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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610167735.2 (22)申请日 2014.12.05 (62)分案原申请数据 201410738251.X 2014.12.05 (71)申请人 三祥新材股份有限公司 地址 355500 福建省宁德市寿宁县城关解 放街292号 (72)发明人 程诗忠包晓刚陈美育李有成 李小毅陈清华 (74)专利代理机构 福州市博深专利事务所(普 通合伙) 35214 代理人 林志峥 (51)Int.Cl. C09C 3/04(2006.01) C09C 3/06(2006.01) 。
2、C09C 1/00(2006.01) (54)发明名称 一种提高电熔氧化锆比表面积和反应活性 的方法 (57)摘要 本发明涉及一种提高电熔氧化锆比表面积 和反应活性的方法， 先通过研磨及均化处理将电 熔氧化锆的颗粒级配控制在合理范围内， 提高电 熔氧化锆的比表面积， 再添加合适的活性粘合剂 与之固合， 提高电熔氧化锆的反应活性。 通过上 述方法， 电熔氧化锆的比表面积与反应活性接近 化学锆， 可替代化学锆生产耐高温陶瓷色料， 满 足高端陶瓷色料的使用要求， 降低耐高温陶瓷色 料的生产成本。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 105860596 A 2016.08.17 CN 1058。
3、60596 A 1.一种提高电熔氧化锆比表面积和反应活性的方法， 其特征在于， 包括： 将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为35 m的氧化锆粉后进行均化处理， 提高电熔氧化锆 的比表面积； 将锂与镁按照3 2的重量比混合后依次经过高温熔化、 入水急冷、 水洗至中性、 烘干、 研 磨， 得到颗粒直径为1-1.5 m的活性粘合剂， 所述高温熔化温度为1200； 将均化处理后的氧化锆粉和活性粘合剂混合， 活性粘合剂的配入量为混合物总量的 0.3wt， 然后于150、 1MPa下处理10h， 使氧化锆粉和活性粘合剂完全粘合在一起， 提高电 熔氧化锆的反应活性。 权利要求书 1/1 页 2 CN 1058605。
4、96 A 2 一种提高电熔氧化锆比表面积和反应活性的方法 0001 本案是以申请日为2014-12-05， 申请号为201410738251.X， 名称为 “一种改性电熔 氧化锆及镨黄色料的制备方法” 的发明专利为母案而进行的分案申请。 技术领域 0002 本发明涉及无机材料技术领域， 具体说是一种提高电熔氧化锆比表面积和反应活 性的方法。 背景技术 0003 我国是陶瓷的生产大国， 在陶瓷常用的釉用和坯用色料中， 锆系色料占有重要地 位， 如锆系三原色色料锆钒蓝(Zr、 V)SiO4、 锆镨黄(Zr、 Pr)SiO4、 锆铁红(Zr、 Fe)SiO4， 因此电 熔氧化锆的品质尤其是色料的高温。
5、稳定性直接影响到生产出的锆钒蓝和锆镨黄的质量。 目 前采用电熔氧化锆来生产的陶瓷色料如镨黄色料， 在1200以上温度环境下使用时褪色幅 度大、 着色力弱， 达不到用化学锆生产的陶瓷色料的使用效果， 即耐温性方面的性能比化学 锆差， 不能用在高端的陶瓷色料领域。 发明内容 0004 经研究发现， 目前采用电熔氧化锆生产的陶瓷色料如镨黄色料之所以耐温性差， 原因在于电熔氧化锆粉的比表面积小、 反应活性小， 造成色料合成过程中着色元素不能完 全填充到晶格中， 使陶瓷色料的着色力变弱， 在高温使用时容易褪色， 耐温性能变差。 0005 基于上述原因分析， 为了克服现有技术的缺陷， 本发明所要解决的技术。
6、问题是提 供一种提高电熔氧化锆比表面积和反应活性的方法。 0006 为了解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案为： 0007 一种提高电熔氧化锆比表面积和反应活性的方法， 包括： 0008 将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为35 m的氧化锆粉后进行均化处理， 提高电熔氧 化锆的比表面积； 0009 将锂与镁按照3 2的重量比混合后依次经过高温熔化、 入水急冷、 水洗至中性、 烘 干、 研磨， 得到颗粒直径为1-1.5 m的活性粘合剂， 所述高温熔化温度为1200； 0010 将均化处理后的氧化锆粉和活性粘合剂混合， 活性粘合剂的配入量为混合物总量 的0.3wt， 然后于150、 1MPa下处理10。
7、h， 使氧化锆粉和活性粘合剂完全粘合在一起， 提高 电熔氧化锆的反应活性。 0011 本发明所提供的提高电熔氧化锆比表面积和反应活性的方法， 具有以下有益效 果： 通过采用上述方法， 电熔氧化锆的比表面积与反应活性接近化学锆， 可替代化学锆生产 耐高温陶瓷色料， 满足高端陶瓷色料的使用要求， 降低耐高温陶瓷色料的生产成本。 附图说明 0012 图1所示为本发明实施例的提高电熔氧化锆比表面积和反应活性的方法的工艺流 说明书 1/3 页 3 CN 105860596 A 3 程图。 0013 图2所示为本发明实施例的镨黄色料的制备工艺流程图。 具体实施方式 0014 为详细说明本发明的技术内容、 。
8、所实现目的及效果， 以下结合实施方式并配合附 图予以说明。 0015 本发明最关键的构思在于： 通过研磨及均化处理将电熔氧化锆的颗粒级配控制在 合理范围内， 提高电熔氧化锆的比表面积， 再添加合适的活性粘合剂与之固合， 提高电熔氧 化锆的反应活性， 从而得到比表面积与反应活性均接近化学锆的改性电熔氧化锆， 利用该 改性电熔氧化锆生产得到的陶瓷色料， 耐温性接近化学锆制备的耐高温陶瓷色料， 可完全 替代化学锆生产耐高温陶瓷色料， 克服了电熔氧化锆在高端陶瓷色料领域的应用瓶颈， 降 低了耐高温陶瓷色料的生产成本。 0016 具体的， 请参照图1所示， 本发明实施例的提高电熔氧化锆比表面积和反应活性。
9、的 方法， 包括： 0017 将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为35 m的氧化锆粉后进行均化处理， 提高电熔氧 化锆的比表面积； 0018 将锂与镁按照3 2的重量比混合后依次经过高温熔化、 入水急冷、 水洗至中性、 烘 干、 研磨， 得到颗粒直径为1-1.5 m的活性粘合剂， 所述高温熔化温度为1200； 0019 将均化处理后的氧化锆粉和活性粘合剂混合， 活性粘合剂的配入量为混合物总量 的0.3wt， 然后于150、 1MPa下处理10h， 使氧化锆粉和活性粘合剂完全粘合在一起， 提高 电熔氧化锆的反应活性。 0020 在上述实施例中， 电熔氧化锆颗粒在研磨后经过均化处理， 使电熔氧化锆的粉体 。
10、粒度趋于集中、 均匀分布， 提高其比表面积。 0021 在上述实施例中， 氧化锆粉的比表面积可通过多点BET法进行测量， 粒度可由激光 粒度仪进行观察控制。 0022 将上述实施例制备得到的改性电熔氧化锆(2#)、 处理前电熔氧化锆(1#)以及化学 锆(3#、 4#)分别进行多点BET法测量比表面积， 测量结果如下表1所示。 0023 表1 0024 样品名称BET比表面积(m2/g) 1#2.03 2#2.38 3#2.41 4#2.43 0025 从表1所示可知， 本发明制备得到的改性电熔氧化锆， 比表面积相比处理前电熔氧 化锆明显增大， 接近化学锆的比表面积。 0026 请参照图2所示，。
11、 将上述实施例制得的改性电熔氧化锆， 按照以下方法制成镨黄色 料： 0027 将改性电熔氧化锆与镨黄色料的其他辅助原料充分混合均匀， 装钵加热于氧化气 说明书 2/3 页 4 CN 105860596 A 4 氛下以150/h的升温速率煅烧， 当煅烧温度达到950时保温1h， 然后降温冷却后取出， 研 磨、 水洗、 烘干， 得到镨黄色料。 0028 将上述实施例制备得到的镨黄色料(1#)、 采用处理前电熔氧化锆生产得到的镨黄 色料(2#)、 以及采用化学锆生产得到的镨黄色料(3#、 4#)分别进行发色实验， 发色实验结果 如下表2所示。 0029 表2 0030 0031 从表2所示可知， 本。
12、发明制备得到的镨黄色料， 发色实验结果相比采用处理前电熔 氧化锆生产得到的镨黄色料有明显的提高效果， 其发色色差接近采用化学锆生产得到的镨 黄色料。 0032 综上所述， 本发明提供的提高电熔氧化锆比表面积和反应活性的方法， 可以使电 熔氧化锆的比表面积与反应活性接近化学锆， 可替代化学锆生产耐高温陶瓷色料， 满足高 端陶瓷色料的使用要求， 降低耐高温陶瓷色料的生产成本。 0033 以上所述仅为本发明的实施例， 并非因此限制本发明的专利范围， 凡是利用本发 明说明书及附图内容所作的等同变换， 或直接或间接运用在相关的技术领域， 均同理包括 在本发明的专利保护范围内。 说明书 3/3 页 5 CN 105860596 A 5 图1 说明书附图 1/2 页 6 CN 105860596 A 6 图2 说明书附图 2/2 页 7 CN 105860596 A 7 。