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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510748008.0 (22)申请日 2015.11.06 C09C 1/24(2006.01) C09C 3/12(2006.01) C09C 3/08(2006.01) C09C 3/04(2006.01) (71)申请人 铜陵瑞莱科技有限公司 地址 244000 安徽省铜陵市铜官山区铜官大 道南段 868 号 (72)发明人 杜松松 孙晓庆 沃承立 周志祥 刘凡 赵月华 (74)专利代理机构 铜陵市天成专利事务所 34105 代理人 程霏 (54) 发明名称 一种耐中温氧化铁黄颗粒的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种。
2、耐温性能良好、 相容性好、 分散性好的耐中温氧化铁黄颗粒的制备方法， 其 具体制备方法为 ：（1） 先按质量比 2 4:2 3:1 分别称取甲基二乙醇胺、 丙二醇苯醚和十二烷基 硫酸钠， 再称取上述三种物质质量之和的1215 倍去离子水， 将上述三种物质加入去离子水中， 于 60水浴超声下分散 30 40 分钟， 得粘性液 体 ；（2） 在上述制得的粘性液体中加入 1 3% 的 2,2,4- 三甲基 1,3- 戊二醇单异丁酸酯和 2 3% 聚二甲基硅氧烷， 于 2500 3000rpm 高速剪切 分散 15 25 分钟 ；（3） 将氧化铁黄加入造粒机 中进行造粒， 同时将步骤 （2） 制得的粘。
3、性液体均 匀地喷淋到氧化铁黄粉料上， 形成氧化铁黄小颗 粒 ；（4） 将上述制得的氧化铁黄颗粒于烘干， 再过 40 60 目筛， 即得成品。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 CN 105419400 A 2016.03.23 CN 105419400 A 1/1 页 2 1.一种耐中温氧化铁黄颗粒的制备方法， 其特征在于包括以下步骤 ： （1） 先按质量比 2 4:2 3:1 分别称取甲基二乙醇胺、 丙二醇苯醚和十二烷基硫酸 钠， 再称取上述三种物质质量之和的 12 15 倍去离子水， 将上述三种物质加入去离子水 。
4、中， 于 60水浴超声下分散 30 40 分钟， 得粘性液体 ； （2） 在上述制得的粘性液体中加入 1 3% 的 2,2,4- 三甲基 1,3- 戊二醇单异丁酸酯 和 2 3% 聚二甲基硅氧烷， 于 2500 3000rpm 高速剪切分散 15 25 分钟， 得 2,2,4- 三 甲基 1,3- 戊二醇单异丁酸酯和聚二甲基硅氧烷改性的粘性液体 ； （3） 将氧化铁黄加入造粒机中进行造粒， 同时将步骤 （2） 制得的粘性液体均匀地喷淋到 氧化铁黄粉料上， 形成氧化铁黄小颗粒， 其中取氧化铁黄与上述步骤 （2） 制得的粘性液体的 质量比为 2.14 3.67 ： 1 ； （4） 将上述制得的氧化。
5、铁黄颗粒于 85 90下烘干， 再过 40 60 目筛， 即得成品。 2.根据权利要求 1 所述的一种耐中温氧化铁黄颗粒的制备方法， 其特征在于， 步骤 （1） 所述的超声的功率为 600 800W， 超声频率为 25 35KHz。 3.根据权利要求 1 所述的一种耐中温氧化铁黄颗粒的制备方法， 其特征在于， 步骤 （3） 中所述的造粒机的转速为 1500 2500rpm。 权 利 要 求 书 CN 105419400 A 2 1/3 页 3 一种耐中温氧化铁黄颗粒的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及氧化铁黄颗粒的制备方法， 特别涉及一种耐中温氧 化铁黄颗粒的制备方法。 背景技术 000。
6、2 氧化铁黄又称羟基铁， 简称铁黄， 目前常用的制备方法有 ： 硫酸亚铁氧化法和芳 香硝基物氧化法两种。是一种化学性质比较稳定的碱性氧化物， 化学式为 Fe2O3 H2O 或 FeOOH， 呈黄色粉末状， 相对密度 2.44 3.60。熔点 350 400。不溶于水、 醇 , 溶于酸。 粉粒细腻 , 是晶体的氧化铁水合物。并有从柠檬色到橙色一系列色光。铁黄的着色力几乎 与铅铬黄相近， 遮盖力不大于 15g/m2， 耐光性达 6-7 级。氧化铁黄由于有良好的耐候性、 遮 盖力而广泛应用于建筑、 涂料、 油墨、 橡胶以及造纸等行业的着色。但是氧化铁黄热稳定性 较差， 加热至 150 200时开始脱。
7、水， 当温度升至 270 300脱水迅速并变为氧化铁红 （Fe2O3） ， 耐热稳定性差， 从而限制了氧化铁黄的使用。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种耐温性能良好、 相容性好、 分散性好的 耐中温氧化铁黄颗粒的制备方法。 0004 本发明一种耐中温氧化铁黄颗粒的制备方法， 包括以下步骤 ： （1） 先按质量比 2 4:2 3:1 分别称取甲基二乙醇胺、 丙二醇苯醚和十二烷基硫酸 钠， 再称取上述三种物质质量之和的 12 15 倍去离子水， 将上述三种物质加入去离子水 中， 于 60水浴超声下分散 30 40 分钟， 得粘性液体 ； （2） 在上述制得的粘性液体中加入 1 3% 的 。
8、2,2,4- 三甲基 1,3- 戊二醇单异丁酸酯 和 2-3% 聚二甲基硅氧烷， 于 2500 3000rpm 高速剪切分散 15 25 分钟， 得 2,2,4- 三甲 基 1,3- 戊二醇单异丁酸酯和聚二甲基硅氧烷改性的粘性液体 ； （3） 将氧化铁黄加入造粒机中进行造粒， 同时将步骤 （2） 制得的粘性液体均匀地喷淋到 氧化铁黄粉料上， 形成氧化铁黄小颗粒， 其中取氧化铁黄与上述步骤 （2） 制得的粘性液体的 质量比为 2.14 3.67 ： 1 ； （4） 将上述制得的氧化铁黄颗粒于 85 90下烘干， 再过 40 60 目筛， 即得成品。 0005 上述技术方案中， 步骤 （1） 所述。
9、的超声的功率为 600 800W， 超声频率为 25 35KHz ； 步骤 （3） 中所述的造粒机的转速为 1500 2500rpm。 0006 综上所述， 由于本发明通过将氧化铁黄粉末制造成表面含有十二烷基硫酸钠、 聚 二甲基硅氧烷等组分的颗粒状颜料， 可以明显提高氧化铁黄颜料的耐热性， 同时也提高了 氧化铁黄颜料的流动性和分散性 ； 由此可见本发明所生产的氧化铁黄颜料具有优越的耐温 性能， 良好的耐酸、 耐碱性能以及着色力高、 相容性好、 分散性好等特点， 具有巨大的市场前 景。 说 明 书 CN 105419400 A 3 2/3 页 4 具体实施方式 0007 下面结合具体实施方式对本。
10、发明做进一步说明 ： 实施例一 ： （1） 先按质量比 2:2:1 分别称取甲基二乙醇胺、 丙二醇苯醚和十二烷基硫酸钠， 再称取 上述三种物质质量之和的 12 倍去离子水， 将上述三种物质加入去离子水中， 于 60水浴超 声下分散 30 分钟， 得粘性液体， 其中超声的功率为 600， 超声频率为 25KHz ； （2） 在上述制得的粘性液体中加入 1% 的 2,2,4- 三甲基 1,3- 戊二醇单异丁酸酯和 2% 聚二甲基硅氧烷， 于 2500rpm 高速剪切分散 15 分钟， 得 2,2,4- 三甲基 1,3- 戊二醇单异丁 酸酯和聚二甲基硅氧烷改性的粘性液体 ； （3） 将氧化铁黄加入造。
11、粒机转速为 1500rpm 中进行造粒， 同时将步骤 （2） 制得的粘性液 体均匀地喷淋到氧化铁黄粉料上， 形成氧化铁黄小颗粒， 其中取氧化铁黄与上述步骤 （2） 制 得的粘性液体的质量比为 2.14 ： 1 ； （4） 将上述制得的氧化铁黄颗粒于 85下烘干， 再过 40 60 目筛， 即得成品。 0008 实施例二 ： （1） 先按质量比 4: 3:1 分别称取甲基二乙醇胺、 丙二醇苯醚和十二烷基硫酸钠， 再称 取上述三种物质质量之和的 15 倍去离子水， 将上述三种物质加入去离子水中， 于 60水浴 超声下分散 40 分钟， 得粘性液体， 其中超声的功率为 800W， 超声频率为 35K。
12、Hz ； （2） 在上述制得的粘性液体中加入 3% 的 2,2,4- 三甲基 1,3- 戊二醇单异丁酸酯和 3% 聚二甲基硅氧烷， 于 3000rpm 高速剪切分散 25 分钟， 得 2,2,4- 三甲基 1,3- 戊二醇单异丁 酸酯和聚二甲基硅氧烷改性的粘性液体 ； （3） 将氧化铁黄加入造粒机的转速为 2500rpm 中进行造粒， 同时将步骤 （2） 制得的粘性 液体均匀地喷淋到氧化铁黄粉料上， 形成氧化铁黄小颗粒， 其中取氧化铁黄与上述步骤 （2） 制得的粘性液体的质量比为 3.67 ： 1 ； （4） 将上述制得的氧化铁黄颗粒于 90下烘干， 再过 60 目筛， 即得成品。 0009 。
13、实施例三 ： （1） 先按质量比 3:2.5:1 分别称取甲基二乙醇胺、 丙二醇苯醚和十二烷基硫酸钠， 再称 取上述三种物质质量之和的 14 倍去离子水， 将上述三种物质加入去离子水中， 于 60水浴 超声下分散 30 40 分钟， 得粘性液体， 其中超声的功率为 700， 超声频率为 30KHz ； （2） 在上述制得的粘性液体中加入2%的2,2,4-三甲基1,3-戊二醇单异丁酸酯和2.5% 聚二甲基硅氧烷， 于 2700rpm 高速剪切分散 20 分钟， 得 2,2,4- 三甲基 1,3- 戊二醇单异丁 酸酯和聚二甲基硅氧烷改性的粘性液体 ； （3） 将氧化铁黄加入造粒机转速为 2000r。
14、pm 中进行造粒， 同时将步骤 （2） 制得的粘性液 体均匀地喷淋到氧化铁黄粉料上， 形成氧化铁黄小颗粒， 其中取氧化铁黄与上述步骤 （2） 制 得的粘性液体的质量比为 2.78 ： 1 ； （4） 将上述制得的氧化铁黄颗粒于 88下烘干， 再过 50 目筛， 即得成品。 0010 实施例四 ： （1） 先按质量比 3.5:2.8:1 分别称取甲基二乙醇胺、 丙二醇苯醚和十二烷基硫酸钠， 再 称取上述三种物质质量之和的 14.5 倍去离子水， 将上述三种物质加入去离子水中， 于 60 水浴超声下分散 38 分钟， 得粘性液体， 其中超声的功率为 700W， 超声频率为 30KHz ； 说 明 。
15、书 CN 105419400 A 4 3/3 页 5 （2） 在上述制得的粘性液体中加入 2.8% 的 2,2,4- 三甲基 1,3- 戊二醇单异丁酸酯和 2.6% 聚二甲基硅氧烷， 于 2800rpm 高速剪切分散 22 分钟， 得 2,2,4- 三甲基 1,3- 戊二醇单 异丁酸酯和聚二甲基硅氧烷改性的粘性液体 ； （3） 将氧化铁黄加入造粒机的转速为 2000rpm 中进行造粒， 同时将步骤 （2） 制得的粘性 液体均匀地喷淋到氧化铁黄粉料上， 形成氧化铁黄小颗粒， 其中取氧化铁黄与上述步骤 （2） 制得的粘性液体的质量比为 3.55 ： 1 ； （4） 将上述制得的氧化铁黄颗粒于 90下烘干， 再过 40 目筛， 即得成品。 0011 按上述实施例生产出来的氧化铁黄产品性能分析数据如下表 ： 项目指标检测结果 水溶物 （%） 1.00.57 105挥发物 （%） 1.00.63 吸油量 （%）15-2522.3 着色强度 （%）95-10598.6 耐 200 /30min（ E） 1.00.74 说 明 书 CN 105419400 A 5 。