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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810634522.5 (22)申请日 2018.06.20 (71)申请人 界首市元宝山木制品有限公司 地址 236500 安徽省阜阳市界首市泉阳集 东村教门自然村西北面 (72)发明人 于杰 (74)专利代理机构 合肥广源知识产权代理事务 所(普通合伙) 34129 代理人 宋宇晴 (51)Int.Cl. C09J 197/00(2006.01) C09J 161/06(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C。
2、09J 11/08(2006.01) C08H 7/00(2012.01) (54)发明名称 一种铅笔用磺酸改性木质素胶黏剂 (57)摘要 本发明公开了一种铅笔用磺酸改性木质素 胶黏剂， 涉及铅笔技术领域， 所述铅笔用磺酸改 性木质素胶黏剂中含有其质量6.2-8.5%的磺酸 改性木质素； 本发明制备的胶黏剂生产工艺简 单、 产品质量优异， 具有良好的粘结性和良好的 施工性， 干燥快， 附着力强， 胶合强度高， 涂施在 木材表面， 具有良好的润湿性能。 权利要求书1页 说明书4页 CN 108753249 A 2018.11.06 CN 108753249 A 1.一种铅笔用磺酸改性木质素胶黏剂。
3、， 其特征在于， 所述铅笔用磺酸改性木质素胶黏 剂中含有其质量6.2-8.5%的磺酸改性木质素。 2.根据权利要求1所述的一种铅笔用磺酸改性木质素胶黏剂， 其特征在于， 所述磺酸改 性木质素制备方法为： （1） 在0.12-0.15MPa压力、 70-75温度的反应条件下， 将马来酸酐与十二胺进行混合， 在1200r/min搅拌下反应5小时， 得到反应中间体； （2） 在0.16-0.20MPa压力、 85-95温度的反应条件下， 将上述制备的中间体与亚硫酸 盐进行混合， 在1000r/min搅拌下反应4小时， 然后再添加中间体质量0.01%的氯化稀土， 调 节温度至50， 保温40min， 。
4、自然冷却至室温， 得到磺酸改性剂； （3） 将木质素与去离子水按120g： 500mL的比例混合后， 然后加热至65， 保温10min， 得 到木质素溶液， 再向木质素溶液中添加木质素质量3.5%的上述制得的磺酸改性剂， 继续加 热至88， 以150r/min转速搅拌2小时， 然后进行旋转蒸发， 干燥， 得到磺酸改性木质素。 3.根据权利要求2所述的一种铅笔用磺酸改性木质素胶黏剂， 其特征在于， 所述马来酸 酐与饱和十二胺摩尔比为1:2.2。 4.根据权利要求2所述的一种铅笔用磺酸改性木质素胶黏剂， 其特征在于， 所述亚硫酸 盐为亚硫酸钾。 5.根据权利要求2所述的一种铅笔用磺酸改性木质素胶黏。
5、剂， 其特征在于， 所述中间体 与亚硫酸盐摩尔比为2:1。 6.根据权利要求2所述的一种铅笔用磺酸改性木质素胶黏剂， 其特征在于， 所述氯化稀 土为氯化铈。 7.根据权利要求1所述的一种铅笔用磺酸改性木质素胶黏剂， 其特征在于， 所述磺酸改 性木质素胶黏剂还包括以下重量份组分： 酚醛树脂80-85、 松香树脂3-5、 固化剂2-4、 聚乙烯醇6-10、 纳米碳酸钙1-3、 甲苯20-40。 8.根据权利要求7所述的一种铅笔用磺酸改性木质素胶黏剂， 其特征在于， 所述固化剂 为二乙烯二胺。 9.根据权利要求7所述的一种铅笔用磺酸改性木质素胶黏剂， 其特征在于， 所述纳米碳 酸钙力度为80nm。 。
6、权利要求书 1/1 页 2 CN 108753249 A 2 一种铅笔用磺酸改性木质素胶黏剂 技术领域 0001 本发明属于铅笔技术领域， 具体涉及一种铅笔用磺酸改性木质素胶黏剂。 背景技术 0002 木质铅笔有几百年历史， 具有易写、 流利并能擦， 利于学生练习、 打草稿或绘图用， 目前， 铅笔依然是人们常用的书写工具， 具有广阔的市场前景。 0003 在铅笔生产中， 需要采用胶黏剂将木材， 笔芯粘结到一起， 制成成品铅笔， 但是现 有的铅笔用胶黏剂的耐水性、 耐湿性、 机械稳定性等都很差， 且不能长期保存， 使得铅笔的 使用性能降低， 报废率提高。 发明内容 0004 本发明的目的是针对现。
7、有的问题， 提供了一种铅笔用磺酸改性木质素胶黏剂。 0005 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种铅笔用磺酸改性木质素胶黏剂， 所述铅笔用磺酸改性木质素胶黏剂中含有其质量 6.2-8.5%的磺酸改性木质素。 0006 进一步的， 所述磺酸改性木质素制备方法为： （1） 在0.12-0.15MPa压力、 70-75温度的反应条件下， 将马来酸酐与十二胺进行混合， 在1200r/min搅拌下反应5小时， 得到反应中间体； （2） 在0.16-0.20MPa压力、 85-95温度的反应条件下， 将上述制备的中间体与亚硫酸 盐进行混合， 在1000r/min搅拌下反应4小时， 然后再添加中间体质量0。
8、.01%的氯化稀土， 调 节温度至50， 保温40min， 自然冷却至室温， 得到磺酸改性剂； （3） 将木质素与去离子水按120g： 500mL的比例混合后， 然后加热至65， 保温10min， 得 到木质素溶液， 再向木质素溶液中添加木质素质量3.5%的上述制得的磺酸改性剂， 继续加 热至88， 以150r/min转速搅拌2小时， 然后进行旋转蒸发， 干燥， 得到磺酸改性木质素。 0007 进一步的， 所述马来酸酐与饱和十二胺摩尔比为1:2.2。 0008 进一步的， 所述亚硫酸盐为亚硫酸钾。 0009 进一步的， 所述中间体与亚硫酸盐摩尔比为2:1。 0010 进一步的， 所述氯化稀土为。
9、氯化铈。 0011 进一步的， 所述磺酸改性木质素胶黏剂还包括以下重量份组分： 酚醛树脂80-85、 松香树脂3-5、 固化剂2-4、 聚乙烯醇6-10、 纳米碳酸钙1-3、 甲苯20-40。 0012 进一步的， 所述固化剂为二乙烯二胺。 0013 进一步的， 所述纳米碳酸钙力度为80nm。 0014 本发明相比现有技术具有以下优点： 本发明制备的胶黏剂生产工艺简单、 产品质 量优异， 具有良好的粘结性和良好的施工性， 干燥快， 附着力强， 胶合强度高， 涂施在木材表 面， 具有良好的润湿性能， 能够快速的在木材上铺展开， 同时还具有良好的胶结强度， 能够 大幅度的提高铅笔的耐用度； 本发明。
10、制备的胶黏剂具有良好的干强度， 经过试验可以看出： 说明书 1/4 页 3 CN 108753249 A 3 通过添加本发明制备的磺酸改性木质素能够有效的提高胶黏剂的胶结强度， 相较于未改性 的木质素提高的效果更加显著， 采用现有公开的技术改性的木质素对酚醛树脂胶黏剂的提 高效果并不如本申请中的磺酸改性木质素。 将上述涂刷实施例胶黏剂的木板放入63热水 中浸泡3小时，（GB/T 9846-2004） 检测胶结强度平均为1.33MPa， 而采用对比例1胶黏剂的木 板放入63热水中浸泡3小时，（GB/T 9846-2004） 检测胶结强度平均为0.55MPa， 由此可见， 本发明胶黏剂具有优异的耐。
11、水性能， 通过本发明中磺酸改性木质素的作用的， 能够有效的 提高胶黏剂的耐水性能。 具体实施方式 0015 实施例1 一种铅笔用磺酸改性木质素胶黏剂， 所述铅笔用磺酸改性木质素胶黏剂中含有其质量 6.2-8.5%的磺酸改性木质素。 0016 进一步的， 所述磺酸改性木质素制备方法为： （1） 在0.12-0.15MPa压力、 70-75温度的反应条件下， 将马来酸酐与十二胺进行混合， 在1200r/min搅拌下反应5小时， 得到反应中间体； （2） 在0.16-0.20MPa压力、 85-95温度的反应条件下， 将上述制备的中间体与亚硫酸 盐进行混合， 在1000r/min搅拌下反应4小时， 。
12、然后再添加中间体质量0.01%的氯化稀土， 调 节温度至50， 保温40min， 自然冷却至室温， 得到磺酸改性剂； （3） 将木质素与去离子水按120g： 500mL的比例混合后， 然后加热至65， 保温10min， 得 到木质素溶液， 再向木质素溶液中添加木质素质量3.5%的上述制得的磺酸改性剂， 继续加 热至88， 以150r/min转速搅拌2小时， 然后进行旋转蒸发， 干燥， 得到磺酸改性木质素。 0017 进一步的， 所述马来酸酐与饱和十二胺摩尔比为1:2.2。 0018 进一步的， 所述亚硫酸盐为亚硫酸钾。 0019 进一步的， 所述中间体与亚硫酸盐摩尔比为2:1。 0020 进一。
13、步的， 所述氯化稀土为氯化铈。 0021 进一步的， 所述磺酸改性木质素胶黏剂还包括以下重量份组分： 酚醛树脂80-85、 松香树脂3-5、 固化剂2-4、 聚乙烯醇6-10、 纳米碳酸钙1-3、 甲苯20-40。 0022 进一步的， 所述固化剂为二乙烯二胺。 0023 进一步的， 所述纳米碳酸钙力度为80nm。 0024 实施例2 一种铅笔用磺酸改性木质素胶黏剂， 所述铅笔用磺酸改性木质素胶黏剂中含有其质量 6.2-8.5%的磺酸改性木质素。 0025 进一步的， 所述磺酸改性木质素制备方法为： （1） 在0.12-0.15MPa压力、 70-75温度的反应条件下， 将马来酸酐与十二胺进行。
14、混合， 在1200r/min搅拌下反应5小时， 得到反应中间体； （2） 在0.16-0.20MPa压力、 85-95温度的反应条件下， 将上述制备的中间体与亚硫酸 盐进行混合， 在1000r/min搅拌下反应4小时， 然后再添加中间体质量0.01%的氯化稀土， 调 节温度至50， 保温40min， 自然冷却至室温， 得到磺酸改性剂； （3） 将木质素与去离子水按120g： 500mL的比例混合后， 然后加热至65， 保温10min， 得 说明书 2/4 页 4 CN 108753249 A 4 到木质素溶液， 再向木质素溶液中添加木质素质量3.5%的上述制得的磺酸改性剂， 继续加 热至88，。
15、 以150r/min转速搅拌2小时， 然后进行旋转蒸发， 干燥， 得到磺酸改性木质素。 0026 进一步的， 所述马来酸酐与饱和十二胺摩尔比为1:2.2。 0027 进一步的， 所述亚硫酸盐为亚硫酸钾。 0028 进一步的， 所述中间体与亚硫酸盐摩尔比为2:1。 0029 进一步的， 所述氯化稀土为氯化铈。 0030 进一步的， 所述磺酸改性木质素胶黏剂还包括以下重量份组分： 酚醛树脂80-85、 松香树脂3-5、 固化剂2-4、 聚乙烯醇6-10、 纳米碳酸钙1-3、 甲苯20-40。 0031 进一步的， 所述固化剂为二乙烯二胺。 0032 进一步的， 所述纳米碳酸钙力度为80nm。 00。
16、33 实施例3 一种铅笔用磺酸改性木质素胶黏剂， 所述铅笔用磺酸改性木质素胶黏剂中含有其质量 6.2-8.5%的磺酸改性木质素。 0034 进一步的， 所述磺酸改性木质素制备方法为： （1） 在0.12-0.15MPa压力、 70-75温度的反应条件下， 将马来酸酐与十二胺进行混合， 在1200r/min搅拌下反应5小时， 得到反应中间体； （2） 在0.16-0.20MPa压力、 85-95温度的反应条件下， 将上述制备的中间体与亚硫酸 盐进行混合， 在1000r/min搅拌下反应4小时， 然后再添加中间体质量0.01%的氯化稀土， 调 节温度至50， 保温40min， 自然冷却至室温， 得。
17、到磺酸改性剂； （3） 将木质素与去离子水按120g： 500mL的比例混合后， 然后加热至65， 保温10min， 得 到木质素溶液， 再向木质素溶液中添加木质素质量3.5%的上述制得的磺酸改性剂， 继续加 热至88， 以150r/min转速搅拌2小时， 然后进行旋转蒸发， 干燥， 得到磺酸改性木质素。 0035 进一步的， 所述马来酸酐与饱和十二胺摩尔比为1:2.2。 0036 进一步的， 所述亚硫酸盐为亚硫酸钾。 0037 进一步的， 所述中间体与亚硫酸盐摩尔比为2:1。 0038 进一步的， 所述氯化稀土为氯化铈。 0039 进一步的， 所述磺酸改性木质素胶黏剂还包括以下重量份组分： 。
18、酚醛树脂80-85、 松香树脂3-5、 固化剂2-4、 聚乙烯醇6-10、 纳米碳酸钙1-3、 甲苯20-40。 0040 进一步的， 所述固化剂为二乙烯二胺。 0041 进一步的， 所述纳米碳酸钙力度为80nm。 0042 对比例1： 与实施例1区别仅在于不添加磺酸改性木质素。 0043 对比例2： 与实施例1区别仅在于将磺酸改性木质素替换为未改性处理的木质素。 0044 对比 例 3 ： 与 实 施 例 1 区 别 仅 在 于 将 磺 酸 改 性 木 质素 替 换 为 申 请 号 ： 201110118917.8中公开的改性木质素。 0045 试验 按实施例与对比例制备的胶黏剂进行试验， 。
19、将实施例与对比例胶黏剂均匀涂刷到木板 表面， 施胶量为1.2g/cm， 检测各组粘结干强度： 表1 说明书 3/4 页 5 CN 108753249 A 5 由表1可以看出本发明制备的胶黏剂具有良好的干强度， 通过添加本发明制备的磺酸 改性木质素能够有效的提高胶黏剂的胶结强度， 相较于未改性的木质素提高的效果更加显 著， 采用现有公开的技术改性的木质素对酚醛树脂胶黏剂的提高效果并不如本申请中的磺 酸改性木质素。 0046 将上述涂刷实施例胶黏剂的木板放入63热水中浸泡3小时，（GB/T 9846-2004） 检测胶结强度平均为1.33MPa， 而采用对比例1胶黏剂的木板放入63热水中浸泡3小时， （GB/T 9846-2004） 检测胶结强度平均为0.55MPa， 由此可见， 本发明胶黏剂具有优异的耐水 性能， 通过本发明中磺酸改性木质素的作用的， 能够有效的提高胶黏剂的耐水性能。 说明书 4/4 页 6 CN 108753249 A 6 。