书签 分享 收藏 举报 版权申诉 / 5

一种催化加氢还原制备取代芳胺的方法.pdf

  • 上传人:磨**
  • 文档编号:8857178
  • 上传时间:2021-01-08
  • 格式:PDF
  • 页数:5
  • 大小:123.39KB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN99104557.2

    申请日:

    19990330

    公开号:

    CN1081620C

    公开日:

    20020327

    当前法律状态:

    有效性:

    失效

    法律详情:

    IPC分类号:

    C07C217/84,C07C213/08

    主分类号:

    C07C217/84,C07C213/08

    申请人:

    安徽省化工研究院

    发明人:

    潘忠稳,叶凯文,凌冰,于淑琴

    地址:

    230041安徽省合肥市荣事达大道

    优先权:

    CN99104557A

    专利代理机构:

    安徽省合肥新安专利代理有限责任公司

    代理人:

    吴启运

    PDF完整版下载: PDF下载
    内容摘要

    一种取代芳胺催化加氢还原新工艺,以取代硝基苯为原料,在甲醇或乙醇等有机溶剂中,雷尼镍为催化剂,氢气为还原剂,在一定的温度、压力条件下实现还原过程。本工艺路线短,产品纯度达95%,收率达96%以上。催化剂可回收再用,无三废。$#!

    权利要求书

    1、通过催化加氢还原制备通式为化合物的方法,由还原、分离、脱溶各单元过程所构成,其特征在于:所述的还原是相应的取代硝基苯在有机溶剂中,以雷尼镍为催化剂,氢气为还原剂,催化剂用量为原料量的0.5-15%,氢气压力5-30大气压,在温度20-150℃条件下反应2-10小时,通式中X、X为卤素,R为1-4个碳原子的烷基。

    说明书

    

    本发明涉及一种化合物的制备方法,确切地说是一种取代芳胺催化加氢还原新 工艺。 化合物 (I)(其中X1、X2为卤素,R为1-4个碳原子的烷基) 是农药、染料工业中一种重要的中间体。

    世界专利(WO86/00072)公开的是由间羟基苯胺为起始原料合成化合 物(I),具体路线如下:

    其中R’=CH3CH2-,X3=I

    此工艺路线长、收率低。

    欧州专利(EP0069855)和美国专利(US5030760)公开的 是由取代硝基苯为原料,在铁粉或PtO2存在条件下还原合成化合物(I)。 具体路线如下:

    此工艺路线短。但铁粉还原法产品质量差、收率低,而且有大量的废渣(铁泥) 和废水污染环境,在发达国家这一经典的方法早已被淘汰。PtO2为催化剂收率 高、三废少、产品质量也高,但Pt为贵金属,价格昂贵,难以满足工业化的需要。

    本发明的目的在于寻找一种替代PtO2的有工业实用性的催化剂,以满足化 合物(I)的工业化生产的需要。本方法包括还原、分离、脱溶各单元过程。

    本发明经一系列筛选试验,通过比较结果后确认镍系催化剂是实现化合物(I) 工业化生产的理想的催化剂。镍系催化剂主要有Ni-Al型或Ni-Zn型骨架 镍,统称雷尼镍(Raney-Ni)。本催化剂不仅满足工艺的需要,而且可以 回收后循环使用,其用量为原料量的0.5-15%,再加大用量,对工艺影响不 大,但亦不会浪费。

    本工艺是在有机溶剂存在的条件下实现的。有机溶剂可以是苯或取代苯类或者 饱和的烃类或醇类,常用的有甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、四氯化碳等。

    本工艺的控制条件为:反应温度20-150℃,氢气压力5-30大气压(atm), 反应时间2-10小时。

    雷尼镍价格低廉且可循环使用,这正是其工业实用性所在。应用本工艺,化合 物(I)的纯度达95%,收率达96%以上。催化剂经溶剂洗涤后可回收再用,不 仅可降低成本,而且无三废。

    非限定实施例:

    一、2.4-二氯-5-异丙氧基苯胺的合成:

    1、于1升不锈钢高压反应釜中投入300毫升甲醇,50克原料2.4-二 氯-5-异丙氧基硝基苯,0.25克Ni-Al型镍,升温20℃时通入氢气, 控制氢气压力5大气压,反应10小时。卸压后出料过滤,滤液脱去甲醇后得到产 品44.4克,色谱分析含量95%,收率96%。

    催化剂用甲醇洗涤后备用。

    2、取原料50克,300毫升四氯化碳,Ni-Al型75克,控制氢气压 力30大气压,150℃温度条件下反应一小时。操作同实施例1。得产品45克, 色谱分析含量95%,收率97%。

    3、取原料50克,300毫升甲苯,雷尼镍6克(回收的),控制氢气压力 20大气压,100℃温度条件下反应5小时。操作同实施例1。得产品45克, 色谱分析含量95%,收率97%。

    二、2-氟-4-氯-5-异丙氧基苯胺的合成:

    4、于1升不锈钢高压反应釜中投入300毫升乙醇,50克原料2-氟-4 -氯-5-异丙氧基硝基苯,0.25克Ni-Zn型镍,升温50℃时通入氢气,控 制氢气压力25大气压,50℃条件下反应8小时,卸压后冷却、出料、过滤,滤 液脱去乙醇后得到产品44克,色谱分析含量是95%,收率96%。

    催化剂用乙醇洗涤、干燥后备用。

    5、取原料50克,二甲苯300毫升,Ni-Zn型镍6.5克,控制氢气 压力15大气压,80℃条件下反应6小时。其它操作同实施例4。得产品44.5克, 色谱分析含量94.2%,收率96%。

    6、取原料50克,四氯化碳300毫升,雷尼镍7克(含回收的),控制氢 气压力8大气压,120℃条件下反应5小时。其他操作同实施例4。得产品45 克,色谱分析含量95%,收率97%。

    关 键  词:
    一种 催化 加氢 还原 制备 取代 方法
      专利查询网所有文档均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    0条评论

    还可以输入200字符

    暂无评论,赶快抢占沙发吧。

    关于本文
    本文标题:一种催化加氢还原制备取代芳胺的方法.pdf
    链接地址:https://www.zhuanlichaxun.net/p-8857178.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

    copyright@ 2017-2018 zhuanlichaxun.net网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备2021068784号-1