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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810447922.5 (22)申请日 2018.05.11 (71)申请人 华南理工大学 地址 510640 广东省广州市天河区五山路 381号 (72)发明人 张念椿徐宁尚京旗陈洁伟 敖玉银刘平 (74)专利代理机构 广州市华学知识产权代理有 限公司 44245 代理人 陈智英 (51)Int.Cl. C09D 11/52(2014.01) C09D 11/106(2014.01) C09D 11/102(2014.01) (54)发明名称 一种银纳米线透明导电油墨及其。
2、制备方法 与应用 (57)摘要 本发明属于导电油墨的技术领域， 公开了一 种银纳米线透明导电油墨及其制备方法与应用。 所述导电油墨由以下按质量份计组分组成： 聚合 物50-75份， 消泡剂1-2份， 流平剂0.5-1份， 分散 剂0.5-1份， 银纳米线23-49份； 银纳米线的制备： (1)将含银化合物与分散剂分散于水中， 获得混 合溶液； 所述含银化合物为氢氧化二氨合银、 氟 化银， 高氯酸银中的一种以上； (2)将混合液进行 加热， 加入含银沉淀物； 滴加还原剂溶液， 滴加完 后加热反应， 离心， 洗涤， 获得银纳米线。 本发明 的导电油墨为透明导电体系， 无有害溶剂挥发， 环保； 干燥。
3、效率高， 节约资源， 方阻低， 透光率大 于85； 同时导性好、 柔韧性好、 附着力强。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 108587326 A 2018.09.28 CN 108587326 A 1.一种银纳米线透明导电油墨， 其特征在于： 由以下按质量份计组分组成： 聚合物50- 75份， 消泡剂1-2份， 流平剂0.5-1份， 分散剂0.5-1份， 银纳米线23-49份； 所述聚合物为PVA 或PU或PVC； 所述银纳米线通过以下方法制备， 包括以下步骤： (1)将含银化合物与分散剂分散于水中， 获得混合溶液； 所述含银化合物为氢氧化二氨 合银、 氟化银， 高氯酸银中的一种以。
4、上； 所述分散剂为聚丙烯酸钠或油酸中一种以上； (2)在搅拌的条件下， 将混合液进行加热， 随后加入含银沉淀物； 然后滴加还原剂溶液， 滴加完后于45-90进行反应， 离心， 洗涤， 获得银纳米线； 所述含银沉淀物为氯化银， 溴化 银或碘化银中一种以上。 2.根据权利要求1所述银纳米线透明导电油墨， 其特征在于： 步骤(1)中所述含银化合 物与分散剂的质量比为(1.8-7.0)： (0.01-0.3)； 所述含银化合物与水的质量体积比为 (1.8-7.0)g： (100500)mL； 所述聚丙烯酸钠的分子量为900012000。 3.根据权利要求1所述银纳米线透明导电油墨， 其特征在于： 步骤。
5、(2)中所述还原剂为 硼氢化钠或硼氢化钾； 所述含银沉淀物与含银化合物的质量比为(0.05-0.1)g： (1.8-7.0) g； 所述还原剂与含银化合物的质量比为(0.2-0.5)mmol： (1.8-7.0)g。 4.根据权利要求1所述银纳米线透明导电油墨， 其特征在于： 步骤(2)中所述加热的温 度为45-130； 所述反应的时间为24； 所述还原剂溶液的浓度为0.010.02mol/L； 所述 滴加的时间为5-10min； 所述洗涤是指用无水乙醇和蒸馏水洗涤。 5.根据权利要求1所述银纳米线透明导电油墨， 其特征在于： PVA的分子量为10000 30000， PU的分子量为80000。
6、120000， PVC的分子量为7000090000。 6.根据权利要求1所述银纳米线透明导电油墨， 其特征在于： 所述消泡剂为改性丙烯酸 或二甲基聚硅烷； 所述流平剂为交联型聚硅氧烷或卵磷脂； 所述分散剂为聚丙烯酰胺、 十六甲基溴化铵或十二脂肪酸中一种以上。 7.根据权利要求1所述银纳米线透明导电油墨， 其特征在于： 所述银纳米线长度在5-10 m， 直径在20-30nm。 8.根据权利要求17任一项所述银纳米线透明导电油墨的制备方法， 其特征在于： 为 将50-75质量份聚合物， 1-2质量份消泡剂， 0.5-1质量份流平剂， 0.5-1质量份分散剂分散均 匀， 加入23-49质量分份银纳。
7、米线， 混合均匀， 得到银纳米线透明导电油墨。 9.根据权利要求17任一项所述银纳米线透明导电油墨在印刷电子产品中的应用。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108587326 A 2 一种银纳米线透明导电油墨及其制备方法与应用 技术领域 0001 本发明属于导电油墨的技术领域， 具体涉及一种银纳米线透明导电油墨及其制备 方法与应用。 背景技术 0002 现代印刷电子行业的发展日新月异， 导电油墨作为其中重要的印刷材料广泛应用 于电子标签、 有机显示器、 晶体管阵列、 光伏电池、 柔性电子器件等领域。 印刷技术即一种将 油墨输送到基材上的沉积过程。 相比于传统的光刻工艺， 电子印刷扩大了基材的。
8、选择范围， 例如价格低廉、 生物降解性好、 重量轻、 可折叠的纸基板。 当前， 许多新型电子产品在开发与 应用方面极大依赖的全印制电子技术， 基本是由功能性导电油墨所支撑发展起来的。 但是 现有的导电油墨性能存在着这样或那样的问题(透明度低、 方阻高等)， 亟需改善； 而且现有 的导电油墨采用的金属纳米颗粒， 工艺繁琐、 条件苛刻。 发明内容 0003 为了克服现有技术的缺点和不足， 本发明的目的在于提供一种银纳米线透明导电 油墨及其制备方法。 本发明的导电油墨方阻低， 透明度高， 而且易于干燥， 电导性好、 柔韧性 好、 附着力强。 0004 本发明的另一目的在于提供上述导电油墨的应用。 所。
9、述导电油墨用于印刷电子产 品领域。 0005 本发明的目的通过以下技术方案实现： 0006 一种银纳米线透明导电油墨， 由以下按质量份计组分组成： 聚合物50-75份， 消泡 剂1-2份， 流平剂0.5-1份， 分散剂0.5-1份， 银纳米线23-49份； 所述聚合物为PVA或PU或PVC； PVA的分子量为1000030000， PU的分子量为80000120000， PVC的分子量为70000 90000； 0007 所述银纳米线通过以下方法制备， 包括以下步骤： 0008 (1)将含银化合物与分散剂分散于水中， 获得混合溶液； 所述含银化合物为氢氧化 二氨合银、 氟化银， 高氯酸银中的一。
10、种以上； 所述分散剂为聚丙烯酸钠或油酸中一种以上； 所述含银化合物与分散剂的质量比为(1.8-7.0)： (0.01-0.3)； 所述含银化合物与水的质量 体积比为(1.8-7.0)g： (100500)mL； 所述聚丙烯酸钠的分子量为900012000， 优选为 10000； 0009 (2)在搅拌的条件下， 将混合液进行加热， 随后加入含银沉淀物； 然后滴加还原剂 溶液， 滴加完后于45-90进行反应， 离心， 洗涤， 获得银纳米线； 所述含银沉淀物为氯化银， 溴化银或碘化银中一种以上； 所述还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾； 所述含银沉淀物与含银 化合物的质量比为(0.05-0.1)g： (1。
11、.8-7.0)g； 所述还原剂与含银化合物的质量比为(0.2- 0.5)mmol： (1.8-7.0)g； 所述加热的温度为45-130； 所述反应的时间为24； 所述还原剂 溶液的浓度为0.010.02mol/L； 所述滴加的时间为5-10min； 所述洗涤是指用无水乙醇和 说明书 1/3 页 3 CN 108587326 A 3 蒸馏水洗涤。 0010 所述消泡剂为改性丙烯酸(毕克3560)或二甲基聚硅烷。 0011 所述流平剂为交联型聚硅氧烷(迪高245)或卵磷脂(L-卵膦脂)。 0012 所述分散剂为聚丙烯酰胺、 十六甲基溴化铵或十二脂肪酸中一种以上； 0013 所述银纳米线长度在5-。
12、10 m， 直径在20-30nm。 0014 所述导电油墨的方阻为50-200m/， 透光率在85以上。 0015 所述银纳米线透明导电油墨的制备方法为将50-75质量份聚合物， 1-2质量份消泡 剂， 0.5-1质量份流平剂， 0.5-1质量份分散剂分散均匀， 加入23-49质量分份银纳米线， 混合 均匀， 得到银纳米线透明导电油墨。 将银纳米线透明导电油墨印刷后， 于60100下干燥 2040min。 0016 本发明的导电油墨在印刷电子产品中的应用。 应用于芯片、 触摸屏、 平板电脑、 数 码相机等印刷电路。 0017 与现有技术相比， 本发明所具有的优点和有益效果为： (1)本发明的导。
13、电油墨为透 明导电体系， 无有害溶剂挥发， 环保； (2)其干燥效率比传统的烘烤银浆高， 节约资源； (3)本 发明透明导电油墨银浆的方阻低， 为50-200m/， 透光率大于85； (4)本发明的导电油 墨电导性好、 柔韧性好、 附着力强。 附图说明 0018 图1为实施例1制备的银纳米线的EDS图； 0019 图2为实施例1制备的银纳米线的XRD图； 0020 图3为实施例1制备的银纳米线的SEM图。 具体实施方式 0021 下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细的描述， 但本发明的实施方式 不限于此。 0022 实施例1 0023 银纳米线通过以下方法制备， 包括以下步骤： 002。
14、4 (1)将1.8g的氢氧化二氨合银和0.01g的分子量为10000的聚丙烯酸钠分散剂分散 在300mL的蒸馏水中， 经磁力搅拌和超声分散得到混合液； 0025 (2)将上述混合液在磁力搅拌作用下水浴加热到130； 将0.05g的氯化银加入到 上述混合液中； 将0.01mol/L的20ml硼氢化钠上述混合液中， 逐滴加入的时间为5min， 滴加 完之后在80反应3h； 在10000rpm转速下离心10min， 并用无水乙醇和蒸馏水洗2次， 得到银 纳米线。 0026 一种银纳米线透明导电油墨的制备： 将50质量份PVA(分子量为20000)， 1质量份消 泡剂(二甲基聚硅烷)， 0.5质量份流。
15、平剂(交联型聚硅氧烷)与0.5质量份分散剂(十六甲基 溴化铵)高速分散均匀后(1000rpm)， 加入48质量份银纳米线进行搅拌分散后直至无干粉， 得到导电油墨。 0027 将透明银浆(导电油墨)印刷成线路， 在90烘烤30min， 对其进行方阻及透光性测 试， 得到方阻为50m/， 透光率为85。 本实施例的导电油墨电导性好、 柔韧性好、 附着力强 说明书 2/3 页 4 CN 108587326 A 4 (对PET)。 0028 图1为实施例1制备的银纳米线的EDS图； 图2为实施例1制备的银纳米线的XRD图； 图3为实施例1制备的银纳米线的SEM图。 0029 实施例2 0030 银纳米。
16、线通过以下方法制备， 包括以下步骤： 0031 (1)将2.4g的氢氧化二氨合银和0.1g的分子量为10000的聚丙烯酸钠分散剂分散 在400mL的蒸馏水中， 经磁力搅拌和超声分散得到混合液； 0032 (2)将上述混合液在磁力搅拌作用下水浴加热到120； 将0.08g的氯化银加入到 上述混合液中； 将0.01mol/L的40ml硼氢化钠上述混合液中， 逐滴加入的时间为8min， 滴加 完之后在80反应4h； 在10000rpm转速下离心10min， 并用无水乙醇和蒸馏水洗3次， 得到银 纳米线。 0033 一种银纳米线透明导电油墨的制备： 将60质量份PVA(分子量为20000)， 2质量份。
17、消 泡剂(二甲基聚硅烷)， 1质量份流平剂(L-卵膦脂)与0.5质量份分散剂(十二脂肪酸)高 速分散均匀后(1000rpm)， 加入49质量份银纳米线进行搅拌分散后直至无干粉， 得到导电油 墨。 本实施例的导电油墨电导性好、 柔韧性好、 附着力强(对PET、 玻璃)。 0034 将透明银浆(导电油墨)印刷成线路， 在90烘烤25min， 对其进行方阻及透光性测 试， 得到方阻为60m/， 透光率为88。 0035 实施例3 0036 银纳米线通过以下方法制备， 包括以下步骤： 0037 (1)将3.6g的氢氧化二氨合银和0.1g的分子量为10000的聚丙烯酸钠分散剂分散 在400mL的蒸馏水中。
18、， 经磁力搅拌和超声分散得到混合液； 0038 (2)将上述混合液在磁力搅拌作用下水浴加热到120； 将0.1g的氯化银加入到上 述混合液中； 将0.01mol/L的45ml硼氢化钠上述混合液中， 逐滴加入的时间为8min， 滴加完 之后在85反应4h； 在10000rpm转速下离心10min， 并用无水乙醇和蒸馏水洗3次， 得到银纳 米线。 0039 一种银纳米线透明导电油墨的制备： 将70质量份PVC(分子量为80000)， 2质量份消 泡剂(二甲基聚硅烷)， 1质量份流平剂(L-卵膦脂)与0.5质量份分散剂(聚丙烯酰胺)高 速分散均匀后(1000rpm)， 加入49质量份银纳米线进行搅拌分散后直至无干粉， 得到导电油 墨。 本实施例的导电油墨电导性好、 柔韧性好、 附着力强(对PET)。 0040 将透明银浆(导电油墨)印刷成线路， 在95烘烤25min， 对其进行方阻及透光性测 试， 得到方阻为100m/， 透光率为87。 说明书 3/3 页 5 CN 108587326 A 5 图1 图2 说明书附图 1/2 页 6 CN 108587326 A 6 图3 说明书附图 2/2 页 7 CN 108587326 A 7 。