一种相变合金热界面复合材料及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610204764.1 (22)申请日 2016.04.05 (71)申请人 中国科学院深圳先进技术研究院 地址 518055 广东省深圳市南山区西丽大 学城学苑大道1068号 (72)发明人 温淏然纪亚强符显珠孙蓉 (74)专利代理机构 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人 巩克栋侯潇潇 (51)Int.Cl. C09K 5/06(2006.01) C22C 26/00(2006.01) C22C 30/04(2006.01) C22C 32/00(2006.01。

2、) C22C 30/06(2006.01) (54)发明名称 一种相变合金热界面复合材料及其制备方 法 (57)摘要 本发明涉及一种相变合金热界面材料， 其制 备所需原料包含低熔点合金和导热填料， 所述导 热填料占低熔点合金总质量的585； 所述 低熔点合金包含两种以上易熔金属。 本低熔点相 变合金热界面复合材料在达到低熔点温度后呈 熔融态， 相对于导热膏具有极低的粘度， 更好的 流动性， 能进一步填充界面间的空隙， 极大的降 低界面热阻， 是极佳的热界面材料； 另外， 本发明 将低熔点合金用作分散剂， 并在其中加入高导填 料， 从而使该材料达到兼具高热导率和低界面热 阻的双重特点。 权利要求。

3、书1页 说明书4页 CN 105838333 A 2016.08.10 CN 105838333 A 1.一种相变合金热界面材料， 其特征在于： 制备所需原料包含低熔点合金和导热填料， 所述导热填料占低熔点合金总质量的585； 所述低熔点合金包含两种以上易熔金属。 2.如权利要求1所述的相变合金热界面材料， 其特征在于： 所述易熔金属的熔点在80 以下。 3.如权利要求2所述的相变合金热界面材料， 其特征在于： 所述易熔金属为铋、 锡、 铟、 镓、 锌、 银中的一种或两种以上。 4.如权利要求3所述的相变合金热界面材料， 其特征在于， 所述低熔点合金包含如下重 量百分比的组分： 铋060， 锡。

4、090， 铟060， 镓050， 锌030， 银 010。 5.如权利要求1所述的相变合金热界面材料， 其特征在于： 所述导热填料为金刚石粉、 铜粉、 铝粉、 银粉、 石墨、 氧化铝、 氮化铝、 氮化硼、 氮化硅、 碳化硅中的一种或两种以上。 6.一种如权利要求15任一项所述相变合金热界面材料的制备方法， 其特征在于： 先 将两种以上易熔金属加热至融化， 搅拌， 制得低熔点合金； 然后向所述低熔点合金中加入配 方量的导热填料， 混合， 制得膏状的热界面材料； 或者， 所述膏状的热界面材料经固化、 滚 压， 制得金属箔片。 7.如权利要求6所述的制备方法， 其特征在于： 先将两种以上易熔金属加热。

5、至融化， 搅 拌， 冷却， 制得低熔点合金锭， 所述低熔点合金锭加热至融化， 制得低熔点合金； 向所述低熔 点合金中加入配方量的导热填料， 混合， 制得膏状的热界面材料； 或者， 所述膏状的热界面 材料经固化、 滚压， 制得导热合金箔片。 8.如权利要求7所述的制备方法， 其特征在于： 所述导热合金箔片的厚度为0.03 0.6mm， 优选为0.050.5mm， 进一步优选为0.10.5mm， 更进一步优选为0.10.3mm。 9.如权利要求6或7所述的制备方法， 其特征在于： 在惰性气氛或真空环境下将两种以 上易熔金属加热至融化； 优选的， 所述惰性气氛为氮气； 优选的， 固化温度为室温。 1。

6、0.如权利要求7所述的制备方法， 其特征在于： 将两种以上易熔金属加热至融化， 搅 拌， 冷却至室温， 制得所述低熔点合金锭。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105838333 A 2 一种相变合金热界面复合材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种热界面复合材料， 尤其涉及一种相变合金热界面复合材料； 本发 明还涉及一种相变合金热界面材料的制备方法， 属于材料科学与工程领域。 背景技术 0002 在电子热源器件表面和散热器之间存有极细微的凹凸不平的空隙， 如果将他们直 接安装在一起， 它们间的实际接触面积只有散热器底座面积的10， 其余均为空气间隙。 因 为空气热导率只有0.0。

7、24W/(mK)， 是热的不良导体， 从而导致电子元件与散热器间的接触 热阻非常大， 严重阻碍了热量的传导， 最终造成散热器的效能低下。 通过使用具有高导热性 的热界面材料填充间隙， 排除其中的空气， 在电子元件和散热器间建立有效的热传导通道， 可以大幅度降低接触热阻， 使散热器的作用得到充分发挥。 0003 目前市场上的热界面材料主要分为导热硅脂、 导热胶、 导热垫片。 导热硅脂的热阻 介于0.20.6K*cm2/W， 使用方便。 但需要一个较大的扣合力才能达到较薄的厚度， 最终实 现低热阻； 而且使用中容易出现溢出和相分离的问题。 导热胶虽然不会出现溢出的现象， 但 是使用中需要高温固化处。

8、理。 随着电子器件逐渐向小型化、 高度集成化发展， 运行速度越来 越快， 发热电子元件的发热量也随之增多， 温度的上升直接导致电子器件使用寿命的缩短。 传统的热界面材料越来不能满足要求。 因此， 开发具有高导热、 低热阻的热界面材料尤为重 要。 发明内容 0004 本发明的目的之一是提供一种高导热、 低热阻的相变合金热界面复合材料。 0005 本发明的目的之二是提供一种相变合金热界面复合材料的制备方法， 其操作简 单、 易实现； 其制备的相变合金热界面复合材料具有高导热性和低热阻性。 0006 本发明所述的相变合金热界面材料， 制备所需原料包含低熔点合金和导热填料， 所述导热填料占低熔点合金总。

9、质量的585； 所述低熔点合金包含两种以上易熔金属。 例如导热填料具体占低熔点合金总质量的8、 10、 13、 15、 18、 20、 23、 25、 28、 30、 32、 35、 38、 40、 43、 45、 48、 50、 53、 55、 57、 60、 63、 65、 68、 70、 72、 75、 78、 80或83。 0007 本低熔点相变合金热界面复合材料在达到低熔点温度后呈熔融态， 相对于导热膏 具有极低的粘度， 更好的流动性， 能进一步填充界面间的空隙， 极大的降低界面热阻， 是极 佳的热界面材料； 另外， 本低熔点相变合金热界面复合材料将低熔点合金用作分散剂， 并在 其中。

10、加入高导填料， 从而使该材料达到兼具高热导率和低界面热阻的双重特点。 0008 优选的， 所述易熔金属的熔点在80以下。 0009 本发明所用金属都具有较低的熔点， 促使低熔点合金能在相对低温下融化并形 变， 从而达到降低界面热阻的效果。 0010 优选的， 所述易熔金属为铋(Bi)、 锡(Sn)、 铟(In)、 镓(Ga)、 锌(Zn)、 银(Ag)中的一 说明书 1/4 页 3 CN 105838333 A 3 种或两种以上。 0011 优选的， 所述低熔点合金包含如下重量百分比的组分： 铋060， 锡0 90， 铟060， 镓050， 锌030， 银010。 0012 本发明所用导热填料。

11、为本领域常用的热界面材料高导热填料， 例如金刚石粉、 铜 粉、 铝粉、 银粉、 石墨、 氧化铝、 氮化铝、 氮化硼、 氮化硅、 碳化硅中的一种或两种以上。 所述组 合典型非限制性的有金刚石粉与铜粉的组合， 金刚石粉与银粉的组合， 氧化铝、 氮化铝与氮 化硼的组合， 氮化硼、 氮化硅与碳化硅的组合， 铜粉、 铝粉、 银粉、 石墨与氧化铝的组合等。 0013 本发明所述的相变合金热界面材料的制备方法， 先将两种以上易熔金属加热至融 化， 搅拌， 制得低熔点合金； 然后向所述低熔点合金中加入配方量的导热填料， 混合， 制得膏 状的热界面材料； 或者， 所述膏状的热界面材料经固化、 滚压， 制得金属箔。

12、片。 0014 优选的， 先将两种以上易熔金属加热至融化， 搅拌， 冷却， 制得低熔点合金锭， 所述 低熔点合金锭加热至融化， 制得低熔点合金； 向所述低熔点合金中加入配方量的导热填料， 混合， 制得膏状的热界面材料； 或者， 所述膏状的热界面材料经固化、 滚压， 制得导热合金箔 片。 0015 在上述两种制备过程中， 当低熔点合金中， 镓的含量较高时， 获得的合金在室温下 为膏状， 所以不需要进行固化、 滚压步骤。 0016 优选的， 所述导热合金箔片的厚度为0.030.6mm， 优选为0.050.5mm， 进一步优 选为0.10.5mm， 更进一步优选为0.10.3mm。 0017 制备的。

13、导热合金箔片的厚度具体可按实际需求进行调整。 导热合金箔片的厚度具 体可以为0.05mm、 0.1mm、 0.12mm、 0.15mm、 0.18mm、 0.2mm、 0.22mm、 0.25mm、 0.27mm、 0.3mm、 0.32mm、 0.35mm、 0.38mm、 0.4mm、 0.42mm、 0.45mm、 0.47mm、 0.5mm、 0.53mm、 0.5mm或0.58mm。 0018 优选的， 在惰性气氛或真空环境下将两种以上易熔金属加热至融化； 0019 优选的， 所述惰性气氛为氮气； 0020 优选的， 固化温度为室温。 0021 优选的， 将两种以上易熔金属加热至融化。

14、， 搅拌， 冷却至室温， 制得所述低熔点合 金锭。 0022 与现有技术相比， 本发明的优点在于： 不同于传统的树脂硅胶等热界面材料分散 剂， 本低熔点相变合金热界面复合材料以不同组份易熔金属在熔化状态下形成低熔点合金 作为分散剂， 通过混合掺杂高导热填料， 最终得到金属箔片或膏状的热界面材料。 本低熔点 相变合金热界面复合材料在拥有极高导热率的同时， 在相对低的温度下， 低熔点合金通过 形变填充界面缝隙， 大大减小了界面热阻， 可以说是应用于散热器件中极为理想的热界面 材料。 0023 另外， 本生产工艺流程简单， 易于操作， 产率高， 反应条件温和， 能耗低， 且对环境 友好， 适用于工业。

15、化大规模生产。 0024 此外， 低熔点相变合金本身具有较高的热导率， 且比传统树脂硅油分散剂有更好 的散热效果； 生产过程中， 本低熔点相变合金热界面材料可以根据热源器件形状任意成形， 操作工艺更加简单、 方便。 0025 综上， 本发明所述的相变合金热界面复合材料具有如下优点： (1)低熔点合金作为 分散剂， 促使相变合金热界面复合材料的热导率超过环氧树脂、 硅胶等； (2)低熔点合金作 说明书 2/4 页 4 CN 105838333 A 4 分散剂可以有效填充界面缝隙， 从而降低界面热阻。 0026 经测试， 本发明所述相变合金热界面复合材料的热导率最高可达13W/(m.K)； 本相 。

16、变合金热界面复合材料的界面热阻最低可为0.011K.m2/W， 远低于现有的导热硅脂。 具体实施方式 0027 以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。 0028 实施例1 0029 分别称取4.3gBi、 2.1gSn、 4.9gIn， 均匀混合后， 在氮气保护下， 加热至300， 混合 粉末融化， 均匀搅拌后1小时， 冷却至室温， 固化得到低熔点合金锭， 将低熔点合金锭转移至 烧杯中， 于80水浴加热， 得到低熔点合金； 然后向低熔点合金加入2g的金刚石粉末， 以 400rpm搅拌30分钟， 室温固化后， 用双筒滚压机压制成0.2mm导热合金箔片。 0030 实施例2 0031 分别称取5。

17、.8gBi、 4.2gSn， 均匀混合后， 在氮气保护下， 加热至400， 混合粉末融 化， 均匀搅拌后1小时， 冷却至室温， 固化得到低熔点合金锭， 将低熔点合金锭转移至烧杯 中， 于80水浴加热， 得到低熔点合金； 然后向低熔点合金加入6g的BN粉末， 以400rpm搅拌 30分钟， 室温固化后， 用双筒滚压机压制成0.2mm导热合金箔片。 0032 实施例3 0033 分别称取0.35gBi、 8.65gSn、 4.5gIn、 5.5gZn， 均匀混合后， 在氮气保护下， 加热至 700， 混合粉末融化， 均匀搅拌后1小时， 冷却至室温， 固化得到低熔点合金锭， 将低熔点合 金锭转移至烧。

18、杯中， 于80水浴加热， 得到低熔点合金； 向低熔点合金中加入6g的Al2O3粉 末， 以400rpm搅拌30分钟， 室温固化后， 用双筒滚压机压制成0.2mm导热合金箔片。 0034 实施例4 0035 分别称取8.2gSn、 1.5gIn， 均匀混合后， 在氮气保护下， 加热至500， 混合粉末融 化， 均匀搅拌后1小时， 冷却至室温， 固化得到低熔点合金锭， 将低熔点合金锭转移至烧杯 中， 于80水浴加热， 得到低熔点合金； 向低熔点合金中加入8g的石墨粉， 以400rpm搅拌30 分钟， 室温固化后， 用双筒滚压机压制成0.2mm导热合金箔片。 0036 实施例5 0037 分别称取0。

19、.76gBi、 8.36gSn、 0.88gIn、 3.06gGa， 均匀混合后， 在氮气保护下， 加热 至300， 混合粉末融化， 均匀搅拌后1小时， 冷却至室温， 固化得到低熔点合金锭， 将低熔点 合金锭转移至烧杯中， 于80水浴加热， 得到低熔点合金； 向低熔点合金中加入8g的石墨 粉， 以400rpm搅拌30分钟， 室温冷却得到膏状的热界面材料。 0038 实施例6 0039 分别称取3.16gBi、 1.96gSn、 4.88gIn、 3.06gGa， 均匀混合后， 在氮气保护下， 加热 至300， 混合粉末融化， 均匀搅拌后1小时， 冷却至室温， 固化得到低熔点合金锭， 将低熔点 。

20、合金锭转移至烧杯中， 于80水浴加热， 得到低熔点合金， 向低熔点合金中加入2g的金刚石 粉末， 以400rpm搅拌30分钟， 室温冷却得到膏状的热界面材料。 0040 实施例7 0041 分别称取3.16gBi、 1.96gSn、 4.88gIn、 3.06gGa， 均匀混合后， 在氮气保护下， 加热 至300， 混合粉末融化， 均匀搅拌后1小时， 冷却至室温， 固化得到低熔点合金锭， 向低熔点 说明书 3/4 页 5 CN 105838333 A 5 合金锭转移至烧杯中， 于80水浴加热， 得到低熔点合金； 然后向低熔点合金中加入6g的金 刚石粉末， 以400rpm搅拌30分钟， 室温冷却。

21、得到膏状的热界面材料。 0042 实施例8 0043 分别称取0.2gIn、 9.52gSn、 0.28gAg， 均匀混合后， 在氮气保护下， 加热至300， 混 合粉末融化， 均匀搅拌后1小时， 冷却至室温， 固化得到低熔点合金锭， 将低熔点合金锭转移 至烧杯中， 于80水浴加热， 得到低熔点合金； 向低熔点合金中加入6g的氧化铝粉末， 以 400rpm搅拌30分钟， 室温冷却得到膏状的热界面材料。 0044 分别测试实施例18制备的热界面材料的界面热阻和热导率， 测试结果见表1。 0045 表1.各实施例制备的热界面材料的界面热阻及热导率 0046 实施例界面热阻(K.m2/W)热导率(W/(m.K) 实施例10.0118.0 实施例20.0465.7 实施例30.0989.2 实施例40.16813.2 实施例50.0078.2 实施例60.0087.9 实施例70.01510.2 实施例80.12114.7 0047 以上内容仅为本发明的较佳实施例， 对于本领域的普通技术人员， 依据本发明的 思想， 在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处， 本说明书内容不应理解为对本发明 的限制。 说明书 4/4 页 6 CN 105838333 A 6 。