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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810480140.1 (22)申请日 2018.05.18 (71)申请人 无锡润新染料有限公司 地址 214253 江苏省无锡市宜兴新建镇新 丰中路107号 (72)发明人 周佳易 (74)专利代理机构 宜兴市天宇知识产权事务所 (普通合伙) 32208 代理人 丁骞 (51)Int.Cl. C09B 67/24(2006.01) C09B 67/22(2006.01) (54)发明名称 一种活性红SPE染料及其清洁化合成方法 (57)摘要 本发明涉及一种活性红SPE染。
2、料， 它由以下 结构的式I、 式II两种组份构成， 式I为 式II为 其中式I、 式II组 份的摩尔比为65-85： 10-30。 本发明产品性能优 异， 成本较低， 绿色环保。 权利要求书2页 说明书5页 CN 108727867 A 2018.11.02 CN 108727867 A 1.一种活性红SPE染料， 其特征在于： 它由以下结构的式I、 式II两种组份构成， 其中式 I、 式II组份的摩尔比为65-85： 10-30， 结构通式如下： 2.一种根据权利要求1所述的活性红SPE染料的清洁化合成方法， 其特征在于： 它包括 以下步骤， (1)将三聚氯氰与H酸进行第一次缩合， 然后与1。
3、， 5-二磺酸-2-萘胺的重氮盐进行偶合， 然后加入间( -硫酸酯乙基砜)苯胺进行第二次缩合， 所得反应液经膜浓缩处理后喷干得到 式I组份结构； (2)将三聚氯氰与H酸进行第一次缩合， 然后与1， 5-二磺酸-2-萘胺的重氮盐进行偶合， 然后加入邻甲基苯胺进行第二次缩合， 喷雾干燥得到式II组份结构； (3)将式I、 式II结构组分按照摩尔比为65-85： 10-30进行混合。 根据权利要求2活性红 SPE染料的清洁化合成方法， 其特征在于： 步骤(1)中， 三聚氯氰与H酸的一次反应温度为5- 10度下进行， 进行时间为4小时， 一次缩合中三聚氯氰与H酸的摩尔比为1： 1-1.1。 3.根据权。
4、利要求2活性红SPE染料的清洁化合成方法， 其特征在于： 步骤(1)中， 与1， 5- 二磺酸-2-萘胺重氮盐进行偶合的反应在10-15、 pH值7-8的条件下进行， H酸与1， 5-二磺 酸-2-萘胺重氮盐的摩尔比为1-1.08 0.95-1.1。 4.根据权利要求2活性红SPE染料的清洁化合成方法， 其特征在于： 步骤(1)中， 间( -硫 酸酯乙基砜)苯胺与三聚氯氰的摩尔比为1.1-1.2 1， 同时二次缩合在反应在45-55、 pH值 5-6下进行。 5.根据权利要求2活性红SPE染料的清洁化合成方法， 其特征在于： 步骤(2)中， 三聚氯 氰与H酸的一次反应温度为5-10下进行， 进。
5、行时间为5小时， 一次缩合中三聚氯氰与H酸的 权利要求书 1/2 页 2 CN 108727867 A 2 摩尔比为1： 1.05-2。 6.根据权利要求2活性红SPE染料的清洁化合成方法， 其特征在于： 步骤(2)中， 1， 5-二 磺酸-2-萘胺用盐酸和亚硝酸钠进行重氮反应采用的温度为8-15， 进行时间为3-5小时。 7.根据权利要求2活性红SPE染料的清洁化合成方法， 其特征在于： 步骤(2)中， 与1， 5- 二磺酸-2-萘胺重氮盐进行偶合的反应在5-10、 pH值7-8的条件下进行； H酸与1， 5-二磺 酸-2-萘胺重氮盐的摩尔比为1-1.05 0.95-1.05。 8.根据权利。
6、要求2活性红SPE染料的清洁化合成方法， 其特征在于： 步骤(2)中， 邻甲基 苯胺与三聚氯氰的摩尔比为1-1.05 1.1， 同时二次缩合在反应在40-50、 pH值6-7下进行。 权利要求书 2/2 页 3 CN 108727867 A 3 一种活性红SPE染料及其清洁化合成方法 技术领域 0001 本发明属于化工印染领域， 具体涉及一种活性红染料及其清洁化合成方法。 背景技术 0002 传统的印花活性红， 如红K-2BP等采用落后的盐析工艺， 成本高， 环境污染大， 溶解 度偏低， 在使用的过程中容易产生色花色差， 不仅影响生产效率， 还造成染料水资源的浪 费， 已经达不到绿色生产的要求。
7、。 发明内容 0003 发明目的： 本发明的目的是为了克服现有技术中的不足， 提供一种产品性能优异， 成本较低， 绿色环保的活性红SPE染料及其清洁化合成方法。 0004 技术方案： 为了解决上述技术问题， 本发明所述的一种活性红S PE染料， 它由以下 结构的式I、 式II两种组份构成， 其中式I、 式I I组份的摩尔比为65-85： 10-30， 结构通式如 下： 0005 0006 0007 一种活性红SPE染料的清洁化合成方法， 它包括以下步骤， 0008 (1)将三聚氯氰与H酸进行第一次缩合， 然后与1， 5-二磺酸-2-萘胺的重氮盐进行 偶合， 然后加入间( -硫酸酯乙基砜)苯胺进。
8、行第二次缩合， 所得反应液经膜浓缩处理后喷 干得到式I组份结构； 0009 (2)将三聚氯氰与H酸进行第一次缩合， 然后与1， 5-二磺酸-2-萘胺的重氮盐进行 偶合， 然后加入邻甲基苯胺进行第二次缩合， 喷雾干燥得到式II组份结构； 0010 (3)将式I、 式II结构组分按照摩尔比为65-85： 10-30进行混合。 步骤(1)中， 三聚氯 说明书 1/5 页 4 CN 108727867 A 4 氰与H酸的一次反应温度为5-10度下进行， 进行时间为4小时， 一次缩合中三聚氯氰与H酸 的摩尔比为1： 1-1. 1。 0011 步骤(1)中， 与1， 5-二磺酸-2-萘胺重氮盐进行偶合的反。
9、应在 10-15、 pH值7-8的 条件下进行， H酸与1， 5-二磺酸-2-萘胺重氮盐的摩尔比为1-1.08 0.95-1.1。 0012 步骤(1)中， 间( -硫酸酯乙基砜)苯胺与三聚氯氰的摩尔比为1.1-1.2 1， 同时二 次缩合在反应在45-55、 pH值5-6下进行。 0013 步骤(2)中， 三聚氯氰与H酸的一次反应温度为5-10下进行， 进行时间为5小时， 一次缩合中三聚氯氰与H酸的摩尔比为1： 1.05 -2。 0014 步骤(2)中， 1， 5-二磺酸-2-萘胺用盐酸和亚硝酸钠进行重氮反应采用的温度为8- 15， 进行时间为3-5小时。 0015 步骤(2)中， 与1， 。
10、5-二磺酸-2-萘胺重氮盐进行偶合的反应在 5-10、 pH值7-8的 条件下进行； H酸与1， 5-二磺酸-2-萘胺重氮盐的摩尔比为1-1.05 0.95-1.05。 0016 步骤(2)中， 邻甲基苯胺与三聚氯氰的摩尔比为1-1.05 1.1， 同时二次缩合在反应 在40-50、 pH值6-7下进行。 0017 有益效果： 本发明与现有技术相比， 其显著优点是： 本发明通过合理的配比和严谨 的加工步骤， 使成品性能优异， 整体成本较低， 绿色环保， 符合实际使用要求。 具体实施方式 0018 下面结合实施例对本发明作进一步的说明。 0019 实施例1 0020 本发明所述的一种活性红SPE。
11、染料， 它由以下结构的式I、 式I I两种组份构成， 其 中式I、 式II组份的摩尔比为69： 15， 结构通式如下： 0021 0022 0023 一种活性红SPE染料的清洁化合成方法， 它包括以下步骤， 0024 (1)将三聚氯氰与H酸进行第一次缩合， 然后与1， 5-二磺酸-2-萘胺的重氮盐进行 说明书 2/5 页 5 CN 108727867 A 5 偶合， 然后加入间( -硫酸酯乙基砜)苯胺进行第二次缩合， 所得反应液经膜浓缩处理后喷 干得到式I组份结构； 0025 (2)将三聚氯氰与H酸进行第一次缩合， 然后与1， 5-二磺酸-2-萘胺的重氮盐进行 偶合， 然后加入邻甲基苯胺进行第。
12、二次缩合， 喷雾干燥得到式II组份结构； 0026 (3)将式I、 式II结构组分按照摩尔比为69： 15进行混合。 0027 步骤(1)中， 三聚氯氰与H酸的一次反应温度为7度下进行， 进行时间为4小时， 一 次缩合中三聚氯氰与H酸的摩尔比为1： 1.05。 0028 步骤(1)中， 与1， 5-二磺酸-2-萘胺重氮盐进行偶合的反应在 14、 pH值7的条件 下进行， H酸与1， 5-二磺酸-2-萘胺重氮盐的摩尔比为1.03 0.98。 0029 步骤(1)中， 间( -硫酸酯乙基砜)苯胺与三聚氯氰的摩尔比为1.1 1， 同时二次缩 合在反应在50、 pH值5下进行。 0030 步骤(2)中。
13、， 三聚氯氰与H酸的一次反应温度为7下进行， 进行时间为5小时， 一次 缩合中三聚氯氰与H酸的摩尔比为1： 1.3。 0031 步骤(2)中， 1， 5-二磺酸-2-萘胺用盐酸和亚硝酸钠进行重氮反应采用的温度为10 ， 进行时间为3.5小时。 0032 步骤(2)中， 与1， 5-二磺酸-2-萘胺重氮盐进行偶合的反应在 9、 pH值7的条件下 进行； H酸与1， 5-二磺酸-2-萘胺重氮盐的摩尔比为1.02 0.97。 0033 步骤(2)中， 邻甲基苯胺与三聚氯氰的摩尔比为1.02 1.1， 同时二次缩合在反应在 44、 pH值6下进行。 0034 实施例2 0035 本发明所述的一种活性红。
14、SPE染料， 它由以下结构的式I、 式I I两种组份构成， 其 中式I、 式II组份的摩尔比为82： 25， 结构通式如下： 0036 说明书 3/5 页 6 CN 108727867 A 6 0037 0038 一种活性红SPE染料的清洁化合成方法， 它包括以下步骤， 0039 (1)将三聚氯氰与H酸进行第一次缩合， 然后与1， 5-二磺酸-2-萘胺的重氮盐进行 偶合， 然后加入间( -硫酸酯乙基砜)苯胺进行第二次缩合， 所得反应液经膜浓缩处理后喷 干得到式I组份结构； 0040 (2)将三聚氯氰与H酸进行第一次缩合， 然后与1， 5-二磺酸-2-萘胺的重氮盐进行 偶合， 然后加入邻甲基苯胺。
15、进行第二次缩合， 喷雾干燥得到式II组份结构； 0041 (3)将式I、 式II结构组分按照摩尔比为82： 25进行混合。 0042 步骤(1)中， 三聚氯氰与H酸的一次反应温度为8度下进行， 进行时间为4小时， 一 次缩合中三聚氯氰与H酸的摩尔比为1： 1.07。 0043 步骤(1)中， 与1， 5-二磺酸-2-萘胺重氮盐进行偶合的反应在 12、 pH值8的条件 下进行， H酸与1， 5-二磺酸-2-萘胺重氮盐的摩尔比为1.05 1.0。 0044 步骤(1)中， 间( -硫酸酯乙基砜)苯胺与三聚氯氰的摩尔比为1.2 1， 同时二次缩 合在反应在52、 pH值6下进行。 0045 步骤(2。
16、)中， 三聚氯氰与H酸的一次反应温度为8下进行， 进行时间为5小时， 一次 缩合中三聚氯氰与H酸的摩尔比为1： 1.7。 0046 步骤(2)中， 1， 5-二磺酸-2-萘胺用盐酸和亚硝酸钠进行重氮反应采用的温度为14 ， 进行时间为4.5小时。 0047 步骤(2)中， 与1， 5-二磺酸-2-萘胺重氮盐进行偶合的反应在 6、 pH值8的条件下 进行； H酸与1， 5-二磺酸-2-萘胺重氮盐的摩尔比为1.04 1.03。 0048 步骤(2)中， 邻甲基苯胺与三聚氯氰的摩尔比为1.03 1.1， 同时二次缩合在反应在 48、 pH值7下进行。 0049 本发明提供了一种思路及方法， 具体实现该技术方案的方法和途径很多， 以上所 说明书 4/5 页 7 CN 108727867 A 7 述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人员来说， 在不脱离 本发明原理的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也应视为本发明的保 护范围， 本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。 说明书 5/5 页 8 CN 108727867 A 8 。