生产抗黄性锐钛型通用钛白粉的方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103819943 A (43)申请公布日 2014.05.28 CN 103819943 A (21)申请号 201410056524.2 (22)申请日 2014.02.19 C09C 1/36(2006.01) C09C 3/04(2006.01) C09C 3/06(2006.01) C09C 3/08(2006.01) C09C 3/12(2006.01) (71)申请人 攀枝花市钛海科技有限责任公司 地址 617000 四川省攀枝花市仁和区钒钛产 业园区攀枝花市钛海科技有限责任公 司 (72)发明人 黄成 魏军 周华 叶贵林 谢明生 王甜灞 杨晓强 (74。

2、)专利代理机构 成都虹桥专利事务所 ( 普通 合伙 ) 51124 代理人 罗贵飞 梁鑫 (54) 发明名称 生产抗黄性锐钛型通用钛白粉的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种生产锐钛型通用钛白粉的 方法， 该方法包括如下步骤 ： a、 将煅烧后的锐钛 型钛白粉用脱盐水打浆制成浆料， 加入润湿剂硅 酸钠， 然后调节料浆的 pH 至 9 11 ； b、 砂磨得到 325 目筛余物小于 0.01的锐钛初品浆料 ； c、 用 脱盐水稀释至以二氧化钛计为 280 340g L， 调节 pH 至 9 11 ； d、 升温至 40 90， 然后在 10 60min 内加入硅盐， 熟化 60 120min 。

3、； 加入 铝盐， 熟化 15 60min ； 再加入铝盐， 熟化 60 120min ； e、 过滤、 洗涤、 干燥， 加入有机表面处理 剂后进行气粉， 得到通用钛白粉。 本发明生产得到 的钛白粉具有晶格稳定性好、 水分散稳定性强等 特点， 特别是具有耐热抗黄变性的特点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 9 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书9页 (10)申请公布号 CN 103819943 A CN 103819943 A 1/2 页 2 1. 生产抗黄性锐钛型通用钛白粉的方法， 其特征在于包括如下步骤 ： a、 将煅烧。

4、后的锐钛型钛白粉用脱盐水打浆制成浆料， 加入润湿剂硅酸钠， 硅酸钠的加 入量为 ： 硅酸钠中二氧化硅的质量浆料中二氧化钛的质量 0.15 0.35； 然后用氢氧 化钠溶液调节料浆的 pH 值至 9 11 ； b、 将步骤 a 得到的料浆送至砂磨机砂磨， 砂磨得到 325 目筛余物小于 0.01的锐钛初 品浆料 ； c、 将步骤 b 得到的锐钛初品浆料用脱盐水稀释至浓度以二氧化钛计为 280 340g L， 然后调节 pH 至 9 11 ； d、 将步骤 c 得到的料浆升温至 40 90， 然后在 10 60min 内加入硅盐， 硅盐的加 入量为 ： 硅盐中二氧化硅的质量浆料中二氧化钛的质量 0。

5、.6 1.0； 加入硅盐后熟化 60 120min ； 加入硅盐熟化后 30 60min 内加入铝盐， 铝盐的加入量为 ： 铝盐中三氧化二铝的质 量浆料中二氧化钛的质量 0.55 1.2 ； 加入铝盐后熟化 15 60min ； 上步加入铝盐熟化后 35 75min 内再加入铝盐， 铝盐的加入量为 ： 铝盐中三氧化二 铝的质量浆料中二氧化钛的质量 0.65 1.35 ； 然后调节 pH 至 7 9， 熟化 60 120min ； e、 将步骤 d 处理后的料浆过滤， 然后洗涤、 干燥， 加入有机表面处理剂后进行气粉， 得 到抗黄性锐钛型通用钛白粉 ； 有机表面处理剂的加入量为 ： 有机表面处理。

6、剂中碳的质量 二氧化钛的质量 0.1 0.4。 2. 根据权利要求 1 所述的生产抗黄性锐钛型通用钛白粉的方法， 其特征在于 ： 步骤 a 中， 打浆制成的料浆浓度以二氧化钛计为 700 1000g L。 3. 根据权利要求 1 所述的生产抗黄性锐钛型通用钛白粉的方法， 其特征在于 ： 步骤 c 中， 调节 pH 所采用的是氢氧化钠和或者碳酸钠。 4. 根据权利要求 1 所述的生产抗黄性锐钛型通用钛白粉的方法， 其特征在于 ： 步骤 d 中， 所述的硅盐为硅酸钠。 5. 根据权利要求 1 所述的生产抗黄性锐钛型通用钛白粉的方法， 其特征在于 ： 步骤 d 中， 所述的铝盐为硫酸铝或者偏铝酸钠。。

7、 6. 根据权利要求 1 所述的生产抗黄性锐钛型通用钛白粉的方法， 其特征在于 ： 步骤 d 中， 调节 pH 所采用的是硫酸、 盐酸、 氢氧化钠或碳酸钠中的至少一种， 或者是硫酸铝或偏铝 酸钠。 7. 根据权利要求 1 至 6 中任一项所述的生产抗黄性锐钛型通用钛白粉的方法， 其特征 在于 ： 步骤 a 中润湿剂替换为六偏磷酸钠， 六偏磷酸钠的加入量为 ： 六偏磷酸钠中五氧化二 磷的质量浆料中二氧化钛的质量 0.15 0.35。 8. 根据权利要求 1 至 6 中任一项所述的生产抗黄性锐钛型通用钛白粉的方法， 其特征 在于 ： 步骤 a 中润湿剂替换为异丙醇胺， 异丙醇胺的加入量为 ： 异丙。

8、醇胺的质量浆料中二 氧化钛的质量 0.15 0.35。 9. 根据权利要求 1 至 6 中任一项所述的生产抗黄性锐钛型通用钛白粉的方法， 其特征 在于 ： 步骤 a 中润湿剂替换为焦磷酸钠， 焦磷酸钠的加入量为 ： 焦磷酸钠中五氧化二磷的质 量浆料中二氧化钛的质量 0.15 0.35。 权 利 要 求 书 CN 103819943 A 2 2/2 页 3 10.根据权利要求1至6中任一项所述的生产抗黄性锐钛型通用钛白粉的方法， 其特征 在于 ： 步骤 a 中润湿剂替换为单乙醇胺， 单乙醇胺的加入量为 ： 单乙醇胺的质量浆料中二 氧化钛的质量 0.15 0.35。 权 利 要 求 书 CN 10。

9、3819943 A 3 1/9 页 4 生产抗黄性锐钛型通用钛白粉的方法 技术领域 0001 本发明属于钛白粉生产领域， 具体涉及一种可生产高耐候、 特别是具有更好的抗 黄变性的通用锐钛型钛白粉的方法。 背景技术 0002 钛白粉以结晶二氧化钛为主要成分， 具有远高于其他无机物折射率的特性， 这使 钛白粉具有最强的遮盖力而成为目前最佳的白色颜料， 并作为一种重要的化工原料广泛的 应用于涂料、 塑料、 造纸、 油墨和陶瓷等诸多领域。作为白色颜料的后起之秀钛白的优势 非常明显， 已经取代了传统的白色颜料， 成为颜料市场的主导产品。其良好的颜料性能， 已 经让钛白成为工业、 民用、 建筑等诸多领域首。

10、选的白色颜料品种。 0003 目前锐钛型钛白粉中除了催化钛白、 及化纤专用钛白外， 还没有发现对通用型锐 钛钛白粉进行有机 - 无机包膜处理以提高钛白品质的技术， 现在市面上使用的锐钛型钛白 粉大多为普通的通用型钛白粉， 存在通用型锐钛型钛白粉产品分散性不稳定、 耐热性差、 易 变黄、 易粉化等一系列问题。即使一些已经公开的金红石型钛白粉专利中都没有表现出较 好的抗黄变性。如 ： 0004 在专利号为 200610043664.1 的中国发明专利公开了 “高应用性能钛白粉的加工 工艺” ， 该发明披露的产品也是通用型产品， 体现了分散性， 仍未涉及抗黄变性这一技术 ； 申 请号为 200610。

11、020847.1 的中国发明专利公开了 “高耐候性二氧化钛颜料的生产方法” ， 该 方法披露了一种高耐候性产品的生产方式， 产品也未涉及改善产品的抗黄变性。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题是提供一种可生产高耐候的锐钛型通用钛白粉的方 法， 该方法生产得到的通用钛白粉具有晶格稳定性好， 水分散稳定性强， 特别是具有耐热抗 黄变性的特点。 0006 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 ： 生产抗黄性锐钛型通用钛白粉的方 法， 包括如下步骤 ： 0007 a、 将煅烧后的锐钛型钛白粉用脱盐水打浆制成浆料， 加入润湿剂硅酸钠， 硅酸钠 的加入量为 ： 硅酸钠中二氧化硅的质量浆料中二氧。

12、化钛的质量 0.15 0.35； 然后用 氢氧化钠溶液调节料浆的 pH 值至 9 11 ； 0008 b、 将步骤 a 得到的料浆送至砂磨机砂磨， 砂磨得到 325 目筛余物小于 0.01的锐 钛初品浆料 ； 0009 c、 将步骤 b 得到的锐钛初品浆料用脱盐水稀释至浓度以二氧化钛计为 280 340g L， 然后调节 pH 至 9 11 ； 0010 d、 将步骤c得到的料浆升温至4090， 然后在1060min内加入硅盐， 硅盐的 加入量为 ： 硅盐中二氧化硅的质量浆料中二氧化钛的质量 0.6 1.0； 加入硅盐后熟 化 60 120min ； 说 明 书 CN 103819943 A 。

13、4 2/9 页 5 0011 加入硅盐熟化后 30 60min 内加入铝盐， 铝盐的加入量为 ： 铝盐中三氧化二铝的 质量浆料中二氧化钛的质量 0.55 1.2 ； 加入铝盐后熟化 15 60min ； 0012 上步加入铝盐熟化后 35 75min 内再加入铝盐， 铝盐的加入量为 ： 铝盐中三氧化 二铝的质量浆料中二氧化钛的质量 0.65 1.35 ； 然后调节 pH 至 7 9， 熟化 60 120min ； 0013 e、 将步骤 d 处理后的料浆过滤， 然后洗涤、 干燥， 加入有机表面处理剂后进行气 粉， 得到抗黄性锐钛型通用钛白粉 ； 有机表面处理剂的加入量为 ： 有机表面处理剂中碳。

14、的 质量二氧化钛的质量 0.1 0.4。 0014 其中， 上述方法中所述的有机表面处理剂为硅烷偶联剂。所述的气粉即是气流粉 碎岗位， 是采用过热蒸汽对钛白粉进行气流粉碎研磨， 并同时进行有机包膜处理的措施。 0015 其中， 上述方法步骤a中， 打浆制成的料浆浓度以二氧化钛计为7001000gL。 0016 其中， 上述方法步骤 c 中， 调节 pH 所采用的是氢氧化钠和或者碳酸钠。 0017 其中， 上述方法步骤 d 中， 所述的硅盐为硅酸钠。 0018 其中， 上述方法步骤 d 中， 所述的铝盐为硫酸铝或者偏铝酸钠。更优选的， 先加入 的铝盐是硫酸铝， 后加入的铝盐是偏铝酸钠。 0019。

15、 其中， 上述方法步骤 d 中， 调节 pH 所采用的是硫酸、 盐酸、 氢氧化钠或碳酸钠中的 至少一种， 或者是硫酸铝或偏铝酸钠。 0020 其中， 上述方法步骤 a 中润湿剂替换为六偏磷酸钠， 六偏磷酸钠的加入量为 ： 六偏 磷酸钠中五氧化二磷的质量浆料中二氧化钛的质量 0.15 0.35。 0021 其中， 上述方法步骤 a 中润湿剂替换为异丙醇胺， 异丙醇胺的加入量为 ： 异丙醇胺 的质量浆料中二氧化钛的质量 0.15 0.35。 0022 其中， 上述方法步骤 a 中润湿剂替换为焦磷酸钠， 焦磷酸钠的加入量为 ： 焦磷酸钠 中五氧化二磷的质量浆料中二氧化钛的质量 0.15 0.35。 。

16、0023 其中， 上述方法步骤 a 中润湿剂替换为单乙醇胺， 单乙醇胺的加入量为 ： 单乙醇胺 的质量浆料中二氧化钛的质量 0.15 0.35。 0024 本发明的有益效果是 ： 本发明通过打浆、 加入润湿剂、 调节 pH、 研磨、 稀释和再调 pH（步骤 a 至 c） 的措施使粗品颜料粒子具有更好的分散稳定性， 为后续的无机包膜过程提 供最有利的条件， 实现均匀的包覆 ； 本发明在无机包膜过程中 （步骤的 d） 严格控制温度、 各 操作步骤时间、 加入量等措施， 保证产品的分散性、 耐候性、 白度和光泽度， 然后再进行有机 包膜 （步骤 e） 进一步提高产品的分散性和耐候性 ； 上述的综合措。

17、施能够使本发明生产得到 的钛白粉具有晶格稳定性好、 水分散稳定性强等特点， 特别是具有耐热抗黄变性的特点。 本 发明为高耐候性、 特别是耐热抗黄变性的锐钛型通用钛白粉的生产提供了一种严谨的新的 方法。 具体实施方式 0025 本发明生产抗黄性锐钛型通用钛白粉的方法， 包括如下步骤 ： 0026 a、 将煅烧后的锐钛型钛白粉用脱盐水打浆制成浆料， 加入润湿剂硅酸钠， 硅酸钠 的加入量为 ： 硅酸钠中二氧化硅的质量浆料中二氧化钛的质量 0.15 0.35； 然后用 氢氧化钠溶液调节料浆的 pH 值至 9 11 ； 说 明 书 CN 103819943 A 5 3/9 页 6 0027 b、 将步骤。

18、 a 得到的料浆送至砂磨机砂磨， 砂磨得到 325 目筛余物小于 0.01的锐 钛初品浆料 ； 0028 c、 将步骤 b 得到的锐钛初品浆料用脱盐水稀释至浓度以二氧化钛计为 280 340g L， 然后调节 pH 至 9 11 ； 0029 d、 将步骤c得到的料浆升温至4090， 然后在1060min内加入硅盐， 硅盐的 加入量为 ： 硅盐中二氧化硅的质量浆料中二氧化钛的质量 0.6 1.0； 加入硅盐后熟 化 60 120min ； 0030 加入硅盐熟化后 30 60min 内加入铝盐， 铝盐的加入量为 ： 铝盐中三氧化二铝的 质量浆料中二氧化钛的质量 0.55 1.2 ； 加入铝盐后。

19、熟化 15 60min ； 0031 上步加入铝盐熟化后 35 75min 内再加入铝盐， 铝盐的加入量为 ： 铝盐中三氧化 二铝的质量浆料中二氧化钛的质量 0.65 1.35 ； 然后调节 pH 至 7 9， 熟化 60 120min ； 0032 e、 将步骤 d 处理后的料浆过滤， 然后洗涤、 干燥， 加入有机表面处理剂后进行气 粉， 得到抗黄性锐钛型通用钛白粉 ； 有机表面处理剂的加入量为 ： 有机表面处理剂中碳的 质量二氧化钛的质量 0.1 0.4。 0033 本发明上述技术方案是一整体措施， 为了充分实现本发明效果， 特别是对于抗黄 变性， 建议应该严格按照上述方法进行操作， 不能。

20、随意变更参数， 比如 pH 值等。 0034 优选的， 上述方法中所述的有机表面处理剂为硅烷偶联剂。所述的气粉即是气流 粉碎岗位， 是采用过热蒸汽对钛白粉进行气流粉碎研磨， 并同时进行有机包膜处理的措施。 0035 优选的， 为了更有利于后续的打浆研磨操作， 上述方法步骤 a 中， 打浆制成的料浆 浓度以二氧化钛计为 700 1000g L。 0036 优选的， 上述方法步骤 c 中， 调节 pH 所采用的是氢氧化钠和或者碳酸钠。 0037 优选的， 上述方法步骤 d 中， 所述的硅盐为硅酸钠。 0038 优选的， 上述方法步骤 d 中， 所述的铝盐为硫酸铝或者偏铝酸钠。更优选的， 先加 入的。

21、铝盐是硫酸铝， 后加入的铝盐是偏铝酸钠。 0039 优选的， 上述方法步骤 d 中， 调节 pH 所采用的是硫酸、 盐酸、 氢氧化钠或碳酸钠中 的至少一种， 或者是硫酸铝或偏铝酸钠。 0040 其中， 上述方法步骤 a 中润湿剂可以替换为六偏磷酸钠， 六偏磷酸钠的加入量为 ： 六偏磷酸钠中五氧化二磷的质量浆料中二氧化钛的质量 0.15 0.35。 0041 其中， 上述方法步骤 a 中润湿剂可以替换为异丙醇胺， 异丙醇胺的加入量为 ： 异丙 醇胺的质量浆料中二氧化钛的质量 0.15 0.35。 0042 其中， 上述方法步骤 a 中润湿剂可以替换为焦磷酸钠， 焦磷酸钠的加入量为 ： 焦磷 酸钠。

22、中五氧化二磷的质量浆料中二氧化钛的质量 0.15 0.35。 0043 其中， 上述方法步骤 a 中润湿剂可以替换为单乙醇胺， 单乙醇胺的加入量为 ： 单乙 醇胺的质量浆料中二氧化钛的质量 0.15 0.35。 0044 下面通过实施例对本发明做进一步的说明， 但并不因此将本发明的保护范围限制 在实施例之中。 0045 实施例一采用本发明方法制备 0046 将转窑所得初品用脱盐水制成 850g/l 的浆料， 以硅酸钠作为润湿剂， 硅酸钠加入 说 明 书 CN 103819943 A 6 4/9 页 7 量以 SiO2 计为二氧化钛浆料中二氧化钛质量 0.2%， 用 200g/l 的 NaOH 。

23、调 pH 值为 10.00， 进行分散、 砂磨 （325 目筛筛余物小于 0.01） ； 将砂磨后所得二氧化钛浆料稀释至浓度为 310g/l， 用 200g/l 的 NaOH 调 pH 值为 10.00， 升温至 60， 在 10min 时加入二氧化钛质量 0.6% 的硅酸钠溶液 ( 以 SiO2计 )， 结束后熟化 60min ； 在 30min 时加入硫酸铝 0.7% （以 Al2O3 计） ， 结束后熟化 25min ； 在 50min 时加偏铝酸钠 0.85%（Al203计 )， 结束后熟化 45min， 熟化 结束后加入硫酸铝将浆料 pH 调至 8.0， 熟化 1h。 0047 将所。

24、得二氧化钛浆料过滤， 洗涤 2h， 经闪蒸干燥使二氧化钛水分小于 0.1%， 在气 粉机进料口加入硅烷偶联剂， 加入量以 C 含量计为 0.3%， 经气粉后即得产品。 0048 表 1 实施例一产品与 PTA-120 性能对比表 0049 0050 0051 注 ： 1、 以PTA-120作为对比的标样。 PTA-120钛白粉是攀钢集团钛业公司所生产的 专用型高档产品， 具有白度好、 消色力高、 吸水量低、 粒度分布均匀、 水分散优良等特点 ； 主 要用于水性涂料、 造纸、 乳胶漆等行业， 为国产锐钛型钛白粉产品的高端品代表。 0052 2、 处理前的落窑品不做相应的后续指标评估。 0053 。

25、相关检测情况说明 （其他实施例相同） ： 0054 1、 颜色及消色力的检测方法按照国标 GB/T1706-2006 进行。 0055 2、 粒径的检测以公司的马尔文激光粒度仪 MS-2000。 0056 3、 遮盖力是以0.2g钛白粉均匀分散于4g标准白浆中 ； 与标样同样条件分散后， 刮 板目视遮盖力情况。 0057 4、 抗黄性检测是 ： 取适量经处理完成的钛白粉样品于表面皿上， 放入 250烘箱 中烘烤 1h， 观察其外观颜色变化情况。 0058 5、 水中悬浮稳定性按照 5% 的钛白粉浓度混合均匀后静置 5h， 目视法观察浆料的 分层情况。水分散性的测定 ： 0059 1. 称量 ：。

26、 0060 称取钛白粉 15g、 放入预先装有 285ml 去离子水的 500ml 烧杯中。 0061 2. 分散 ： 0062 将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌 30min。 0063 3. 初浆测定 ： 说 明 书 CN 103819943 A 7 5/9 页 8 0064 4. 取振荡浆料 10ml 放入已恒重的称量瓶中， 称取浆料重量 W1、 然后于 140烘 4 小时以上至恒重、 冷却后称取残留部分重量计 W2。 0065 5. 静止沉降 ： 0066 将剩余分散浆料装入 250ml 量筒中、 使液面保持 200ml， 置于平坦的操作平台上静 止沉降 5 小时。 0067 6. 分散液取样。

27、 ： 0068 用吸管吸取分散液至 250ml 烧杯中、 吸液从液面开始至距液底 30ml 部分。 0069 7. 分散液烘干称重 ： 0070 用移液管吸取 10ml 放入已恒重的称量瓶中、 称其重量为 W3， 将分散液于 140烘 4 小时以上至恒重、 冷却后称量残留份重量计 W4。 0071 8. 计算 ： 0072 水分散性式中 ： W1称取的试样料浆重量 （g） ； W3分散液试样重 量 （g） ； 0073 W2试样料浆的固相物重量 （g） ； W4分散液试样的固相物重量 （g） 。 0074 实施例二采用本发明方法制备 0075 将转窑所得初品用脱盐水制成 850g/l 的浆料，。

28、 以异丙醇胺作为润湿剂， 用 200g/ l 的 NaOH 调 pH 值为 10.00， 进行分散、 砂磨 （325 目筛筛余物小于 0.01） ； 将砂磨后所得 二氧化钛浆料稀释至浓度为 310g/l， 用 200g/l 的 NaOH 调 pH 值为 10.00， 升温至 60， 在 10min 时加入二氧化钛质量 0.8% 的硅酸钠溶液 ( 以 SiO2计 )， 结束后熟化 60min ； 在 30min 时加入硫酸铝 0.7%（以 Al2O3计） ， 结束后熟化 25min ； 在 50min 时加偏铝酸钠 0.85%（Al203 计 )， 结束后熟化 45min， 熟化结束后加入硫酸铝。

29、将浆料 pH 调至 8.0， 熟化 1h。 0076 将所得二氧化钛浆料过滤， 洗涤 2h， 经闪蒸干燥使二氧化钛水分小于 0.1%， 在气 粉机进料口加入硅烷偶联剂， 加入量以 C 含量计为 0.3%， 经气粉后即得产品。 0077 表 2 实施例二产品与 PTA-120 性能对比表 0078 0079 注 ： 1、 以 PTA-120 作为对比的标样。 0080 2、 处理前的落窑品不做相应的后续指标评估。 0081 实施例三采用本发明方法制备 说 明 书 CN 103819943 A 8 6/9 页 9 0082 将转窑所得初品用脱盐水制成 850g/l 的浆料， 以六偏磷酸钠作为润湿剂。

30、， 六偏磷 酸钠加入量以 P2O5计为二氧化钛浆料中二氧化钛质量 0.2%， 用 200g/l 的 NaOH 调 pH 值为 10.00， 进行分散、 砂磨 （325 目筛筛余物小于 0.01） ； 将砂磨后所得二氧化钛浆料稀释至 浓度为 310g/l， 用 200g/l 的 NaOH 调 pH 值为 10.00， 升温至 60， 在 10min 内加入二氧化 钛质量 0.8% 的硅酸钠溶液 ( 以 SiO2计 )， 结束后熟化 60min ； 在 30min 内加入硫酸铝 0.85% （以 Al2O3计） ， 结束后熟化 25min ； 在 50min 内加偏铝酸钠 1.15%（Al203 。

31、计 )， 结束后熟化 45min， 熟化结束后加入稀硫酸将浆料 pH 调至 8.0， 熟化 1h。 0083 将所得二氧化钛浆料过滤， 洗涤 2h， 经闪蒸干燥使二氧化钛水分小于 0.1%， 在气 粉机进料口加入硅烷偶联剂， 加入量以 C 含量计为 0.3%， 经气粉后即得产品。 0084 表 3 实施例三产品与 PTA-120 性能对比表 0085 0086 注 ： 1、 以 PTA-120 作为对比的标样。 0087 2、 处理前的落窑品不做相应的后续指标评估。 0088 实施例四采用本发明方法制备 0089 将转窑所得初品用脱盐水制成 850g/l 的浆料， 以硅酸钠作为润湿剂， 硅酸钠。

32、加入 量以 SiO2计为二氧化钛浆料中二氧化钛质量 0.2%， 用 200g/l 的 NaOH 调 pH 值为 10.00， 进行分散、 砂磨 （325 目筛筛余物小于 0.01） ； 将砂磨后所得二氧化钛浆料稀释至浓度为 310g/l， 用 200g/l 的 NaOH 调 pH 值为 10.00， 升温至 60， 在 10min 内加入 0.6% 硅酸钠溶 液 ( 以 SiO2计 )， 结束后熟化 60min ； 在 30min 内加入硫酸铝 0.85% （以 Al2O3计） ， 结束后熟 化 25min ； 在 50min 内加偏铝酸钠 1.15% （Al203计 )， 结束后熟化 45m。

33、in， 熟化结束后加入硫 酸铝将浆料 pH 调至 8.0， 熟化 80min。 0090 将所得二氧化钛浆料过滤， 洗涤 2h， 经闪蒸干燥使二氧化钛水分小于 0.1%， 在气 粉机出料口加入硅烷偶联剂， 加入量以 C 含量计为 0.3%， 经气粉后即得产品。 0091 表 4 实施例四产品与 PTA-120 性能对比表 0092 说 明 书 CN 103819943 A 9 7/9 页 10 0093 注 ： 1、 以 PTA-120 作为对比的标样。 0094 2、 处理前的落窑品不做相应的后续指标评估。 0095 对比实施例一 （采用专利号为 200610043664.1 的专利公开的方。

34、法） 0096 选取专利号 ： 200610043664.1 公开的方法， 进行对照实施验证本发明产品的性能 情况。 该专利为金红石型钛白粉包膜产品技术， 而本申请技术为锐钛型包膜产品， 由于金红 石型与锐钛型钛白粉由于晶型结构差异导致颜料性能也存在差异 ； 所以对照验证试验考虑 以该报道专利包膜技术， 对锐钛型钛白粉进行包膜处理 ； 即同样制得锐钛型包膜产品再对 照产品性能。 0097 具体实施过程 ： 0098 1、 实验实施 0099 将锐钛型二氧化钛初品 500g 用去离子水配制成浆料， 加入氢氧化纳溶液使浆料 pH 值为 10.05， 加入六偏磷酸钠溶液， 将浆料在砂磨机内砂磨， 用。

35、筛虑出砂粒和粗颗粒。将 浆料加入到包膜罐中， 升温至 76， 开始包致密硅。先加入二氧化钛初品加入量的 0.5% 的 硅酸钠溶液 （以 SiO2计） ， 然后并流加入二氧化钛初品加入量的 0.5% 的硅酸钠溶液 （以 SiO2 计） 和重量百分比浓度为20%的硫酸溶液， 加入的速度以保持浆料pH值维持在10.011.0 之间。加料结束后， 用硫酸溶液匀速酸化至浆料 pH 值为 7.5， 再搅拌熟化， 温度由 76降 至 70， 并流加入二氧化钛初品加入量的 0.5% 的铝酸钠溶液 （以 Al2O3计） 和重量百分比浓 度为 30% 的硫酸溶液， 加入速度以维持浆料 pH 值为 8.30.2， 。

36、再搅拌熟化， 用硫酸调浆料 pH 值为 7.5， 搅拌熟化， 过滤， 洗涤， 干燥， 然后气流粉碎， 在气流粉碎时加入三羟甲基丙烷 （TMP） 进行有机处理。 0100 2、 样品对比 0101 从按照该报道专利技术制得的锐钛型包膜样品来看， 外观白度及颜色与本申请技 术制备的样品区别不大， 最显著的区别在于 ： 1、 文献专利方法制备的样品， 在水性体系 5% 浓度下的悬浮稳定性没有本技术的样品分散性好。2、 从高温烘烤后的样品外观颜色来看， 文献专利方法制备的样品的色变情况也要比本技术制备的样品变化明显得多。 大体质量对 比情况如下表 5 所示 ： 0102 表 5 本技术产品与文献专利实。

37、施样品对比表 说 明 书 CN 103819943 A 10 8/9 页 11 0103 0104 注 ： 以文献专利方法制得的样品作为标样。 0105 对比实施例二 （采用专利号为 200610020847.1 的专利公开的方法） 0106 选取专利号 ： 200610020847.1 公开的方法， 进行对照实施验证本发明产品的性能 情况。 该专利为金红石型钛白粉包膜产品技术， 而本申请技术为锐钛型包膜产品， 由于金红 石型与锐钛型钛白粉由于晶型结构差异导致颜料性能也存在差异 ； 所以对照验证试验考虑 以该报道专利包膜技术， 对锐钛型钛白粉进行包膜处理 ； 即同样制得锐钛型包膜产品再对 照产。

38、品性能 0107 具体实施过程 ： 0108 1、 实验实施 0109 取锐钛型二氧化钛粉体， 在搅拌状态下， 向其中加入已经升温到 80-100的去离 子水， 配制成400g/l的浆料。 使浆料的pH值保持在10， 用稀硫酸调节PH。 加入二氧化硅2% （二氧化硅 / 二氧化钛） ， 需要慢慢加入， 整个过程在 30-60min 完成， 然后熟化 30-50min， 然 后调节 pH 在 6.5， 加入氧化铝 2% （氧化铝 / 二氧化钛） ， 需要慢慢加入， 整个过程在 30-60min 完成， 然后熟化 30-50min， 调节 pH 在 5， 熟化 60-80min。把浆料倒入布氏漏斗。

39、中， 用温度在 60-80的去离子水洗至无硫酸根为止。 然后将物料防止烘箱内进行烘干， 将烘干物料在小 型破碎机进行粉碎， 得到粉体粒径在 5-20m。 0110 2、 样品对比 0111 从按照该报道专利技术制得的锐钛型包膜样品来看， 外观白度及颜色与本申请技 术制备的样品区别不大， 最显著的区别在于 ： 1、 文献专利方法制备的样品， 在水性体系 5% 浓度下的悬浮稳定性没有本技术的样品分散性好。2、 从高温烘烤后的样品外观颜色来看， 文献专利方法制备的样品的色变情况也要比本技术制备的样品变化明显得多。 大体质量对 比情况如下表 6 所示 ： 0112 表 6 本技术产品与文献专利实施样品对比表 0113 说 明 书 CN 103819943 A 11 9/9 页 12 0114 注 ： 1、 以文献专利方法制得的样品作为标样。 说 明 书 CN 103819943 A 12 。