺接枝改性氧化淀粉胶粘剂， 由如下原料制得： 氧化淀。
12、粉 100 g 过硫酸钾 0.8 g 说明书 2/5 页 4 CN 107286883 A 4 壬基酚聚氧乙烯磺酸钠 0.5 g 壬基酚聚氧乙烯醚 0.5 g 聚乙烯醇1799 1.5 g N-羟乙基丙烯酰胺 50 g 尿素 12 g 水 385 g 制备过程： （1） 将100g氧化淀粉、 1.5g聚乙烯醇1799、 0.5g的壬基酚聚氧乙烯磺酸钠和0.5g的壬基 酚聚氧乙烯醚加入300g水中溶解配成淀粉胶乳， 并加热至90糊化30min， 控制氧化淀粉浓 度在25wt%， 制得糊化淀粉溶液。 0015 （2） 降温至85， 将0.8g过硫酸钾加入至10g水中溶解， 将引发剂水溶液加入 （1。
13、） 制 得水溶液， 保温30min。 0016 （3） 将50g N-羟乙基丙烯酰胺加入55g水中溶解， 开始滴加N-羟乙基丙烯酰胺水溶 液至反应体系， 滴加2h， 保温3.5h。 0017 （4） 将12g尿素溶解在20g水中， 将步骤 （3） 得到的物料与尿素水溶液混合均匀， 即 得到所述的N-羟乙基丙烯酰胺改性氧化淀粉胶粘剂。 0018 实施例3 一种N-羟乙基丙烯酰胺接枝改性氧化淀粉胶粘剂， 由如下原料制得： 氧化淀粉 100 g 过硫酸钾 0.6 g 壬基酚聚氧乙烯磺酸钠 0.7 g 壬基酚聚氧乙烯醚 1.2 g 聚乙烯醇1799 2 g N-羟乙基丙烯酰胺 40 g 尿素 10 g。
14、 水 385 g 制备过程： （1） 将100g氧化淀粉、 2g聚乙烯醇1799、 0.7g的壬基酚聚氧乙烯磺酸钠和1.2g的壬基酚 聚氧乙烯醚加入300g水中溶解配成淀粉胶乳， 并加热至90糊化30min， 控制氧化淀粉浓度 在25wt%， 制得糊化淀粉溶液。 0019 （2） 降温至85， 将0.6g过硫酸钾加入至10g水中溶解， 将引发剂水溶液加入 （1） 制 得水溶液， 保温30min。 0020 （3） 将40g N-羟乙基丙烯酰胺加入55g水中溶解， 开始滴加N-羟乙基丙烯酰胺水溶 液至反应体系中， 滴加2h， 保温3.5h。 0021 （4） 将10g尿素溶解在20g水中， 将步。
15、骤 （3） 得到的物料与尿素水溶液混合均匀， 即 得到所述的N-羟乙基丙烯酰胺改性氧化淀粉胶粘剂。 0022 实施例4 一种N-羟乙基丙烯酰胺接枝改性氧化淀粉胶粘剂， 由如下原料制得： 氧化淀粉 100 g 说明书 3/5 页 5 CN 107286883 A 5 过硫酸钾 1 g 壬基酚聚氧乙烯磺酸钠 0.8 g 壬基酚聚氧乙烯醚 0.8 g 聚乙烯醇1788 1.5 g N-羟乙基丙烯酰胺 45 g 尿素 7.5 g 水 385 g 制备过程： （1） 将100g氧化淀粉、 1.5g聚乙烯醇1788、 0.8g的壬基酚聚氧乙烯磺酸钠和0.8g的壬基 酚聚氧乙烯醚加入300g水中溶解配成淀粉。
16、胶乳， 并加热至90糊化30min， 控制氧化淀粉浓 度在25wt%， 制得糊化淀粉溶液。 0023 （2） 降温至85， 将0.8g过硫酸钾加入至10g水中溶解， 将引发剂水溶液加入 （1） 制 得水溶液， 保温30min。 0024 （3） 将45g N-羟乙基丙烯酰胺加入55g水中溶解， 开始滴加N-羟乙基丙烯酰胺水溶 液至反应体系中， 滴加2h， 保温3.5h。 0025 （4） 将7.5g尿素溶解在20g水中， 将步骤 （3） 得到的物料与尿素水溶液混合均匀， 即 得到所述的N-羟乙基丙烯酰胺改性氧化淀粉胶粘剂。 0026 实施例5 一种N-羟乙基丙烯酰胺接枝改性氧化淀粉胶粘剂， 由。
17、如下原料制得： 氧化淀粉 100 g 过硫酸钾 0.8 g 壬基酚聚氧乙烯磺酸钠 0.7 g 壬基酚聚氧乙烯醚 1.2 g 聚乙烯醇1788 3 g N-羟乙基丙烯酰胺 35 g 尿素 12 g 水 385 g 制备过程： （1） 将100g氧化淀粉、 3g聚乙烯醇1788、 0.7g的壬基酚聚氧乙烯磺酸钠和1.2g的壬基酚 聚氧乙烯醚加入300g水中溶解配成淀粉胶乳， 并加热至90糊化30min， 控制氧化淀粉浓度 在25wt%， 制得糊化淀粉溶液。 0027 （2） 降温至85， 将0.8g过硫酸钾加入至10g水中溶解， 将引发剂水溶液加入 （1） 制 得水溶液， 保温30min。 0028 （3） 将35g N-羟乙基丙烯酰胺加入55g水中溶解， 开始滴加N-羟乙基丙烯酰胺水溶 液至反应体系， 滴加2h， 保温3.5h。 0029 （4） 将12g尿素溶解在20g水中， 将步骤 （3） 得到的物料与尿素水溶液混合均匀， 即 得到所述的N-羟乙基丙烯酰胺改性氧化淀粉胶粘剂。 0030 实施例1-5得到的接枝改性氧化淀粉胶粘剂以及将该胶粘剂以干胶厚度30g/m2的 涂布量涂布于纸板时的性能如表1所示。 说明书 4/5 页 6 CN 107286883 A 6 0031 表1 说明书 5/5 页 7 CN 107286883 A 7 。