《一种油墨增稠剂的制备方法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《一种油墨增稠剂的制备方法.pdf(5页完整版)》请在专利查询网上搜索。
1、(10)授权公告号 CN 103205155 B (45)授权公告日 2014.12.03 CN 103205155 B (21)申请号 201310154488.9 (22)申请日 2013.04.28 C09D 11/03(2014.01) C07F 5/06(2006.01) (73)专利权人 浙江省中明化工科技有限公司 地址 325028 浙江省温州市马鞍池东路 261 号 (72)发明人 李齐春 吴祖桑 翁齐菲 戴品中 周若尘 (74)专利代理机构 温州瓯越专利代理有限公司 33211 代理人 王阿宝 CN 101712614 A,2010.05.26, JP H0952463 A,。
2、1997.02.25, US 2007134451 A1,2007.06.14, CN 101456569 A,2009.06.17, (54) 发明名称 一种油墨增稠剂的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种油墨增稠剂的制备方法, 包括以下步骤 : 将异丙醇铝溶解于有机溶剂中, 搅拌加热至 80-130, 在两者加热后的溶液中滴 加有机酸, 再加热至 140-190, 加热一段时间 后, 加入水进行水解反应, 水解反应结束后, 加入 有机溶剂老化降温, 过滤, 加入水出去反应体系中 的不溶物, 得到一定铝含量的有机溶液。 本发明的 油墨增稠剂的制备方法无需预稀释, 且可以在高 温下加入原。
3、料, 制得的产品在使用过程中无醇类 等有机物产生, 制备方法简单, 增稠效果明显。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 周媛 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书3页 (10)授权公告号 CN 103205155 B CN 103205155 B 1/1 页 2 1. 一种油墨增稠剂的制备方法, 其特征在于包括以下步骤 : 将异丙醇铝和有机溶剂按 照重量比 1 :(0.2-0.5) 混合, 搅拌并升温 0.5-1h 至 80-130, 然后在 1-1.5h 内在两者加 热后的溶液中滴加与异丙醇铝等摩尔量。
4、的 2- 乙基己酸, 进行置换反应, 置换反应结束后, 再加热至 140-190, 加入水进行水解反应, 水解反应结束后, 加入有机溶剂快速降温, 当温 度达到 50-70时进行过滤, 过滤除去反应体系中的不溶物, 得到铝含量为 7-9% 的有机溶 液 ; 所述的有机溶剂为矿物油、 2- 乙基己酸 -1- 甲基乙酯中的一种或两种, 所述的矿物油的 苯胺点 88。 2. 根据权利要求 1 所述的油墨增稠剂的制备方法, 其特征在于 : 所述的加水的方式为 醇水加入或结结晶水加入。 3. 根据权利要求 1 所述的油墨增稠剂的制备方法, 其特征在于 : 所述的水和异丙醇铝 的摩尔比为 (0.5-1.5。
5、) : 1。 4. 根据权利要求 1 所述的油墨增稠剂的制备方法, 其特征在于 : 所述的异丙醇铝和有 机溶剂按照重量比 1 :(0.2-0.5) 混合后, 搅拌并升温 0.5-1h 至 80-90。 5. 根据权利要求 1 所述的油墨增稠剂的制备方法, 其特征在于 : 所述的置换反应结束 后加热 1-2h。 6. 根据权利要求 1 所述的油墨增稠剂的制备方法, 其特征在于 : 所述的水解反应的时 间为 3-5h。 7. 根据权利要求 1 所述的油墨增稠剂的制备方法, 其特征在于 : 所述的过滤方法为微 孔过滤。 权 利 要 求 书 CN 103205155 B 2 1/3 页 3 一种油墨增。
6、稠剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及油墨增稠剂的配制技术领域, 具体涉及一种液体油墨增稠剂的制备方 法。 背景技术 0002 增稠剂是胶印油墨生产中非常重要的助剂, 是油墨制造连接料的关键组份, 通过 改变连接料的粘度来改善油墨的流变性, 进而提高油墨适应高速印刷的能力。目前胶印油 墨所使用的增稠剂一般是有机铝化合物, 在连接料制备过程中加入, 在一定温度条件下与 其中树脂、 植物油中的羟基或羧基发生交联反应, 从而增加粘度。但是现有的增稠剂在使 用过程中需要用溶剂进行预稀释, 且不能在高温下进行, 需要将体系温度降至 150以下加 入增稠剂分散均匀, 然后再升温至 170以上, 否。
7、则在 170时直接加入会产生局部增稠过 度, 痴线颗粒影响油墨性能。生产耗时又浪费能源, 此外, 在增稠反应过程中产生的醇类有 机物会污染环境。 发明内容 0003 本发明的目的在于 : 针对现有技术的不足, 本发明提供了一种无需预稀释、 制品可 在 170以上高温下直接加入进行增稠反应、 且产品在使用过程中无醇类有机物产生的油 墨增稠剂的制备方法, 制备方法简单, 增稠效果明显且环保无污染。 0004 为了实现上述目的, 本发明采用了以下的技术方案 : 0005 一种油墨增稠剂的制备方法, 包括以下步骤 : 将异丙醇铝和有机溶剂按照重量比 1 :(0.2-0.5) 混合, 搅拌并升温 0.5。
8、-1h 至 80-130, 然后在 1-1.5h 内在两者加热后的溶 液中滴加与异丙醇铝等摩尔量的 2- 乙基己酸, 进行置换反应, 置换反应结束后, 再加热至 140-190, 加入水进行水解反应, 水解反应结束后, 加入有机溶剂快速降温, 当温度达到 50-70时进行过滤, 过滤除去反应体系中的不溶物, 得到铝含量为 7-9% 的有机溶液。 0006 作为优选, 所述的有机溶剂为矿物油、 2- 乙基己酸 -1- 甲基乙酯中的一种或两种, 所述的矿物油的苯胺点 88。采用上述的优选方案后, 苯胺点在 88以上的矿物油能偶 增强增稠剂的增稠效果, 而且具有更加普遍适应性, 而 2- 乙基己酸 。
9、-1- 甲基乙酯对油墨具 有良好的溶解性。 0007 作为优选, 所述的加水的方式为醇水加入或结结晶水加入。采用上述的优选方案 后, 采用上述的加水方法可以控制水解反应速率。 0008 作为优选, 所述的水和异丙醇铝的摩尔比为 (0.5-1.5) : 1。采用上述的优选方案 后, 若水与异丙醇铝摩尔比低于 0.5, 水解反应将不完全 ; 而若水与异丙醇铝摩尔比大于 1.5, 则会产生二羟基铝等有害副产物。 0009 作为优选, 所述的异丙醇铝与溶剂的质量比为 1:(0.5-1) 。采用上述的优选方案 后, 上述质量比的异丙醇铝和溶剂制得的增稠剂具有良好的流动性。 0010 作为优选, 所述的异。
10、丙醇铝和有机溶剂按照重量比 1 :(0.2-0.5) 混合后, 搅拌并 说 明 书 CN 103205155 B 3 2/3 页 4 升温 0.5-1h 至 80-90。采用上述的优选方案后, 0011 作为优选, 所述的置换反应结束后加热 1-2h。采用上述的优选方案后, 可确保 2- 乙基己酸全部参与反应。 0012 作为优选, 所述的水解反应的时间为3-5h。 采用上述的优选方案后, 水解反应的时 间更加合理, 可有效控制水解反应速度。 0013 作为优选, 所述的过滤方法为微孔过滤。采用上述的优选方案后, 过滤效果更好, 能够除去不溶物, 提高液体的澄清度。 0014 本发明的油墨增稠。
11、剂的制备方法中的 2- 乙基己酸带有支链结构, 常温下为液体, 使用方便, 具有良好的稳定性及抗水性, 水解反应结束后加入有机溶剂进行快速降温可以 避免高温停留时间过长导致的色泽变化, 利用本发明的方法制备得到的油墨增稠剂, 在使 用过程中无需预稀释, 且可以在高温下加入, 制得的产品在增稠过程中无醇类等有机物产 生, 制备方法简单, 增稠效果明显。 具体实施方式 0015 实施例 1 0016 将称量好的异丙醇铝 204g 和矿物油 65g 加入到带有冷凝装置的 1000ml 四口烧瓶 中, 搅拌, 加热升温至 80, 滴加 144g2- 乙基己酸进行置换反应, 反应时间为 1h, 置换反应。
12、 结束后, 再加热1h升温至140, 滴加含水量为12%的异丙醇150g进行水解反应, 水解反应 时间为 5h, 然后加入 65g 矿物油快速降温到 60, 经过过滤得到铝含量为 8.5% 的澄清淡黄 色油状液体 316 g。 0017 将树脂、 亚麻油、 煤油按照重量比 2:1:2 的比例混合搅拌升温至 210, 保温 15 分 钟, 然后自然冷却至 25, 制得树脂油, 粘度为 35Pa.s。取 100g 树脂油, 升温至 170, 加 入以上所制得的增稠剂 1.48 g, 搅拌分散均匀后升温至 175, 保温 30 分钟, 自然降温至 25, 测试其粘度, 树脂油粘度增加至 130Pa.。
13、s。 0018 实施例 2 0019 将计量好的异丙醇铝 102g 和矿物油 50g 加入到带有冷凝器的 1000ml 四口烧瓶 中, 搅拌, 加热升温至95, 滴加72g2-乙基己酸进行置换反应, 反应时间为1h, 置换反应结 束后, 再加热升温至 190, 加入水含量为 45.7% 结晶硫酸铝 14.2g, 进行水解反应, 水解反 应时间为3h, 然后加入25g矿物油快速降温到60, 经过过滤得到铝含量为 8.18% 的澄清 淡黄色油状液体 165g。 0020 将以上所制得的增稠剂 1.54g, 加入至 100g“实施例 1” 所制备的树脂油中, 升温 至 170, 搅拌分散均匀后升温至。
14、 175, 保温 30 分钟, 自然降温至 25, 测试其粘度, 树脂 油粘度增加至 136Pa.s。 0021 实施例 3 0022 将计量好的异丙醇铝 204g 和 2- 乙基己酸 -1- 甲基乙酯 50g 加入到带有冷凝器 的1000ml四口烧瓶中, 搅拌, 加热升温至85, 滴加144g2-乙基己酸进行置换反应, 反应时 间为 1.5h, 置换反应结束后, 再加热升温至190, 加水含量为45.7%结晶硫酸铝28g, 进行 水解反应 4h, 水解反应结束后加入 2- 乙基己酸 -1- 甲基乙酯 101g, 降温到 60进行过滤, 得到铝含量为 8.03% 的澄清淡黄色油状液体 336 。
15、g。 说 明 书 CN 103205155 B 4 3/3 页 5 0023 将以上所制得的凝胶剂 1.58 g, 加入至 100g “实施例 1” 所制备的树脂油中, 升温 至 175, 搅拌分散均匀后保温 30 分钟, 然后自然降温至 25, 测试其粘度, 树脂油粘度增 加至 121Pa.s。 0024 实施例 4 0025 将计量好的异丙醇铝 204g 和矿物油 50g 加入到带有冷凝器的 1000ml 四口烧瓶 中, 搅拌, 加热 0.5h 升温至 85, 滴加 144g 异辛酸进行置换反应, 反应时间为 1h, 置换反 应结束后, 再加热升温至 190, 滴加含水量为 30% 的异丙。
16、醇 90g 进行水解反应, 水解反应 时间为 5h, 然后加入 2- 乙基己酸 -1- 甲基乙酯 114g 降温到 60, 经过过滤得到铝含量为 7.71% 的澄清淡黄色油状液体 350g。 0026 将以上所制得的凝胶剂 1.63g, 加入至 100g“实施例 1” 所制备的树脂油中, 升温 至 175, 搅拌分散均匀后保温 30 分钟, 然后自然降温至 25, 测试其粘度, 树脂油粘度增 加至 124Pa.s。 0027 实施例 5 0028 将计量好的异丙醇铝 204g 和 2- 乙基己酸 -1- 甲基乙酯 40.8g 加入到带有冷凝器 的1000ml四口烧瓶中, 搅拌, 加热升温至83。
17、, 滴加144g异辛酸进行置换反应, 反应时间为 1.5h, 置换反应结束后, 再加热升温至140, 滴加含水量为12%的异丙醇150 g进行水解反 应, 聚合反应时间为 5h, 然后加入矿物油 73g 降温到 60, 经过过滤得到铝含量为 9.0% 的 澄清淡黄色油状液体 300g。 0029 将以上所制得的凝胶剂 1.4g, 加入至 100g“实施例 1” 所制备的树脂油中, 升温至 175, 搅拌分散均匀后保温 30 分钟, 然后自然降温至 25, 测试其粘度, 树脂油粘度增加 至 128Pa.s。 0030 实施例 6 0031 将计量好的异丙醇铝250kg和矿物油125kg加入到带有。
18、冷凝器的反应釜中, 搅拌, 加热 45 分钟升温至 85, 滴加 176.5 kg 异辛酸进行置换反应, 反应时间为 1.5h, 置换反应 结束后, 再加热升温至 155, 加入水含量为 30 % 的异丙醇 73kg, 进行水解反应, 水解反应 时间为5h, 然后加入矿物油119kg降温到60, 经过过滤得到铝含量为7.0% 的澄清淡黄色 油状液体 472kg。 0032 将以上所制得的增稠剂 1.80g, 加入至 100g“实施例 1” 所制备的树脂油中, 搅拌 分散均匀后升温至 175, 保温 30 分钟, 自然降温至 25, 测试其粘度, 树脂油粘度增加至 136Pa.s。 说 明 书 CN 103205155 B 5 。