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1、(10)申请公布号 CN 102040496 A (43)申请公布日 2011.05.04 CN 102040496 A *CN102040496A* (21)申请号 201010611454.4 (22)申请日 2010.12.29 C07C 49/04(2006.01) C07C 45/79(2006.01) C07C 45/82(2006.01) (71)申请人 天津市康科德科技有限公司 地址 300232 天津市河北区榆关道 15 号 (72)发明人 宋金链 张玉芝 (74)专利代理机构 天津盛理知识产权代理有限 公司 12209 代理人 王来佳 (54) 发明名称 一种高纯有机溶剂4。
2、-甲基-2-戊酮的提纯方 法 (57) 摘要 本发明涉及一种高纯有机溶剂4-甲基-2-戊 酮的提纯方法， 步骤是 ： 原料 4- 甲基 -2- 戊酮经 过酸性氧化铝吸附柱吸附除杂、 无水硫酸钙干燥 除水、 精馏、 过滤、 封装即得到高纯有机溶剂 4- 甲 基 -2- 戊酮产品。本发明可获得纯度大于 99.5 的色谱 4- 甲基 -2- 戊酮产品， 收率大于 95， 合 格率大于 95， 可以满足高纯有机溶剂客户在科 研和实验中的应用需求 ； 同时本发明与常规提纯 方法相比操作简便， 运行稳定， 产品纯度高， 适于 规模化生产。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (1。
3、2)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 102040499 A1/1 页 2 1. 一种高纯有机溶剂 4- 甲基 -2- 戊酮的提纯方法， 其特征在于 ： 提纯的步骤如下 ： (1) 将原料 4- 甲基 -2- 戊酮以 30-80mL/min 速度流经酸性氧化铝吸附柱以除去杂质 ； (2) 将吸附后的 4- 甲基 -2- 戊酮进行干燥， 干燥剂为无水硫酸钙， 并测定含水量， 水分 控制在 0.05 ； (3) 将干燥后含水量在合格范围的 4- 甲基 -2- 戊酮进行精馏， 精馏的条件为 ： 精馏釜 底温度 200 300， 釜中 4- 甲基 -2- 戊酮液体温度 120 1。
4、50， 釜顶温度 117 118， 控制回流比 1 0.5 4， 精馏后过滤， 即得到高纯有机溶剂 4- 甲基 -2- 戊酮。 2. 根据权利要求 1 所述的高纯有机溶剂 4- 甲基 -2- 戊酮的提纯方法， 其特征在于 ： 高 纯有机溶剂 4- 甲基 -2- 戊酮的纯度 99.5。 权 利 要 求 书 CN 102040496 A CN 102040499 A1/3 页 3 一种高纯有机溶剂 4- 甲基 -2- 戊酮的提纯方法 技术领域 0001 本发明属于化工技术领域， 涉及有机溶剂的提纯方法， 尤其是一种高纯有机溶剂 4- 甲基 -2- 戊酮的提纯方法。 背景技术 0002 4- 甲基 。
5、-2- 戊酮 ( 甲基异丁基甲酮 ) 试剂， 广泛用于化工、 制药的溶剂， 核裂变产 物的分离回收及科研试验。 市场上销售的4-甲基-2-戊酮含量99， 其中含有少量醇、 酸 性物质和水等杂质。 此种4-甲基-2-戊酮并不能满足相关科研试验的需要， 因此该种4-甲 基 -2- 戊酮必须经过进一步纯化， 使其各项技术指标都达到高纯有机溶剂 4- 甲基 -2- 戊酮 的标准方能使用。 0003 目前， 国内关于高纯度 4- 甲基 -2- 戊酮试剂的进一步提纯方法相关阐述甚少， 用 一般方法达不到高纯有机溶剂 4- 甲基 -2- 戊酮 ( 含量 99.5 ) 的指标。因此， 本发明是针 对这一技术难。
6、题提出有效的解决方法。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种高纯有机溶剂4-甲基-2-戊酮的提纯方法， 该提纯方法 具有工艺简单、 残渣易分离、 产品纯度高等特点。 0005 本发明是通过以下方案实施的 ： 0006 一种高纯有机溶剂 4- 甲基 -2- 戊酮的提纯方法， 提纯的步骤如下 ： 0007 (1)将原料4-甲基-2-戊酮以30-80mL/min速度流经酸性氧化铝吸附柱以除去杂 质 ； 0008 (2) 将吸附后的 4- 甲基 -2- 戊酮进行干燥， 干燥剂为无水硫酸钙， 并测定含水量， 水分控制在 0.05 ； 0009 (3) 将干燥后含水量在合格范围的 4- 甲基 -2-。
7、 戊酮进行精馏， 精馏的条件为 ： 精馏釜底温度 200 300， 釜中 4- 甲基 -2- 戊酮液体温度 120 150， 釜顶温度 117 118， 控制回流比 1 0.5 4， 精馏后过滤， 即得到高纯有机溶剂 4- 甲基 -2- 戊 酮。 0010 而且， 高纯有机溶剂 4- 甲基 -2- 戊酮的纯度 99.5。 0011 本发明的优点和积极效果是 ： 0012 1、 本发明以纯度约为 99的 4- 甲基 -2- 戊酮为原料、 以酸性氧化铝作为吸附剂 进行吸附分离除去其中的杂质， 采用无水硫酸钙作为干燥剂除去其中的水分， 经过吸附、 干 燥、 精馏提纯， 得到纯度大于 99.5的 4-。
8、 甲基 -2- 戊酮产品， 其它各项色谱指标均达到要 求。 0013 2、 本提纯方法成品率由原来的 75提高至 95以上， 节省了人力， 产品纯度高， 残渣易分离， 运行稳定， 减少了能源的消耗， 更适用于工业化的生产和应用， 具有显著的经 济效益。 说 明 书 CN 102040496 A CN 102040499 A2/3 页 4 0014 3、 本提纯方法生产的产品经检测其各项指标符合高纯有机溶剂色谱级 4- 甲 基 -2- 戊酮的要求， 其 4- 甲基 -2- 戊酮含量大于 99.5， 回收率大于 95， 成品率达到 95， 该产品可以满足高效液相色谱 (HPLC) 的用户在科研实验。
9、中的应用需求。 具体实施例 0015 下面通过具体实施例对本发明作进一步详述， 以下实施例只是描述性的， 不是限 定性的， 不能以此限定本发明的保护范围。 0016 实施例 1 ： 0017 一种高纯有机溶剂 4- 甲基 -2- 戊酮的提纯方法， 步骤如下 ： 0018 (1) 将原料 4- 甲基 -2- 戊酮 ( 含量约为 99 ) 提升至吸附柱上方， 其中吸附柱高 1.2M， 直径 3.0cm， 内装酸性氧化铝吸附剂的量为柱高的 4/5， 原料以 30mL/min 速度进行吸 附 ； 在柱内， 4- 甲基 -2- 戊酮与吸附剂酸性氧化铝充分接触， 使少量醇类和酸性杂质被吸附 掉， 检测吸附。
10、出液质量， 待吸附出液检验合格， 即流出液各项指标接近色谱级的技术指标要 求 ( 具体技术指标要求见表 1)， 进入下步操作， 并将杂质高的吸附前馏分除去。 0019 (2) 将上述吸附柱流出的 4- 甲基 -2- 戊酮进入干燥柱， 柱高 1.2M， 直径 3.0cm， 装 入经烘烤干燥的无水硫酸钙， 测量干燥后4-甲基-2-戊酮的含水量， 水分控制在0.05， 含水量合格后进入下步操作 ； 如果水分含量大于 0.1时， 说明干燥剂已经被水饱和， 必须 更换之后再进行干燥处理。 0020 (3) 将上述经干燥后的 4- 甲基 -2- 戊酮打入 20L 的玻璃精馏釜进行精馏， 利用电 加热， 控。
11、制釜底温度约 200， 釜中 4- 甲基 -2- 戊酮液体温度约 120， 出液温度约 117， 控制回流比在10.5至12出液， 成品经微孔滤膜过滤后， 微孔滤膜的孔径为0.45m， 在氮气保护下装瓶密封， 即取得合格的色谱级 4- 甲基 -2- 戊酮产品 ( 纯度 99.5 )， 其 前馏分作进一步处理。 0021 实施例 2 ： 0022 一种高纯有机溶剂 4- 甲基 -2- 戊酮的提纯方法， 步骤如下 ： 0023 (1)将原料4-甲基-2-戊酮(含量约为99)提升至吸附柱上方， 吸附柱高1.2M， 直径3.0cm， 内装酸性氧化铝的量为柱高的4/5， 4-甲基-2-戊酮原料以80mL。
12、/min速度进行 吸附， 吸附出液检验合格后进入下步操作 ； 并将杂质高的吸附前馏分除去 ； 0024 (2) 将上述吸附柱的流出液进入干燥柱， 柱高 1.2M， 直径 3.0cm， 装入经烘烤干燥 的无水硫酸钙， 测量4-甲基-2-戊酮干燥后的含水量， 水分控制在0.05， 含水量合格后 进入下步操作 ； 当水分含量大于 0.1时， 说明干燥剂已经被水饱和， 必须更换之后再进行 干燥处理。 0025 (3) 将上述经干燥后 4- 甲基 -2- 戊酮打入 20L 的玻璃精馏釜进行精馏。利用电加 热， 控制釜底温度约 300， 釜中 4- 甲基 -2- 戊酮液体温度约 150， 出液温度 118。
13、， 控制 回流比在 1 3 至 1 4 出液， 成品经 0.45m 微孔滤膜过滤后， 在氮气保护下装瓶密封， 即取得合格的色谱级 4- 甲基 -2- 戊酮产品 ( 纯度 99.5 ) ； 其前馏分作进一步处理。 0026 效果检测 ： 0027 经提纯的有机溶剂 4- 甲基 -2- 戊酮， 在紫外波长 335nm 400nm 范围内 (1cm 石 英吸收池， 水作参比 )， 吸光度满足表 1 中的指标要求， 含量大于 99.5， 水分 0.05， 回 说 明 书 CN 102040496 A CN 102040499 A3/3 页 5 收率大于 95， 成品率约达到 95以上， 其它各项指标均符合要求。 0028 表 1 ： 原料、 色谱级 4- 甲基 -2- 戊酮 ( 甲基异丁基甲酮 ) 的技术指标 0029 说 明 书 CN 102040496 A 。