一种硅烷浸渍剂及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810376688.1 (22)申请日 2018.04.25 (71)申请人 常州市阿曼特医药科技有限公司 地址 213000 江苏省常州市武进区常武中 路18号常州科教城惠研北楼2307室 (72)发明人 雷国平庄文琴丁正颖 (74)专利代理机构 北京风雅颂专利代理有限公 司 11403 代理人 朱亲林 (51)Int.Cl. C09D 143/04(2006.01) C09D 5/08(2006.01) C09D 7/61(2018.01) C09D 7/65(2018。

2、.01) C08F 130/08(2006.01) C08F 2/30(2006.01) C04B 41/65(2006.01) (54)发明名称 一种硅烷浸渍剂及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种硅烷浸渍剂及其制备方 法， 属于化工领域。 本发明以正硅酸乙酯为原料， 以酒石酸为催化剂， 经水解得到缩合产物， 水解 生成正硅酸， 然后在基材孔隙中原位缩合形成二 氧化硅凝胶， 填充孔隙， 提高所处理基材的密实 度， 进而达到保护混凝土石材的目的， 加入小分 子量端羟基硅油， 其会在试件表层形成疏水膜 层， 阻止了水分的进入， 而且溶胶渗入混凝土内 部， 在缩合反应后形成凝胶， 填充了孔隙。

3、、 微裂 缝， 增加了表层混凝土的密实度， 密实度的提高 使外界CO2气体更难进入混凝土内部， 达到抗碳 化的目的， 提高了混凝土的耐久性。 本发明解决 了目前硅烷浸渍剂性能差， 达不到混凝土结构长 期防水要求， 硅烷乳液含量低、 掺量大， 增加了制 作成本的问题。 权利要求书1页 说明书5页 CN 108587378 A 2018.09.28 CN 108587378 A 1.一种硅烷浸渍剂， 其特征在于， 按重量份数计包括如下组分， 100150份硅烷浸渍剂 基体物、 5060份陈化物、 7080份硅烷浸渍剂掺料； 所述陈化物的制备方法， 包括如下步骤： 按质量份数计， 取3040份正硅酸。

4、乙酯、 80100 份无水乙醇、 100150份去离子水、 1015份端羟基硅油， 于2530搅拌混合2030min， 再加 入正硅酸乙酯质量36%的酒石酸， 搅拌混合， 静置陈化， 即得陈化物； 所述硅烷浸渍剂基体物的制备方法， 包括如下步骤： 取乙烯基三甲氧基硅烷按质量比 8090： 1加入过氧化二异丙苯， 通入氮气保护， 于100120搅拌混合， 得混合物， 取混合物 按质量比3： 5加入司盘-80， 搅拌混合， 得混合物A， 取混合物A按质量比10： 3： 3加入平平加O、 蒸馏水混合， 于3040搅拌混合， 即得硅烷浸渍剂基体物； 所述硅烷浸渍剂掺料的制备方法， 包括如下步骤： 按质。

5、量份数计， 取58份氢氧化钠、 100150份去离子水、 26份偏铝酸钠、 2030份硅溶胶， 于5070搅拌混合， 得搅拌混合物， 取搅拌混合物按质量比10： 1加入四丙基溴化铵， 调节pH至1010.5， 搅拌混合， 得混合液A， 将混合液A加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中， 升温至170180反应， 冷却至室温， 抽滤， 取 滤渣干燥， 研磨， 粉碎过200目筛， 收集过筛颗粒， 取过筛颗粒物于500550焙烧， 即得硅烷 浸渍剂掺料。 2.一种如权利要求1所述的硅烷浸渍剂的制备方法， 其特征在于， 该制备方法包括如下 步骤： 按质量份数计， 取100150份硅烷浸渍剂基体物、 3040份聚。

6、乙二醇2000、 5060份陈化 物， 于5070搅拌混合23h， 得浸渍剂基料， 取硅烷浸渍剂掺料按质量比5： 3加入浓度为 2mol/L的硝酸铵溶液， 于7080搅拌混合1012h， 离心， 取沉淀经蒸馏水洗涤， 取洗涤物于 530540焙烧34h， 得焙烧物， 取焙烧物按质量比3： 10掺入浸渍剂基料， 于5060搅拌混 合4050min， 均质， 即得硅烷浸渍剂。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108587378 A 2 一种硅烷浸渍剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于化工领域， 具体涉及一种硅烷浸渍剂及其制备方法。 背景技术 0002 硅烷浸渍剂,混凝土表面耐久性防腐保。

7、护产品之一。 混凝土材料从问世以来， 经历 了低强度、 中等强度、 高强度乃至超高强度的发展历程。 但是大量混凝土结构过早破坏的事 实表明， 高强度并不意味着高耐久性。 混凝土结构在服役过程中， 不可避免地受到周围环境 的物理、 化学和生物作用， 而混凝土自身的多孔性为外界有害离子的侵入提供了通道， 使混 凝土材料性能劣化和衰退， 进而危害混凝土结构的性能。 由于混凝土耐久性不足， 引起结构 过早失效以至破坏崩塌的事件随处可见， 而治理效果似乎并不十分显著。 0003 新建的钢筋混凝土结构物采取必要的防护措施对改善和提高混凝土结构的耐久 性及延长其服役寿命具有十分重要的意义。 大量研究和工程实。

8、践表明， 混凝土的耐久性能 劣化多与水有关， 因此， 防水成为提高混凝土结构耐久性的重要手段。 0004 建筑防水材料中硅烷类材料因其优异的防水耐久性和透气性而被广泛应用于各 种建筑工程中。 硅烷是一种高渗透型防水材料， 以溶液、 乳液或膏体的形式喷涂在混凝土表 面， 可提高混凝土的防水防腐蚀性能。 0005 乳液类硅烷浸渍剂和膏体类硅烷浸渍剂是目前市场上应用最多的两类硅烷防护 剂， 但是目前的硅烷浸渍剂性能差， 达不到混凝土结构长期防水要求， 硅烷乳液含量低、 掺 量大， 增加了制作成本的问题。 发明内容 0006 本发明所要解决的技术问题： 针对目前硅烷浸渍剂性能差， 达不到混凝土结构长 。

9、期防水要求， 硅烷乳液含量低、 掺量大， 增加了制作成本的问题， 提供一种硅烷浸渍剂及其 制备方法。 0007 为解决上述技术问题， 本发明采用如下所述的技术方案是： 一种硅烷浸渍剂， 其特征在于， 按重量份数计包括如下组分， 100150份硅烷浸渍剂基 体物、 5060份陈化物、 7080份硅烷浸渍剂掺料； 所述陈化物的制备方法， 包括如下步骤： 按质量份数计， 取3040份正硅酸乙酯、 80100 份无水乙醇、 100150份去离子水、 1015份端羟基硅油， 于2530搅拌混合2030min， 再加 入正硅酸乙酯质量36%的酒石酸， 搅拌混合， 静置陈化， 即得陈化物； 所述硅烷浸渍剂基。

10、体物的制备方法， 包括如下步骤： 取乙烯基三甲氧基硅烷按质量比 8090： 1加入过氧化二异丙苯， 通入氮气保护， 于100120搅拌混合， 得混合物， 取混合物 按质量比3： 5加入司盘-80， 搅拌混合， 得混合物A， 取混合物A按质量比10： 3： 3加入平平加O、 蒸馏水混合， 于3040搅拌混合， 即得硅烷浸渍剂基体物； 所述硅烷浸渍剂掺料的制备方法， 包括如下步骤： 按质量份数计， 取58份氢氧化钠、 100150份去离子水、 26份偏铝酸钠、 2030份硅溶胶， 于5070搅拌混合， 得搅拌混合物， 说明书 1/5 页 3 CN 108587378 A 3 取搅拌混合物按质量比1。

11、0： 1加入四丙基溴化铵， 调节pH至1010.5， 搅拌混合， 得混合液A， 将混合液A加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中， 升温至170180反应， 冷却至室温， 抽滤， 取 滤渣干燥， 研磨， 粉碎过200目筛， 收集过筛颗粒， 取过筛颗粒物于500550焙烧， 即得硅烷 浸渍剂掺料。 0008 该制备方法包括如下步骤： 按质量份数计， 取100150份硅烷浸渍剂基体物、 3040 份聚乙二醇2000、 5060份陈化物， 于5070搅拌混合23h， 得浸渍剂基料， 取硅烷浸渍剂 掺料按质量比5： 3加入浓度为2mol/L的硝酸铵溶液， 于7080搅拌混合1012h， 离心， 取沉 淀经蒸馏水。

12、洗涤， 取洗涤物于530540焙烧34h， 得焙烧物， 取焙烧物按质量比3： 10掺入 浸渍剂基料， 于5060搅拌混合4050min， 均质， 即得硅烷浸渍剂。 0009 本发明与其他方法相比， 有益技术效果是： （1） 本发明以正硅酸乙酯为原料， 以酒石酸为催化剂， 经水解得到缩合产物， 水解生成 正硅酸， 然后在基材孔隙中原位缩合形成二氧化硅凝胶， 填充孔隙， 提高所处理基材的密实 度， 进而达到保护混凝土石材的目的， 加入小分子量端羟基硅油， 其表面张力较低且具有疏 水基团甲基， 与凝胶具有很好的互溶性， 其会在试件表层形成疏水膜层， 阻止了水分的进 入， 而且溶胶渗入混凝土内部， 在。

13、缩合反应后形成凝胶， 填充了孔隙、 微裂缝， 增加了表层混 凝土的密实度， 密实度的提高使外界CO2气体更难进入混凝土内部， 达到抗碳化的目的， 提 高了混凝土的耐久性； （2） 本发明以乙烯基三甲氧基硅烷为原料， 加入引发剂， 形成硅烷聚合物， 再加入司盘- 80、 平平加O等复配乳化分散， 得到硅烷乳液， 在亲油性乳化剂和亲水性乳化剂共同作用下， 能够将水更好的包裹于硅烷单体表面， 提高了乳液的稳定性， Si相连的极性基团与混凝土 表面的羟基发生缩合反应， 非极性憎水集团向外伸展形成憎水层， 使混凝土表面与水的接 触角增大， 同时形成的Si-O-Si长链在表面形成网状薄膜结构， 可以有效防。

14、止水份的渗透和 转移， 显著降低混凝的吸水性， 并阻止以水为运输介质的有害离子的侵入， 能够长期的、 有 效的达到防水保护的效果， 而与上述疏水二氧化硅杂化凝胶进行复配， 其为小分子硅烷， 掺 入硅烷浸渍剂基料中， 一方面促进硅烷浸渍剂的渗透性能， 另一方面可以解决乳液中硅烷 含量低的问题， 同时液降低了硅烷的制作成本； （3） 本发明以硅溶胶作为硅源、 偏铝酸钠为铝源， 制备硅烷浸渍剂的填料， 其具有三维 交叉直通道结构， 含有独特的五元环结构， 具有热稳定性、 高亲油疏水、 较好的耐蚀性能， 硅 烷浸渍剂中的烷氧硅基团与填料表面的羟基会发生键合反应， 以其作为填料掺杂到硅烷乳 液基料中不仅。

15、可以提高乳液的的机械性能， 涂覆到混凝土基材表面还可以消除脆性材料内 部微裂纹扩展等隐患。 具体实施方式 0010 陈化物： 按质量份数计， 取3040份正硅酸乙酯、 80100份无水乙醇、 100150份去 离子水、 1015份端羟基硅油， 于2530搅拌混合2030min， 再加入正硅酸乙酯质量36%的 酒石酸， 搅拌混合12h， 静置陈化1012h， 即得陈化物。 0011 硅烷浸渍剂基体物： 取乙烯基三甲氧基硅烷按质量比8090： 1加入过氧化二异丙 苯， 通入氮气保护， 于100120搅拌混合69h， 得混合物， 取混合物按质量比3： 5加入司盘- 80， 搅拌混合3040min， 。

16、得混合物A， 取混合物A按质量比10： 3： 3加入平平加O、 蒸馏水混合， 说明书 2/5 页 4 CN 108587378 A 4 于3040搅拌混合12h， 即得混合液。 0012 硅烷浸渍剂掺料： 按质量份数计， 取58份氢氧化钠、 100150份去离子水、 26份偏 铝酸钠、 2030份硅溶胶， 于5070搅拌混合23h， 得搅拌混合物， 取搅拌混合物按质量比 10： 1加入四丙基溴化铵， 调节pH至1010.5， 搅拌混合25h， 得混混合液A， 将混合液A加入聚 四氟乙烯内衬的反应釜中， 升温至170180反应24h， 冷却至室温， 抽滤， 取滤渣干燥， 研 磨， 粉碎过200目。

17、筛， 收集过筛颗粒， 取过筛颗粒物于500550焙烧23h， 得硅烷浸渍剂掺 料。 0013 一种硅烷浸渍剂的制备方法， 包括如下步骤： 按质量份数计， 取100150份硅烷浸 渍剂基体物、 3040份聚乙二醇2000、 5060份陈化物， 于5070搅拌混合23h， 得浸渍剂基 料， 取硅烷浸渍剂掺料按质量比5： 3加入浓度为2mol/L的硝酸铵溶液， 于7080搅拌混合 1012h， 离心， 取沉淀经蒸馏水洗涤， 取洗涤物于530540焙烧34h， 得焙烧物， 取焙烧物 按质量比3： 10掺入浸渍剂基料， 于5060搅拌混合4050min， 均质， 即得硅烷浸渍剂。 0014 实施例1 陈。

18、化物： 按质量份数计， 取30份正硅酸乙酯、 80份无水乙醇、 100份去离子水、 10份端羟 基硅油， 于25搅拌混合20min， 再加入正硅酸乙酯质量%的酒石酸， 搅拌混合1h， 静置陈化 10h， 即得陈化物。 0015 硅烷浸渍剂基体物： 取乙烯基三甲氧基硅烷按质量比80： 1加入过氧化二异丙苯， 通入氮气保护， 于100搅拌混合6h， 得混合物， 取混合物按质量比3： 5加入司盘-80， 搅拌混 合30min， 得混合物A， 取混合物A按质量比10： 3： 3加入平平加O、 蒸馏水混合， 于30搅拌混 合1h， 即得混合液。 0016 硅烷浸渍剂掺料： 按质量份数计， 取5份氢氧化钠。

19、、 100份去离子水、 2份偏铝酸钠、 20份硅溶胶， 于50搅拌混合2h， 得搅拌混合物， 取搅拌混合物按质量比10： 1加入四丙基溴 化铵， 调节pH至10， 搅拌混合2h， 得混混合液A， 将混合液A加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中， 升温至170反应2h， 冷却至室温， 抽滤， 取滤渣干燥， 研磨， 粉碎过200目筛， 收集过筛颗粒， 取过筛颗粒物于500焙烧2h， 得硅烷浸渍剂掺料。 0017 一种硅烷浸渍剂的制备方法， 包括如下步骤： 按质量份数计， 取100份硅烷浸渍剂 基体物、 30份聚乙二醇2000、 50份陈化物， 于50搅拌混合2h， 得浸渍剂基料， 取硅烷浸渍剂 掺料按质量。

20、比5： 3加入浓度为2mol/L的硝酸铵溶液， 于70搅拌混合10h， 离心， 取沉淀经蒸 馏水洗涤， 取洗涤物于530焙烧3h， 得焙烧物， 取焙烧物按质量比3： 10掺入浸渍剂基料， 于 50搅拌混合40min， 均质， 即得硅烷浸渍剂。 0018 实施例2 陈化物： 按质量份数计， 取40份正硅酸乙酯、 100份无水乙醇、 150份去离子水、 15份端羟 基硅油， 于30搅拌混合30min， 再加入正硅酸乙酯质量6%的酒石酸， 搅拌混合2h， 静置陈化 12h， 即得陈化物。 0019 硅烷浸渍剂基体物： 取乙烯基三甲氧基硅烷按质量比90： 1加入过氧化二异丙苯， 通入氮气保护， 于12。

21、0搅拌混合9h， 得混合物， 取混合物按质量比3： 5加入司盘-80， 搅拌混 合40min， 得混合物A， 取混合物A按质量比10： 3： 3加入平平加O、 蒸馏水混合， 于40搅拌混 合2h， 即得混合液。 0020 硅烷浸渍剂掺料： 按质量份数计， 取8份氢氧化钠、 150份去离子水、 6份偏铝酸钠、 说明书 3/5 页 5 CN 108587378 A 5 30份硅溶胶， 于70搅拌混合3h， 得搅拌混合物， 取搅拌混合物按质量比10： 1加入四丙基溴 化铵， 调节pH至10.5， 搅拌混合5h， 得混混合液A， 将混合液A加入聚四氟乙烯内衬的反应釜 中， 升温至180反应4h， 冷却。

22、至室温， 抽滤， 取滤渣干燥， 研磨， 粉碎过200目筛， 收集过筛颗 粒， 取过筛颗粒物于550焙烧3h， 得硅烷浸渍剂掺料。 0021 一种硅烷浸渍剂的制备方法， 包括如下步骤： 按质量份数计， 取150份硅烷浸渍剂 基体物、 40份聚乙二醇2000、 60份陈化物， 于70搅拌混合3h， 得浸渍剂基料， 取硅烷浸渍剂 掺料按质量比5： 3加入浓度为2mol/L的硝酸铵溶液， 于80搅拌混合12h， 离心， 取沉淀经蒸 馏水洗涤， 取洗涤物于540焙烧4h， 得焙烧物， 取焙烧物按质量比3： 10掺入浸渍剂基料， 于 60搅拌混合50min， 均质， 即得硅烷浸渍剂。 0022 实施例3 。

23、陈化物： 按质量份数计， 取35份正硅酸乙酯、 90份无水乙醇、 125份去离子水、 12.5份端 羟基硅油， 于27.5搅拌混合25min， 再加入正硅酸乙酯质量4.5%的酒石酸， 搅拌混合1.5h， 静置陈化11h， 即得陈化物。 0023 硅烷浸渍剂基体物： 取乙烯基三甲氧基硅烷按质量比85： 1加入过氧化二异丙苯， 通入氮气保护， 于110搅拌混合7.5h， 得混合物， 取混合物按质量比3： 5加入司盘-80， 搅拌 混合35min， 得混合物A， 取混合物A按质量比10： 3： 3加入平平加O、 蒸馏水混合， 于35搅拌 混合1.5h， 即得混合液。 0024 硅烷浸渍剂掺料： 按质。

24、量份数计， 取7.5份氢氧化钠、 125份去离子水、 4份偏铝酸 钠、 25份硅溶胶， 于60搅拌混合2.5h， 得搅拌混合物， 取搅拌混合物按质量比10： 1加入四 丙基溴化铵， 调节pH至10.25， 搅拌混合3.5h， 得混混合液A， 将混合液A加入聚四氟乙烯内衬 的反应釜中， 升温至175反应3h， 冷却至室温， 抽滤， 取滤渣干燥， 研磨， 粉碎过200目筛， 收 集过筛颗粒， 取过筛颗粒物于525焙烧23h， 得硅烷浸渍剂掺料。 0025 一种硅烷浸渍剂的制备方法， 包括如下步骤： 按质量份数计， 取125份硅烷浸渍剂 基体物、 35份聚乙二醇2000、 55份陈化物， 于60搅拌。

25、混合2.5h， 得浸渍剂基料， 取硅烷浸渍 剂掺料按质量比5： 3加入浓度为2mol/L的硝酸铵溶液， 于 75搅拌混合11h， 离心， 取沉淀经蒸馏水洗涤， 取洗涤物于535焙烧3.5h， 得焙烧物， 取焙烧物按质量比3： 10掺入浸渍剂基料， 于55搅拌混合45min， 均质， 即得硅烷浸渍剂。 0026 对比例1 与实施例2的制备方法基本相同， 唯有不同的是缺少陈化物。 0027 对比例2 与实施例2的制备方法基本相同， 唯有不同的是缺少陈化物和硅烷浸渍剂基体物。 0028 对比例3 与实施例2的制备方法基本相同， 唯有不同的是缺少陈化物、 硅烷浸渍剂基体物和硅烷 浸渍剂掺料。 0029。

26、 对比例4： 重庆市某公司生产的一种硅烷浸渍剂 将实施例13制备的本发明的硅烷浸渍剂样品和对比例的硅烷浸渍剂样品按300g/m2 用量涂覆于强度为C40的混凝土表面， 室温养护一周后按规范JTJ275-2000中的方法进行测 试， 测试结果如下表1： 表1 说明书 4/5 页 6 CN 108587378 A 6 硅烷浸渍剂耐候性对比测试： 为了定性本发明实施例13制备的硅烷浸渍剂与对比例 的硅烷浸渍剂耐候性能， 进行了硅烷浸渍剂耐候性对比试验。 测试结果如表2： 表2 涂刷了本发明硅烷浸渍剂产品的混凝土表面憎水性能优异， 混凝土试块的吸水率平均 值小于0.01mm/min1/2， 渗透 深度达到34mm以上， 氯化物吸收量的降低效果平均值大于 90%， 符合JTJ275-2000 海港工程混凝土结构防腐蚀技术规范 要求， 且具有良好的耐候性 能。 综上所述， 本发明中所制备的硅烷浸渍剂的应用效果完全符合要求， 值得大力推广与使 用。 说明书 5/5 页 7 CN 108587378 A 7 。