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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610473138.2 (22)申请日 2016.06.23 (71)申请人 安徽荣达阀门有限公司 地址 244131 安徽省铜陵市金桥工业园 (72)发明人 胡光荣 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 方峥 (51)Int.Cl. C08L 27/18(2006.01) C08L 71/02(2006.01) C08L 27/12(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C0。
2、8K 9/02(2006.01) C08K 7/06(2006.01) C08K 5/098(2006.01) C08J 7/04(2006.01) (54)发明名称 一种含俘精酸酐的聚四氟乙烯复合材料及 其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种含俘精酸酐的聚四氟乙 烯复合材料及其制备方法， 其特征在于， 不仅使 用钢纤维、 碳纤维来提高聚四氟乙烯的抗拉伸强 度、 摩擦性能， 同时利用改进过的熔融法将细的 填料如SiO2、 Al粉等在高温下烧结到聚四氟乙烯 表面， 改善了聚四氟乙烯的表面烧结状态， 使胶 接强度得到明显提高。 此外， 还配合添加了俘精 酸酐， 使制得的聚四氟乙烯复合材料具有光。
3、信息 标记功能、 自动光变着色功能， 具有较好的市场 应用前景。 权利要求书1页 说明书3页 CN 105907003 A 2016.08.31 CN 105907003 A 1.一种含俘精酸酐的聚四氟乙烯复合材料， 其特征在于， 由下述重量份的原料制得： 俘精酸酐3-5， 聚四氟乙烯80-90， 聚乙二醇1-3， 碳纤维10-15， 钢纤维5-10， 氟橡胶胶粉 15-20， 氧化石墨烯1-3， 硬脂酸钾1-2， SiO25-10， 硅烷偶联剂KH55015-20， 95%乙醇30- 40， 乙酸适量， 聚异氰酸酯JQ-115-20， 二甲基甲酰胺 （DMF） 15-20， 4-二甲氨基吡啶。
4、(DMAP) 10-15， 二环己基碳二亚胺(DCC)15-20， 水90-100份 所述的碳纤维中值长度为75150 m， 钢纤维中值长度为50-150 m， 氟橡胶胶粉粒度为 80-200目。 2.根据权利要求1所述的一种含俘精酸酐的聚四氟乙烯复合材料的制备方法， 其特征 在于， 由以下具体步骤制成： a.将碳纤维加入20-25份95%的乙醇溶剂中， 超声分散均匀， 加入乙酸调节pH为4-5， 加 入10-15份硅烷偶联剂KH550， 搅拌8-15h， 之后用去离子水洗涤， 真空干燥； b.在剩余的95%乙醇溶剂中， 通过辉光放电等离子技术， 将氧化石墨烯氧化成过氧化 石墨烯； c.将步骤。
5、b得到的过氧化石墨烯加入到二甲基甲酰胺(DMF)中， 超声23h， 搅 拌， 依次加入4-二甲氨基吡啶(DMAP)、 二环己基碳二亚胺(DCC)和步骤a所得的碳纤 维， 常温反应18-36h， 之后用去离子水洗涤， 真空干燥， 得到过氧化石墨烯接枝后的碳纤 维； d.将胶粉加入到聚异氰酸酯JQ-1中， 机械搅拌均匀后， 加入干燥的钢纤维， 持续机械 搅拌1-3小时， 水洗， 干燥； e.将硬脂酸钾、 聚乙二醇、 步骤c所得过氧化石墨烯接枝后的碳纤维、 步骤d所得混合 物与70-75份的聚四氟乙烯一起于高速混合机中混合均匀， 冷压成型后， 空气气氛中360- 390烧结成型； 得到直径150-2。
6、50mm、 厚度34mm的板状试样； f.将步骤e所得的板状试样浸入浸涂液中， 4-8分钟后取出， 在80-100的烘箱中烘干 后， 放到马弗炉中在120-200的温度下烧结10-30分钟， 取出即可； 所述浸涂液的配制方法为： SiO2经研磨机研磨后， 与俘精酸酐、 剩余的聚四氟乙烯和剩 余的硅烷偶联剂KH550一起分散在水中， 超声分散均匀即得。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105907003 A 2 一种含俘精酸酐的聚四氟乙烯复合材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及碳纤维、 钢纤维表面改性和聚四氟乙烯改性材料领域， 尤其涉及一种 含俘精酸酐的聚四氟乙烯复合材料， 及其制。
7、备工艺。 背景技术 0002 聚四氟乙烯(PTFE)耐高温和低温、 耐化学腐蚀、 不吸水、 摩擦系数低、 介电性能优 异， 有 “塑料王 “之称.但是因为表面能低(表面张力为(3134)10-3N/m)、 结晶度高 和分子链结构对称呈现非极性， 致使其难于被粘结， 制约其在阀门密封材料领域的应用。 为此， 科学工作者采取多种手段尝试解决PTFE的表面粘结问题， 其中关于改变PTFE的表 面结构或性质的研究较多.主要有:1)化学处理法， 如用钠-萘络合物或硅酸处理， 使 PTFE表面润湿角减小， 表面张力提高， 使其由难粘转变为可粘.2)低温等离子体技术处理， 将空气、 惰性气体及可反应气体离解。
8、， 与PTFE表面发生作用， 形成极性基团。 3)辐射接枝 法， 采用Co60的能源将苯乙烯、 甲基丙烯酸酯等可反应单体与PTFE表面发生化学接枝 聚合， 在PTFE表面形成一层易于粘合的接枝聚合物。 4)高温熔融法， 在高温下使PTFE中 嵌入表面能高、 易粘合物质。 这种方法由于易粘物质介入PTFE分子中， 可以达到比其他 几种方法更高的粘结强度。 0003 但PTFE还存在抗蠕变性差、 易冷流、 回弹性差、 承载能力低、 线膨胀系数大、 在 高温(260)下易软化等明显缺点。 为了克服这些缺点， 国内外研究者一般采用碳纤维、 玻璃纤维、 锡青铜粉、 石墨、 二氧化硫等作为密封材料来填充聚。
9、四氟乙烯， 其中碳纤维是应 用比较广泛且效果良好的填充材料， 可以改善PTFE复合材料的物理系能、 力学性能、 耐磨性 能等， 可广泛应用于液压油缸、 气缸密封元件、 阀门密封元件、 流体传动机械等行业。 同样 的， 钢纤维由于其密度大， 力学性能优异而被广泛应用于各个领域。 0004 但是钢纤维和碳纤维表面惰性大， 直接影响了复合材料的力学性能， 限制了钢纤 维和碳纤维高性能的发挥。 因此需要对碳纤维和钢纤维表面进行改性处理， 以提高其对基 体的粘结性， 改善界面性能。 0005 俘精酸酐作为有机光致变色材料， 在可擦除的光学信息储存材料有广阔的应用前 景， 将其掺杂到聚四氟乙烯复合材料中，。
10、 扩展了聚四氟乙烯复合材料的应用范围。 发明内容 0006 本发明主要解决的技术问题是提供一种改性聚四氟乙烯材料的配方， 依照该配方 制作的聚四氟乙烯材料粘性、 耐磨性和密封性良好， 并且具有光变性。 0007 本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现： 1.一种含俘精酸酐的聚四氟乙烯复合材料， 其特征在于， 由下述重量份的原料制得： 俘精酸酐3-5， 聚四氟乙烯80-90， 聚乙二醇1-3， 碳纤维10-15， 钢纤维5-10， 氟橡胶胶粉 15-20， 氧化石墨烯1-3， 硬脂酸钾1-2， SiO25-10， 硅烷偶联剂KH55015-20， 95%乙醇30- 40， 乙酸适量， 。
11、聚异氰酸酯JQ-115-20， 二甲基甲酰胺 （DMF） 15-20， 4-二甲氨基吡啶(DMAP) 说明书 1/3 页 3 CN 105907003 A 3 10-15， 二环己基碳二亚胺(DCC)15-20， 水90-100份 所述的碳纤维中值长度为75150 m， 钢纤维中值长度为50-150 m， 氟橡胶胶粉粒度为 80-200目。 0008 2.所述的一种含俘精酸酐的聚四氟乙烯复合材料的制备方法， 其特征在于， 由以 下具体步骤制成： a.将碳纤维加入20-25份95%的乙醇溶剂中， 超声分散均匀， 加入乙酸调节pH为4-5， 加 入10-15份硅烷偶联剂KH550， 搅拌8-15h。
12、， 之后用去离子水洗涤， 真空干燥； b.在剩余的95%乙醇溶剂中， 通过辉光放电等离子技术， 将氧化石墨烯氧化成过氧化 石墨烯； c.将步骤b得到的过氧化石墨烯加入到二甲基甲酰胺(DMF)中， 超声23h， 搅 拌， 依次加入4-二甲氨基吡啶(DMAP)、 二环己基碳二亚胺(DCC)和步骤a所得的碳纤 维， 常温反应18-36h， 之后用去离子水洗涤， 真空干燥， 得到过氧化石墨烯接枝后的碳纤 维； d.将胶粉加入到聚异氰酸酯JQ-1中， 机械搅拌均匀后， 加入干燥的钢纤维， 持续机械 搅拌1-3小时， 水洗， 干燥； e.将硬脂酸钾、 聚乙二醇、 步骤c所得过氧化石墨烯接枝后的碳纤维、 步。
13、骤d所得混合 物与70-75份的聚四氟乙烯一起于高速混合机中混合均匀， 冷压成型后， 空气气氛中360- 390烧结成型； 得到直径150-250mm、 厚度34mm的板状试样； f.将步骤e所得的板状试样浸入浸涂液中， 4-8分钟后取出， 在80-100的烘箱中烘干 后， 放到马弗炉中在120-200的温度下烧结10-30分钟， 取出即可； 所述浸涂液的配制方法为： SiO2经研磨机研磨后， 与俘精酸酐、 剩余的聚四氟乙烯和 剩余的硅烷偶联剂KH550一起分散在水中， 超声分散均匀即得。 0009 本发明的有益效果是： 接枝氧化石墨烯后的碳纤维表面粗糙度显著增加， 进而提 高其表面浸润性和粘。
14、结性， 改善碳纤维复合材料的界面粘接质量。 用聚异氰酸酯JQ-1处理 的钢纤维与胶粉和聚异氰酸酯JQ-1粘接在一起， 增加了钢纤维于基体的粘结性， 有利于复 合材料力学性能的提高。 进一步地， 通过高温熔融法将SiO2填充到聚四氟乙烯表面， 可明显 提碳纤维聚四氟乙烯复合材料的胶接强度， 且操作步骤简单， 易于施用。 此外， 还配合添加 了俘精酸酐， 使制得的聚四氟乙烯复合材料具有光信息标记功能、 自动光变着色功能， 具有 较好的市场应用前景。 具体实施方式 0010 为了使本发明实现的技术手段、 创作特征、 达成目的与功效易于明白了解， 下面结 合具体实施例， 进一步阐述本发明。 实施例 0。
15、011 一种含俘精酸酐的聚四氟乙烯复合材料， 其特征在于， 由下述重量份的原料制得： 俘精酸酐3， 聚四氟乙烯80， 聚乙二醇3， 碳纤维10， 钢纤维5， 氟橡胶胶粉15， 氧化石墨烯 3， 硬脂酸钾2， SiO25， 硅烷偶联剂KH55015， 95%乙醇30， 乙酸适量， 聚异氰酸酯JQ-115， 二甲基甲酰胺 （DMF） 15， 4-二甲氨基吡啶(DMAP)10， 二环己基碳二亚胺(DCC)15， 水100份 说明书 2/3 页 4 CN 105907003 A 4 所述的碳纤维中值长度为75150 m， 钢纤维中值长度为50-150 m， 氟橡胶胶粉粒度为 80-200目。 0012。
16、 所述的一种含俘精酸酐的聚四氟乙烯复合材料的制备方法， 其特征在于， 由以下 具体步骤制成： a.将碳纤维加入25份95%的乙醇溶剂中， 超声分散均匀， 加入乙酸调节pH为4-5， 加入 10份硅烷偶联剂KH550， 搅拌8-15h， 之后用去离子水洗涤， 真空干燥； b.在剩余的95%乙醇溶剂中， 通过辉光放电等离子技术， 将氧化石墨烯氧化成过氧化 石墨烯； c.将步骤b得到的过氧化石墨烯加入到二甲基甲酰胺(DMF)中， 超声23h， 搅 拌， 依次加入4-二甲氨基吡啶(DMAP)、 二环己基碳二亚胺(DCC)和步骤a所得的碳纤 维， 常温反应18-36h， 之后用去离子水洗涤， 真空干燥，。
17、 得到过氧化石墨烯接枝后的碳纤 维； d.将胶粉加入到聚异氰酸酯JQ-1中， 机械搅拌均匀后， 加入干燥的钢纤维， 持续机械 搅拌1-3小时， 水洗， 干燥； e.将硬脂酸钾、 聚乙二醇、 步骤c所得过氧化石墨烯接枝后的碳纤维、 步骤d所得混合 物与70份的聚四氟乙烯一起于高速混合机中混合均匀， 冷压成型后， 空气气氛中360-390 烧结成型； 得到直径150-250mm、 厚度34mm的板状试样； f.将步骤e所得的板状试样浸入浸涂液中， 4-8分钟后取出， 在80-100的烘箱中烘干 后， 放到马弗炉中在120-200的温度下烧结10-30分钟， 取出即可； 所述浸涂液的配制方法为： SiO2经研磨机研磨后， 与俘精酸酐、 剩余的聚四氟乙烯和 剩余的硅烷偶联剂KH550一起分散在水中， 超声分散均匀即得。 0013 经测试： 拉伸强度25MPa； 断裂伸长率200%； 冲击强度25KJ/m； 弯曲强度23MPa。 说明书 3/3 页 5 CN 105907003 A 5 。