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一种泡沫排水缓蚀剂的制备方法.pdf

  • 上传人:62****3
  • 文档编号:8884819
  • 上传时间:2021-01-09
  • 格式:PDF
  • 页数:13
  • 大小:1.52MB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN201510648712.9

    申请日:

    20151009

    公开号:

    CN105131926A

    公开日:

    20151209

    当前法律状态:

    有效性:

    有效

    法律详情:

    IPC分类号:

    C09K8/54,C09K8/52

    主分类号:

    C09K8/54,C09K8/52

    申请人:

    西安石油大学

    发明人:

    郭学辉,杜素珍

    地址:

    710065 陕西省西安市电子二路东段18号

    优先权:

    CN201510648712A

    专利代理机构:

    西安智大知识产权代理事务所

    代理人:

    弋才富

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    内容摘要

    一种泡沫排水缓蚀剂的制备方法,第一步:反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚,加入氨基磺酸,升温反应得烷基酚聚氧乙烯醚磺酸;第二步:先合成月桂酸咪唑啉,再加入烷基酚聚氧乙烯醚磺酸得烷基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐;第三步:反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚,加入氨基磺酸,升温反应后加入二乙醇胺,继续反应得烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐;第四步:反应釜中加入脂肪胺聚氧乙烯醚,加入氨基磺酸,制备升温反应后加入氨水,继续反应得脂肪胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐;第五步:反应釜中加上述反应物,加入烷基三甲基苄基季铵盐与脂肪醇聚氧乙烯醚,水混合后加热反应得泡沫排水缓蚀剂,能够有效控制洗井与排液过程中介质的腐蚀。

    权利要求书

    1.一种泡沫排水缓蚀剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步:反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚,然后加入氨基磺酸,混合均匀后升温至90~140℃,升温速度控制在0.5~3小时,然后在90~140℃保温反应0.5~6小时,冷却40~60℃出釜,得烷基酚聚氧乙烯醚磺酸;反应过程物料摩尔比为:烷基酚聚氧乙烯醚:氨基磺酸=1:(0.9~1.1);所述的烷基酚聚氧乙烯醚,选自壬基酚聚氧乙烯醚TX-21、TX-18的一种或2种任意比例的混合物;第二步:反应釜中加入月桂酸,加入二乙烯三胺,搅拌均匀后升温140~180℃,反应1~4小时后再升温230~250℃,反应2~6小时,冷却至140℃以下,加入步骤一产物烷基酚聚氧乙烯醚磺酸,搅拌均匀后,在100~180℃下反应1~4小时,冷却40~60℃出釜,得烷基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐;反应过程物料摩尔比为:月桂酸:二乙烯三胺:烷基酚聚氧乙烯醚磺酸=1:(1~1.05):(0.9~1.05);第三步:反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚,然后加入氨基磺酸,混合均匀后升温至90~140℃,升温速度控制在0.5~3小时,然后在90~140℃保温反应0.5~6小时,反应结束后加入二乙醇胺,在60~110℃保温反应0.5~4小时,冷却40~60℃出釜,得烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐;反应过程物料摩尔比为:烷基酚聚氧乙烯醚:氨基磺酸:二乙醇胺=1:(0.9~1.05):(0.9~1.05);所述的烷基酚聚氧乙烯醚,选自壬基酚聚氧乙烯醚TX-21、TX-18的一种或2种任意比例的混合物;第四步:反应釜中加入脂肪胺聚氧乙烯醚,然后加入氨基磺酸,混合均匀后升温至90~140℃,升温速度控制在0.5~3小时,然后在90~140℃保温反应0.5~6小时,反应结束后加入氨水,在60~110℃保温反应0.5~4小时,冷却40~60℃出釜,得脂肪胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐;反应过程物料摩尔比为:脂肪胺聚氧乙烯醚:氨基磺酸:氨=1:(0.9~1.05):(0.9~1.05);所述的脂肪胺聚氧乙烯醚,选自十二胺聚氧乙烯醚AC-1201、AC-1203的一种或2种任意比例的混合物;第五步:反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐、烷基三甲基苄基季铵盐、脂肪胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐和脂肪醇聚氧乙烯醚,加热60~90℃溶解并混合均匀后,再加入水,搅拌反应0.5~2小时,冷却40~60℃出釜,得泡沫排水缓蚀剂;反应过程物料摩尔比:烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐:烷基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐:烷基三甲基苄基季铵盐:脂肪胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐:脂肪醇聚氧乙烯醚:水=(5~15):(5~25):(5~15):(5~20):(5~15):(75~10);所述的烷基三甲基苄基季铵盐,选自十二烷基三甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基苄基溴化铵,十六烷基三甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基苄基溴化铵的一种或2种的混合物;所述的脂肪醇聚氧乙烯醚,选自MOA-20、MOA-23的一种或2种混合物。 2.根据权利要求1所述的一种泡沫排水缓蚀剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步:反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚,然后加入氨基磺酸,混合均匀后升温至125~130℃,升温速度控制在1.5~2小时,然后在130~140℃保温反应5~5.5小时,冷却40~60℃出釜,得烷基酚聚氧乙烯醚磺酸;反应过程物料摩尔比:烷基酚聚氧乙烯醚:氨基磺酸=1:(0.98~1.0);第二步:反应釜中加入月桂酸,加入二乙烯三胺,搅拌均匀后升温170~180℃,反应2~2.5小时后再升温240~250℃,反应4~4.5小时,冷却至110~120℃,加入步骤一产物烷基酚聚氧乙烯醚磺酸,搅拌均匀后,在110~120℃下反应3~3.5小时,冷却40~60℃出釜,得烷基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐;反应过程物料摩尔比:月桂酸:二乙烯三胺:烷基酚聚氧乙烯醚磺酸=1:(1.005~1.01):(0.98~1.0);第三步:反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚,然后加入氨基磺酸,混合均匀后慢慢升温至125~130℃,升温速度控制在1.5~2小时,然后在130~140℃保温反应5~5.5小时,反应结束后加入二乙醇胺,在95~110℃保温反应2~2.5小时,冷却40~60℃出釜,得烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐;反应过程物料摩尔比:烷基酚聚氧乙烯醚:氨基磺酸:二乙醇胺=1:(0.98~1.0):(1.005~1.01);第四步:反应釜中加入脂肪胺聚氧乙烯醚,然后加入氨基磺酸,混合均匀后慢慢升温至130~140℃,升温速度控制在1.5~2小时,然后在130~140℃保温反应5~5.5小时,反应结束后加入氨水,在90~100℃保温反应2.5~3小时,冷却40~60℃出釜,得脂肪胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐;反应过程物料摩尔比:脂肪胺聚氧乙烯醚:氨基磺酸:氨=1:(0.98~1.0):(1.02~1.01);第五步:反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐、烷基三甲基苄基季铵盐、脂肪胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐和脂肪醇聚氧乙烯醚,加热80~90℃溶解并混合均匀后,再加入水,搅拌反应1.5~2小时,冷却40~60℃出釜,得泡沫排水缓蚀剂;反应过程物料摩尔比:烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐:烷基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐:烷基三甲基苄基季铵盐:脂肪胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐:脂肪醇聚氧乙烯醚:水=(10~15):(15~20):(7~10):(10~15):(5~8):(53~32)。

    说明书

    技术领域

    本发明涉及石油化工技术领域,特别涉及低压含水气井因积水导 致气井产气量下降需要化学排水采气、注水井泡沫洗井,低压油井泡 沫洗井用的一种泡沫排水缓蚀剂的制备方法。

    背景技术

    目前市场上注水井与油井洗井有助排剂,气井积液有泡沫排水 剂,但助排剂对于气井积液没有排水效果,而泡沫排水剂对于注水井 与油井洗井又不适应,并且均没有缓蚀性能,不能解决注水井洗井、 油井洗井、气井积液排水过程液体介质对油管、套管与抽油杆的腐蚀。

    发明内容

    为了克服现有泡沫排水剂及助排剂的不足,本发明的目的在于提 供一种泡沫排水缓蚀剂的制备方法,制备的泡沫排水缓蚀剂既可以用 于气井积液排水,也可以用于油井与注水井洗井,同时,能够有效的 控制洗井与排液过程介质对油管、套管、抽油杆的腐蚀。

    为了达到上述目的,本发明的技术方案为:

    一种泡沫排水缓蚀剂的制备方法,包括以下步骤:

    第一步:反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚,然后加入氨基磺酸, 混合均匀后升温至90~140℃,升温速度控制在0.5~3小时,然后 在90~140℃保温反应0.5~6小时,冷却40~60℃出釜,得烷基酚 聚氧乙烯醚磺酸;

    反应过程物料摩尔比为:烷基酚聚氧乙烯醚:氨基磺酸=1:(0.9~ 1.1);

    所述的烷基酚聚氧乙烯醚,选自壬基酚聚氧乙烯醚TX-21、TX-18 的一种或2种任意比例的混合物;

    第二步:反应釜中加入月桂酸,加入二乙烯三胺,搅拌均匀后升 温140~180℃,反应1~4小时后再升温230~250℃,反应2~6小 时,冷却至140℃以下,加入第一步的烷基酚聚氧乙烯醚磺酸,搅拌 均匀后,在100~180℃下反应1~4小时,冷却40~60℃出釜,得烷 基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐;

    反应过程物料摩尔比为:月桂酸:二乙烯三胺:烷基酚聚氧乙烯 醚磺酸=1:(1~1.05):(0.9~1.05);

    第三步:反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚,然后加入氨基磺酸, 混合均匀后升温至90~140℃,升温速度控制在0.5~3小时,然后 在90~140℃保温反应0.5~6小时,反应结束后加入二乙醇胺,在 60~110℃保温反应0.5~4小时,冷却40~60℃出釜,得烷基酚聚 氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐;

    反应过程物料摩尔比为:烷基酚聚氧乙烯醚:氨基磺酸:二乙醇 胺=1:(0.9~1.05):(0.9~1.05);

    所述的烷基酚聚氧乙烯醚,选自壬基酚聚氧乙烯醚TX-21、TX-18 的一种或2种任意比例的混合物;

    第四步:反应釜中加入脂肪胺聚氧乙烯醚,然后加入氨基磺酸, 混合均匀后升温至90~140℃,升温速度控制在0.5~3小时,然后 在90~140℃保温反应0.5~6小时,反应结束后加入氨水,在60~ 110℃保温反应0.5~4小时,冷却40~60℃出釜,得脂肪胺聚氧乙 烯醚的磺酸胺盐;

    反应过程物料摩尔比为:脂肪胺聚氧乙烯醚:氨基磺酸:氨=1: (0.9~1.05):(0.9~1.05);

    所述的脂肪胺聚氧乙烯醚,选自十二胺聚氧乙烯醚AC-1201、 AC-1203的一种或2种任意比例的混合物;

    第五步:反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐、烷 基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐、烷基三甲基苄基季铵盐、脂肪胺聚氧 乙烯醚的磺酸胺盐和脂肪醇聚氧乙烯醚,加热60~90℃溶解并混合 均匀后,再加入水,搅拌反应0.5~2小时,冷却40~60℃出釜,得 泡沫排水缓蚀剂;

    反应过程物料质量比:烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐:烷 基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐:烷基三甲基苄基季铵盐:脂肪胺聚氧 乙烯醚的磺酸胺盐:脂肪醇聚氧乙烯醚:水=(5~15):(5~25): (5~15):(5~20):(5~15):(75~10)。

    所述的烷基三甲基苄基季铵盐,选自十二烷基三甲基苄基氯化 铵、十二烷基三甲基苄基溴化铵,十六烷基三甲基苄基氯化铵、十六 烷基三甲基苄基溴化铵的一种或多种的混合物。

    所述的脂肪醇聚氧乙烯醚,选自MOA-20、MOA-23的一种或2种 混合物。

    优化后的制备工艺方法:

    第一步:反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚,然后加入氨基磺酸, 混合均匀后升温至125~130℃,升温速度控制在1.5~2小时,然后 在130~140℃保温反应5~5.5小时,冷却40~60℃出釜,得烷基酚 聚氧乙烯醚磺酸;

    反应过程物料摩尔比:烷基酚聚氧乙烯醚:氨基磺酸=1:(0.98~ 1.0);

    第二步:反应釜中加入月桂酸,加入二乙烯三胺,搅拌均匀后升 温170~180℃,反应2~2.5小时后再升温240~250℃,反应4~4.5 小时,冷却至110~120℃,加入步骤一产物烷基酚聚氧乙烯醚磺酸, 搅拌均匀后,在110~120℃下反应3~3.5小时,冷却40~60℃出釜, 得烷基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐;

    反应过程物料摩尔比:月桂酸:二乙烯三胺:烷基酚聚氧乙烯醚 磺酸=1:(1.005~1.01):(0.98~1.0);

    第三步:反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚,然后加入氨基磺酸, 混合均匀后慢慢升温至125~130℃,升温速度控制在1.5~2小时, 然后在130~140℃保温反应5~5.5小时,反应结束后加入二乙醇胺, 在95~110℃保温反应2~2.5小时,冷却40~60℃出釜,得烷基酚 聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐;

    反应过程物料摩尔比:烷基酚聚氧乙烯醚:氨基磺酸:二乙醇胺 =1:(0.98~1.0):(1.005~1.01);

    第四步:反应釜中加入脂肪胺聚氧乙烯醚,然后加入氨基磺酸, 混合均匀后慢慢升温至130~140℃,升温速度控制在1.5~2小时, 然后在130~140℃保温反应5~5.5小时,反应结束后加入氨水,在 90~100℃保温反应2.5~3小时,冷却40~60℃出釜,得脂肪胺聚 氧乙烯醚的磺酸胺盐;

    反应过程物料摩尔比:脂肪胺聚氧乙烯醚:氨基磺酸:氨=1: (0.98~1.0):(1.02~1.01);

    第五步:反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐、烷 基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐、烷基三甲基苄基季铵盐、脂肪胺聚氧 乙烯醚的磺酸胺盐和脂肪醇聚氧乙烯醚,加热80~90℃溶解并混合 均匀后,再加入水,搅拌反应1.5~2小时,冷却40~60℃出釜,得 泡沫排水缓蚀剂;

    反应过程物料质量比:烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐:烷 基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐:烷基三甲基苄基季铵盐:脂肪胺聚氧 乙烯醚的磺酸胺盐:脂肪醇聚氧乙烯醚:水=(10~15):(15~20): (7~10):(10~15):(5~8):(53~32)。

    本发明的有益效果是:

    所制备的泡沫排水缓蚀剂,适用于油井、注水井的洗井用助排 剂,适用于气井泡沫排水用泡沫剂,同时能够有效的控制油井与注水 井洗井介质、气井积液介质对油管、套管、抽油杆的腐蚀。拓宽了助 排剂与泡沫排水的选择范围,提高了助排剂与泡沫排水剂的性能,达 到了即起泡降低介质密度,又能够控制介质的腐蚀的目的,一剂多效, 降低了使用成本。

    具体实施方式

    下面结合具体实例对本发明做详细叙述。

    泡沫排水缓蚀剂的起泡性能参照SY/T6465评价方法执行:

    腐蚀评价实验方法参照GB10124进行,采用现场介质进行动态 模拟实验,实验步骤:将现场介质中加入200mg/L的泡沫排水缓蚀 剂,然后将加药后的介质加入到六组动态腐蚀速率评价仪中,挂入 A3钢片,密闭加热到80℃,在搅拌速度为60rpm情况下,测定168 小时周期的腐蚀速率。同时做未加药的空白实验。腐蚀速率(mm/a) =8.76×107×(M1-M2)/(STD);式中M1为实验前挂片质量,g; M2为实验后挂片质量,g;S为挂片的表面积,cm2;T为挂片实验时 间,小时;D为挂片材质的密度,g/cm3。

    实施例一

    本实施例包括以下步骤:

    第一步:反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18,然后加入的氨 基磺酸,混合均匀后慢慢升温至125~130℃,升温速度控制在1.8 小时,然后在130~140℃保温反应5.5小时,冷却50℃出釜,得壬 基酚聚氧乙烯醚磺酸;

    反应过程物料摩尔比:壬基酚聚氧乙烯醚:氨基磺酸=1:0.995。

    第二步:反应釜中加入月桂酸,加入一定量的二乙烯三胺,搅拌 均匀后升温170~180℃,反应2.5小时后再升温240~250℃,反应 4.5小时,冷却至110~120℃,加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸, 搅拌均匀后,在110~120℃下反应3.5小时,冷却60℃出釜,得壬 基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐;

    反应过程物料摩尔比:月桂酸:二乙烯三胺:壬基酚聚氧乙烯醚 磺酸=1:1.001:0.995。

    第三步:反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-21,然后加入一定 量的氨基磺酸,混合均匀后慢慢升温至125~130℃,升温速度控制 为2小时,然后在130~140℃保温反应5.5小时,反应结束后加入 一定量的二乙醇胺,在105℃保温反应2.5小时,冷却60℃出釜,得 壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐;

    反应过程物料摩尔比:壬基酚聚氧乙烯醚:氨基磺酸:二乙醇胺 =1:0.995:1.0。

    第四步:反应釜中加入十二胺聚氧乙烯醚AC-1203,然后加入一 定量的氨基磺酸,混合均匀后慢慢升温至130~140℃,升温速度控 制在2小时,然后在130~140℃保温反应5.5小时,反应结束后加 入一定量的氨水,在95~100℃保温反应3小时,冷却50℃出釜,得 十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐;

    反应过程物料摩尔比:十二胺聚氧乙烯醚:氨基磺酸:氨= 1:0.995:1.005。

    第五步:反应釜中加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇 胺盐,一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐,一定量的十二烷基 三甲基苄基氯化铵,一定量的十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐,一定量 的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-23,加热80~90℃溶解并混合均匀后,再 加入一定量的水,搅拌反应2小时,冷却50℃出釜,得泡沫排水缓 蚀剂。

    反应过程物料质量比:壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐:壬 基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐:十二烷基三甲基苄基氯化铵:十二胺 聚氧乙烯醚的磺酸胺盐:脂肪醇聚氧乙烯醚:水=12:18:10:10:5: 45。

    泡沫排水缓蚀剂性能测试

    实施例二

    本实施例包括以下步骤:

    第一步:反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-21,然后加入的氨 基磺酸,混合均匀后慢慢升温至125~130℃,升温速度控制在1.8 小时,然后在130~140℃保温反应5.5小时,冷却50℃出釜,得壬 基酚聚氧乙烯醚磺酸;

    反应过程物料摩尔比:壬基酚聚氧乙烯醚:氨基磺酸=1:0.995。

    第二步:反应釜中加入月桂酸,加入一定量的二乙烯三胺,搅拌 均匀后升温170~180℃,反应2.5小时后再升温240~250℃,反应 4.5小时,冷却至110~120℃,加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸, 搅拌均匀后,在110~120℃下反应3.5小时,冷却60℃出釜,得壬 基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐;

    反应过程物料摩尔比:月桂酸:二乙烯三胺:壬基酚聚氧乙烯醚 磺酸=1:1.001:0.995。

    第三步:反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18,然后加入一定 量的氨基磺酸,混合均匀后慢慢升温至125~130℃,升温速度控制 为2小时,然后在130~140℃保温反应5.5小时,反应结束后加入 一定量的二乙醇胺,在105℃保温反应2.5小时,冷却60℃出釜,得 壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐;

    反应过程物料摩尔比:壬基酚聚氧乙烯醚:氨基磺酸:二乙醇胺 =1:0.995:1.0。

    第四步:反应釜中加入十二胺聚氧乙烯醚AC-1203,然后加入一 定量的氨基磺酸,混合均匀后慢慢升温至130~140℃,升温速度控 制在2小时,然后在130~140℃保温反应5.5小时,反应结束后加 入一定量的氨水,在95~100℃保温反应3小时,冷却50℃出釜,得 十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐;

    反应过程物料摩尔比:十二胺聚氧乙烯醚:氨基磺酸:氨= 1:0.995:1.005。

    第五步:反应釜中加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇 胺盐,一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐,一定量的十二烷基 三甲基苄基氯化铵,一定量的十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐,一定量 的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-23,加热80~90℃溶解并混合均匀后,再 加入一定量的水,搅拌反应2小时,冷却50℃出釜,得泡沫排水缓 蚀剂。

    反应过程物料质量比:壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐:壬 基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐:十二烷基三甲基苄基氯化铵:十二胺 聚氧乙烯醚的磺酸胺盐:脂肪醇聚氧乙烯醚:水=12:18:10:10:5: 45。

    泡沫排水缓蚀剂性能测试

    实施例三

    本实施例包括以下步骤:

    第一步:反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18,然后加入的氨 基磺酸,混合均匀后慢慢升温至125~130℃,升温速度控制在1.8 小时,然后在130~140℃保温反应5.5小时,冷却50℃出釜,得壬 基酚聚氧乙烯醚磺酸;

    反应过程物料摩尔比:壬基酚聚氧乙烯醚:氨基磺酸=1:0.995。

    第二步:反应釜中加入月桂酸,加入一定量的二乙烯三胺,搅拌 均匀后升温170~180℃,反应2.5小时后再升温240~250℃,反应 4.5小时,冷却至110~120℃,加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸, 搅拌均匀后,在110~120℃下反应3.5小时,冷却60℃出釜,得壬 基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐;

    反应过程物料摩尔比:月桂酸:二乙烯三胺:壬基酚聚氧乙烯醚 磺酸=1:1.001:0.995。

    第三步:反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18,然后加入一定 量的氨基磺酸,混合均匀后慢慢升温至125~130℃,升温速度控制 为2小时,然后在130~140℃保温反应5.5小时,反应结束后加入 一定量的二乙醇胺,在105℃保温反应2.5小时,冷却60℃出釜,得 壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐;

    反应过程物料摩尔比:壬基酚聚氧乙烯醚:氨基磺酸:二乙醇胺 =1:0.995:1.0。

    第四步:反应釜中加入十二胺聚氧乙烯醚AC-1203,然后加入一 定量的氨基磺酸,混合均匀后慢慢升温至130~140℃,升温速度控 制在2小时,然后在130~140℃保温反应5.5小时,反应结束后加 入一定量的氨水,在95~100℃保温反应3小时,冷却50℃出釜,得 十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐;

    反应过程物料摩尔比:十二胺聚氧乙烯醚:氨基磺酸:氨= 1:0.995:1.005。

    第五步:反应釜中加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇 胺盐,一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐,一定量的十二烷基 三甲基苄基氯化铵,一定量的十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐,一定量 的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-23,加热80~90℃溶解并混合均匀后,再 加入一定量的水,搅拌反应2小时,冷却50℃出釜,得泡沫排水缓 蚀剂。

    反应过程物料质量比:壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐:壬 基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐:十二烷基三甲基苄基氯化铵:十二胺 聚氧乙烯醚的磺酸胺盐:脂肪醇聚氧乙烯醚:水=12:18:10:10:5: 45。

    泡沫排水缓蚀剂性能测试

    实施例四

    本实施例包括以下步骤:

    第一步:反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18,然后加入的氨 基磺酸,混合均匀后慢慢升温至125~130℃,升温速度控制在1.8 小时,然后在130~140℃保温反应5.5小时,冷却50℃出釜,得壬 基酚聚氧乙烯醚磺酸;

    反应过程物料摩尔比:壬基酚聚氧乙烯醚:氨基磺酸=1:0.995。

    第二步:反应釜中加入月桂酸,加入一定量的二乙烯三胺,搅拌 均匀后升温170~180℃,反应2.5小时后再升温240~250℃,反应 4.5小时,冷却至110~120℃,加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸, 搅拌均匀后,在110~120℃下反应3.5小时,冷却60℃出釜,得壬 基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐;

    反应过程物料摩尔比:月桂酸:二乙烯三胺:壬基酚聚氧乙烯醚 磺酸=1:1.001:0.995。

    第三步:反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18,然后加入一定 量的氨基磺酸,混合均匀后慢慢升温至125~130℃,升温速度控制 为2小时,然后在130~140℃保温反应5.5小时,反应结束后加入 一定量的二乙醇胺,在105℃保温反应2.5小时,冷却60℃出釜,得 壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐;

    反应过程物料摩尔比:壬基酚聚氧乙烯醚:氨基磺酸:二乙醇胺 =1:0.995:1.0。

    第四步:反应釜中加入十二胺聚氧乙烯醚AC-1201,然后加入一 定量的氨基磺酸,混合均匀后慢慢升温至130~140℃,升温速度控 制在2小时,然后在130~140℃保温反应5.5小时,反应结束后加 入一定量的氨水,在95~100℃保温反应3小时,冷却50℃出釜,得 十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐;

    反应过程物料摩尔比:十二胺聚氧乙烯醚:氨基磺酸:氨= 1:0.995:1.005。

    第五步:反应釜中加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇 胺盐,一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐,一定量的十二烷基 三甲基苄基氯化铵,一定量的十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐,一定量 的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-23,加热80~90℃溶解并混合均匀后,再 加入一定量的水,搅拌反应2小时,冷却50℃出釜,得泡沫排水缓 蚀剂。

    反应过程物料质量比:壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐:壬 基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐:十二烷基三甲基苄基氯化铵:十二胺 聚氧乙烯醚的磺酸胺盐:脂肪醇聚氧乙烯醚:水=12:18:10:10:5: 45。

    泡沫排水缓蚀剂性能测试

    实施例五

    本实施例包括以下步骤:

    第一步:反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18,然后加入的氨 基磺酸,混合均匀后慢慢升温至125~130℃,升温速度控制在1.8 小时,然后在130~140℃保温反应5.5小时,冷却50℃出釜,得壬 基酚聚氧乙烯醚磺酸;

    反应过程物料摩尔比:壬基酚聚氧乙烯醚:氨基磺酸=1:0.995。

    第二步:反应釜中加入月桂酸,加入一定量的二乙烯三胺,搅拌 均匀后升温170~180℃,反应2.5小时后再升温240~250℃,反应 4.5小时,冷却至110~120℃,加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸, 搅拌均匀后,在110~120℃下反应3.5小时,冷却60℃出釜,得壬 基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐;

    反应过程物料摩尔比:月桂酸:二乙烯三胺:壬基酚聚氧乙烯醚 磺酸=1:1.001:0.995。

    第三步:反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18,然后加入一定 量的氨基磺酸,混合均匀后慢慢升温至125~130℃,升温速度控制 为2小时,然后在130~140℃保温反应5.5小时,反应结束后加入 一定量的二乙醇胺,在105℃保温反应2.5小时,冷却60℃出釜,得 壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐;

    反应过程物料摩尔比:壬基酚聚氧乙烯醚:氨基磺酸:二乙醇胺 =1:0.995:1.0。

    第四步:反应釜中加入十二胺聚氧乙烯醚AC-1201,然后加入一 定量的氨基磺酸,混合均匀后慢慢升温至130~140℃,升温速度控 制在2小时,然后在130~140℃保温反应5.5小时,反应结束后加 入一定量的氨水,在95~100℃保温反应3小时,冷却50℃出釜,得 十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐;

    反应过程物料摩尔比:十二胺聚氧乙烯醚:氨基磺酸:氨= 1:0.995:1.005。

    第五步:反应釜中加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇 胺盐,一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐,一定量的十二烷基 三甲基苄基溴化铵,一定量的十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐,一定量 的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-23,加热80~90℃溶解并混合均匀后,再 加入一定量的水,搅拌反应2小时,冷却50℃出釜,得泡沫排水缓 蚀剂。

    反应过程物料质量比:壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐:壬 基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐:十二烷基三甲基苄基氯化铵:十二胺 聚氧乙烯醚的磺酸胺盐:脂肪醇聚氧乙烯醚:水=12:18:10:10:5: 45。

    泡沫排水缓蚀剂性能测试

    实施例六

    本实施例包括以下步骤:

    第一步:反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18,然后加入的氨 基磺酸,混合均匀后慢慢升温至125~130℃,升温速度控制在1.8 小时,然后在130~140℃保温反应5.5小时,冷却50℃出釜,得壬 基酚聚氧乙烯醚磺酸;

    反应过程物料摩尔比:壬基酚聚氧乙烯醚:氨基磺酸=1:0.995。

    第二步:反应釜中加入月桂酸,加入一定量的二乙烯三胺,搅拌 均匀后升温170~180℃,反应2.5小时后再升温240~250℃,反应 4.5小时,冷却至110~120℃,加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸, 搅拌均匀后,在110~120℃下反应3.5小时,冷却60℃出釜,得壬 基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐;

    反应过程物料摩尔比:月桂酸:二乙烯三胺:壬基酚聚氧乙烯醚 磺酸=1:1.001:0.995。

    第三步:反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18,然后加入一定 量的氨基磺酸,混合均匀后慢慢升温至125~130℃,升温速度控制 为2小时,然后在130~140℃保温反应5.5小时,反应结束后加入 一定量的二乙醇胺,在105℃保温反应2.5小时,冷却60℃出釜,得 壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐;

    反应过程物料摩尔比:壬基酚聚氧乙烯醚:氨基磺酸:二乙醇胺 =1:0.995:1.0。

    第四步:反应釜中加入十二胺聚氧乙烯醚AC-1201,然后加入一 定量的氨基磺酸,混合均匀后慢慢升温至130~140℃,升温速度控 制在2小时,然后在130~140℃保温反应5.5小时,反应结束后加 入一定量的氨水,在95~100℃保温反应3小时,冷却50℃出釜,得 十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐;

    反应过程物料摩尔比:十二胺聚氧乙烯醚:氨基磺酸:氨= 1:0.995:1.005。

    第五步:反应釜中加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇 胺盐,一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐,一定量的十二烷基 三甲基苄基溴化铵,一定量的十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐,一定量 的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-20,加热80~90℃溶解并混合均匀后,再 加入一定量的水,搅拌反应2小时,冷却50℃出釜,得泡沫排水缓 蚀剂。

    反应过程物料质量比:壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐:壬 基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐:十二烷基三甲基苄基氯化铵:十二胺 聚氧乙烯醚的磺酸胺盐:脂肪醇聚氧乙烯醚:水=12:18:10:10:5: 45。

    泡沫排水缓蚀剂性能测试

    实施例七

    本实施例包括以下步骤:

    第一步:反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18,然后加入的氨 基磺酸,混合均匀后慢慢升温至125~130℃,升温速度控制在1.8 小时,然后在130~140℃保温反应5.5小时,冷却50℃出釜,得壬 基酚聚氧乙烯醚磺酸;

    反应过程物料摩尔比:壬基酚聚氧乙烯醚:氨基磺酸=1:0.995。

    第二步:反应釜中加入月桂酸,加入一定量的二乙烯三胺,搅拌 均匀后升温170~180℃,反应2.5小时后再升温240~250℃,反应 4.5小时,冷却至110~120℃,加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸, 搅拌均匀后,在110~120℃下反应3.5小时,冷却60℃出釜,得壬 基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐;

    反应过程物料摩尔比:月桂酸:二乙烯三胺:壬基酚聚氧乙烯醚 磺酸=1:1.001:0.995。

    第三步:反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18,然后加入一定 量的氨基磺酸,混合均匀后慢慢升温至125~130℃,升温速度控制 为2小时,然后在130~140℃保温反应5.5小时,反应结束后加入 一定量的二乙醇胺,在105℃保温反应2.5小时,冷却60℃出釜,得 壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐;

    反应过程物料摩尔比:壬基酚聚氧乙烯醚:氨基磺酸:二乙醇胺 =1:0.995:1.0。

    第四步:反应釜中加入十二胺聚氧乙烯醚AC-1201,然后加入一 定量的氨基磺酸,混合均匀后慢慢升温至130~140℃,升温速度控 制在2小时,然后在130~140℃保温反应5.5小时,反应结束后加 入一定量的氨水,在95~100℃保温反应3小时,冷却50℃出釜,得 十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐;

    反应过程物料摩尔比:十二胺聚氧乙烯醚:氨基磺酸:氨= 1:0.995:1.005。

    第五步:反应釜中加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇 胺盐,一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐,一定量的十二烷基 三甲基苄基溴化铵,一定量的十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐,一定量 的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-23,加热80~90℃溶解并混合均匀后,再 加入一定量的水,搅拌反应2小时,冷却50℃出釜,得泡沫排水缓 蚀剂。

    反应过程物料质量比:壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐:壬 基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐:十二烷基三甲基苄基氯化铵:十二胺 聚氧乙烯醚的磺酸胺盐:脂肪醇聚氧乙烯醚:水=14:19:7:10:5: 45。

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