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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810748727.6 (22)申请日 2018.07.10 (71)申请人 北京科技大学 地址 100083 北京市海淀区学院路30号 (72)发明人 夏志国赵鸣廖泓旭 (74)专利代理机构 北京市广友专利事务所有限 责任公司 11237 代理人 张仲波 (51)Int.Cl. C09K 11/59(2006.01) H01L 33/50(2010.01) (54)发明名称 一种窄带绿光荧光粉及其制备方法和白光 LED发光装置 (57)摘要 一种用于显示器件的窄带绿光荧光。
2、粉及制 备方法和LED发光装置, 属于无机发光材料领域。 绿光荧光粉化学组成式为RbxLiySiOz:aEu2+, 制 备方法为: 合成荧光粉的原材料采用各种碱金属 的碳酸盐、 碱土金属的碳酸盐、 氧化硅或硅酸、 稀 土元素的氧化物。 按照分子式RbxLiySiOz:aEu2+ 中各元素的比例进行准确称取原料, 研磨混合均 匀, 在箱式炉400-550预烧2-6h, 自然冷却后取 出研磨, 再在N2/H2气氛下600-1000下进行保 温3-12h, 冷却后做研磨、 洗涤、 过筛及烘干步骤 的后处理。 本发明窄带绿光荧光粉发光强度高、 色纯度高, 半高宽小、 温度猝灭特性良好、 激发范 围宽,。
3、 与现有技术中的窄带红光荧光粉组合, 在 蓝光激发下可获得一系列的高效白光, 能够满足 液晶显示领域的需求, 同时具有色域范围广、 色 温均匀性好并且不易发生光衰的优点。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 108913127 A 2018.11.30 CN 108913127 A 1.一种用于显示器件的窄带绿光荧光粉, 其特征在于, 其化学组成式为RbxLiySiOz:aEu2 +, 其中3x+y5, 3.8z4.2, 0.005a0.2。 2.根据权利要求1所述的窄带绿光荧光粉, 其特征在于, 3.5x+y4.5, 3.9z4.1, 0.04a0.1。 3.根据权利要求1或2所述的。
4、窄带绿光荧光粉, 其特征在于, 3.8x+y4.2, z4, 0.06 a0.08。 4.一种制备权利要求1-3任一项所述的用于显示器件的窄带绿光荧光粉的方法, 包括 下列步骤: 1)按通式RbxLiySiOz:aEu2+的化学计量比准确称取原料, 其中x,y,z和a值如权利要求1- 3所述; 2)将步骤1)得到的原料研磨混合均匀, 在箱式炉中预烧, 得到中间体; 3)将步骤2)得到的中间体研磨成粉末后在N2/H2气氛中煅烧, 从而得到烧结体; 4)将步骤3)得到的烧结体研磨成粉末, 即得所述发光材料。 5.根据权利要求4所述的用于显示器件的窄带绿光荧光粉的制备方法, 其特征在于, 步 骤2)。
5、所述的预烧温度为400-550, 时间为2-6h。 6.根据权利要求4所述的用于显示器件的窄带绿光荧光粉的制备方法, 其特征在于, 步 骤3)所述的煅烧温度是600-1000, 煅烧时间3-12h。 7.一种白光LED发光装置, 发光装置包括封装基板、 蓝光LED芯片以及能够有效吸收LED 芯片发光并释放红、 绿光的两种荧光粉; 其特征在于绿光荧光粉为化学组成式为 RbxLiySiOz:aEu2+的用于显示器件的窄带绿光荧光粉。 8.如权利要求7所述一种白光LED发光装置, 其特征在于所述蓝光LED芯片为InGaN半导 体芯片, 其发光峰值波长为455nm, 红光荧光粉为K2SiF6:Mn4+。
6、。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108913127 A 2 一种窄带绿光荧光粉及其制备方法和白光LED发光装置 技术领域 0001 本发明属于无机发光材料技术领域; 涉及一种用于显示器件的窄带绿光荧光粉及 其制备方法和白光LED发光装置。 背景技术 0002 近年来, 白光LED作为新型的固态光源, 具有绿色、 环保、 长寿命等优势, 在照明和 显示领域已经得到了广泛的应用。 0003 目前白光LED的实现方式主要是芯片与荧光粉组合: (1)蓝光LED芯片与黄色荧光 粉组成; (2)蓝光LED芯片与红/绿色荧光粉组成; (3)近紫外LED芯片与红绿蓝三基色荧光粉 组成。 在照明领域, 作。
7、为白光LED合成所需的红、 绿、 蓝三基色荧光粉, 其单款荧光粉的性能 (发光强度、 峰值波长、 半高宽等)直接决定了合成白光LED器件的光效和显色指数; 在液晶 显示LED背光源的实现过程中, 荧光粉的性能(发光强度、 色坐标、 峰值波长、 半高宽)直接决 定液晶显示的色域范围。 因此, 荧光粉的发光性能直接影响并决定了白光LED器件的性能。 0004 目前, 应用于白光LED的荧光粉主要有铝酸盐、 硅酸盐和氮化物/氮氧化物、 氟化物 四大体系。 其中, 具有石榴石结构的铝酸盐YAG:Ce具有发光效率高、 热稳定性好和化学结构 稳定等优点, 是目前最为经典的液晶显示用黄色荧光粉。 而中低端液。
8、晶显示用的绿色荧光 粉主要以硅酸盐荧光粉为主, 高端显示用的绿色荧光粉以 -sialon:Eu氮氧化物为主; 照明 用的红色荧光粉以MAlSiN3:Eu(M为Ca, Sr、 Ba中一种或多种)为主, 而液晶显示LED背光源用 的红色荧光粉以K2SiF6:Mn为主。 为提高液晶显示的色域范围, 目前急需比 -sialon:Eu半高 宽更小, 色纯度更纯的窄带绿光荧光粉。 发明内容 0005 本发明目的之一是提供了一种发光强度高、 色纯度高, 半高宽小、 温度猝灭特性良 好、 激发范围宽的用于显示器件的窄带绿光荧光粉。 0006 本发明目的之二是提供一种色域范围大、 色温均匀性好并且不易发生光衰的。
9、白光 LED发光装置。 0007 为实现上述目的, 本发明用于显示器件的窄带绿光荧光粉以硅酸盐为基质, 以二 价Eu为激活剂, 所述荧光粉的分子式为: RbxLiySiOz:aEu2+, , 其中3x+y5, 3.8z4.2, 0.005a0.2。 0008 优选地, 本发明用于显示器件的窄带绿光荧光粉的化学组成式为RbxLiySiOz:aEu2 +, 其中3.5x+y4.5, 3.9z4.1, 0.04a0.1。 0009 更优选地, 本发明用于显示器件的窄带绿光荧光粉的化学组成式为RbxLiySiOz: aEu2+, 其中3.8x+y4.2, z4, 0.06a0.08。 0010 另一方。
10、面, 本发明提供了一种制备如上所述用于显示器件的窄带绿光荧光粉的方 法, 制备方法如下: 合成荧光粉的原材料采用各种碱金属的碳酸盐、 碱土金属的碳酸盐、 氧 化硅或硅酸、 稀土元素的氧化物。 按照分子式RbxLiySiOz:aEu2+中各元素的比例进行准确称 说明书 1/3 页 3 CN 108913127 A 3 取原料, 研磨混合均匀, 在箱式炉400-550预烧2-6h, 自然冷却后取出研磨, 再在N2/H2气氛 下600-1000下进行保温3-12h, 自然冷却后, 取出粉体进行包括研磨、 洗涤、 过筛及烘干步 骤的后处理。 0011 上述制备方法简单、 易于操作、 设备成本低且无污染。
11、。 所制备得到的用于显示器件 的窄带绿光荧光粉发光强度高、 色纯度高, 半高宽小、 温度猝灭特性良好, 在近紫外和蓝光 波段有较宽的强激发, 并可与蓝光芯片及窄带红色荧光粉组装成广色域液晶显示LED器件, 能够在较大程度上满足产业需求。 0012 又一方面, 本发明提供了一种色域范围大、 色温均匀性好并且不易发生光衰的白 光LED发光装置。 所述白光LED发光装置包括封装基板、 蓝光LED芯片以及能够有效吸收LED 芯片发光并释放红、 绿光的两种荧光粉; 其中, 绿光荧光粉为上述本发明的用于显示器件的 窄带绿光荧光粉, 其化学组成式为RbxLiySiOz:aEu2+, 其中3x+y5, 3.8。
12、z4.2, 0.005 a0.2; 优选地, 其化学组成式为RbxLiySiOz:aEu2+, 其中3.5x+y4.5, 3.9z4.1, 0.04 a0.1。 更优选地, 其化学组成式为RbxLiySiOz:aEu2+, 其中3.8x+y4.2, z4, 0.06a 0.08。 0013 其中, 蓝光LED芯片为InGaN半导体芯片, 其发光峰值波长为455nm。 窄带红光荧光 粉为K2SiF6:Mn4+。 0014 LED发光装置通过下列原理产生白光, 即将LED芯片固定于封装基板上, 连通电极 并将两种荧光粉以涂覆或点胶的方式直接或间接涂于蓝光LED芯(InGaN半导体芯片)表面, 利用。
13、蓝光激发荧光粉产生红、 绿光, 与蓝光混色得到白光。 0015 本发明的白光LED发光装置具有色域范围大、 色温均匀性好并且不易发生光衰的 优点。 0016 与现有技术相比, 本发明具有下列优势: 0017 1)本发明用于显示器件的窄带绿光荧光粉发光强度高、 色纯度高, 半高宽小、 温度 猝灭特性良好、 激发范围宽, 并可与蓝光芯片及窄带红色荧光粉组装成广色域液晶显示LED 器件, 能够在较大程度上满足产业需求。 0018 2)本发明的制备方法简单、 易于操作、 设备成本低且无污染; 可产生巨大的社会效 益和经济效益, 适合普遍推广使用。 0019 3)本发明用于显示器件的窄带绿光荧光粉与现有。
14、技术中的窄带红光荧光粉组合, 在蓝光激发下可获得一系列的高效白光, 能够满足液晶显示领域的需求, 同时具有色域范 围广、 色温均匀性好并且不易发生光衰的优点。 附图说明 0020 图1为实施例1所制备的窄带绿光荧光粉的XRD; 0021 图2为实施例1所制备的窄带绿光荧光粉的激发光谱和发射光谱; 0022 图3为实施例2所制作的白光LED发光装置示意图及其光谱图。 具体实施方式 0023 实施例1: 0024 该实施例用于显示器件的窄带绿光荧光粉的化学组成式为RbxLiySiOz:aEu2+, 其中 说明书 2/3 页 4 CN 108913127 A 4 x+y4, z4, a0.08。 0。
15、025 称取0.97g Rb2CO3、 2.59g Li2CO3、 1.20g SiO2、 0.14g Eu2O3。 充分混磨均匀后, 转 移至刚玉坩埚中, 在箱式炉中500预烧4h, 自然冷却后取出粉体进行研磨后在N2/10H2气 氛下800进行保温12h, 自然冷却后取出粉体进行包括研磨、 洗涤、 过筛及烘干步骤的后处 理。 物相的XRD衍射见图1所示, 激发(530nm监测)和发射光谱(460nm激发)见图2所示。 可以 看出其激发波长范围覆盖300500nm, 发射波长覆盖500600nm, 其峰值波长位于530nm, 半高宽为42nm。 0026 实施例2: 0027 一种白光LED。
16、发光装置。 按照下列方法制备本发明的白光LED发光装置。 所述白光 LED发光装置包括封装基板、 蓝光LED芯片以及能够有效吸收LED芯片发光并释放红、 绿光的 两种荧光粉; 其中, 绿光荧光粉为上述实施例1的用于显示器件的窄带绿光荧光粉, 其化学 组成式为RbxLiySiOz:aEu, 其中x+y4, z4, a0.08。 其中, 蓝光LED芯片为InGaN半导体 芯片, 其发光峰值波长为455nm, 红光荧光粉为红光荧光粉为K2SiF6:Mn4+。 将两种荧光粉均 匀分散在硅胶中, 以涂覆或点胶的方式覆盖在芯片上, 焊接好电路, 得到本发明的白光LED 发光装置。 在20mA电流下, 其光效为97.28lm/W, 显示色域为107NTSC。 0028 以上所述仅为本发明的优选实施例而已, 并不用于限制本发明, 对于本领域的技 术人员来说, 本发明可以有各种更改和变化。 凡在本发明的精神和原则之内, 所作的任何修 改、 等同替换、 改进等, 均包含在本发明的保护范围之内。 说明书 3/3 页 5 CN 108913127 A 5 图1 图2 说明书附图 1/2 页 6 CN 108913127 A 6 图3 说明书附图 2/2 页 7 CN 108913127 A 7 。