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1、(10)授权公告号 CN 101519521 B (45)授权公告日 2010.12.08 CN 101519521 B *CN101519521B* (21)申请号 200810231870.4 (22)申请日 2008.10.10 C08L 61/08(2006.01) C08K 13/04(2006.01) B22C 1/22(2006.01) C08K 5/523(2006.01) C08K 5/54(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08K 7/14(2006.01) (73)专利权人 兰州理工大学 地址 730050 甘肃省兰州市兰工坪 287 号 (72)。
2、发明人 杨保平 崔锦峰 俞树荣 周应萍 郭军红 崔定伟 杜勇 (74)专利代理机构 兰州振华专利代理有限责任 公司 62102 代理人 董斌 CN 1775888 A,2006.05.24, 权利要求 1. JP 4-234474 A,1992.08.24, 权利要求 1. CN 101255310 A,2008.09.03, 权利要求 1. CN 1570008 A,2005.01.26, 说明书实施例 1. (54) 发明名称 阻燃溴碳酚醛胶黏剂及其制备方法 (57) 摘要 阻燃溴碳酚醛胶黏剂及其制备方法， 按质量 百分数计 ： 溴碳酚醛树脂 35.0 60.0， 磷 酸三甲酚酯 2.0 。
3、10.0， 有机硅烷偶联剂 1.0 3.0， 云母粉 2.0 8.0， 玻璃纤维 5.0 15.0和溶剂 25.0 35.0， 其制备方 法为 ： 将溴碳酚醛树脂、 磷酸三甲酚酯、 有机硅烷 偶联剂、 云母粉、 玻璃纤维和溶剂置于搪瓷缸中高 速分散 3 5 分钟， 在锥形磨中研磨分散 2 遍， 得 到阻燃溴碳酚醛胶黏剂。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 朱颖 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 101519521 B1/1 页 2 1. 阻燃溴碳酚醛胶黏剂， 基于胶黏剂总质量， 按质量百分数计， 其组分为 溴碳酚醛。
4、树脂 35.0 60.0， 磷酸三甲酚酯 2.0 10.0， 有机硅烷偶联剂 1.0 3.0， 云母粉 2.0 8.0， 玻璃纤维 5.0 15.0， 溶剂 25.0 35.0 ； 阻燃溴碳酚醛胶黏剂用基体树脂， 基于制备溴碳酚醛树脂的各组分总质量， 按质量百 分数计， 各组分所占比例为 ： 对溴苯酚 17.6 20.0， 苯酚 10.5 15.8， 甲醛 26.9 30.6， 氨水 1.5 1.7， 乙醇 18.6 19.0， 丙酮 18.6 19.0。 2. 根据权利要求 1 所述的阻燃溴碳酚醛胶黏剂， 其特征在于 ： 有机硅烷偶联剂为 KH-550 或 KH-560。 3. 根据权利要求。
5、 1 所述的阻燃溴碳酚醛胶黏剂， 其特征在于 ： 溶剂为乙醇和丙酮的混 合物， 乙醇与丙酮的重量比为 1 1。 4. 阻燃溴碳酚醛胶黏剂的制备方法， 按照权利要求 1 所述组分备料， 其步骤为 ： 将溴碳 酚醛树脂、 磷酸三甲酚酯、 有机硅烷偶联剂、 云母粉、 玻璃纤维和溶剂置于搪瓷缸中高速分 散 3 5 分钟， 在锥形磨中研磨分散 2 遍， 得到阻燃溴碳酚醛胶黏剂。 5. 根据权利要求 4 所述的阻燃溴碳酚醛胶黏剂的制备方法， 其特征在于溴碳酚醛树脂 的制备方法为 ： 按照权利要求 2 所述配方备料， 将对溴苯酚、 苯酚、 甲醛和氨水加入到三口 瓶中， 开搅拌， 60分钟升温至60， 停止加。
6、热， 反应自动放热， 至沸腾后保持9598， 反应 40 分钟后冷却 ； 在 60 70温度下减压脱除去水分及未反应的甲醛、 对溴苯酚和苯酚， 冷 却至 40以下， 加入乙醇和丙酮， 搅拌均匀， 用 60 目铜网过滤出料， 得到溴碳酚醛树脂。 权 利 要 求 书 CN 101519521 B1/3 页 3 阻燃溴碳酚醛胶黏剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种酚醛胶黏剂， 特别是阻燃溴碳酚醛胶黏剂的制备方法。 背景技术 0002 在铸造领域， 用于制造金属铸件的型芯和铸模由胶黏剂和铸造砂 ( 如硅砂、 铬砂、 锆砂 ) 制备， 胶黏剂有酚醛树脂、 环氧树脂、 聚氨酯树脂等类型。酚醛。
7、树脂作为最早用于胶 黏剂工业的合成树脂品种， 近年来广泛应用于铸造行业， 用其制造的型芯和铸模具有强度 高、 不易变形、 造型尺寸精确、 铸件落砂性好、 表面光洁度高的优点。 0003 专利 CN1583926A 公开了一种糠醛、 辛醇改性酚醛粘结剂及其生产方法， 具有生产 工艺简单、 生产成本低廉的优点， 理化指标符合绿色环保要求， 性能优良。 0004 专利 CN1670106A 公开了一种改性环氧粘结剂， 由复合改性环氧树脂、 潜性固化 剂、 填料、 助剂组成， 复合环氧树脂由双酚型环氧树脂为主体树脂和脂肪类、 脂环类环氧树 脂为改性树脂组成， 制备的粘结剂具有高的玻璃化温度、 高的粘接。
8、性、 高的耐热性和短的固 化时间等特点。 。 0005 专利 CN1149007A 耐水基涂料的聚氨酯铸造粘结剂公开了改善铸造型芯特性的方 法和组合物， 包括环氧树脂、 聚氨酯树脂等。 0006 现有胶黏剂中的基料树脂往往不具有高温阻燃的特性， 限制了铸芯和模具的应用 范围。 发明内容 0007 本发明的目的是提供一种阻燃溴碳酚醛胶黏剂及其制备方法。 0008 本发明是一种阻燃溴碳酚醛胶黏剂及其制备方法， 基于制备溴碳酚醛树脂的各组 分总质量， 按质量百分数计， 各组分所占比例为 ： 0009 对溴苯酚 17.6 20.0， 苯酚 10.5 15.8， 甲醛 26.9 30.6， 氨水 1.5。
9、 1.7， 乙醇 18.6 19.0， 丙酮 18.6 19.0。 0010 基于胶黏剂总质量， 按质量百分数计， 阻燃溴碳酚醛胶黏剂各组分组成比例为 ： 0011 溴碳酚醛树脂 35.0 60.0， 磷酸三甲酚酯 2.0 10.0， 有机硅烷偶联剂 1.0 3.0， 云母粉 2.0 8.0， 玻璃纤维 5.0 15.0， 溶剂 25.0 35.0。 0012 本发明的阻燃溴碳酚醛胶黏剂的制备方法， 按照以上所述组分备料， 其步骤为 ： 0013 (1) 将对溴苯酚、 苯酚、 甲醛和氨水加入到三口瓶中， 开搅拌， 60 分钟升温至 60， 停止加热， 反应自动放热， 至沸腾后保持9598， 反。
10、应40分钟后冷却。 在6070温度 下减压脱除去水分及未反应的甲醛、 对溴苯酚和苯酚， 冷却至 40以下， 加入乙醇和丙酮， 搅拌均匀， 用 60 目铜网过滤出料， 得到溴碳酚醛树脂。 0014 (2) 将溴碳酚醛树脂、 磷酸三甲酚酯、 有机硅烷偶联剂、 云母粉、 玻璃纤维和溶剂置 于搪瓷缸中高速分散 3 5 分钟， 在锥形磨中研磨分散 2 遍， 得到阻燃溴碳酚醛胶黏剂。 0015 本发明的优点在于该胶黏剂成膜物质溴碳酚醛树脂中通过阻燃元素 Br 的高分子 说 明 书 CN 101519521 B2/3 页 4 化， 克服了现有胶黏剂不能用于高温条件浇铸的缺点， 同时克服了常见添加型助剂迁移、。
11、 挥 发、 渗出的缺点 ； 该胶黏剂用于金属铸件模材的浇铸具有强度高、 不易变形、 造型尺寸精确、 铸件落砂性好的特点。 具体实施方式 0016 本发明的阻燃溴碳酚醛胶黏剂， 基于制备溴碳酚醛树脂的各组分总质量， 按质量 百分数计， 各组分所占比例为 ： 0017 对溴苯酚 17.6 20.0， 苯酚 10.5 15.8， 甲醛 26.9 30.6， 氨水 1.5 1.7， 乙醇 18.6 19.0， 丙酮 18.6 19.0。 0018 基于胶黏剂总质量， 按质量百分数计， 阻燃溴碳酚醛胶黏剂备组分组成比例为 ： 0019 溴碳酚醛树脂 35.0 60.0， 磷酸三甲酚酯 2.0 10.0，。
12、 有机硅烷偶联剂 1.0 3.0， 云母粉 2.0 8.0， 玻璃纤维 5.0 15.0， 溶剂 25.0 35.0。 0020 实施例 1 ： 0021 本发明的阻燃溴碳酚醛胶黏剂的制备方法， 将对溴苯酚 140.8 份、 苯酚 126.4 份、 甲醛 215.2 份和氨水 13.6 份加入到三口瓶中， 开搅拌， 60 分钟升温至 60， 停止加热， 反应 自动放热， 至沸腾后保持 95 98， 反应 40 分钟后冷却。在 60 70温度下减压脱除去 水分及未反应的甲醛、 对溴苯酚和苯酚， 冷却至 40以下， 加入乙醇 152.0 份和丙酮 152.0 份， 搅拌均匀， 用 60 目铜网过滤。
13、出料， 得到溴碳酚醛树脂。 0022 溴碳酚醛树脂的技术指标 ： 0023 项目 指标 外观 黄棕色透明液体 固体含量 / 502 游离酚 /， 2.5 黏度 /s(4 号杯 ) 12 200 0024 (2) 将溴碳酚醛树脂 480 份、 磷酸三甲酚酯 32 份、 有机硅烷偶联剂 8 份、 云母粉 40 份、 玻璃纤维 40 份和溶剂 200 份置于搪瓷缸中高速分散 3 5 分钟， 在锥形磨中研磨分散 2 遍， 得到阻燃溴碳酚醛胶黏剂。 0025 实施例 2 3 制备工艺与实施例 1 相同， 其配方如下表所示 ： 0026 (1) 溴碳酚醛树脂的配方 ： 单位 ： g 0027 序号 物料名。
14、称 实施例 2 实施例 3 0028 1 对溴苯酚 150.4 160.0 0029 2 苯酚 107.2 85.6 0030 3 甲醛 228.8 244.8 0031 4 氨水 12.8 12.0 0032 5 乙醇 150.4 148.8 说 明 书 CN 101519521 B3/3 页 5 0033 6 丙酮 150.4 148.8 0034 (2) 阻燃溴碳酚醛胶黏剂的配方 ： 单位 ： g 0035 序号 物料名称 实施例 2 实施例 3 0036 1 溴碳酚醛树脂 280.0 380.0 0037 2 磷酸三甲酚酯 72.0 52.0 0038 3 有机硅烷偶联剂 24.0 16.0 0039 4 云母粉 64.0 52.0 0040 5 玻璃纤维 120.0 80.0 0041 6 溶剂 240.0 220.0 说 明 书 。