一种脱醇型硅橡胶密封剂.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710329486.7 (22)申请日 2017.05.11 (71)申请人 杭州之江有机硅化工有限公司 地址 311203 浙江省杭州市萧山区蜀山街 道黄家河 申请人 杭州之江新材料有限公司 (72)发明人 何永富郁泽林郑苏秦陶小乐 (74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 代理人 赵青朵 (51)Int.Cl. C09J 183/06(2006.01) C09J 11/08(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C09J 11。

2、/04(2006.01) (54)发明名称 一种脱醇型硅橡胶密封剂 (57)摘要 本发明提供了一种脱醇型硅橡胶密封剂， 以 重量份计， 包括： ,-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份； 二甲基硅油0.130份； 碳酸钙80150 份； 色浆010份； 有机硅交联剂512份； 硅烷偶 联剂0.055份； 含钛催化剂0.058份； 极性基 团改性的聚丁二烯0.055份。 本发明采用极性 基团改性的聚丁二烯， 由于含有极性基团增加了 空气中水分的引入， 提高了密封剂的初始的固化 速度和初始强度。 本发明通过合理控制密封剂中 的成分， 并调节各组分的含量， 在各组分的综合 作用下， 使密封剂具有初始固化速。

3、度快、 剪切强 度高， 粘结性优异的优点。 权利要求书1页 说明书7页 CN 106957631 A 2017.07.18 CN 106957631 A 1.一种密封剂， 以重量份计， 包括： 2.根据权利要求1所述的密封剂， 其特征在于， 所述 ,-二羟基聚二甲基硅氧烷的运 动粘度为150080000mm2/s。 3.根据权利要求1所述的密封剂， 其特征在于， 所述二甲基硅油的运动粘度为50 5000mm2/s。 4.根据权利要求1所述的密封剂， 其特征在于， 所述碳酸钙为经过脂肪酸表面处理的碳 酸钙。 5.根据权利要求4所述的密封剂， 其特征在于， 所述碳酸钙为纳米碳酸钙。 6.根据权利要。

4、求1所述的密封剂， 其特征在于， 所述有机硅交联剂选自甲基三甲氧基硅 烷、 乙烯基三甲氧基硅烷、 甲基三乙氧基硅烷、 正硅酸甲酯和正硅酸乙酯等中的一种或几 种。 7.根据权利要求1所述的密封剂， 其特征在于， 所述硅烷偶联剂选自氨丙基三甲氧基硅 烷、 氨丙基三乙氧基硅烷、 -氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、 -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧 基硅烷、 -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和环氧低聚硅烷中的一种或几种。 8.根据权利要求1所述的密封剂， 其特征在于， 所述含钛催化剂选自钛酸正丁酯、 钛酸 异丙酯、 钛酸叔丁酯和乙酰乙酸乙酯钛复合物中的一种或几种。 9.根据权利要求1所述的密封剂， 其特征在于， 所。

5、述极性基团改性的聚丁二烯为羟基改 性的聚丁二烯、 马来酸酐改性的聚丁二烯和硅烷改性的聚丁二烯的一种或几种。 10.根据权利要求1所述的密封剂， 其特征在于， 所述色浆选自黑色浆、 白色浆和银色浆 中的一种或几种。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106957631 A 2 一种脱醇型硅橡胶密封剂 技术领域 0001 本发明涉及密封技术领域， 尤其涉及一种脱醇型硅橡胶密封剂。 背景技术 0002 密封剂(英文名称sealant)也称作密封胶、 密封材料， 是以高分材料为基体， 一种 随密封面形状而变形、 不易流淌， 有一定粘结性的材料。 密封剂具有防泄漏、 防水、 防振动、 隔音、 隔热等功能。

6、。 密封剂分为粘结型和非粘结型两大类， 粘结型又分为弹性型、 热熔型和 厌氧型； 非粘结型又分为干性固着型、 干性剥离型、 半干性粘弹型和不干性粘着型等品种。 现有技术中密封剂通常以沥青、 天然树脂或合成树脂、 天然橡胶或合成橡胶等干性或非干 性的黏稠物为基料， 配合滑石粉、 白土、 炭黑、 钛白粉和石棉等惰性填料， 再加入增塑剂、 溶 剂、 固化剂、 促进剂等制成。 0003 现有技术提供了一种密封剂的制备方法， 包括以下步骤:(1)称取制备方法中所需 各组份， 各组份的重量份为： 羟基硅油60150份； 二甲基硅油1040份； 有机硅改性聚氨酯 530份； 纳米填料1040份； 交联剂41。

7、5份； 固化促进剂28份； 固化催化剂0.023份； (2)将羟基硅油、 二甲基硅油和有机硅改性聚氨酯混合后， 加入纳米填料， 用捏合机搅拌并 真空脱除水分112h， 得到混合料； (3)将(2)中获得的混合料用三辊机碾34遍后醒料4 48h， 然后加入交联剂、 固化促进剂和固化催化剂， 再放回捏合机里继续搅拌并抽真空脱除 水分0.14h后， 移至压机， 压出灌装， 得到一种密封剂。 0004 现有技术提供的密封剂具有良好的粘结性能， 密封性较好， 能够用于汽车大灯边 框的密封。 现有技术中的密封剂一般重点考虑粘结性， 对于初始固化速度和初始剪切强度 并未研究。 目前很多领域对于密封剂都要求能。

8、够快速固化、 初始强度高， 以有利于生产周 转。 因此， 目前市场上急需一种初始固化速度快、 初始剪切强度高而且粘度较好的密封剂。 发明内容 0005 有鉴于此， 本发明的目的在于提供一种同时具有初始固化速度快、 初始剪切强度 高和粘度高的良好性能的脱醇型硅橡胶密封剂。 0006 本发明提供了一种密封剂， 以重量份计， 包括： 说明书 1/7 页 3 CN 106957631 A 3 0007 0008 优选的， 所述 ,-二羟基聚二甲基硅氧烷的运动粘度为150080000mm2/s。 0009 优选的， 所述二甲基硅油的运动粘度为505000mm2/s。 0010 优选的， 所述碳酸钙为经过。

9、脂肪酸表面处理的碳酸钙。 0011 优选的， 所述碳酸钙为纳米碳酸钙。 0012 优选的， 所述有机硅交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、 乙烯基三甲氧基硅烷、 甲基三 乙氧基硅烷、 正硅酸甲酯和正硅酸乙酯等中的一种或几种。 0013 优选的， 所述硅烷偶联剂选自氨丙基三甲氧基硅烷、 氨丙基三乙氧基硅烷、 -氨 乙基氨丙基三甲氧基硅烷、 -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 -缩水甘油醚氧丙基 三甲氧基硅烷和环氧低聚硅烷中的一种或几种。 0014 优选的， 所述含钛催化剂选自钛酸正丁酯、 钛酸异丙酯、 钛酸叔丁酯和乙酰乙酸乙 酯钛复合物中的一种或几种。 0015 优选的， 所述极性基团改性的聚丁二烯为羟。

10、基改性的聚丁二烯、 马来酸酐改性的 聚丁二烯和硅烷改性的聚丁二烯的一种或几种。 0016 优选的， 所述色浆选自黑色浆、 白色浆和银色浆中的一种或几种。 0017 与现有技术相比， 本发明中的二甲基硅油使密封剂具有较好的柔韧性， 碳酸钙使 密封剂具有良好的力学性能， 起到很好的补强效果； 硅烷偶联剂和含钛催化剂使密封剂具 有优异的粘结性和固化速度； 尤其是采用极性基团改性的聚丁二烯， 由于含有极性基团增 加了空气中水分的引入， 进一步提高了密封剂的初始的固化速度和初始强度。 本发明通过 合理控制密封剂中的成分， 并调节各组分的含量， 在各组分的综合作用下， 使密封剂具有初 始固化速度快、 剪切。

11、强度高， 粘结性优异的优点。 具体实施方式 0018 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述， 显然， 所描述的实施 例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例， 本领域普通 技术人员经改进或润饰的所有其它实例， 都属于本发明保护的范围。 0019 本发明提供了一种脱醇型硅橡胶密封剂， 以重量份计， 包括： 说明书 2/7 页 4 CN 106957631 A 4 0020 0021 本发明提供的密封剂， 具有初始固化速度快、 初始剪切强度高的性能， 固化后对金 属(如不锈钢、 冷轧钢、 铝、 阳极氧化铝等)、 各种塑料(如PC、 PMMA、 PE。

12、T等)、 陶瓷等材料具有 良好的粘结性。 0022 在本发明中， 所述 ,-二羟基聚二甲基硅氧烷是密封剂的基础胶料， 其运动粘度 优选为150080000mm2/s， 更优选为200050000mm2/s。 本发明对所述 ,-二羟基聚二甲 基硅氧烷的来源没有特殊的限制， 可由市场购买获得。 0023 在本发明中， 二甲基硅油可作为密封剂的增塑剂， 其粘度优选为505000mm2/s， 更优选为1001000mm2/s。 在本发明中， 以,-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量份数为基 准， 所述二甲基硅油的重量份数优选为520份， 更优选为816份。 0024 在本发明中， 所述碳酸钙优选为纳米碳酸钙，。

13、 纳米碳酸钙的粒径较细， 作为密封剂 的填料， 使密封剂良好的力学性能， 很容易很分散到密封剂的橡胶中， 提供补强作用。 在本 发明中， 所述碳酸钙优选为重质碳酸钙。 0025 在本发明中， 所述碳酸钙优选为经过脂肪酸表面处理的碳酸钙， 更优选为经过脂 肪酸表面处理的纳米碳酸钙或重质碳酸钙。 本发明对所述经过脂肪酸表面处理的碳酸钙的 来源没有特殊的限制， 可由市场购买获得， 也可按照本领域技术人员熟知的方法制备得到。 0026 在本发明中， 以,-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量份数为基准， 所述碳酸钙的重 量份数优选为100120份。 0027 在本发明中， 所述色浆起到调色的作用， 本领域技术人。

14、员可以根据际使用需求， 选 择色浆的颜色。 本发明对所述色浆的颜色没有特殊的限制， 可为黑色浆、 白色浆和银色浆中 的一种或几种。 本发明对色浆的来源没有特殊的限制， 可由市场购买获得。 在本发明中， 以 ,-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量份数为基准， 所述色浆的重量份数优选为28份。 0028 在本发明中， 有机硅交联剂起到交联固化作用， 与 ,-二羟基聚二甲基硅氧烷反 应后使密封剂成为弹性体。 在本发明中， 所述有机硅交联剂优选选自甲基三甲氧基硅烷、 乙 烯基三甲氧基硅烷、 甲基三乙氧基硅烷、 正硅酸甲酯和正硅酸乙酯等中的一种或几种。 本发 明对有机硅交联剂的来源没有特殊的限制， 可由市场购买。

15、获得。 在本发明中， 以,-二羟 基聚二甲基硅氧烷的重量份数为基准， 所述有机硅交联剂的重量份数优选为610份。 0029 在本发明中， 所述含钛催化剂起到加速固化的作用， 所述含钛催化剂优选选自钛 酸正丁酯、 钛酸异丙酯、 钛酸叔丁酯和乙酰乙酸乙酯钛复合物中的一种或几种。 本发明对含 钛催化剂的来源没有特殊的限制， 可由市场购买获得。 在本发明中， 以,-二羟基聚二甲 说明书 3/7 页 5 CN 106957631 A 5 基硅氧烷的重量份数为基准， 所述含钛催化剂的重量份数优选为28份。 0030 在本发明中， 所述硅烷偶联剂起到粘接促进作用， 所述硅烷偶联剂优选选自氨丙 基三甲氧基硅烷。

16、、 氨丙基三乙氧基硅烷、 -氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、 -甲基丙烯酰氧 基丙基三甲氧基硅烷、 -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和环氧低聚硅烷中的一种或几 种， 更优选为-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 或环氧低聚硅烷。 本发明对硅烷偶联剂的来源没有特殊的限制， 可由市场购买获得。 在本发 明中， 以,-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量份数为基准， 所述硅烷偶联剂的重量份数优选 为25份。 0031 在本发明中， 极性基团改性的聚丁二烯起到促进固化的作用， 优选为羟基改性的 聚丁二烯、 马来酸酐改性的聚丁二烯和硅烷改性的聚丁二烯的一种或几种。 本发明采用极 性基团改性的。

17、聚丁二烯， 由于含有极性基团增加了空气中水分的引入， 进一步提高了密封 剂的初始的固化速度和初始强度。 本发明对极性基团改性的聚丁二烯的来源没有特殊的限 制， 可以采用本领域技术人员熟知的方法对聚丁二烯进行改性制备得到， 也可由市场购买 获得。 0032 在本发明中， 以,-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量份数为基准， 所述极性基团改 性的聚丁二烯的重量份数优选为0.055份。 0033 本发明对所述密封剂的制备方法没有特殊的限制， 采用本领域技术人员熟知的密 封剂的制备方法制备得到即可。 在本发明中， 所述密封剂的制备方法优选为： 0034 将 ,-二羟基聚二甲基硅氧烷、 二甲基硅油、 碳酸钙与色。

18、浆混合后， 加热后真空 脱水， 降温， 得到混合料； 0035 将所述混合料与有机硅交联剂、 含钛催化剂混合， 真空条件下搅拌， 得到混合物； 0036 向混合物中加入硅烷偶联剂、 极性基团改性的聚丁二烯， 在真空条件下搅拌降温， 得到密封剂。 0037 在本发明中， 所述加热的温度优选为100150， 更优选为120130。 在本发明 中， 所述真空脱水的压力优选为-0.09MPa0.1MPa， 时间优选为24h。 在本发明中， 搅拌 结束后优选降温至50。 0038 本发明以下实施例所用的原料为市售商品或者是本领域技术人员按照熟知的方 法制备得到的。 0039 实施例1 0040 将运动粘。

19、度为20000mm2/s的,-二羟基聚二甲基硅氧烷、 350mm2/s的二甲基硅 油、 纳米碳酸钙、 白色浆投入到高速分散行星机中搅拌， 同时加热到120， 在-0.09- 0.1MPa下真空脱水3h， 脱完水分后降温至50以下， 加入甲基三甲氧基硅烷、 乙酰乙酸乙酯 钛复合物， 在真空条件下搅拌均匀， 再加入环氧低聚硅烷和马来酸酐改性的聚丁二烯， 真空 条件下搅拌均匀后出料， 得到硅橡胶密封剂， 上述原料的用量和来源如表1所示， 表1为本发 明实施例1所用原料用量和来源。 0041 表1本发明实施例1所用原料用量和来源 说明书 4/7 页 6 CN 106957631 A 6 0042 00。

20、43 实施例2 0044 将运动粘度为20000mm2/s的,-二羟基聚二甲基硅氧烷、 350mm2/s的二甲基硅 油、 纳米碳酸钙、 黑色浆投入到高速分散行星机中搅拌， 同时加热到120， 在-0.09- 0.1MPa下真空脱水3h， 脱完水分后降温至50以下， 加入甲基三甲氧基硅烷、 乙烯基三甲氧 基硅烷和乙酰乙酸乙酯钛复合物， 在真空条件下搅拌均匀， 再加入环氧低聚硅烷和马来酸 酐改性的聚丁二烯， 真空条件下搅拌均匀后出料， 得到硅橡胶密封剂， 上述原料的含量和来 源如表2所示， 表2为本发明实施例2所用原料用量和来源。 0045 表2本发明实施例2所用原料用量和来源 0046 说明书 。

21、5/7 页 7 CN 106957631 A 7 0047 0048 比较例1 0049 将运动粘度为20000mm2/s的,-二羟基聚二甲基硅氧烷、 350mm2/s的二甲基硅 油、 纳米碳酸钙、 白色浆投入到高速分散行星机中搅拌， 同时加热到120， 在-0.09- 0.1MPa下真空脱水3h， 脱完水分后降温至50以下， 加入甲基三甲氧基硅烷和乙酰乙酸乙 酯钛复合物， 在真空条件下搅拌均匀， 再加入环氧低聚硅烷， 真空条件下搅拌均匀后出料， 得到硅橡胶密封剂， 上述原料的用量和来源如表3所示， 表3为本发明比较例1所用原料用量 和来源。 0050 表3本发明例1所用原料用量和来源 005。

22、1 0052 实施例3 0053 按照标准号为GB/T 29595-2013的 地面用光伏组件密封材料硅橡胶密封剂 标 准， 检测本发明实施例12和比较例1制备得到的密封剂的表干时间、 固化速度、 剪切强度、 拉伸强度、 断裂伸长率、 粘结内聚破坏， 检测结果如表4所示， 表4为本发明实施例和比较例 说明书 6/7 页 8 CN 106957631 A 8 制备得到的密封剂性能检测结果。 0054 表4本发明实施例和比较例制备得到的密封剂性能检测结果 0055 0056 由以上实施例可知， 本发明提供了一种密封剂， 以重量份计， 包括： ,-二羟基聚 二甲基硅氧烷100份； 二甲基硅油0.13。

23、0份； 碳酸钙80150份； 色浆010份； 有机硅交联 剂512份； 硅烷偶联剂0.055份； 含钛催化剂0.058份； 极性基团改性的聚丁二烯0.05 5份。 本发明采用极性基团改性的聚丁二烯， 由于含有极性基团增加了空气中水分的引 入， 提高了密封剂的初始的固化速度和初始强度。 本发明通过合理控制密封剂中的成分， 并 调节各组分的含量， 在各组分的综合作用下， 使密封剂具有初始固化速度快、 剪切强度高， 粘结性优异的优点。 0057 以上所述的仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术 人员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也 应视为本发明的保护范围。 说明书 7/7 页 9 CN 106957631 A 9 。