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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201310557018.7 (22)申请日 2013.11.08 C07F 7/04(2006.01) C08K 5/5455(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08L 27/06(2006.01) (73)专利权人 苏州科技学院相城研究院 地址 215131 江苏省苏州市相城区嘉元路 959 号元和大厦 610 室 (72)发明人 王彦林 董信 CN 102731548 A,2012.10.17, US 4476267 ,1984.10.09, CN 102050961 A,2011.05.11, CN 10。
2、2731545 A,2012.10.17, (54) 发明名称 三 2- 三 (1， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙 基 异氰尿酸酯化合物及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种阻燃剂三 2- 三 (1， 3- 二 氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异氰尿酸酯化合 物及其制备方法， 该化合物的结构如下式所示 ： 制 备 方法为 ： 在 25以下， 于有机溶剂中四氯化硅与 等摩尔 1， 3- 二氯 -2- 丙醇反应， 再滴加相对于四 氯化硅 1 3 倍摩尔三羟乙基异氰尿酸酯的有机 溶液， 在 80-95反应 9-13h， 再滴加相对于四氯 化硅 2-3 倍摩尔 1， 3- 二氯 -2- 丙醇。
3、， 在 80-95 反应7-10h ； 再加入缚酸剂， 搅拌保温1h。 经纯化， 得阻燃剂三 2- 三 (1， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧 基乙基异氰尿酸酯。 本发明化合物阻燃效能高， 适合用作聚氯乙烯、 聚氨酯、 环氧树脂和不饱和树 脂等材料的阻燃剂， 且制备工艺简单， 成本低， 易 于工业化生产。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 潘晓娇 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书6页 附图1页 CN 103539807 B 2016.04.06 CN 103539807 B 1/1 页 2 1.一种阻燃剂三 2- 三 (1， 3- 。
4、二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异氰尿酸酯的制备方 法， 其特征在于， 该方法为 ： 用氮气置换掉反应容器内的空气， 加入有机溶剂和四氯化硅， 在搅拌下， 用冷水浴冷 却， 使反应体系温度降低到 25以下， 滴加与四氯化硅等摩尔的 1， 3- 二氯 -2- 丙醇， 滴加 过程控制反应温度不高于 35， 滴完后， 升温至 45， 保温反应 2h ； 待 HCl 气体放完后， 再 滴入相对于四氯化硅 1/3 倍摩尔的三羟乙基异氰尿酸酯的有机溶液， 以滴加速度控制反应 温度不高于 65， 滴完后升温至 80-95， 反应 9-13h ； 待 HCl 气体放完后， 再将体系降温至 50以下， 滴加相对。
5、于四氯化硅 2-3 倍摩尔的 1， 3- 二氯 -2- 丙醇， 以滴加速度控制反应温 度不高于 65， 滴完后， 将体系温度升至 80-95， 保温反应 7-10h ； 待 HCl 气体放完后， 再 加入产品理论质量 2 -6的缚酸剂， 保温搅拌 1h， 检测溶液 pH 5-6 为反应终点 ； 经纯 化处理， 得阻燃剂三 2- 三 (1， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异氰尿酸酯， 该化合物的 结构如下式所示 ： 2.根据权利要求 1 所述的阻燃剂三 2- 三 (1， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异氰 尿酸酯的制备方法， 其特征在于 ： 所述的有机溶剂为四氯乙烷、 二氧六环、。
6、 乙腈、 甲苯或二乙 二醇二甲醚， 其有机溶剂体积毫升数为四氯化硅质量克数的 2-3 倍。 3.根据权利要求 1 所述的阻燃剂三 2- 三 (1， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异氰 尿酸酯的制备方法， 其特征在于 ： 所述的三羟乙基异氰尿酸酯的有机溶液为三羟乙基异氰 尿酸酯溶解于所述有机溶剂中的溶液， 其有机溶剂体积毫升数为三羟乙基异氰尿酸酯质量 克数的 10-15 倍。 4.根据权利要求 1 所述的阻燃剂三 2- 三 (1， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异氰 尿酸酯的制备方法， 其特征在于 ： 所述的缚酸剂为三聚氰胺。 5.根据权利要求 1 所述的阻燃剂三 2- 三 (1。
7、， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异氰 尿酸酯的制备方法， 其特征在于 ： 所述的经纯化处理为冷却至 35， 过滤， 滤液减压蒸馏除 去溶剂和过量的 1， 3- 二氯 -2- 丙醇及少量低沸点物， 而后降温到 60， 再加入产品理论质 量克数 2-4 倍体积毫升数的环己烷洗涤， 搅拌 0.5h， 转移至分液漏斗中静置分层， 分出下层 料液， 减压蒸馏除去少量的环己烷。 权 利 要 求 书 CN 103539807 B 2 1/6 页 3 三 2- 三 (1， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异氰尿酸 酯化合物及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种阻燃剂三 2- 三 (1。
8、， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异氰尿酸 酯化合物及其制备方法， 该化合物硅、 氮和氯三元素协同阻燃效能高， 适合用作聚氯乙烯、 聚氨酯、 环氧树脂与不饱和树脂等材料的阻燃剂。 背景技术 0002 随着世界经济的快速发展和人们生活水平的不断提高及安全防火意识的增强， 阻 燃剂工业得到了快速发展， 特别是对新型高效阻燃剂的需求更有急迫性。从欧盟 1986 年公 布发现多溴二苯醚阻燃剂燃烧时产生致癌物二噁喑以后， 卤系阻燃剂的使用受到了限制， 但由于卤系阻燃剂综合性价比优良， 并且难以找到理想的替代物， 从而研究开发高效卤系 阻燃剂以减少阻燃剂的用量而降低其毒性已成为卤系阻燃剂的重要研究。
9、方向。 其中通过多 种阻燃剂复配提高阻燃效果是实现阻燃增效的方法之一， 设计分子结构中含有多重阻燃元 素， 而通过分子内的阻燃元素协同增效， 是实现阻燃剂增效的更为有效的方法。 0003 本发明阻燃剂三 2- 三 (1， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异氰尿酸酯分子中 同时嵌入了硅、 氮和氯三种阻燃元素， 三元素协同从不同的阻燃机理产生协同增效作用， 硅 可以在燃烧时形成致密的硅炭层， 氮元素可发挥膨胀绝热功能， 氯与助阻燃剂三氧化二锑 可产生成倍的阻燃增效作用， 综合效应可表现出较高的阻燃效能 ； 其中所用的原料四氯化 硅是多晶硅产业的副产物， 因而本发明的公开为解决多晶硅副产物综合。
10、利用问题开辟了一 个新的途径， 具有很好的环境效益 ； 分子中的多酯多氯结构可增加该阻燃剂与聚氯乙烯等 高分子材料的相容性 ； 又为市场增加了一个高效阻燃剂新品种， 该化合物阻燃效能高、 用途 广， 可产生较好的经济效益。 发明内容 0004 本发明的目的之一在于提出用四氯化硅制备一种硅、 氮和氯协同阻燃剂三 2- 三 (1， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异氰尿酸酯化合物， 其阻燃性好， 可克服现有技术中 的不足。 0005 为实现上述发明目的， 本发明采用了如下技术方案 ： 0006 阻燃剂三 2- 三 (1， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异氰尿酸酯化合物， 其特 征在于。
11、， 该化合物的结构如下式所示 ： 0007 说 明 书 CN 103539807 B 3 2/6 页 4 0008 本发明的另一目的在于提出阻燃剂三 2- 三 (1， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙 基 异氰尿酸酯的制备方法， 其工艺简单， 易于规模化生产， 且原料易得， 成本低廉， 设备投 资少， 该方法为 ： 0009 用氮气置换掉反应容器内的空气， 加入有机溶剂和四氯化硅， 在搅拌下， 用冷水浴 冷却， 使反应体系温度降低到25以下， 滴加与四氯化硅等摩尔的1， 3-二氯-2-丙醇， 滴加 过程控制反应温度不高于 35， 滴完后， 升温至 45， 保温反应 2h ； 待 HCl 气体。
12、放完后， 再 滴入相对于四氯化硅 1/3 倍摩尔的三羟乙基异氰尿酸酯 ( 赛克 ) 的有机溶液， 以滴加速度 控制反应温度不高于 65， 滴完后升温至 80-95， 反应 9-13h ； 待 HCl 气体放完后， 再将体 系降温至 50以下， 滴加相对于四氯化硅 2-3 倍摩尔的 1， 3- 二氯 -2- 丙醇， 以滴加速度控 制反应温度不高于 65， 滴完后， 将体系温度升至 80-95， 保温反应 7-10h ； 待 HCl 气体放 完后， 再加入产品理论质量 (g)2 -6的缚酸剂， 保温搅拌 1h， 检测溶液 pH 5-6 为反应 终点。经纯化处理， 得产品三 2- 三 (1， 3- 。
13、二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异氰尿酸酯。 0010 如上所述的有机溶剂为四氯乙烷、 二氧六环、 乙腈、 甲苯或二乙二醇二甲醚， 其有 机溶剂体积 (ml) 的量为四氯化硅质量 (g) 的 2-3 倍。 0011 如上所述的三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液为赛克溶解于所述有机溶剂 中的溶液， 其有机溶剂体积 (ml) 的量为赛克质量 (g) 的 10-15 倍。 0012 如上所述的缚酸剂为三聚氰胺。 0013 如上所述的经纯化处理为冷却至 35， 过滤， 滤液减压蒸馏除去溶剂与过量的 1， 3- 二氯 -2- 丙醇 ( 回收使用 ) 及少量低沸点物， 而后降温到 60， 再加入产品理论。
14、质量 (g)2-4倍体积(ml)的环己烷洗涤， 搅拌0.5h， 转移至分液漏斗中静置分层， 分出下层料液， 减压蒸馏除去少量的环己烷。 0014 发明人在研究中发现赛克固体在四氯化硅的有机溶液中分散性差， 反应活性低， 提高反应温度又会增加四氯化硅的挥发量， 因此选用了先让四氯化硅与等摩尔 1， 3- 二 氯 -2- 丙醇反应， 生成硅酸单酯， 再与赛克反应， 能改善赛克的分散性， 并能在较高的温度 下反应， 克服了四氯化硅的易挥发性。 0015 本发明公开的阻燃剂三 2- 三 (1， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异氰尿酸 酯为黄色透明液体， 产率为 88.4 93.2， 其闪点 (。
15、 开口杯 ) ： 2075， 折光率 ： nD25 1.5135， 密度 (25 ) ： 1.489g/cm3。其适合作为聚氯乙烯、 聚乙烯醇、 环氧树脂、 不饱和树脂 和聚氨酯等材料的阻燃剂之用。 0016 阻燃剂三 2- 三 (1， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异氰尿酸酯的制备工艺原 理如下式所示 ： 0017 说 明 书 CN 103539807 B 4 3/6 页 5 0018 0019 与现有技术相比， 本发明的有益效果在于 ： 0020 本发明阻燃剂三 2- 三 (1， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异氰尿酸酯化合 物含有硅、 氮和氯三元素， 其协同阻燃效能高， 。
16、硅元素具有成炭作用， 能有效防止材料受热 熔融滴落而产生的二次燃烧， 氮元素具有膨胀隔热的效果。 0021 本发明阻燃剂三 2- 三 (1， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异氰尿酸酯化合 物是多酯结构， 分子量大、 挥发性低、 增塑性好、 对称性好， 其物理化学性能稳定， 与高分子 材料相容性好， 能适应于工程塑料的高温加工。 0022 本发明以多晶硅产业的副产物四氯化硅为原料制备硅、 氮和氯协同阻燃剂三 2-三(1， 3-二氯异丙氧基)硅酰氧基乙基异氰尿酸酯化合物， 为解决四氯化硅综合利用 的难题提供了一条有效途径。 0023 本发明制备方法先让四氯化硅与1， 3-二氯-2-丙醇反应。
17、生成硅酸单酯， 然后再 和赛克反应， 改善了赛克不易分散与活性低的缺点， 克服了四氯化硅高温下反应易挥发的 难题。 0024 本发明工艺中的溶剂和过量的1， 3-二氯-2-丙醇可直接回收利用， 其原料价廉 易得， 生产成本低， 设备投资少， 易于规模化生产， 具有很好的应用及开发前景。 附图说明 0025 为了进一步说明产品的结构和性能特给出如下附图。 0026 1、 三 2- 三 (1， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异氰尿酸酯的红外光谱图， 详 见说明书附图图 1 ； 0027 图1表明， 1095cm-1和872cm -1(Si-O-C的伸缩振动及弯曲振动) ； 2980cm-1。
18、(带有氯 基的C-H的伸缩振动) ； 2935cm-1和2893cm -1(C-H的伸缩振动) ； 1436cm-1(CH 2-中C-H的弯曲 振动 ) ； 1698cm-1(C O 的伸缩振动 ) ； 763cm-1(C-Cl 的伸缩振动 ) ； 1027cm-1和 986cm -1(C-O 的伸缩振动 ) ； 1382cm-1(C-N 的伸缩振动 )。 说 明 书 CN 103539807 B 5 4/6 页 6 0028 2、 三 2- 三 (1， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异氰尿酸酯的核磁光谱图， 详 见说明书附图图 2 ； 0029 图 2 表明， 氘代氯仿作溶剂， 4.。
19、08-4.19 为 -OCH(CH2Cl)2中与氧相连次甲 基 的 氢 峰 ； 3.97-4.08 为 -NCH2CH2OSi- 中 与 氧 相 连 的 亚 甲 基 的 氢 峰 ； 3.52-3.77 为 -OCH(CH2Cl)2中氯甲基的氢峰 ； 3.17-3.27 为 -NCH 2CH2OSi- 中与氮相连的亚甲基的氢 峰 ； 7.26 为溶剂氘代氯仿交换的质子峰。 具体实施方式 0030 以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。 0031 实施例 1 在装有搅拌器、 温度计和高效回流冷凝管， 并在冷凝管上口装有干燥 管的 250ml 四口烧瓶中， 用氮气置换掉瓶内的空气， 加入。
20、 20ml 四氯乙烷和 8.5g(5.67ml， 0.05mol) 四氯化硅， 在搅拌下， 用冷水浴冷却， 使反应体系温度降低到 25以下， 滴加 6.45g(4.78ml， 0.05mol)1， 3- 二氯 -2- 丙醇， 滴加过程控制反应温度不高于 35， 滴完 后， 升温至 45， 保温反应 2h ； 待 HCl 气体放完后， 将 4.358g(0.0167mol) 赛克溶于 50ml 四氯乙烷的溶液滴入到四口烧瓶中， 以滴加速度控制反应温度不高于 65， 滴完后升温 至 90， 反应 11h， 待 HCl 气体放完后， 再将体系降温至 50以下， 滴加 13.029g(9.65ml， 。
21、0.101mol)1， 3- 二氯 -2- 丙醇， 以滴加速度控制反应温度不高于 65， 滴完后， 将体系温度 升至 95， 保温反应 8h ； 待 HCl 气体放完后， 再加入 0.8g 三聚氰胺， 保温搅拌 1h， 检测溶液 pH 5-6 为反应终点。冷却至 35， 过滤， 滤液再减压蒸馏除去四氯乙烷和过量的 1， 3- 二 氯 -2- 丙醇 ( 回收使用 ) 及少量低沸点物， 而后降温到 60， 再加入 50ml 环己烷洗涤， 搅 拌 0.5h， 转移至分液漏斗中静置分层， 分出下层料液， 减压蒸馏除去少量的环己烷， 得产品 三 2- 三 (1， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异。
22、氰尿酸酯。其产率为 88.4， 闪点 ( 开 口杯 ) ： 2075， 折光率 ： nD25 1.5135， 密度 (25 ) ： 1.489g/cm 3。 0032 实施例 2 在装有搅拌器、 温度计和高效回流冷凝管， 并在冷凝管上口装有干燥 管的 250ml 四口烧瓶中， 用氮气置换掉瓶内的空气， 加入 20ml 二氧六环和 8.5g(5.67ml， 0.05mol) 四氯化硅， 在搅拌下， 用冷水浴冷却， 使反应体系温度降低到 25以下， 滴加 6.45g(4.78ml， 0.05mol)1， 3- 二氯 -2- 丙醇， 滴加过程控制反应温度不高于 35， 滴完后， 升温至45， 保温反。
23、应2h ； 待HCl气体放完后， 将4.358g(0.0167mol)赛克溶于50ml二氧六 环的溶液滴入到四口烧瓶中， 以滴加速度控制反应温度不高于 65， 滴完后升温至 90， 反应10h， 待HCl气体放完后， 再将体系降温至50以下， 滴加14.19g(10.51ml， 0.11mol)1， 3- 二氯 -2- 丙醇， 以滴加速度控制反应温度不高于 65， 滴完后， 将体系温度升至 90， 保 温反应8h ； 待HCl气体放完后， 再加入0.6g三聚氰胺， 保温搅拌1h， 检测溶液pH5-6为反 应终点。 冷却至35， 过滤， 滤液再减压蒸馏除去二氧六环和过量的1， 3-二氯-2-丙醇。
24、(回 收使用 ) 及少量低沸点物， 而后降温到 60， 再加入 50ml 环己烷洗涤， 搅拌 0.5h， 转移至分 液漏斗中静置分层， 分出下层料液， 减压蒸馏除去少量的环己烷， 得产品三 2- 三 (1， 3- 二 氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异氰尿酸酯。其产率为 93.2， 闪点 ( 开口杯 ) ： 2075， 折光率 ： nD25 1.5135， 密度 (25 ) ： 1.489g/cm 3。 0033 实施例 3 在装有搅拌器、 温度计和高效回流冷凝管， 并在冷凝管上口装有干 燥管的 250ml 四口烧瓶中， 用氮气置换掉瓶内的空气， 加入 20ml 乙腈和 8.5g(5.67ml，。
25、 说 明 书 CN 103539807 B 6 5/6 页 7 0.05mol) 四氯化硅， 在搅拌下， 用冷水浴冷却， 使反应体系温度降低到 25以下， 滴加 6.45g(4.78ml， 0.05mol)1， 3- 二氯 -2- 丙醇， 滴加过程控制反应温度不高于 35， 滴完后， 升温至 45， 保温反应 2h ； 待 HCl 气体放完后， 将 4.358g(0.0167mol) 赛克溶于 50ml 乙腈 的溶液滴入到四口烧瓶中， 以滴加速度控制反应温度不高于 65， 滴完后升温至 80， 反 应 13h， 待 HCl 气体放完后， 再将体系降温至 50以下， 滴加 15.48g(11.4。
26、6ml， 0.12mol)1， 3- 二氯 -2- 丙醇， 以滴加速度控制反应温度不高于 65， 滴完后， 将体系温度升至 80， 保 温反应 10h ； 待 HCl 气体放完后， 再加入 0.8g 三聚氰胺， 保温搅拌 1h， 检测溶液 pH 5-6 为 反应终点。冷却至 35， 过滤， 滤液再减压蒸馏除去乙腈和过量的 1， 3- 二氯 -2- 丙醇 ( 回 收使用 ) 及少量低沸点物， 而后降温到 60， 再加入 50ml 环己烷洗涤， 搅拌 0.5h， 转移至分 液漏斗中静置分层， 分出下层料液， 减压蒸馏除去少量的环己烷， 得产品三 2- 三 (1， 3- 二 氯异丙氧基 ) 硅酰氧基。
27、乙基 异氰尿酸酯。其产率为 89.8， 闪点 ( 开口杯 ) ： 2075， 折光率 ： nD25 1.5135， 密度 (25 ) ： 1.489g/cm 3。 0034 实施例 4 在装有搅拌器、 温度计和高效回流冷凝管， 并在冷凝管上口装有干 燥管的 250ml 四口烧瓶中， 用氮气置换掉瓶内的空气， 加入 20ml 甲苯和 8.5g(5.67ml， 0.05mol) 四氯化硅， 在搅拌下， 用冷水浴冷却， 使反应体系温度降低到 25以下， 滴加 6.45g(4.78ml， 0.05mol)1， 3- 二氯 -2- 丙醇， 滴加过程控制反应温度不高于 35， 滴完后， 升温至 45， 保。
28、温反应 2h ； 待 HCl 气体放完后， 将 4.358g(0.0167mol) 赛克溶于 50ml 甲苯 的溶液滴入到四口烧瓶中， 以滴加速度控制反应温度不高于 65， 滴完后升温至 85， 反 应 12h， 待 HCl 气体放完后， 再将体系降温至 50以下， 滴加 16.77g(12.42ml， 0.13mol)1， 3- 二氯 -2- 丙醇， 以滴加速度控制反应温度不高于 65， 滴完后， 将体系温度升至 85， 保 温反应 9h ； 待 HCl 气体放完后， 再加入 0.7g 三聚氰胺， 保温搅拌 1h， 检测溶液 pH 5-6 为 反应终点。冷却至 35， 过滤， 滤液再减压蒸馏。
29、除去甲苯和过量的 1， 3- 二氯 -2- 丙醇 ( 回 收使用 ) 及少量低沸点物， 而后降温到 60， 再加入 50ml 环己烷洗涤， 搅拌 0.5h， 转移至分 液漏斗中静置分层， 分出下层料液， 减压蒸馏除去少量的环己烷， 得产品三 2- 三 (1， 3- 二 氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异氰尿酸酯。其产率为 90.6， 闪点 ( 开口杯 ) ： 2075， 折光率 ： nD25 1.5135， 密度 (25 ) ： 1.489g/cm 3。 0035 实施例 5 在装有搅拌器、 温度计和高效回流冷凝管， 并在冷凝管上口装有干 燥管的 250ml 四口烧瓶中， 用氮气置换掉瓶内的空气。
30、， 加入 20ml 二乙二醇二甲醚和 8.5g(5.67ml， 0.05mol) 四氯化硅， 在搅拌下， 用冷水浴冷却， 使反应体系温度降低到 25 以下， 滴加 6.45g(4.78ml， 0.05mol)1， 3- 二氯 -2- 丙醇， 滴加过程控制反应温度不高于 35， 滴完后， 升温至 45， 保温反应 2h ； 待 HCl 气体放完后， 将 4.358g(0.0167mol) 赛 克溶于 50ml 二乙二醇二甲醚的溶液滴入到四口烧瓶中， 以滴加速度控制反应温度不高于 65， 滴完后升温至 95， 反应 9h ； 待 HCl 气体放完后， 再将体系降温至 50以下， 滴加 18.06g。
31、(13.37ml， 0.14mol)1， 3-二氯-2-丙醇， 以滴加速度控制反应温度不高于65， 滴完 后， 将体系温度升至 90， 保温反应 7h ； 待 HCl 气体放完后， 再加入 1g 三聚氰胺， 保温搅拌 1h， 检测溶液 pH 5-6 为反应终点。冷却至 35， 过滤， 滤液再减压蒸馏除去二乙二醇二 甲醚和过量的 1， 3- 二氯 -2- 丙醇 ( 回收使用 ) 及少量低沸点物， 而后降温到 60， 再加入 50ml 环己烷洗涤， 搅拌 0.5h， 转移至分液漏斗中静置分层， 分出下层料液， 减压蒸馏除去少 量的环己烷， 得产品三 2- 三 (1， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧。
32、基乙基 异氰尿酸酯。其产率 说 明 书 CN 103539807 B 7 6/6 页 8 为 91.4， 闪点 ( 开口杯 ) ： 2075， 折光率 ： nD25 1.5135， 密度 (25 ) ： 1.489g/cm 3。 0036 表1 三2-三(1， 3-二氯异丙氧基)硅酰氧基乙基异氰尿酸酯制备例主要工艺 参数 0037 0038 本案发明人还将上述制备的阻燃剂三 2- 三 (1， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙 基 异氰尿酸酯应用于聚氯乙烯中。参照 ： GB/T2406-2008 塑料燃烧性能试验方法 - 氧指 数法 测样品的极限氧指数。 取阻燃剂三2-三(1， 3-二氯异丙氧。
33、基)硅酰氧基乙基异氰 尿酸酯、 增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、 协效阻燃剂三氧化二锑(Sb2O3)和聚氯乙烯(PVC) 以不同比例混合均匀后， 用挤出机挤出， 制成直径为 3mm 的样条， 并对其阻燃性能进行了测 试， 列出了部分试验结果如表 2 所示 ： 0039 表2 三2-三(1， 3-二氯异丙氧基)硅酰氧基乙基异氰尿酸酯的阻燃性能数据 0040 0041 实验表明， 阻燃剂三 2- 三 (1， 3- 二氯异丙氧基 ) 硅酰氧基乙基 异氰尿酸酯与 聚氯乙烯有很好的相容性， 与 Sb2O3有很好的阻燃协效性， 具有良好的阻燃性能， 成炭防滴 落性能和增塑性能。 说 明 书 CN 103539807 B 8 1/1 页 9 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103539807 B 9 。