将黑液处理成蒸煮液的方法和设备 本发明涉及将制浆黑液处理成蒸煮液的方法和设备。更具体地说，本发明涉及，使制浆产生的黑液与石灰、石膏或者氯化钙反应，用钙离子沉淀黑液中的大部分可溶固形物，固液分离后，给分离出来的清液补足碱量，用其作为蒸煮液再去制浆的方法和设备。用按本发明处理出来的蒸煮液蒸煮制浆，同样得到商品浆质量的纸浆。
将植物体中的纤维素分离出来的过程，称之为制浆；分离出来的粗纤维素称之为浆。浆是造纸和纺制人造纤维的原料。工业上，以苛性钠溶液蒸煮富含纤维素地植物体，生产化学浆。苛性钠的水溶液称为蒸煮液；富含纤维素植物体的具体实例有木材、竹材、麦秸、稻草、蔗渣、棉短绒、龙须草、芦苇和芒杆等。在蒸煮过程中，蒸煮液中的碱与植物组织发生复杂的化学反应，结果是：破坏了植物组织的结构，将其非纤维素成分溶解到蒸煮液中。蒸煮后，蒸煮液变成黑色，将其从主要成分是纤维素的浆中挤出，挤出的液体称作“黑液”；再将用少量水洗浆浸渍出来的黑色液体挤出，也称“黑液”；再将挤出的黑色液体合并在一起，称作“提取的黑液。”这种收集黑液的过程，称为“提取黑液”。提取的黑液中，除水以外的有机物和无机物的总和称为“固形物”，一般固形物占提取的黑液12％左右。提取的黑液中固形物占蒸煮后的黑液中除浆之外的固形物的百分比，称为“黑液提取率。”再用大量水洗净的浆是制浆的产品，黑液是废物；不在提取黑液中的固形物，在用大量水洗浆时，分散到洗浆水中，成为中段水的一部分。
除大量的水外，黑液主要有机成分有木素、多糖和少量其它蒸煮产物；无机成分主要是以不同形式存在的钠，以及原料带来的无机杂质。对处理草浆黑液，含硅量高的无机杂质起坏作用。
工业上使用蒸发焚烧法处理木浆黑液，成熟可靠，构成传统制浆工艺的一部分。该方法是，将黑液用多效蒸发器浓缩后，喷入焚烧炉，烧掉有机物，利用热能；黑液中的钠转变成碳酸钠，它和无机杂质留在炉渣中，用水浸渍炉渣，溶解出碳酸钠的溶液称“绿液”；再将绿液用石灰苛化后，固液分离，俗称“白液”的烧碱溶液用于配制蒸煮液；沉淀的“白泥”经煅烧转变成生石灰，在苛化工序回用。对大型木浆厂，其烧碱回收率可达95％以上，回收碱的价值超过日常运行费和设备折旧费，没有黑液污染环境。
该方法的缺点是，工艺路线太长，操作复杂，设备投资太大。另一个缺点是蒸发量太大。每生产1吨浆，产生10吨提取的黑液；黑液中固形物含量在12％左右；喷到焚烧炉中的浓缩黑液固形物的含量高于60％；也就是，每生产1吨浆，要蒸发掉约8吨水。年产3万吨浆的制浆厂，日产浆100吨，提取黑液1000吨，每天蒸发掉约800吨水分。还有，喷射到焚烧炉内浓黑液中的水分，也要在焚烧炉中蒸发掉。实际上，这是将提取的黑液中的水分全部蒸发掉的方法。
我国木材资源短缺，草浆占主流，中小草浆厂又占草浆的主流。套用该方法处理草浆黑液时，遇到困难。表面上是资金困难，该方法设备投资太大，对任何企业，筹措这笔资金都是困难。实际上，暴露出该方法另外的缺点。用草本原料制浆，黑液中的硅含量比木材黑液高出一个数量级，而木素含量又比木浆黑液低很多。草浆黑液中硅和其它杂质含量高，黏度大。提取黑液工序很难做到，提取率高，提取量少；黑液提取率低，增加中段水的处理负荷；提取量多，增加蒸发的负荷。
在蒸发浓缩时，硅和杂质沉积在蒸发器的列管壁和传热板壁，影响传热效率，甚至造成蒸发器不能工作。即使采取了予除硅措施，还是不得不频繁停车，清除蒸发器的结垢，提高了运行成本。
在焚烧炉内，浓缩草浆黑液的热值比木浆的低，杂质比木浆的多，容易造成焚烧不稳定。或是焚烧不充分，或是焚烧时造成碱损失，使碱回收率低于焚烧木浆黑液。现在运行的大型草浆黑液燃烧法碱回收装置，碱回收率远低于木浆黑液。回收碱的价值能否与运行费和设备折旧费相抵，还需要在运行中证实。
对中小型草浆厂，套用该方法处理黑液，回收碱的价值远不够设备折旧和日常开支，大幅度地降低了企业的经济效益，甚至亏损；企业没有积极性。因此造成治理草浆黑液污染的进程缓慢，黑液继续污染环境。国家环保总局和轻工局为保护广大人民群众的根本利益，对污染严重的草浆厂，采取限期治、停、关、并、转的政策。
针对现实需要，我们研究了用化学方法将黑液转变成蒸煮液的工艺，从根本上消灭黑液污染，又不损害草浆厂现有的经济利益。因此，本发明的目的在于，提供一种将制浆黑液处理成再次蒸煮使用的蒸煮液，以防止黑液污染的方法。与传统的蒸发焚烧法相比，本发明提供的方法，工艺可靠、设备简单、操作容易、节省能源、投资少、效果好。
用本发明的方法，将黑液处理成蒸煮液，不用将黑液的水分全部蒸发掉，节省能源；部分水回用，节省水资源。不需要蒸发浓缩黑液，没有硅结垢的问题。黑液中的有机物先沉淀成固体，干燥再焚烧掉，焚烧炉简单，焚烧稳定。
本发明另一个目的是提供本发明的方法中所使用的沉降式固液分离槽。
本发明的方法概述如下：
将制浆黑液处理成再次蒸煮使用的蒸煮液，防止黑液污染的方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)使制浆黑液中的固形物与石灰、石膏或者氯化钙中的钙离子反应，生成不溶于水的固体沉淀；
(2)固液分离；
(3)分离出来的含水固体沉淀干燥后焚烧；
(4)分离出来的清液补足碱量后，成为再次蒸煮使用的蒸煮液。
按本发明的方法，将制浆产生的所有黑液都进行处理，使其转变成足够的蒸煮液，这就彻底地消灭了黑液，防止了黑液污染。
黑液中的固形物是，由于碱(氢氧化钠)的作用从原料草中溶解或脱落到液体中的有机物和无机物。其成分无法用准确的化学式逐一表示，其绝大部分能和加到黑液中的石灰、石膏或氯化钙离解出来的钙离子结合，生成不溶于水的固体沉淀，同时游离出钠离子。黑液与石灰反应，游离出的钠离子成为氢氧化钠；黑液与石膏反应，游离出来的钠离子成为硫酸钠；黑液与氯化钙反应，游离出来的钠离子成为氯化钠。
对一定量的黑液，石灰、石膏或氯化钙按化学反应计量，用量应当与产生该黑液量所消耗的氢氧化钠相当，或者稍微过量。石灰价格低廉，用其处理黑液，除能化学反应外，还有吸附作用，可以较大过量，甚至过量100～200％，仍然不算滥用石灰。
蒸煮制浆时，单纯溶解木素所消耗氢氧化钠的量只占全部消耗氢氧化钠量的一小部分，大部分氢氧化钠消耗于溶解多糖。氯化钙容易与黑液中的木素反应，所以单纯为沉淀木素，氯化钙的用量与蒸煮时溶解木素所消耗的氢氧化钠的量相当，或者稍微过量。实际操作时，氯化钙的用量是在，与溶解木素所消耗氢氧化钠的量相当和与全部消耗氢氧化钠量相当之间。
黑液与石灰反应，需要加热；80℃以下，反应速度太慢，没有实际意义；80℃以上，温度越高，反应速度越快；常用的温度是沸腾温度。黑液和石膏或氯化钙在常温下，就能顺利反应；合理的反应温度是黑液本身的温度。
黑液是液相，石灰、石膏和氯化钙都是固相，为反应顺利，应充分搅拌。
反应前，将黑液事先通空气氧化，或者边反应边通空气氧化，有助于沉淀带醛基的有机物。体系中有氧化还原性氧载体时，如醌类化合物，通空气的效果好。
对草浆黑液，又要黑液提取率高，又要提取黑液的量少，是很困难的。按本发明的方法，黑液提取量可放宽到12～16吨/吨浆，甚至12～18吨/吨浆，既能保证黑液提取率，又减轻处理中段水的负荷。在分离出来的清液补充碱量前或后，可增加蒸发浓缩步骤，使循环的液体量平衡。在此处蒸发浓缩，没有硅结垢的问题。
制浆黑液的量大，固形物的比例高，固体沉淀的量也很大。实施本发明时，固液分离的工作很艰巨。为此，提供一种固液分离槽的设计方案，供选用。为了加快固体沉淀在固液分离槽中沉降，可以在混合物中添加常用的絮凝剂和助凝剂等，如聚丙烯酰胺和石灰。
可采用任何干燥泥浆的方法和设备，干燥固体沉淀。可以用焚烧炉产生的热，干燥固体沉淀。当然，充分利用太阳能，自然干燥，最节省能源。
在焚烧炉中，固体沉淀中的有机物燃烧，转变成水和二氧化碳。当固体沉淀内含有硫酸钠时，有机物燃烧过程中产生的碳会将硫酸根还原。适量氢氧化钙的存在使还原产物转变成氢氧化钠和硫化钙，在随后的高温燃烧反应中，大部分硫化钙转变成二氧化硫和氧化钙。硫酸根还原时，吸收大量热，为保证焚烧稳定，不能向固体沉淀中添加过多的硫酸钠。只能根据补充碱量的要求，添加适量的硫酸钠。
补足碱量的碱源，可以是处理过程中自己产生的碱；也可以是补充添加钠源，在处理过程中再产生的碱。
焚烧产物含碱，用分离出来的清液浸渍，溶解出其中的碱，然后分离出含碱清液。用分离出来的清液或者含碱清液为溶剂，包括天然碱在内的钠源和石灰为原料，能顺利地苛化出烧碱溶液。浓缩烧碱溶液，能将烧碱溶液中溶解的杂质结晶出来。用此烧碱溶液和分离出来的清液配制再次蒸煮使用的蒸煮液。
根据每吨浆产生的含碱清液的量和其含碱量，添加天然碱和相应量的石灰，使苛化反应后，按每吨浆分离出来的清液中的总碱量至少经过下述浓缩处理后，还足够蒸煮出来一吨浆。
黑液与氯化钙反应产生的氯化钠，部分溶解在清液中，部分分散在固体沉淀中。用部分清液浸渍焚烧固体沉淀的产物，能将其中的氯化钠溶解出来。在清液中补充添加适量的氯化钠。再将溶解在清液中的氯化钠电解，能直接产生氢氧化钠，得到含氢氧化钠的清液。这样的清液可直接作为蒸煮液使用；也可蒸发浓缩，结晶出无机杂质后，再作为浓氢氧化钠溶液，配制蒸煮液使用。
本发明提供一个具体实施方案是石灰和黑液反应。
有四个25立方米蒸球，每天生产20吨粗浆的制浆厂。黑液提取率85％，提取量15立方米/吨浆，每天提取黑液300立方米。黑液中固形物含量7.7％；总钠含量折合成氢氧化钠计为1.7％；无机物含量为2.5％；有机物含量为5.2％。
提取黑液置于容积100立方米的保温贮槽，温度不会低于50。将黑液泵入换热器，用蒸汽加热，换热器出口温度95℃，按每小时12.5立方米的流量顺序进入四个并联的反应器。对每个反应器，用2小时接纳25立方米黑液，添加750千克生石灰后，计反应时间。黑液和石灰在沸腾温度，充分搅拌下反应4～5小时后，将反应产物用泥浆泵在半小时内泵到固液分离槽，反应器休息半小时后，再接纳下一轮黑液。四个反应器顺序工作，每天处理300立方米黑液。这样，就将间歇式反应器并入连续运行的黑液处理工艺。
固液分离槽容积250立方米，固液混合物由中心内槽的顶端进，经过沉降作用后，液体由外槽顶部圆周堰出，在锥形底部，含水固体由旋转螺杆挤出。堰出的液体经过滤后送蒸发器，蒸发到原体积的50％左右，其中碱含量大于3％，用浓度30％以上、汞电极或离子交换电极法生产的液体烧碱补充碱量后，作为蒸煮液使用。
含水固体经过干燥焚烧，消灭有机污染物后，作建材使用。
在上述实施方案中，分析过滤后的液体样品中碱和有机物的含量：碱含量大于1.7％；有机物含量在2％左右。考察原黑液的体积和最后得到液体的体积，计算出碱回收率高于60％，有机物去除率大于60％，木素去除率大于90％。
本发明提供另一个具体实施方案是黑液与石膏和氯化钙反应。
有四个25立方米蒸球的麦草制浆厂，每天生产20吨粗浆。黑液提取率85％，提取量14立方米/吨浆，每天产生280立方米黑液。黑液中固形物的量为8.2％；有机物含量5.5％；无机物含量2.7％；折合成氢氧化钠的总钠含量1.82％。
工作容积12和16立方米，锥形底圆柱形搅拌反应器各二个，各自交替连续工作。提取的黑液中，按6吨/吨浆的比例直接泵入容积12立方米的反应器，黑液够12立方米后，添加生石膏480千克，充分搅拌2～3小时后将固液混合物从锥形底出口泵入容积200立方米的沉降式固液分离槽。提取的黑液中，按8吨/吨浆的比例直接泵入容积16立方米的反应器，黑液够16立方米添后，添加二水合氯化钙400千克，充分搅拌2～3小时，也将混合物从锥形底出口泵入另一个容积400立方米的沉降式固液分离槽。用四个反应器每天处理黑液280立方米。
固液分离槽也是锥形底圆柱形结构，锥形底的母线与铅直方向夹角为50度。混合物由中心内槽的顶端进，经过充分沉降，较清的液体从外槽顶部圆周堰出。堰出的液体用过滤器过滤，得到两种清液，各自入自己的清液储槽。滤饼并入固体沉淀。
两个固液分离槽中的含水固体沉淀分别由锥形底设置的旋转螺杆挤出，合并在一起。在含水固体沉淀中，按每吨浆计，添加250千克硫酸钠。再经过干燥，再送入焚烧炉。干燥利用焚烧炉的热；气温较高的季节，可利用太阳能自然干燥。焚烧炉参照老式由转炉、燃烧室和熔炉组成的碱回收炉，以及用低热值煤粉作燃料的锅炉设计。焚烧炉的功能是烧掉有机物，回收热能，产生蒸汽；焚烧中，碳将硫酸钠还原，产生碱。
焚烧产物含碱。用黑液与石膏反应过滤出的清液，在浸渍溶解槽中，溶解焚烧产物中的碱，充分搅拌后，过滤出清液。取样，滴定其中的碱含量，作为补充碱量的依据。
每天280立方米黑液，应得焚烧产物13吨左右，用每天从黑液与石膏反应得到的清液溶解完。
再将含碱清液置于苛化反应器，每天将含碱清液苛化完。每天苛化使用天然碱和石灰的量，要使苛化产生的碱量和含碱清液中的碱量加在一起，经过后续处理后，足够每天蒸煮使用。将苛化后的混合物固液分离后，将碱溶液蒸发浓缩到350～400克/升氢氧化钠。浓缩的目的是为了将溶液中的氯化钠、少量的硫酸钠和碳酸钠分离出来。然后，再将浓缩的碱溶液添加到黑液与氯化钙反应过滤出的清液中，配成含碱50克/升的蒸煮液，送蒸球蒸煮。首次配成的蒸煮液中含低于12克/升的氯化钠，多次循环，氯化钠的含量会增加，但永远不会到20克/升。实验证明，蒸煮液含12～24克/升氯化钠，蒸煮出的浆质量不受影响。
本发明提供的另一个实施方案是黑液和氯化钙反应后，转变成蒸煮液的具体工艺方案。
年产万吨草浆的造纸厂，有六个25立方米的蒸球，日产粗浆30吨。黑液提取率85％，提取量14立方米/吨浆，每天提取420立方米黑液。黑液中固形物的量为8.2％；有机物含量5.5％；无机物含量2.7％；以氢氧化钠计的总钠含量1.82％。
喷放仓的黑液和原浆送洗浆机提取黑液。黑液直接从洗浆机泵入反应器。反应器容积30立方米，锥形底，带搅拌器。两个反应器连续交替工作。每30立方米黑液添加二水合氯化钙750千克，充分搅拌1～2小时后，将混合物从锥形底出口泵入沉降式固液分离槽。
固液分离槽也是锥形底圆柱形结构，圆柱形部分直径10米、高12米，锥形底的母线与铅直方向夹角为50度，总容积约1000立方米。混合物由中心内槽的顶端进，经过约50小时沉降，较清的液体从外槽顶部圆周堰出。
堰出的液体流入过滤器，经过滤成为清液，入清液储槽。
含水固体由锥形底设置的旋转螺杆挤出，送去干燥。
同时使用两种干燥方式。一种是干燥间干燥，利用焚烧炉的尾气流过干燥间，干燥含水固体。另一种是利用太阳能，自然干燥。干燥到含水率10～15％，送焚烧炉焚烧。焚烧炉烧掉有机物，生产蒸汽。焚烧后的产物，即炉渣，含有氯化钠、氧化钙和其它无机杂质。
在浸渍溶解槽，用部分清液浸渍炉渣，溶解出其中的氯化钠，再将混合物固液分离。向分离出来的清液补充适量的氯化钠后，送电解槽电解。经过电解，清液中的氯化钠转变成氢氧化钠，同时得到氯气，氯气送漂白工序，多余的氯气出售。含氢氧化钠的清液送蒸发器，蒸发到氢氧化钠的含量为400克/升左右，结晶出未电解的氯化钠。浓氢氧化钠溶液和清液配制成蒸煮液，再送蒸球蒸煮。
在本发明提供的上述三种实施方案中，不使用造价太高的真空洗浆机、五效蒸发器和碱回收喷射炉，大幅度地节省投资，同样消灭了黑液污染，回收了碱。
本发明还提供了，分离黑液与石灰、石膏或者氯化钙反应所产生混合物的固液分离槽，其结构示意如附图所示。
图中，序号1表示分离槽圆桶形上部的壁；2表示锥形底的壁；3表示组装在锥形底底部能将固体沉淀挤出的螺杆；4表示驱动螺杆的电机；5表示固体沉淀出口；6表示槽内的沉淀；7表示含固体量很少的液体和堰；8表示液体出口；9表示固液混合物入口；10表示分离槽的内筒壁。
含大量固体的混合物从入口9进入分离槽的内筒，靠重力下降。在分离槽内筒外，液体上升，固体沉淀下降。下降的固体沉淀集中到锥形底，分离槽总液面高度的混合物给锥形底最低处造成较大静压，使固体沉淀含水量较少。用电机4驱动螺杆3将固体沉淀挤到出口5，离开分离槽。上升的液体从堰7流到出口8，离开分离槽。
上述固液分离槽适合分离含有大量固体沉淀且数量很大的固液混合物。实施例1
石灰和邢台黑液反应。黑液样品，颜色棕黑，不透明，内无沉淀物，PH值为9。因其较稀，浓缩2倍后，再用其实验。
(一)基本成分分析
1．移液管取10毫升黑液，用硫酸盐灰分法测得总钠：0.09551克，以NaOH计为16.60克/升。
2．移液管取10毫升黑液，经硫酸和硝酸酸化后，用无灰滤纸过滤，灼烧后，测得SiO2 0.06301克，折合成6.301克/升。
3．移液管取10毫升黑液，置于已经用分析天平称重的坩埚内，经105℃的烘箱烘干，恒重后，测得含固形物0.7913克，折合成79.13克/升。
4．移液管取10毫升黑液，置于已用天平称重、内装适量石英沙的不锈钢坩埚内，蒸发、再灼烧至恒重，测得总无机物0.3654克，折合成36.54克/升。
5．计算10毫升黑液中的有机物含量为：
79.13-36.54=42.59(克/升)。黑液中有机物的量偏低，无机物的量偏高，可能是麦草灰尘过多的结果。
(二)石灰和黑液反应
在四颈瓶中，3升黑液加75克生石灰和少量蒽醌，通入压缩空气，加热搅拌，保持接近沸腾的温度。石灰与黑液反应时，不可避免地要蒸发水分。为了较准确地与原黑液比较，实验采用了等容近似法。在蒸发掉水分之前，测量反应器内反应物的总体积；在反应时，向反应器滴加蒸馏水，保持总体积不变。反应进行2小时完成后。
(三)固液分离
真空抽滤分离出液相和沉淀。液相约占总体积的75％，含水沉淀占25％。液相样品为棕红色透明液体，PH值接近14；固体沉淀呈深棕色。
(四)液相样品
1．检测液相样品内钙离子。样品煮沸后，添加足量草酸铵溶液，观察不到白色沉淀产生。结论是：液相基本不含钙离子。
2．测定液相样品中总碱和NaOH。
(1)用已标定浓度为0.1090mol/升的盐酸溶液滴定5毫升样品，用PH计指示终点，滴定到PH值=7时，用盐酸溶液19.2毫升，中和碱0.4207mol/升，折合成氢氧化钠的总碱为16.6克/升。
(2)先将20毫升液相样品用氯化钡溶液处理，再取相当5毫升原液相样品量的处理后溶液，用同样的盐酸溶液滴定，滴定到PH值7时，用盐酸溶液17.27毫升，中和氢氧化钠0.3786mol/升，合15.13克/升。
3．用移液管取10毫升液相样品，烘箱内蒸发且恒重后，测得其固形物含量0.441克，可折合成44.1克/升。
4．用移液管取10毫升液相样品，灼烧恒重后，测得无机物含量为0.2709克，可折合成27.09克/升。
5．液相样品中有机物含量：44.10-27.09=17.01(克/升)。液相样品去除有机物的量：42.59-17.01=25.58(克/升)。
液相有机物去除率：去除有机物的量/黑液中有机物的量
=25.58/42.59×％=60.06％
6．木素：实验用直观比较法，检查去除木素的量。
两只试管装相同量的黑液和液相样品，用相同量的盐酸充分酸化，使木素完全沉淀出来。观察到：黑液酸化后，有大量棕色木素沉淀；而液相样品酸化后，有黄色沉淀，静置后沉积到试管底，变成棕色，其量较少，不足黑液酸化后、沉淀出木素的10％。
(五)焚烧固相
深棕色固体沉淀是木素钙、聚糖酸钙、硅酸钙、过量氢氧化钙和其它无机杂质的混合物。在马弗炉内焚烧后，变成主要是白色、也有少量灰黑的固体，其主要成分是CaO、NaOH、SiO2和其它杂质，如铁、铝等。
(六)制浆实验
将500克约5厘米长麦草置于蒸煮器内，有100克包在棉纱布口袋中；再加入从4升上述抽滤出来的液相样品蒸发浓缩到2.7升后的溶液，再加0.3克蒽醌和9.1克烧碱。紧固后，加热1.2小时，压力表指示0.3Mp，温度计指示135℃，小放汽5分钟，压力表降至0.5Mp后，停止放汽。继续加热2小时，压力表指示0.6Mp，温度计指示160℃，保温40分钟后，停止加热。冷却后，打开蒸煮器，倒出黑棕色浆料。挤出黑液后，加0.5升热水浸润，再挤二次黑液；再加热水浸润，再挤黑液，共挤出黑液3升。草浆用大量清水洗涤后，制成样品烘干。样品与商品麦草浆无差别。棉纱布袋中的草浆烘干后称重，计算出粗浆得率为48.5％。
(七)重复
用自己挤出的黑液再与石灰反应，经过2小时完成反应；分离出固液两相，固液两相的外观与前次相同。取少量液相产物，用盐酸酸化后，只有少量木素。
(八)小结
实验证实：石灰直接和黑液反应。反应的液相产物中，去除了90％的木素。将这种液体补足碱量，作为制浆蒸煮液使用，能蒸煮出高质量的纸浆。蒸煮产生的黑液，能够再次和石灰反应。实施例2
山东临清造纸厂连续蒸煮送蒸发黑液与石膏反应
(一)实验没有分析黑液的基本成分。这是因为临清厂提供，黑液提取率85％，黑液中固形物约占12％，基本成分与教科书中的黑液成分相同。
(二)石膏和黑液反应
在3升黑液中加入180克用研钵研成粉末的生石膏(二水合硫酸钙)，充分搅拌并加热到60℃，搅拌2小时后，反应结束。
(三)固液分离
经过长时间抽滤，分离出1.5升清液，清液棕红色，比石灰和黑液反应后，分离出来的清液色浅。同样，用盐酸酸化法估计其中剩余木素的含量，低于原黑液的5％。
(四)固体沉淀
分离出来的含水固体呈褐色，或者说深棕色。将其干燥后，放在薄铁皮上，置于2KV电炉上加热，能够自己燃烧。置于马弗炉中焚烧，温度控制在1000度C，焚烧产物为主要是白色、也有少量灰黑色的固体。
(五)回收焚烧产物中的碱
取10克焚烧产物，置于100毫升蒸馏水中，充分搅拌后，用漏斗和滤纸过滤出清液，清液无色透明。滤渣的主要成分是氧化钙、少量的硫化钙和其它无机杂质。用移液管取5毫升清液，置于锥形瓶中，用0.109mol/升盐酸滴定，滴定到PH=9时，消耗盐酸26毫升，清液含碱量为22.6克/升。
说明：本实施例中，处理3升黑液，能够得到多少克绝干的固体沉淀，能够焚烧出多少克焚烧产物，没能提供准确可靠的数据。这是因为，在抽滤过程中，几次更换滤纸造成滤饼损失太多，结果无法定量。
可以根据黑液中固形物含量和添加石膏的量粗略估算固体沉淀的量；根据黑液中无机物含量和添加石膏的量粗略估算焚烧产物的量。估算焚烧产物的量应在150克左右，也就是说，从焚烧产物能回收33克碱，超过黑液总碱的40％。
(六)用棕红色清液作为蒸煮液
再次用石膏处理3升黑液。两次共收集清液3100毫升，焚烧产物230克。用1500毫升清液溶解230克焚烧产物中的碱，过滤后，用剩余的1600毫升清液洗涤滤渣。将滤液与洗涤液合并，共计2600毫升。再向其中补加100毫升水，凑成2700毫升。
用0.109mol/升盐酸滴定5毫升试样，耗酸21毫升，样品含碱量为19.2克/升。称16克烧碱，添加到上述2700溶液中，配成25克/升烧碱的蒸煮液。
在5毫升上述蒸煮液样品中加45毫升蒸馏水，然后滴加0.1mol/升的氯化钡溶液，直到不再产生白色沉淀为止。用无灰滤纸过滤后，蒸馏水充分洗涤沉淀。将滤纸和沉淀置于已称重的坩埚内灼烧，衡重后，称得硫酸钡重0.344克。蒸煮液中硫酸钠的含量为42.2克/升。
(七)蒸煮制浆
除使用上述蒸煮液外，蒸煮步骤与前述相同。烘干后麦草浆样品与商品麦草浆相比，有较大差别，颜色发黄发黑，且有不少生浆。
(八)小结
实验证明：常温下石膏能除掉黑液中大部分木素和有机成分。蒸煮液中含硫酸钠较多时，对蒸煮脱木素有不良影响。实施例3
用氯化钙处理临清黑液
(一)3升黑液中添加100克二水合氯化钙，充分搅拌1小时后，倒入滤布口袋中，自然过滤。滤出清液1500毫升，清液呈淡黄色。用盐酸酸化法检查，清液中没有明显存在的木素。
(二)将滤饼干燥后，置于电炉上加热，滤饼能燃烧。焚烧产物主要是石灰、氯化钠、硅酸钙和少量其它杂质。
(三)模拟天然碱苛化，将250克碳酸钠和硫酸钠的重量比为10比1的混合物添加到1500毫升清液中，再加入150克生石灰。充分搅拌，加热至沸，维持沸腾1小时后，固液分离。分离出清液1200毫升，滴定5毫升清液，其中含碱120克/升。
(四)向560毫升所述清液中添加步骤(一)中滤出的清液，至总体积为2700毫升，作为蒸煮液，按上述进行制浆实验。制成的麦草浆样品与其它样品比较，颜色略白。
(五)结论
实验证明：用氯化钙处理黑液，再用滤出的清液蒸煮制浆，能得到高质量麦草浆。实施例4
电解从氯化钙和黑液反应过滤出来的含氯化钠清液
(一)按实施例三中的步骤，制备含氯化钠的清液，清液中氯化钠的含量为40克/升。
(二)将2升清液置于电解槽的阴极区，用不锈钢网作阴极。
(三)阴极区和阳极取之间用素烧陶瓷隔离，阳极区内充满饱和食盐水，用钛电极为阳极，阳极面积约1.5平方分米，阳极和阴极之间加6.8伏电压，电流表指示有6安培电流。
(四)电解6小时后，取出5毫升阴极区溶液用0.1055mol/升的盐酸滴定，溶液含碱量为25.5克/升；电解时阳极区有氯气逸出。
(五)用电解出来的含碱25.5克/升的溶液作为蒸煮液，进行蒸煮制浆实验，制成的麦草浆样品与其它样品相比较，没有明显差别。
上述实施例只是进一步说明本发明的构思。不能理解为，本发明只限于上述实施例的范围。