包含硅氧烷化合物的超亲水性防反射涂敷组合物、利用其的超亲水性防反射膜及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201380058359.8 (22)申请日 2013.10.30 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104812854 A (43)申请公布日 2015.07.29 (30)优先权数据 10-2012-0125474 2012.11.07 KR (85)PCT国际申请进入国家阶段日 2015.05.07 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/KR2013/009694 2013.10.30 (87)PCT国际申请的公布数据 WO2014/073815 KO 2。

2、014.05.15 (73)专利权人 乐金华奥斯有限公司 地址 韩国首尔 (72)发明人 赵烘宽金源国洪周希 (74)专利代理机构 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人 吕琳刘明海 (51)Int.Cl. C09D 183/02(2006.01) G02B 1/11(2015.01) C08J 5/18(2006.01) 审查员 黄洁敏 (54)发明名称 包含硅氧烷化合物的超亲水性防反射涂敷 组合物、 利用其的超亲水性防反射膜及其制备方 法 (57)摘要 本发明涉及一种能够形成具有低折射率和 超亲水性的涂敷层的超亲水性防反射涂敷组合 物、 利用其的超亲水性防反射膜及上述超亲水性 防反射。

3、膜的制备方法， 更详细的， 涉及使用包含 硅氧烷化合物作为粘结剂的超亲水性防反射涂 敷组合物来形成涂敷层， 从而能够使反射率最小 化并且超亲水性优秀的防反射膜及其制备方法。 利用上述超亲水性反射涂敷组合物的超亲水性 防反射膜的防反射效果和自净功能优秀， 因此， 期待能够适用于室外用等多种显示设备。 权利要求书2页 说明书7页 CN 104812854 B 2018.07.03 CN 104812854 B 1.一种超亲水性防反射涂敷组合物， 其特征在于， 包括： 粘结剂， 其由下述化学式1所表示的硅烷化合物聚合而成； 通过用pH调节剂处理得到的经表面处理的中空二氧化硅粒子， 所述pH调节剂是选。

4、自 氨、 有机胺类及它们的混合物中的至少一种； 以及 酸催化剂； 相对于100重量份的所述中空二氧化硅粒子， 包含43重量份56重量份的粘结剂和0.1 重量份20重量份的酸催化剂； 上述硅氧烷化合物的重均分子量为500020000； 化学式1： R1xSi(OR2)4-x； 在所述化学式1中， R1为碳数310的烯基， R2为碳数16的烷基， x表示0 x4的整数。 2.根据权利要求1所述的超亲水性防反射涂敷组合物， 其特征在于， 所述化学式1所表示的硅烷化合物为选自烯丙基三甲氧基硅烷和烯丙基三乙氧基硅烷 的一种或两种的化合物。 3.根据权利要求1所述的超亲水性防反射涂敷组合物， 其特征在于，。

5、 所述中空二氧化硅粒子的数均直径在1nm1000nm范围。 4.一种超亲水性防反射膜， 其特征在于， 包含超亲水性低折射率层， 所述超亲水性低折射率层是通过将选自权利要求1至3中任 一项所述的超亲水性防反射涂敷组合物涂敷于基材的表面而形成的； 其中 水滴接触角在大于0 且6 以下的范围， 并且 折射率在1.241.26范围。 5.根据权利要求4所述的超亲水性防反射膜， 其特征在于， 所述超亲水性低折射率层的 厚度为1nm1000nm。 6.根据权利要求4所述的超亲水性防反射膜， 其特征在于， 透射率在94以上， 光反射率在0.52.0范围。 7.一种室外用显示器， 其特征在于， 包含权利要求5。

6、所述的超亲水性防反射膜。 8.一种超亲水性防反射膜的制备方法， 其特征在于， 包括： 用pH调节剂对中空二氧化硅粒子进行表面处理； 将下述化学式1所表示的硅烷化合物聚合来制备粘结剂， 通过向经过表面处理的中空二氧化硅粒子添加所述粘结剂和酸催化剂制备包含所述 经过表面处理的中空二氧化硅粒子的超亲水性涂敷组合物的步骤， 在基材膜的至少一面涂敷所述超亲水性涂敷组合物， 以及 对所涂敷的所述超亲水性涂敷组合物进行热处理； 化学式1： R1xSi(OR2)4-x； 在所述化学式1中， R1为碳数310的烯基， R2为碳数16的烷基， x表示0 x4的整数； 上述硅氧烷化合物的重均分子量为50002000。

7、0； 所述超亲水性涂敷组合物中， 相对于100重量份的所述中空二氧化硅粒子， 包含43重量 份56重量份的粘结剂和0.1重量份20重量份的酸催化剂； 所述pH调节剂是选自氨、 有机胺类及它们的混合物中的至少一种。 9.根据权利要求8所述的超亲水性防反射膜的制备方法， 其特征在于， 向中空二氧化硅 权利要求书 1/2 页 2 CN 104812854 B 2 粒子添加所述粘结剂和催化剂， 并在2040的温度下搅拌5小时50小时， 来制备所述 超亲水性涂敷组合物。 10.根据权利要求8所述的超亲水性防反射膜的制备方法， 其特征在于， 在50200 的温度下进行所述热处理。 权利要求书 2/2 页 。

8、3 CN 104812854 B 3 包含硅氧烷化合物的超亲水性防反射涂敷组合物、 利用其的 超亲水性防反射膜及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种可以形成具有低折射率和超亲水性的涂敷层的超亲水性防反射 涂敷组合物、 利用其的超亲水性防反射膜及上述超亲水性防反射膜的制备方法， 更详细的， 涉及使用包含将硅氧烷化合物聚合而成的粘结剂的超亲水性防反射涂敷组合物来形成涂 敷层， 从而能够使反射率最小化并且超亲水性优秀的超亲水性防反射膜及其制备方法。 背景技术 0002 在显示器暴露于各种照明和自然光等外光的情况下， 随着在显示器的内部形成的 图像因反射光而不能鲜明地凝聚在眼中， 致使对比度。

9、(contrast)降低， 从而不仅难以看到 画面， 还会使眼睛感到疲劳或引发头痛。 基于这种理由， 对防反射的要求也在逐渐强烈。 0003 就形成有单层防反射膜的基板而言， 将基板定义为基板的折射率为ns、 单层防反 射膜的折射率为n的情况下， 防反射膜的反射率R的最小值表示为(ns-n2)2/(ns+n2)2。 上述反 射率R的最小值在n2ns时出现， 因此， 单层防反射膜的折射率n越接近(ns)1/2， 单层防反射 膜的反射率越小。 一般， 考虑到在透明导电性膜中作为基板使用的聚对苯二甲酸乙二醇酯 的折射率ns约为1.54， 为了降低防反射膜的反射率R， 优选地， 防反射膜的折射率n尽可。

10、能接 近大约1.221.24范围。 0004 以往的防反射膜主要在透光性基材上配置防反射层， 例如， 在日本公开特许第 2002-200690号中公开的上述防反射层是从透光性基材一侧开始依次层迭硬涂层、 厚度为1 m以下的高折射率层及低折射率层的三层结构。 0005 并且， 为了简化制备工序， 在日本公开特许第2000-233467中公开了在上述防反射 层中省略高折射率层， 并将由硬涂层和低折射率层层迭而成的二层结构。 0006 另一方面， 通过作为低折射材料的中空型二氧化硅粒子的开发， 进行了对于折射 率非常低的低折射涂敷材料的研究。 但是， 利用现有的丙烯酸树脂来开发的低折射涂敷材 料的情。

11、况下， 折射率未能达到作为对防反射的上述理论性最佳值的1.221.24。 为了改善 这样的问题， 进行了添加包含氟的高分子物质来降低折射率的努力， 但产生了涂敷面的表 面能过高的问题。 因此， 主要开发具有疏水性表面的防反射涂敷层。 0007 但是， 防反射涂敷层使用于室外用显示器的情况下， 考虑到具有自净功能的物质 围绕产品的环境时非常有利， 并且可以因其超亲水性期待这样的自净功能。 但是， 处于在防 反射涂敷层同时赋予超亲水功能的例子全无的实情。 发明内容 0008 本发明要解决的技术问题 0009 为此， 本发明人为了开发将具有低折射率和超亲水性的二氧化硅涂敷层涂敷于基 材上的超亲水性防。

12、反射膜而进行研究、 努力的结果发现， 使用包含将硅氧烷化合物聚合而 成的粘结剂的涂敷液的情况下， 可以制备出包含具有超亲水性和低折射率的涂敷层在内透 说明书 1/7 页 4 CN 104812854 B 4 射率为94以上、 光反射率为2.0以下且水滴接触角为10 以下的超亲水性防反射膜， 从 而完成了本发明。 0010 因此， 本发明的目的在于， 提供利用包含特定硅氧烷化合物粘结剂的涂敷液形成 超亲水性防反射层， 使反射率最小化的同时， 提高光透射率并体现超亲水功能的防反射膜 及其制备方法。 0011 技术方案 0012 为了达成上述目的的本发明的超亲水性防反射涂敷组合物， 其特征在于， 包。

13、含： 粘 结剂， 其由下述化学式1所表示的硅烷化合物聚合而成； 以及中空二氧化硅粒子。 0013 化学式1 0014 R1xSi(OR2)4-x 0015 在上述化学式1中， R1为碳数110的烷基、 碳数610的芳基或碳数310的烯基， R2为碳数16的烷基， x表示0 x4的整数。 0016 并且， 本发明的超亲水性防反射膜， 其特征在于， 包含超亲水性低折射率层， 所述 超亲水性低折射率层是通过将上述超亲水性涂敷组合物涂敷于基材的表面而形成的。 0017 并且， 本发明的超亲水性防反射膜的制备方法， 包括： 将上述化学式1所表示的硅 烷化合物聚合来制备粘结剂的步骤； 制备包含经过表面处理。

14、的中空二氧化硅粒子的超亲水 性涂敷组合物的步骤， 上述表面处理是指， 在中空二氧化硅粒子添加上述粘结剂和催化剂； 在基材膜的至少一面涂敷上述超亲水性涂敷组合物的步骤； 以及对所涂敷的上述超亲水性 涂敷组合物进行热处理的步骤。 0018 有益效果 0019 使用本发明的超亲水性防反射涂敷组合物的情况下， 可以形成具有低折射率的同 时能够以超亲水性体现自净功能的超亲水性反射涂敷层。 0020 利用这样的超亲水性反射涂敷组合物的超亲水性防反射膜的防反射效果和自净 功能优秀， 因此期待可以适用于室外用等多种显示设备。 具体实施方式 0021 参照详细后述的一些实施例， 能够使本发明的优点和特征以及实现。

15、这些优点和特 征的方法更加明确。 但是， 本发明并不局限于以下所公开的一些实施例， 而是以相互不同的 多种形态体现， 本实施例仅仅使本发明的公开更加完整， 且为了将本发明的范畴完整地告 知于本发明所属技术领域的普通技术人员而提供， 本发明仅根据发明要求保护范围来定 义。 0022 以下， 对本发明的实施例的防反射涂敷组合物、 防反射膜及其制备方法进行详细 说明。 0023 超亲水性防反射涂敷组合物 0024 本发明的超亲水性防反射涂敷组合物包含： 粘结剂， 其由下述化学式1所表示的一 种以上的硅烷化合物聚合而形成； 以及中空二氧化硅粒子； 0025 化学式1 0026 R1xSi(OR2)4-。

16、x 0027 在上述化学式1中， R1为碳数110的烷基、 碳数610的芳基或碳数310的烯基， 说明书 2/7 页 5 CN 104812854 B 5 R2为碳数16的烷基， x表示0 x4的整数。 0028 上述化学式1所表示的硅烷化合物， 在x为0的情况下， 可表现为具有四个烷氧基的 四官能团型烷氧基硅烷， 在x为1的情况下， 可表现为具有三个烷氧基的三官能团型烷氧基 硅烷， 在x为2的情况下， 可表现为具有两个烷氧基的二官能团型烷氧基硅烷。 在x为3的情况 下， 作为官能团的烷氧基仅有一个， 因此， 在与上述化学式1所表示的其他硅烷化合物发生 缩合反应方面并不优选。 0029 在上述。

17、化学式1中， 碳数为610的芳基可包含苯基或甲苯基等， 碳数为310的烯 基可包含烯丙基、 1-丙烯基、 1-丁烯基、 2-丁烯基或3-丁烯基等。 0030 作为上述硅烷化合物， 可以使用选自四甲氧基硅烷、 四乙氧基硅烷、 四丙氧基硅 烷、 四异丙氧基硅烷、 四正丁氧基硅烷、 四仲丁氧基硅烷、 四叔丁氧基硅烷、 三甲氧基硅烷、 三乙氧基硅烷、 甲基三甲氧基硅烷、 甲基三乙氧基硅烷、 乙基三甲氧基硅烷、 乙基三乙氧基 硅烷、 丙基三甲氧基硅烷、 丙基三乙氧基硅烷、 异丁基三乙氧基硅烷、 环己基三甲氧基硅烷、 苯基三甲氧基硅烷、 苯基三乙氧基硅烷、 乙烯基三甲氧基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅烷、 烯丙。

18、 基三甲氧基硅烷、 烯丙基三乙氧基硅烷、 二甲基二甲氧基硅烷、 二甲基二乙氧基硅烷、 二苯 基二甲氧基硅烷及二苯基二乙氧基硅烷中的一种或两种以上的化合物， 但并不局限于此。 0031 上述化学式1所表示的硅烷化合物在进行水解后进行脱水缩合聚合。 另一方面， 在 上述水解及脱水缩合反应中可以使用酸催化剂， 更具体地， 可以使用硝酸、 盐酸、 硫酸或醋 酸等。 0032 上述形成的硅氧烷化合物起到粘结剂的作用的同时， 起到对中空二氧化硅粒子进 行表面处理的作用。 0033 上述硅氧烷化合物的重均分子量为1000100000， 优选为200050000， 更加优选 为500020000的范围。 如果。

19、上述重均分子量小于1000， 则难以形成所需的超亲水性的具有 低折射率的涂敷层， 在上述重均分子量大于100000的情况下， 存在降低超亲水性防反射膜 的透光度的问题。 0034 另一方面， 所谓中空二氧化硅粒子(hollow silica particles)是由硅化合物或 有机硅化合物汇出的二氧化硅粒子， 意味着在上述二氧化硅粒子的表面和/或内部存在空 的空间的形态的粒子。 0035 上述中空二氧化硅粒子为分散于分散溶剂(水或有机溶剂)的形态， 上述中空二氧 化硅粒子可以是固体成分的含量为540重量的胶体(colloid)形态。 在此， 作为可以用 作上述分散溶剂的有机溶剂， 可以使用甲醇。

20、(methanol)、 异丙醇(isoproply alcohol， IPA)、 乙二醇(ethylene glycol)、 丁醇(butanol)等醇(alcohol)类， 甲基乙基酮(methyl ethyl ketone)、 甲基异丁基酮(methyl iso butyl ketone， MIBK)等酮(ketone)类， 甲苯 (toluene)、 二甲苯(xylene)等芳香族碳氢类， 二甲基甲酰胺(dimethyl formamide)、 二甲 基乙酰胺(dimethyl acetamide)、 N-甲基吡咯烷酮(methyl pyrrolidone)等酰胺(amide) 类， 醋。

21、酸乙酯、 醋酸丁酯、 -丁内酯等酯(ester)类， 四氢呋喃(tetrahydrofuran)、 1， 4-二 氧六环等醚(ether)类或它们的混合物。 但如上所述， 以分散在分散溶剂的胶体溶液的形态 来使用的情况下， 考虑到固体成分含量等， 优选地， 调节成中空二氧化硅粒子的含量相当于 上述范围。 0036 并且， 上述中空二氧化硅粒子的数均直径为11000nm， 优选为5500nm， 最优选 说明书 3/7 页 6 CN 104812854 B 6 为10100nm的范围， 这有利于在维持膜的透明性的同时呈现防反射效果。 0037 相对于100重量份的上述中空二氧化硅粒子， 使用101。

22、20重量份的上述硅氧烷化 合物的粘结剂， 优选地， 使用20100重量份， 最优选地， 使用4080重量份。 在使用小于10 重量份的粘结剂的情况下， 存在涂敷面产生白化现象的问题， 使用大于120重量份的粘结剂 的情况下， 存在防反射效果显著降低的问题。 0038 另一方面， 上述防反射涂敷组合物中可包含酸催化剂， 以促进基于粘结剂对中空 二氧化硅粒子进行表面处理， 只要是在本领域通常使用的， 上述酸催化剂并不受特殊限定， 但是优选使用硝酸或盐酸。 优选地， 相对于100重量份的上述中空二氧化硅粒子， 使用0.1重 量份20重量份的上述酸催化剂。 由于使用上述酸催化剂， 涂敷组合物的pH调节。

23、在约24 范围为有利。 0039 超亲水性防反射膜 0040 本发明提供超亲水性防反射膜， 上述超亲水性防反射膜包含通过将上述超亲水性 防反射涂敷组合物涂敷于基材表面而形成的超亲水性低折射率层。 0041 作为上述基材， 可以使用适用于透明高分子树脂等通常的液晶显示设备等的多种 基板， 具体地， 作为上述基材可以使用醋酸纤维素(triacetyl cellulose， TAC)、 聚对苯二 甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate ， PET) 、 聚萘二甲酸乙二醇酯 (polyethylenenaphthalate， PEN)、 聚醚砜(polyethersulfo。

24、ne， PES)、 聚碳酸酯(Poly carbonate， PC)、 聚丙烯(poly propylene， PP)及降冰片烯类树脂等。 0042 在使用聚对苯二甲酸乙二醇酯作为上述基材的材质的情况下， 聚对苯二甲酸乙二 醇酯膜的厚度为约10 m至约300 m， 更加优选为约20 m至100 m以内。 如果透明基材的厚度 小于约10 m， 则基材的机械性强度存在问题， 如果透明基材的厚度大于约300 m， 则可能使 透光性变差。 0043 利用上述超亲水性防反射涂敷组合物形成的超亲水性低折射率层的折射率在 1.241.30范围。 0044 并且， 优选地， 上述超亲水性低折射率层的厚度为1n。

25、m1000nm， 更优选为10nm 500nm。 在上述超亲水性低折射率层的厚度小于1nm的情况下， 存在防反射效果甚微的问题， 在超亲水性低折射率层的厚度大于1000nm的情况下， 存在超亲水性低折射率层的附着性变 差的问题。 0045 本发明的超亲水性防反射膜由于透射率为94以上且光反射率在0.52.0 范围内， 因而可以呈现出优秀的防反射效果。 0046 超亲水性防反射膜的制备方法 0047 本发明的超亲水性防反射膜的制备方法， 其特征在于， 包括： 将上述化学式1所表 示的硅烷化合物聚合来制备粘结剂的步骤； 制备包含经过表面处理的中空二氧化硅粒子的 超亲水性涂敷组合物的步骤， 上述表面。

26、处理是指， 在中空二氧化硅粒子添加上述粘结剂和 酸催化剂； 在基材膜的至少一面涂敷上述超亲水性涂敷组合物的步骤； 以及对所涂敷的上 述超亲水性涂敷组合物进行热处理的步骤。 0048 可通过在酸催化剂条件下， 在溶剂内混合上述化学式1所表示的一种以上的硅烷 化合物， 来制备出上述粘结剂， 并可以通过脱水及聚合反应来制备成硅氧烷化合物。 0049 所制备的上述粘结剂与中空二氧化硅粒子在溶剂内在酸催化剂条件下进行混合， 说明书 4/7 页 7 CN 104812854 B 7 从而适用于上述中空二氧化硅粒子的表面处理。 优选地， 上述粘结剂与中空二氧化硅粒子 在2040条件下混合约5小时50小时， 。

27、更加优选地， 混合10小时40小时， 最优选地， 一边搅拌一边混合20小时30小时。 0050 另一方面， 优选地， 如上所述， 涂敷组合物中， 相对于100重量份的中空二氧化硅粒 子， 包含10重量份120重量份的粘结剂以及0.1重量份20重量份的酸催化剂。 0051 并且， 在制备涂敷组合物时， 需要暂时调节pH， 此时， 优选地， 将pH调节为49范 围， 更加优选为48， 最优选为58范围。 通过这样的pH的调节， 增加涂敷组合物成分中的 羟基(OH)的量， 从而可以减少涂敷时表面的接触角。 并且， 为了调节上述涂敷组合物的pH， 可以使用pH调节剂等， 作为上述pH调节剂， 可以使用。

28、氨、 有机胺类及金属氢氧化物(LiOH、 KOH、 NaOH)溶液等。 0052 将通过上述混合来获得的涂敷组合物涂敷于基材膜的至少一面， 上述涂敷可以使 用选自凹版(gravure)涂敷法、 狭缝型模压(slot die)涂敷法、 旋涂法、 喷涂法、 辊涂法及沉 积涂敷法中的一种方法， 但并不局限于此。 0053 上述涂敷组合物以1nm1000nm的厚度涂敷于基材膜的一面， 并在涂敷有上述涂 敷液的状态下， 以50200进行热处理， 来形成超亲水性防反射层。 更加具体地， 可以在 100200的高温条件下干燥约1分钟10分钟， 从而除去溶剂之后， 在50100条 件下进行约10小时100小时。

29、的时效处理(aging)， 来形成防反射层。 0054 以下， 通过本发明的优选实施例来对本发明的防反射膜进行详细的说明。 0055 以下的实施例仅仅用于例示本发明， 本发明的范围并不局限于下述实施例。 0056 实施例1 0057 1、 硅氧烷化合物粘结剂的制备 0058 将100重量份的水、 460重量份的异丙醇及38重量份的0.1M HNO3放入反应器内， 并 搅拌10分钟。 然后， 利用漏斗将400重量份的四乙氧基硅烷(硅酸四乙酯， TEOS)慢慢投入30 分钟。 接着， 在50温度下搅拌2小时之后冷却至常温， 之后再以200rpm的速度搅拌24小时， 从而获得透明的粘结剂溶液。 上述。

30、溶液的固体成分显示为11.5重量， pH被确认为3.5。 在 不经过额外的纯化过程的情况下， 将透明的上述溶液使用于下一步骤的涂敷组合物的制 备。 0059 2、 超亲水性防反射涂敷组合物的制备 0060 将100重量份的所制备的上述粘结剂溶液、 127重量份的异丙醇、 133重量份的数均 直径为60nm的中空二氧化硅粒子-异丙醇分散溶胶(20w/w， 日挥触媒化成株式会社， Thrulya 4110)(包含27重量份的中空二氧化硅粒子)及3重量份的NH4OH放入反应器中， 并 在常温下搅拌24小时之后投入6.7重量份的0.8M HNO3， 从而制备出超亲水性防反射涂敷组 合物。 所制备的上述。

31、超亲水性防反射涂敷组合物的固体成分体现为10重量， pH被确认为 2.0， 相对于100重量份的中空二氧化硅粒子， 粘结剂的含量为43重量份。 0061 3、 超亲水性防反射膜的制备 0062 利用迈耶棒(Mayer bar)， 将所制备的上述超亲水性防反射涂敷组合物以100nm的 厚度涂敷于50 m厚度的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上后， 在130温度下干燥2分钟， 从而形 成超亲水性反射涂敷层。 之后， 在60的烤箱中进行24小时以上的时效处理， 从而最终制备 出超亲水性防反射膜。 说明书 5/7 页 8 CN 104812854 B 8 0063 实施例2 0064 除了在制备涂敷组合物时使用。

32、107重量份的异丙醇和102重量份的直径为60nm的 中空二氧化硅粒子-异丙醇分散溶胶(20w/w， 日挥触媒化成株式会社， Thrulya 4110)以 外， 以与上述实施例1相同的方式制备出超亲水性防反射涂敷组合物及超亲水性防反射膜。 所制备的上述超亲水性防反射涂敷组合物的固体成分体现为10重量， pH被确认为2.1， 相 对于100重量份的中空二氧化硅粒子， 粘结剂的含量为56重量份。 0065 实施例3 0066 除了在制备涂敷组合物时使用50重量份的异丙醇和48重量份的直径为60nm的中 空二氧化硅粒子-异丙醇分散溶胶(20w/w， 日挥触媒化成株式会社， Thrulya 4110)。

33、以外， 以与上述实施例1相同的方式制备出超亲水性防反射涂敷组合物及超亲水性防反射膜。 所 制备的上述超亲水性防反射涂敷组合物的固体成分体现为10重量， pH被确认为1.8， 相对 于100重量份的中空二氧化硅粒子， 粘结剂的含量为120重量份。 0067 实施例4 0068 除了在制备涂敷组合物时使用500重量份的异丙醇和520重量份的直径为60nm的 中空二氧化硅粒子-异丙醇分散溶胶(20w/w， 日挥触媒化成株式会社， Thrulya 4110)以 外， 以与上述实施例1相同的方式制备出超亲水性防反射涂敷组合物及超亲水性防反射膜。 所制备的上述超亲水性防反射涂敷组合物的固体成分体现为10重。

34、量， pH被确认为2.3， 相 对于100重量份的中空二氧化硅粒子， 四乙氧基硅烷的含量为11重量份。 0069 评价 0070 1、 水滴接触角的测定 0071 利用德菲(Dataphysics)公司的OCA200接触角测定仪来测定出所制备的上述超亲 水性防反射膜的水滴接触角。 将上述测定结果表示于以下表1。 0072 由下述表1可以确认的是， 实施例的超亲水性防反射膜能够体现出10 以下的对于 水滴的接触角， 并体现出超亲水性优秀的特性。 0073 2、 折射率的测定 0074 利用棱镜耦合器在532nm、 632.8nm、 830nm波长下测定所制备的上述超亲水性防反 射膜上的涂敷层的折。

35、射率， 利用柯西(cauchy)色散公式计算550nm条件下的折射率， 并将其 结果表示于下表1。 0075 由下述表1确认出， 实施例的超亲水性反射涂敷层在使用聚对苯二甲酸乙二醇酯 基材的情况下， 可以体现出接近折射率的理论性最佳值的1.24和1.30。 0076 3、 透射率及最低反射率的测定 0077 利用柯尼卡美能达 (Konica Minolta) 公 司的CM-5分光亮度计 (CM- 5Spectrophotometer)来测定了所制备的上述超亲水性防反射膜的透射率， 并且， 对超亲水 性防反射膜的背面进行黑色处理之后， 测定了光反射率和最低反射率。 将上述测定结果表 示于下表1。 0078 如下表1确认到， 实施例的超亲水性防反射膜的透射率为94以上、 光反射率为 0.91.3、 最低反射率为0.81.2， 可以呈现出优秀的防反射特性。 0079 表1 说明书 6/7 页 9 CN 104812854 B 9 0080 0081 以上， 以本发明的实施例为中心进行了说明， 但这仅是示例性的， 只要是本发明所 属技术领域的普通技术人员就会理解， 可以由此进行多种变形及均等的其他实施例。 因此， 本发明的真正的技术保护范围应根据申请专利范围进行判断。 说明书 7/7 页 10 CN 104812854 B 10 。