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1、(10)授权公告号 CN 102093454 B (45)授权公告日 2012.08.15 CN 102093454 B *CN102093454B* (21)申请号 201010554160.2 (22)申请日 2010.11.23 C07J 17/00(2006.01) (73)专利权人 苏州派腾生物医药科技有限公司 地址 215011 江苏省苏州市高新区滨河路 1326 号 (72)发明人 王峰 王琳 张发成 CN 1962682 A,2007.05.16, 说明书第 1-5 页 . CN 101724009 A,2010.06.09, 说明书第 1-7 页 . GENG PEI-WU，。
2、 et al. “TRITERPENOIDS FROM THE RHIZOME OF ALISMA PLANTAGO-AQUATICA” . Phytochemistry .1988, 第 27 卷 ( 第 4 期 ), 第 1161-1164 页 . (54) 发明名称 一种泽泻醇 C 单乙酸酯的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种操作简便、 污染小、 能耗少的 泽泻醇 C 单乙酸酯的制备方法。工艺步骤为 ： 取 泽泻块茎， 加入乙醇， 投入微波萃取装置中进行微 波萃取， 合并萃取液， 减压回收乙醇并浓缩， 用比 例为 10 2 的乙酸乙酯 - 水混合溶剂进行多级 逆流萃取， 合并萃取液。
3、， 减压回收溶剂并浓缩， 通 过大孔吸附树脂吸附， 乙醇洗脱， 收集洗脱液， 减 压回收乙醇并浓缩， 加到硅胶层析柱上， 以比例为 5 1 的甲醇 - 乙酸乙酯混合溶剂洗脱， 收集洗脱 液， 浓缩， 加入甲醇结晶， 分离结晶， 洗涤、 干燥即 得。 采用本发明制备泽泻醇C单乙酸酯， 产品纯度 高， 易于实现产业化放大。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 陈文瑞 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种泽泻醇 C 单乙酸酯的制备方法， 其特征在于所述的方法由下列步骤组。
4、成 ： 取泽 泻块茎， 加入其质量 6-10 倍量体积的 60-85乙醇， 投入微波萃取装置中进行微波萃取， 萃 取功率 300-600W， 萃取 1-3 次， 每次 3-10 分钟， 合并萃取液， 减压回收乙醇并浓缩， 用比例 为 10 2 的乙酸乙酯 - 水混合溶剂进行 5-8 级逆流萃取， 合并萃取液， 减压回收溶剂并浓 缩， 通过大孔吸附树脂吸附， 50-80乙醇洗脱， 收集 3-8 倍量柱体积洗脱液， 减压回收乙醇 并浓缩， 加到硅胶层析柱上， 以比例为 5 1 的甲醇 - 乙酸乙酯混合溶剂洗脱， 洗脱液按柱 体积分份收集， 合并第 8-12 份柱体积的洗脱液， 浓缩， 加入甲醇结晶。
5、， 分离结晶， 洗涤、 干燥 即得。 2. 根据权利要求 1 所述一种泽泻醇 C 单乙酸酯的制备方法， 其特征在于所述微波萃取 用乙醇的浓度为 75， 用量为原料质量的 8 倍量体积。 3. 根据权利要求 1 所述一种泽泻醇 C 单乙酸酯的制备方法， 其特征在于所述微波萃取 的功率 400W， 萃取 2 次， 每次 6 分钟。 4. 根据权利要求 1 所述一种泽泻醇 C 单乙酸酯的制备方法， 其特征在于所述逆流萃取 的级数为 6 级。 5. 根据权利要求 1 所述一种泽泻醇 C 单乙酸酯的制备方法， 其特征在于所述大孔吸附 树脂选自 D101 型、 D102 型、 AB-8 型大孔吸附树脂中的。
6、一种。 6. 根据权利要求 1 所述一种泽泻醇 C 单乙酸酯的制备方法， 其特征在于所述大孔吸附 树脂洗脱用乙醇的浓度为 65。 7. 根据权利要求 1 所述一种泽泻醇 C 单乙酸酯的制备方法， 其特征在于所述大孔吸附 树脂洗脱用乙醇的收集量为 5 倍量柱体积。 权 利 要 求 书 CN 102093454 B 2 1/3 页 3 一种泽泻醇 C 单乙酸酯的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种泽泻醇 C 单乙酸酯的制备方法， 尤其是一种从植物中提取泽泻醇 C 单乙酸酯的制备方法。 背景技术 0002 泽泻醇C单乙酸酯(Alisol C 23-monoacetate， Alisol C 。
7、monoacetate)， 分子式 ： C32H48O6， 分子量 ： 528.728， CAS 登录号 ： 26575-93-9。主要存在于泽泻科植物泽泻 Alisma orientalis (Sam.)Juzep. 中， 原料来源丰富。其分子式如下 ： 0003 0004 现代研究表明， 泽泻醇 C 单乙酸酯具有降血酯、 保肝、 降血压等多种活性， 同时其 也作为合成其它活性衍生物的原料。 0005 泽泻科植物泽泻Alisma orientalis(Sam.)Juzep.的干燥块茎被作为中药泽泻使 用， 具有利小便、 清湿热的功效。 0006 现有技术中， 尚没有适用于高纯度泽泻醇 C 单。
8、乙酸酯工业化大生产的制备工艺报 道。 发明内容 0007 本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、 产品纯度高的泽泻醇 C 单乙酸酯的制备方法。 0008 为解决上述技术问题， 本发明采用下列技术方案 ： 0009 取泽泻块茎， 加入其质量 6-10 倍量体积的 60-85乙醇， 投入微波萃取装置中进 行微波萃取， 萃取功率 300-600W， 萃取 1-3 次， 每次 3-10 分钟， 合并萃取液， 减压回收乙醇 说 明 书 CN 102093454 B 3 2/3 页 4 并浓缩， 用比例为 10 2 的乙酸乙酯 - 水混合溶剂进行 5-8 级逆流萃取， 合并萃取液， 减压 回收。
9、溶剂并浓缩， 通过大孔吸附树脂吸附， 50-80乙醇洗脱， 收集 3-8 倍量柱体积洗脱液， 减压回收乙醇并浓缩， 加到硅胶层析柱上， 以比例为 5 1 的甲醇 - 乙酸乙酯混合溶剂洗 脱， 洗脱液按柱体积分份收集， 合并第 8-12 份柱体积的洗脱液， 浓缩， 加入甲醇结晶， 分离 结晶， 洗涤、 干燥即得。 0010 微波萃取用乙醇的浓度优选为 75， 用量为原料质量的 8 倍量体积。 0011 微波萃取的功率优选 400W， 萃取 2 次， 每次 6 分钟。 0012 逆流萃取的级数优选为 6 级。 0013 大孔吸附树脂选自 D101 型、 D102 型、 AB-8 型大孔吸附树脂中的。
10、一种。 0014 大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度优选为 65。 0015 大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量优选为 5 倍量柱体积。 0016 制备所得泽泻醇 C 单乙酸酯可采用下列方法检测 ： 0017 试验例 1 HPLC 法测定泽泻醇 C 单乙酸酯纯度 0018 色谱条件 0019 色谱柱 ： 十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂 ； 流动相 ： 乙腈-水溶液(7030) ； 流 速 ： 1.0mL/min ； 检测波长 ： 208nm ； 柱温 ： 30。 0020 测定方法 0021 精密称取泽泻醇 C 单乙酸酯 2mg， 置于 50mL 量瓶中， 加人甲醇 20mL， 超声振荡使溶 解， 甲醇。
11、定容至刻度， 吸取 10L， 注入高效液相色谱仪， 采用归一化法测定样品纯度。 0022 采用本发明制备泽泻醇 C 单乙酸酯， 利于大生产操作， 能耗小， 污染小。 0023 下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述， 但本发明要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。 具体实施方式 0024 实施例 1 0025 取泽泻块茎10Kg， 加入60L的60乙醇， 投入微波萃取装置中进行微波萃取， 萃取 功率 300W， 萃取 1 次， 3 分钟， 取萃取液， 减压回收乙醇并浓缩， 用比例为 10 2 的乙酸乙 酯 - 水混合溶剂进行 5 级逆流萃取， 合并萃取液， 减压回收溶剂并浓缩， 通过 D。
12、101 型大孔吸 附树脂吸附， 50乙醇洗脱， 收集 3 倍量柱体积洗脱液， 减压回收乙醇并浓缩， 加到硅胶层 析柱上， 以比例为 5 1 的甲醇 - 乙酸乙酯混合溶剂洗脱， 洗脱液按柱体积分份收集， 合并 第8-12份柱体积的洗脱液， 浓缩， 加入甲醇结晶， 分离结晶， 洗涤、 干燥即得无色柱晶-泽泻 醇 C 单乙酸酯 16.7g， 经 HPLC 检测， 纯度为 94.2， UV、 IR、 MS、 2HNMR、13CNMR 等表征其物理 性状的数据与现有技术相一致。 0026 实施例 2 0027 取泽泻块茎 10Kg， 加入 100L 的 85乙醇， 投入微波萃取装置中进行微波萃取， 萃 。
13、取功率600W， 萃取3次， 每次10分钟， 合并萃取液， 减压回收乙醇并浓缩， 用比例为102的 乙酸乙酯 - 水混合溶剂进行 8 级逆流萃取， 合并萃取液， 减压回收溶剂并浓缩， 通过 D102 大 孔吸附树脂吸附， 80乙醇洗脱， 收集 8 倍量柱体积洗脱液， 减压回收乙醇并浓缩， 加到硅 胶层析柱上， 以比例为 5 1 的甲醇 - 乙酸乙酯混合溶剂洗脱， 洗脱液按柱体积分份收集， 说 明 书 CN 102093454 B 4 3/3 页 5 合并第12份柱体积的洗脱液， 浓缩， 加入甲醇结晶， 分离结晶， 洗涤、 干燥即得无色柱晶-泽 泻醇 C 单乙酸酯 17.4g， 经 HPLC 检。
14、测， 纯度为 93.8， UV、 IR、 MS、 2HNMR、13CNMR 等表征其物 理性状的数据与现有技术相一致。 0028 实施例 3 0029 取泽泻块茎10Kg， 加入80L的75乙醇， 投入微波萃取装置中进行微波萃取， 萃取 功率 400W， 萃取 2 次， 每次 6 分钟， 合并萃取液， 减压回收乙醇并浓缩， 用比例为 10 2 的 乙酸乙酯 - 水混合溶剂进行 6 级逆流萃取， 合并萃取液， 减压回收溶剂并浓缩， 通过 AB-8 型 大孔吸附树脂吸附， 65乙醇洗脱， 收集 5 倍量柱体积洗脱液， 减压回收乙醇并浓缩， 加到 硅胶层析柱上， 以比例为 5 1 的甲醇 - 乙酸乙酯混合溶剂洗脱， 洗脱液按柱体积分份收 集， 合并第 8-12 份柱体积的洗脱液， 浓缩， 加入甲醇结晶， 分离结晶， 洗涤、 干燥即得无色柱 晶 - 泽泻醇 C 单乙酸酯 17.2g， 经 HPLC 检测， 纯度为 97.9， UV、 IR、 MS、 2HNMR、13CNMR 等表 征其物理性状的数据与现有技术相一致。 说 明 书 CN 102093454 B 5 。