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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710369634.8 (22)申请日 2017.05.23 (71)申请人 唐雪平 地址 361021 福建省厦门市集美区嘉庚路 43号-6-401 (72)发明人 唐雪平 (51)Int.Cl. C09D 11/16(2014.01) C09D 11/18(2006.01) (54)发明名称 一种中性笔油墨的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种中性笔油墨的制备方法， 包括以下步骤： 颜料的研磨和分散得到混合液， 在经过颜料的离心分离和干燥后得到沉淀， 之后 经过捏合。
2、以及解聚集和预分散， 得到亚纳米级的 聚集体， 再经过脱泡和过滤得到成品油墨； 本发 明制备的油墨书写流畅， 书写纸背面没有明显痕 迹， 而且具有中性特征， 稳定性改么能够长期保 持其性质不变， 有利于保存， 墨水的通用性强， 具 有较好的书写性能， 具有相应的假缩性和黏度的 变性， 墨水的间歇性能要， 以达到更长的脱帽时 间， 能够达到一定的颗粒细度， 并有较强的分散 能力， 墨水的稳定性要强， 在一定的室温条件下 能正常地书写， 墨水均匀不分层， 有足够的书写 长度， 即一管墨水在划线机上能划出更长的线。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 106987177 A 2017.07.。
3、28 CN 106987177 A 1.一种中性笔油墨的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： （1） 颜料的研磨和分散， 首先将去离子水、 颜料、 分散剂、 助溶剂、 树脂以及其他功能性 助剂按照设计需求质量配比混合均匀置于球磨机中进行研磨， 将经过研磨后的粉末过筛后 再次加入助溶剂、 流变助剂和其他功能性助剂使得混合液的粘度为0.01-0.05cP， 并以500- 600r/min的速率搅拌20-30min， 从而得到混合液； （2） 颜料的离心分离， 在得到的混合液中加入酸碱缓冲剂调节混合液的pH值为7.0- 7.5， 再经过静置30-60min后装入离心机中以3000 -4000r/。
4、min离心分离1-1.5h收集沉淀， 并用去离子水再次洗涤3-5次， 之后在60-80的氮气流中干燥， 得到干燥的分散颜料； （3） 颜料的捏合， 将经过干燥的分散颜料平铺， 并将溶剂以雾状形式逐渐分散在颜料粉 体表面形成颜料的聚集体， 在这个过程中将润湿剂也以雾状形式分散在颜料粉体外表面来 软化颜料的聚集体； （4） 解聚集和预分散， 将经过软化的颜料聚集体放入分散设备中， 并且在进行分散剪切 研磨的过程中逐次加入等量颜料浆， 在加入等量颜料浆以后将经过剪切研磨后的颜料混合 体放入高速分散设备中进行研磨， 直至颜料聚集体粒径达到亚纳米级； （5） 脱泡与过滤， 将经过高速分散后的颜料聚集体分。
5、别经过脱泡筛和过滤网经过脱泡 和过滤后形成的稳定体系即为成品油墨。 2.根据权利要求1所述的一种中性笔油墨的制备方法， 其特征在于： 在所述步骤 （1） 中， 筛选选择500目筛进行筛选。 3.根据权利要求1所述的一种中性笔油墨的制备方法， 其特征在于： 在所述步骤 （2） 中， 所述酸碱缓冲剂采用碳酸钠溶液/碳酸氢钠溶液缓冲剂。 4.根据权利要求1所述的一种中性笔油墨的制备方法， 其特征在于： 在所述步骤 （3） 中， 所述溶剂和润湿剂的雾状液体直径小于0.1um， 且雾状流速不大于0.5m/s。 5.根据权利要求1所述的一种中性笔油墨的制备方法， 其特征在于： 在所述步骤 （4） 中， 在。
6、将颜料混合体加入高速分散设备之前， 先进行墨水调制， 在调制过程中， 将颜料混合体放 入密闭容器中， 并且向容器中加入等量丙烯酸乳液和聚酯酸乙烯乳液后将压强升值2-4MPa 后保持压力30-60min， 之后逐渐降压至常温， 并将上层悬浮乳液清除。 6.根据权利要求1所述的一种中性笔油墨的制备方法， 其特征在于： 所述颜料浆是以去 离子水为溶剂， 加入纳米级炭黑和三乙醇胺经过分散研磨得到的均质体溶液。 7.根据权利要求1所述的一种中性笔油墨的制备方法， 其特征在于： 所述脱泡筛和过滤 网的网径均为亚纳米级， 且至少经过三次脱泡筛和过滤网的脱泡和过滤。 权利要求书 1/1 页 2 CN 1069。
7、87177 A 2 一种中性笔油墨的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及油墨制备技术领域， 具体为一种中性笔油墨的制备方法。 背景技术 0002 所谓中性笔也就是指粘度介于水性和油性之间的笔， 它兼顾着自来水笔和油性圆 柱笔的优点， 是目前应用较为广泛的一种书写工具。 在现有的技术领域中， 中性笔性质的好 坏主要体现在油墨配方和具体的制备方法上， 在油墨的具体使用中， 有必要要考虑的是油 墨的粘度、 表面张力、 PH值， 既要达到流畅不断墨， 又要确保墨水不变质， 长期的静置不会出 现分层、 沉淀， 还要确保墨水的安全性、 无毒以及无腐蚀性。 发明内容 0003 为了克服现有技术方案的不足。
8、， 本发明提供一种中性笔油墨的制备方法， 本发明 制备的油墨书写流畅， 书写纸背面没有明显痕迹， 而且具有中性特征， 稳定性改么能够长期 保持其性质不变， 有利于保存， 可以有效解决背景技术中的问题。 0004 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 一种中性笔油墨的制备方法， 包括 以下步骤： （1） 颜料的研磨和分散， 首先将去离子水、 颜料、 分散剂、 助溶剂、 树脂以及其他功能性 助剂按照设计需求质量配比混合均匀置于球磨机中进行研磨， 将经过研磨后的粉末过筛后 再次加入助溶剂、 流变助剂和其他功能性助剂使得混合液的粘度为0.01-0.05cP， 并以500- 600r/min的速率搅。
9、拌20-30min， 从而得到混合液； （2） 颜料的离心分离， 在得到的混合液中加入酸碱缓冲剂调节混合液的pH值为7.0- 7.5， 再经过静置30-60min后装入离心机中以3000 -4000r/min离心分离1-1.5h收集沉淀， 并用去离子水再次洗涤3-5次， 之后在60-80的氮气流中干燥， 得到干燥的分散颜料； （3） 颜料的捏合， 将经过干燥的分散颜料平铺， 并将溶剂以雾状形式逐渐分散在颜料粉 体表面形成颜料的聚集体， 在这个过程中将润湿剂也以雾状形式分散在颜料粉体外表面来 软化颜料的聚集体； （4） 解聚集和预分散， 将经过软化的颜料聚集体放入分散设备中， 并且在进行分散剪切。
10、 研磨的过程中逐次加入等量颜料浆， 在加入等量颜料浆以后将经过剪切研磨后的颜料混合 体放入高速分散设备中进行研磨， 直至颜料聚集体粒径达到亚纳米级； （5） 脱泡与过滤， 将经过高速分散后的颜料聚集体分别经过脱泡筛和过滤网经过脱泡 和过滤后形成的稳定体系即为成品油墨。 0005 作为本发明一种优选的技术方案， 在所述步骤 （1） 中， 筛选选择500目筛进行筛选。 0006 作为本发明一种优选的技术方案， 在所述步骤 （2） 中， 所述酸碱缓冲剂采用碳酸钠 溶液/碳酸氢钠溶液缓冲剂。 0007 作为本发明一种优选的技术方案， 在所述步骤 （3） 中， 所述溶剂和润湿剂的雾状液 体直径小于0.1。
11、um， 且雾状流速不大于0.5m/s。 说明书 1/4 页 3 CN 106987177 A 3 0008 作为本发明一种优选的技术方案， 在所述步骤 （4） 中， 在将颜料混合体加入高速分 散设备之前， 先进行墨水调制， 在调制过程中， 将颜料混合体放入密闭容器中， 并且向容器 中加入等量丙烯酸乳液和聚酯酸乙烯乳液后将压强升值2-4MPa后保持压力30-60min， 之后 逐渐降压至常温， 并将上层悬浮乳液清除。 0009 作为本发明一种优选的技术方案， 所述颜料浆是以去离子水为溶剂， 加入纳米级 炭黑和三乙醇胺经过分散研磨得到的均质体溶液。 0010 作为本发明一种优选的技术方案， 所述脱。
12、泡筛和过滤网的网径均为亚纳米级， 且 至少经过三次脱泡筛和过滤网的脱泡和过滤。 0011 与现有技术相比， 本发明的有益效果是： 本发明制备的油墨书写流畅， 书写纸背面 没有明显痕迹， 而且具有中性特征， 稳定性改么能够长期保持其性质不变， 有利于保存。 附图说明 0012 图1为本发明的中性笔油墨的制备方法的流程示意图。 具体实施方式 0013 下面将结合本发明实施例中的附图， 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完 整地描述， 显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于 本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实。
13、施例， 都属于本发明保护的范围。 0014 实施例1 如图1所示， 本发明提供了一种中性笔油墨的制备方法， 包括以下步骤： （1） 颜料的研磨和分散， 首先将去离子水、 颜料、 分散剂、 助溶剂、 树脂以及其他功能性 助剂按照设计需求质量配比混合均匀置于球磨机中进行研磨， 将经过研磨后的粉末过筛后 再次加入助溶剂、 流变助剂和其他功能性助剂使得混合液的粘度为0.01cP， 并以500r/min 的速率搅拌20min得到混合液， 筛选选择500目筛进行筛选； （2） 颜料的离心分离， 在分散后混合液中加入酸碱缓冲剂调节混合液的pH值为7.0， 所 述酸碱缓冲剂采用碳酸钠溶液/碳酸氢钠溶液缓冲剂，。
14、 再经过静置30min后装入离心机中以 3000r/min离心分离1h收集沉淀， 并用去离子水再次洗涤3次在60的氮气流中干燥； （3） 颜料的捏合， 将经过干燥的分散颜料平铺， 并将溶剂以雾状形式逐渐分散在颜料粉 体表面形成颜料的聚集体， 在这个过程中将润湿剂也以雾状形式分散在颜料粉体外表面来 软化颜料的聚集体， 所述溶剂和润湿剂的雾状液体直径小于0.1um， 且雾状流速不大于 0.5m/s； （4） 解聚集和预分散， 将经过软化的颜料聚集体分散设备中， 并且在进行分散剪切研磨 的过程中逐次加入等量颜料浆， 在加入等量颜料浆以后将经过剪切研磨后的颜料混合体放 入高速分散设备中进行研磨， 直至。
15、颜料聚集体粒径达到亚纳米级， 所述颜料浆是以去离子 水为溶剂， 加入纳米级炭黑和三乙醇胺经过分散研磨得到的均质体溶液， 在将颜料混合体 加入高速分散设备之前， 先进行墨水调制， 在调制过程中， 将颜料混合体放入密闭容器中， 并且向容器中加入等量丙烯酸乳液和聚酯酸乙烯乳液后将压强升值2MPa后保持压力 30min， 之后逐渐降压至常温， 并将上层悬浮乳液清除； 说明书 2/4 页 4 CN 106987177 A 4 （5） 脱泡与过滤， 将经过高速分散后的颜料聚集体分别经过脱泡筛和过滤网经过脱泡 和过滤后形成的稳定体系即为成品油墨， 所述脱泡筛和过滤网的网径均为亚纳米级， 且至 少经过三次脱泡。
16、筛和过滤网的脱泡和过滤。 0015 实施例2 如图1所示， 本发明提供了一种中性笔油墨的制备方法， 包括以下步骤： （1） 颜料的研磨和分散， 首先将去离子水、 颜料、 分散剂、 助溶剂、 树脂以及其他功能性 助剂按照设计需求质量配比混合均匀置于球磨机中进行研磨， 将经过研磨后的粉末过筛后 再次加入助溶剂、 流变助剂和其他功能性助剂使得混合液的粘度为0.03cP， 并以550r/min 的速率搅拌25min得到混合液， 筛选选择500目筛进行筛选； （2） 颜料的离心分离， 在分散后混合液中加入酸碱缓冲剂调节混合液的pH值为7.25， 所 述酸碱缓冲剂采用碳酸钠溶液/碳酸氢钠溶液缓冲剂， 再经。
17、过静置45min后装入离心机中以 3500r/min离心分离1.25h收集沉淀， 并用去离子水再次洗涤4次在70的氮气流中干燥； （3） 颜料的捏合， 将经过干燥的分散颜料平铺， 并将溶剂以雾状形式逐渐分散在颜料粉 体表面形成颜料的聚集体， 在这个过程中将润湿剂也以雾状形式分散在颜料粉体外表面来 软化颜料的聚集体， 所述溶剂和润湿剂的雾状液体直径小于0.1um， 且雾状流速不大于 0.5m/s； （4） 解聚集和预分散， 将经过软化的颜料聚集体分散设备中， 并且在进行分散剪切研磨 的过程中逐次加入等量颜料浆， 在加入等量颜料浆以后将经过剪切研磨后的颜料混合体放 入高速分散设备中进行研磨， 所述。
18、颜料浆是以去离子水为溶剂， 加入纳米级炭黑和三乙醇 胺经过分散研磨得到的均质体溶液， 直至颜料聚集体粒径达到亚纳米级， 在将颜料混合体 加入高速分散设备之前， 先进行墨水调制， 在调制过程中， 将颜料混合体放入密闭容器中， 并且向容器中加入等量丙烯酸乳液和聚酯酸乙烯乳液后将压强升值3MPa后保持压力 45min， 之后逐渐降压至常温， 并将上层悬浮乳液清除； （5） 脱泡与过滤， 将经过高速分散后的颜料聚集体分别经过脱泡筛和过滤网经过脱泡 和过滤后形成的稳定体系即为成品油墨， 所述脱泡筛和过滤网的网径均为亚纳米级， 且至 少经过三次脱泡筛和过滤网的脱泡和过滤。 0016 实施例3 如图1所示，。
19、 本发明提供了一种中性笔油墨的制备方法， 包括以下步骤： （1） 颜料的研磨和分散， 首先将去离子水、 颜料、 分散剂、 助溶剂、 树脂以及其他功能性 助剂按照设计需求质量配比混合均匀置于球磨机中进行研磨， 将经过研磨后的粉末过筛后 再次加入助溶剂、 流变助剂和其他功能性助剂使得混合液的粘度为0.05cP， 并以600r/min 的速率搅拌30min得到混合液， 筛选选择500目筛进行筛选； （2） 颜料的离心分离， 在分散后混合液中加入酸碱缓冲剂调节混合液的pH值为7.5， 所 述酸碱缓冲剂采用碳酸钠溶液/碳酸氢钠溶液缓冲剂， 再经过静置30-60min后装入离心机 中以4000r/min离。
20、心分离1.5h收集沉淀， 并用去离子水再次洗涤5次在80的氮气流中干 燥； （3） 颜料的捏合， 将经过干燥的分散颜料平铺， 并将溶剂以雾状形式逐渐分散在颜料粉 体表面形成颜料的聚集体， 在这个过程中将润湿剂也以雾状形式分散在颜料粉体外表面来 软化颜料的聚集体， 所述溶剂和润湿剂的雾状液体直径小于0.1um， 且雾状流速不大于 说明书 3/4 页 5 CN 106987177 A 5 0.5m/s； （4） 解聚集和预分散， 将经过软化的颜料聚集体分散设备中， 并且在进行分散剪切研磨 的过程中逐次加入等量颜料浆， 在加入等量颜料浆以后将经过剪切研磨后的颜料混合体放 入高速分散设备中进行研磨， 。
21、所述颜料浆是以去离子水为溶剂， 加入纳米级炭黑和三乙醇 胺经过分散研磨得到的均质体溶液， 直至颜料聚集体粒径达到亚纳米级， 在将颜料混合体 加入高速分散设备之前， 先进行墨水调制， 在调制过程中， 将颜料混合体放入密闭容器中， 并且向容器中加入等量丙烯酸乳液和聚酯酸乙烯乳液后将压强升值4MPa后保持压力 60min， 之后逐渐降压至常温， 并将上层悬浮乳液清除； （5） 脱泡与过滤， 将经过高速分散后的颜料聚集体分别经过脱泡筛和过滤网经过脱泡 和过滤后形成的稳定体系即为成品油墨， 所述脱泡筛和过滤网的网径均为亚纳米级， 且至 少经过三次脱泡筛和过滤网的脱泡和过滤。 0017 经过测试， 成品油。
22、墨的主要性能参数效果比较如下： 根据上述检测技术标准以及上表技术参考结果， 可以得出， 墨水的通用性强， 具有较好 的书写性能， 具有相应的假缩性和黏度的变性， 墨水的间歇性能要， 以达到更长的脱帽时 间， 能够达到一定的颗粒细度， 并有较强的分散能力， 墨水的稳定性要强， 在一定的室温条 件下能正常地书写， 墨水均匀不分层， 有足够的书写长度， 即一管墨水在划线机上能划出更 长的线。 0018 本发明的主要特点在于， 本发明制备的油墨书写流畅， 书写纸背面没有明显痕迹， 而且具有中性特征， 稳定性改么能够长期保持其性质不变， 有利于保存。 0019 对于本领域技术人员而言， 显然本发明不限于上述示范性实施例的细节， 而且在 不背离本发明的精神或基本特征的情况下， 能够以其他的具体形式实现本发明。 因此， 无论 从哪一点来看， 均应将实施例看作是示范性的， 而且是非限制性的， 本发明的范围由所附权 利要求而不是上述说明限定， 因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有 变化囊括在本发明内。 不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。 说明书 4/4 页 6 CN 106987177 A 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 106987177 A 7 。