一种阻燃环氧聚氯乙烯基涂料及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810723042.6 (22)申请日 2018.07.04 (71)申请人 柴建锋 地址 311815 浙江省绍兴市诸暨市次坞镇 里亭村158号 (72)发明人 柴建锋 (51)Int.Cl. C09D 163/00(2006.01) C09D 133/10(2006.01) C09D 127/22(2006.01) C09D 101/28(2006.01) C09D 5/18(2006.01) C09D 7/65(2018.01) C08F 14/06(2006.01)。

2、 C08F 8/32(2006.01) C08F 220/18(2006.01) C08F 220/32(2006.01) C08F 220/06(2006.01) (54)发明名称 一种阻燃环氧聚氯乙烯基涂料及其制备方 法 (57)摘要 该发明涉及一种阻燃环氧聚氯乙烯基涂料， 包括以下原料组分： 聚氯乙烯改性环氧树脂、 改 性羟甲基纤维素、 聚丙烯酸酯中间体、 聚氯乙烯 改性胺， 聚氯乙烯改性环氧树脂由环氧树脂E51、 聚氯乙烯糊树脂、 环氧树脂E44和氢氧化钠反应 制得， 改性羟甲基纤维素由羟甲基纤维素、 环氧 树脂E51和聚氯乙烯糊树脂反应制得， 聚丙烯酸 酯中间体由甲基丙烯酸异丙酯、 。

3、丙烯酸正辛酯、 甲基丙烯酸缩水甘油酯、 丙烯酸、 Sr-10乳化剂和 819光引发剂反应制得， 聚氯乙烯改性胺由聚氯 乙烯糊树脂、 三乙烯四胺、 对氯苯胺和对苯二胺 反应制得。 该发明具有优异的阻燃性。 权利要求书1页 说明书8页 CN 109082199 A 2018.12.25 CN 109082199 A 1.一种阻燃环氧聚氯乙烯基涂料的制备方法， 其特征在于： 包括以下原料组分： 聚氯乙 烯改性环氧树脂、 改性羟甲基纤维素、 聚丙烯酸酯中间体、 聚氯乙烯改性胺， 所述的聚氯乙 烯改性环氧树脂、 改性羟甲基纤维素、 聚丙烯酸酯中间体、 聚氯乙烯改性胺的质量份数比为 78： 2735： 1。

4、723： 2731， 其中， 所述的聚氯乙烯改性环氧树脂由环氧树脂E51、 聚氯乙烯 糊树脂、 环氧树脂E44和氢氧化钠反应制得， 所述的环氧树脂E51、 聚氯乙烯糊树脂、 环氧树 脂E44和氢氧化钠的质量份数比为92： 3240： 716： 14， 所述的改性羟甲基纤维素由羟 甲基纤维素、 环氧树脂E51和聚氯乙烯糊树脂反应制得， 所述的羟甲基纤维素、 环氧树脂E51 和聚氯乙烯糊树脂的质量份数比为10： 8390： 1825， 所述的聚丙烯酸酯中间体由甲基丙 烯酸异丙酯、 丙烯酸正辛酯、 甲基丙烯酸缩水甘油酯、 丙烯酸、 Sr-10乳化剂和819光引发剂 反应制得， 所述的甲基丙烯酸异丙酯。

5、、 丙烯酸正辛酯、 甲基丙烯酸缩水甘油酯、 丙烯酸、 Sr- 10乳化剂和819光引发剂的质量份数比为50： 79： 815： 25： 38： 0.31， 所述的聚氯 乙烯改性胺由聚氯乙烯糊树脂、 三乙烯四胺、 对氯苯胺和对苯二胺反应制得， 所述的聚氯乙 烯糊树脂、 三乙烯四胺、 对氯苯胺和对苯二胺的质量份数比为45： 5563： 3146： 2130。 2.根据权利要求1所述一种阻燃环氧聚氯乙烯基涂料的制备方法， 其特征在于： 所述的 阻燃环氧聚氯乙烯基涂料是由以下制备方法制得的： (1)、 将三乙烯四胺、 对氯苯胺和对苯 二胺按照质量份数比为5563： 3146： 2130加入到水热反应釜。

6、中， 维持体系温度8896 条件下反应12h， 将质量份数比为45的聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中， 维持维持 体系温度106118 条件下反应13h， 产物经120、 -0.07MPa减压蒸馏2h， 得到聚氯乙 烯改性胺； (2)、 将甲基丙烯酸异丙酯、 丙烯酸正辛酯、 甲基丙烯酸缩水甘油酯、 Sr-10乳化剂 和819光引发剂按照质量份数比为50： 79： 815： 38： 0.31添加至反应釜中， 搅拌速度 为90r/min， 维持体系温度26 条件下反应15min， 将质量份数比为25的丙烯酸按照0.02 质量份/min添加至反应釜中， 维持上述反应条件下继续反应35min， 得到聚。

7、丙烯酸酯中间 体； (3)、 将环氧树脂E51和聚氯乙烯糊树脂按照质量份数比为8390： 1825加入到水热反 应釜中， 维持体系温度112126 条件下反应23h， 将质量份数比为10的羟甲基纤维素 和0.2份DMP-30促进剂添加至水热反应釜中， 维持体系温度121137 条件下反应14h， 即得到改性羟甲基纤维素； (4)、 将环氧树脂E51、 聚氯乙烯糊树脂和环氧树脂E44按照质量 份数比为92： 3240： 716加入到水热反应釜中， 维持体系温度96113 条件下反应52 71min， 将水热反应温度升温至135反应1.53h， 将质量份数比为14的氢氧化钠添加 至水热反应釜中， 。

8、维持水热反应温度为5673 条件下反应1.5h， 产物经95、 -0.07MPa 减压蒸馏1.5h， 产物经15 1L水洗涤3次、 15 500mL乙醇洗涤3次， 于39、 -0.09MPa真空 干燥20min， 即得到聚氯乙烯改性环氧树脂； (5)、 将聚氯乙烯改性环氧树脂、 改性羟甲基纤 维素、 聚丙烯酸酯中间体按照质量份数比为78： 2735： 1723加入到反应釜中， 搅拌速度 为95r/min， 维持体系温度28 条件下反应19min， 产物经10003000W高压汞灯光照3 8s， 粉碎， 将产物和质量份数比为2731的聚氯乙烯改性胺添加至反应釜中， 维持搅拌速度 为95r/min。

9、， 维持体系温度28 条件下反应23min， 即得到阻燃环氧聚氯乙烯基涂料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109082199 A 2 一种阻燃环氧聚氯乙烯基涂料及其制备方法 技术领域 0001 该发明涉及一种阻燃环氧聚氯乙烯基涂料及其制备方法。 背景技术 0002 环氧树脂为用途最广、 用量最大的有机合成类树脂之一。 环氧树脂具有优异的耐 磨性、 刚性、 绝缘性、 耐无机试剂腐蚀、 耐候性、 防水性、 力学强度等优势。 环氧树脂被广泛应 用于环氧地坪漆、 耐高温涂料、 电气绝缘件、 塑料和弹性体等领域。 0003 目前， 环氧涂料在阻燃性需要进一步提升。 该发明采用聚氯乙烯改性环氧树脂、。

10、 改 性羟甲基纤维素、 聚丙烯酸酯中间体、 聚氯乙烯改性胺制备了阻燃环氧聚氯乙烯基涂料， 该 方法制备的阻燃环氧聚氯乙烯基涂料具有优异的阻燃性。 发明内容 0004 该发明的目的在于提供一种阻燃环氧聚氯乙烯基涂料的制备方法， 该方法通过改 变反应物原料和工艺方式， 制备的材料具有优异的阻燃性。 0005 为了实现上述目的， 该发明的技术方案如下。 0006 一种阻燃环氧聚氯乙烯基涂料及其制备方法， 具体包括以下步骤： (1)、 将三乙烯 四胺、 对氯苯胺和对苯二胺按照质量份数比为5563： 3146： 2130加入到水热反应釜 中， 维持体系温度8896 条件下反应12h， 将质量份数比为45。

11、的聚氯乙烯糊树脂添加 至水热反应釜中， 维持维持体系温度106118 条件下反应13h， 产物经120、 - 0.07MPa减压蒸馏2h， 得到聚氯乙烯改性胺； (2)、 将甲基丙烯酸异丙酯、 丙烯酸正辛酯、 甲基 丙烯酸缩水甘油酯、 Sr-10乳化剂和819光引发剂按照质量份数比为50： 79： 815： 38： 0.31添加至反应釜中， 搅拌速度为90r/min， 维持体系温度26 条件下反应15min， 将质 量份数比为25的丙烯酸按照0.02质量份/min添加至反应釜中， 维持上述反应条件下继续 反应35min， 得到聚丙烯酸酯中间体； (3)、 将环氧树脂E51和聚氯乙烯糊树脂按照质。

12、量份数 比为8390： 1825加入到水热反应釜中， 维持体系温度112126 条件下反应23h， 将 质量份数比为10的羟甲基纤维素和0.2份DMP-30促进剂添加至水热反应釜中， 维持体系温 度121137 条件下反应14h， 即得到改性羟甲基纤维素； (4)、 将环氧树脂E51、 聚氯乙 烯糊树脂和环氧树脂E44按照质量份数比为92： 3240： 716加入到水热反应釜中， 维持体 系温度96113 条件下反应5271min， 将水热反应温度升温至135反应1.53h， 将质 量份数比为14的氢氧化钠添加至水热反应釜中， 维持水热反应温度为5673 条件下 反应1.5h， 产物经95、 。

13、-0.07MPa减压蒸馏1.5h， 产物经15 1L水洗涤3次、 15 500mL乙 醇洗涤3次， 于39、 -0.09MPa真空干燥20min， 即得到聚氯乙烯改性环氧树脂； (5)、 将聚氯 乙烯改性环氧树脂、 改性羟甲基纤维素、 聚丙烯酸酯中间体按照质量份数比为78： 2735： 1723加入到反应釜中， 搅拌速度为95r/min， 维持体系温度28 条件下反应19min， 产物 经10003000W高压汞灯光照38s， 粉碎， 将产物和质量份数比为2731的聚氯乙烯改性 胺添加至反应釜中， 维持搅拌速度为95r/min， 维持体系温度28 条件下反应23min， 即得 说明书 1/8 。

14、页 3 CN 109082199 A 3 到阻燃环氧聚氯乙烯基涂料。 0007 该发明所述的阻燃环氧聚氯乙烯基涂料的制备方法， 包括下列步骤： (1)、 将三乙烯四胺、 对氯苯胺和对苯二胺按照质量份数比为5563： 3146： 2130加 入到水热反应釜中， 维持体系温度8896 条件下反应12h， 将质量份数比为45的聚氯 乙烯糊树脂添加至水热反应釜中， 维持维持体系温度106118 条件下反应13h， 产物 经120、 -0.07MPa减压蒸馏2h， 得到聚氯乙烯改性胺； 所述的聚氯乙烯糊树脂的目的为了 降低胺的挥发性。 0008 (2)、 将甲基丙烯酸异丙酯、 丙烯酸正辛酯、 甲基丙烯酸。

15、缩水甘油酯、 Sr-10乳化剂 和819光引发剂按照质量份数比为50： 79： 815： 38： 0.31添加至反应釜中， 搅拌速度 为90r/min， 维持体系温度26 条件下反应15min， 将质量份数比为25的丙烯酸按照0.02 质量份/min添加至反应釜中， 维持上述反应条件下继续反应35min， 得到聚丙烯酸酯中间 体； 所述的甲基丙烯酸异丙酯、 丙烯酸正辛酯、 甲基丙烯酸缩水甘油酯、 Sr-10乳化剂和丙烯 酸的目的为了提高阻燃环氧聚氯乙烯基涂料的储存稳定性。 0009 (3)、 将环氧树脂E51和聚氯乙烯糊树脂按照质量份数比为8390： 1825加入到 水热反应釜中， 维持体系温。

16、度112126 条件下反应23h， 将质量份数比为10的羟甲基 纤维素和0.2份DMP-30促进剂添加至水热反应釜中， 维持体系温度121137 条件下反应 14h， 即得到改性羟甲基纤维素； 所述的羟甲基纤维素的目的为了提高阻燃环氧聚氯乙烯 基涂料的阻燃性能。 0010 (4)、 将环氧树脂E51、 聚氯乙烯糊树脂和环氧树脂E44按照质量份数比为92： 32 40： 716加入到水热反应釜中， 维持体系温度96113 条件下反应5271min， 将水热反 应温度升温至135反应1.53h， 将质量份数比为14的氢氧化钠添加至水热反应釜中， 维持水热反应温度为5673 条件下反应1.5h， 产。

17、物经95、 -0.07MPa减压蒸馏1.5h， 产 物经15 1L水洗涤3次、 15 500mL乙醇洗涤3次， 于39、 -0.09MPa真空干燥20min， 即得 到聚氯乙烯改性环氧树脂； 所述的聚氯乙烯糊树脂的目的为了提高环氧树脂的阻燃性。 0011 (5)、 将聚氯乙烯改性环氧树脂、 改性羟甲基纤维素、 聚丙烯酸酯中间体按照质量 份数比为78： 2735： 1723加入到反应釜中， 搅拌速度为95r/min， 维持体系温度28 条 件下反应19min， 产物经10003000W高压汞灯光照38s， 粉碎， 将产物和质量份数比为27 31的聚氯乙烯改性胺添加至反应釜中， 维持搅拌速度为95。

18、r/min， 维持体系温度28 条 件下反应23min， 即得到阻燃环氧聚氯乙烯基涂料。 0012 该发明的有益效果在于： 1、 聚氯乙烯糊树脂具有优异的阻燃性和反应性， 能与胺类物质反应， 将胺类物质结合 到聚氯乙烯糊树脂结构中， 提高胺类物质的储存稳定性和降低胺类物质的挥发性及毒性； 制备的聚氯乙烯改性胺能明显提高阻燃环氧聚氯乙烯基涂料的阻燃性； 2、 甲基丙烯酸异丙酯、 丙烯酸正辛酯、 甲基丙烯酸缩水甘油酯、 Sr-10乳化剂和丙烯酸 能将聚氯乙烯改性环氧树脂和改性羟甲基纤维素分散并包覆在其内部， 通过固化成型反 应， 能防止储存状态下聚氯乙烯改性环氧树脂和聚氯乙烯改性胺反应， 提高了阻。

19、燃环氧聚 氯乙烯基涂料的储存稳定性； 3、 羟甲基纤维素具有多羟基结构， 在阻燃环氧聚氯乙烯基涂料燃烧时， 羟甲基纤维素 结构中的羟基受热产生的水， 能与聚氯乙烯糊树脂产生协同作用， 提高阻燃环氧聚氯乙烯 说明书 2/8 页 4 CN 109082199 A 4 基涂料的阻燃性能； 4、 聚氯乙烯糊树脂具有优异的阻燃性， 能提高环氧树脂的阻燃性能； 制备的聚氯乙烯 改性环氧树脂能明显提高阻燃环氧聚氯乙烯基涂料的阻燃性； 5、 在聚氯乙烯改性环氧树脂、 改性羟甲基纤维素、 聚丙烯酸酯中间体和聚氯乙烯改性 胺协同作用下， 赋予阻燃环氧聚氯乙烯基涂料优异的储存稳定性和阻燃性。 具体实施方式 0013。

20、 下面结合实施例对该发明的具体实施方式进行描述， 以便更好的理解该发明。 0014 实施例1 一种阻燃环氧聚氯乙烯基涂料， 其制备方法包括以下步骤： (1)、 称取60份三乙烯四胺、 34份对氯苯胺和27份对苯二胺加入到水热反应釜中， 维持 体系温度91条件下反应1.5h， 将45份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中， 维持维持体 系温度110 条件下反应2h， 产物经120、 -0.07MPa减压蒸馏2h， 得到聚氯乙烯改性胺； (2)、 称取50份甲基丙烯酸异丙酯、 7.6份丙烯酸正辛酯、 11份甲基丙烯酸缩水甘油酯、 5.7份Sr-10乳化剂和0.5份819光引发剂添加至反应釜中， 搅拌速。

21、度为90r/min， 维持体系温 度26 条件下反应15min， 将3份丙烯酸按照0.02份/min添加至反应釜中， 维持上述反应条 件下继续反应35min， 得到聚丙烯酸酯中间体； (3)、 称取87份环氧树脂E51和21份聚氯乙烯糊树脂加入到水热反应釜中， 维持体系温 度119 条件下反应2.5h， 将10份羟甲基纤维素和0.2份DMP-30促进剂添加至水热反应釜 中， 维持体系温度131 条件下反应2h， 即得到改性羟甲基纤维素； (4)、 称取92份环氧树脂E51、 35份聚氯乙烯糊树脂和14份环氧树脂E44加入到水热反应 釜中， 维持体系温度107 条件下反应60min， 将水热反应。

22、温度升温至135反应2.5h， 将 1.3份氢氧化钠添加至水热反应釜中， 维持水热反应温度为65 条件下反应1.5h， 产物经 95、 -0.07MPa减压蒸馏1.5h， 产物经15 1L水洗涤3次、 15 500mL乙醇洗涤3次， 于39 、 -0.09MPa真空干燥20min， 即得到聚氯乙烯改性环氧树脂； (5)、 称取78份聚氯乙烯改性环氧树脂、 31份改性羟甲基纤维素、 20份聚丙烯酸酯中间 体加入到反应釜中， 搅拌速度为95r/min， 维持体系温度28 条件下反应19min， 产物经 2000W高压汞灯光照6s， 粉碎， 将产物和30份聚氯乙烯改性胺添加至反应釜中， 维持搅拌速 。

23、度为95r/min， 维持体系温度28 条件下反应23min， 即得到阻燃环氧聚氯乙烯基涂料。 0015 实施例2 一种阻燃环氧聚氯乙烯基涂料， 其制备方法包括以下步骤： (1)、 称取55份三乙烯四胺、 31份对氯苯胺和21份对苯二胺加入到水热反应釜中， 维持 体系温度88 条件下反应2h， 将45份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中， 维持维持体系 温度106 条件下反应3h， 产物经120、 -0.07MPa减压蒸馏2h， 得到聚氯乙烯改性胺； (2)、 称取50份甲基丙烯酸异丙酯、 7份丙烯酸正辛酯、 8份甲基丙烯酸缩水甘油酯、 3份 Sr-10乳化剂和0.3份819光引发剂添加至反应釜。

24、中， 搅拌速度为90r/min， 维持体系温度26 条件下反应15min， 将2份丙烯酸按照0.02份/min添加至反应釜中， 维持上述反应条件下 继续反应35min， 得到聚丙烯酸酯中间体； (3)、 称取83份环氧树脂E51和18份聚氯乙烯糊树脂加入到水热反应釜中， 维持体系温 说明书 3/8 页 5 CN 109082199 A 5 度112 条件下反应3h， 将10份羟甲基纤维素和0.2份DMP-30促进剂添加至水热反应釜中， 维持体系温度121 条件下反应4h， 即得到改性羟甲基纤维素； (4)、 称取92份环氧树脂E51、 32份聚氯乙烯糊树脂和7份环氧树脂E44加入到水热反应 釜。

25、中， 维持体系温度96 条件下反应71min， 将水热反应温度升温至135反应1.5h， 将1份 氢氧化钠添加至水热反应釜中， 维持水热反应温度为56 条件下反应1.5h， 产物经95、 - 0.07MPa减压蒸馏1.5h， 产物经15 1L水洗涤3次、 15 500mL乙醇洗涤3次， 于39、 - 0.09MPa真空干燥20min， 即得到聚氯乙烯改性环氧树脂； (5)、 称取78份聚氯乙烯改性环氧树脂、 27份改性羟甲基纤维素、 17份聚丙烯酸酯中间 体加入到反应釜中， 搅拌速度为95r/min， 维持体系温度28 条件下反应19min， 产物经 1000W高压汞灯光照8s， 粉碎， 将产。

26、物和27份聚氯乙烯改性胺添加至反应釜中， 维持搅拌速 度为95r/min， 维持体系温度28 条件下反应23min， 即得到阻燃环氧聚氯乙烯基涂料。 0016 实施例3 一种阻燃环氧聚氯乙烯基涂料， 其制备方法包括以下步骤： (1)、 称取63份三乙烯四胺、 46份对氯苯胺和30份对苯二胺加入到水热反应釜中， 维持 体系温度96 条件下反应1h， 将45份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中， 维持维持体系 温度118 条件下反应1h， 产物经120、 -0.07MPa减压蒸馏2h， 得到聚氯乙烯改性胺； (2)、 称取50份甲基丙烯酸异丙酯、 9份丙烯酸正辛酯、 15份甲基丙烯酸缩水甘油酯、 8。

27、份 Sr-10乳化剂和1份819光引发剂添加至反应釜中， 搅拌速度为90r/min， 维持体系温度26 条件下反应15min， 将5份丙烯酸按照0.02份/min添加至反应釜中， 维持上述反应条件下继 续反应35min， 得到聚丙烯酸酯中间体； (3)、 称取90份环氧树脂E51和25份聚氯乙烯糊树脂加入到水热反应釜中， 维持体系温 度126 条件下反应2h， 将10份羟甲基纤维素和0.2份DMP-30促进剂添加至水热反应釜中， 维持体系温度137 条件下反应1h， 即得到改性羟甲基纤维素； (4)、 称取92份环氧树脂E51、 40份聚氯乙烯糊树脂和16份环氧树脂E44加入到水热反应 釜中，。

28、 维持体系温度113 条件下反应52min， 将水热反应温度升温至135反应3h， 将4份 氢氧化钠添加至水热反应釜中， 维持水热反应温度为73 条件下反应1.5h， 产物经95、 - 0.07MPa减压蒸馏1.5h， 产物经15 1L水洗涤3次、 15 500mL乙醇洗涤3次， 于39、 - 0.09MPa真空干燥20min， 即得到聚氯乙烯改性环氧树脂； (5)、 称取78份聚氯乙烯改性环氧树脂、 35份改性羟甲基纤维素、 23份聚丙烯酸酯中间 体加入到反应釜中， 搅拌速度为95r/min， 维持体系温度28 条件下反应19min， 产物经 3000W高压汞灯光照3s， 粉碎， 将产物和3。

29、1份聚氯乙烯改性胺添加至反应釜中， 维持搅拌速 度为95r/min， 维持体系温度28 条件下反应23min， 即得到阻燃环氧聚氯乙烯基涂料。 0017 实施例4 一种阻燃环氧聚氯乙烯基涂料， 其制备方法包括以下步骤： (1)、 称取56份三乙烯四胺、 32份对氯苯胺和23份对苯二胺加入到水热反应釜中， 维持 体系温度89 条件下反应1.2h， 将45份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中， 维持维持体 系温度108 条件下反应1.3h， 产物经120、 -0.07MPa减压蒸馏2h， 得到聚氯乙烯改性胺； (2)、 称取50份甲基丙烯酸异丙酯、 7.1份丙烯酸正辛酯、 8.6份甲基丙烯酸缩水甘油。

30、酯、 3.5份Sr-10乳化剂和0.4份819光引发剂添加至反应釜中， 搅拌速度为90r/min， 维持体系温 说明书 4/8 页 6 CN 109082199 A 6 度26 条件下反应15min， 将2.3份丙烯酸按照0.02份/min添加至反应釜中， 维持上述反应 条件下继续反应35min， 得到聚丙烯酸酯中间体； (3)、 称取84份环氧树脂E51和19份聚氯乙烯糊树脂加入到水热反应釜中， 维持体系温 度114 条件下反应2.1h， 将10份羟甲基纤维素和0.2份DMP-30促进剂添加至水热反应釜 中， 维持体系温度123 条件下反应1.6h， 即得到改性羟甲基纤维素； (4)、 称取。

31、92份环氧树脂E51、 34份聚氯乙烯糊树脂和8份环氧树脂E44加入到水热反应 釜中， 维持体系温度98 条件下反应55min， 将水热反应温度升温至135反应1.7h， 将1.2 份氢氧化钠添加至水热反应釜中， 维持水热反应温度为58 条件下反应1.5h， 产物经95 、 -0.07MPa减压蒸馏1.5h， 产物经15 1L水洗涤3次、 15 500mL乙醇洗涤3次， 于39、 - 0.09MPa真空干燥20min， 即得到聚氯乙烯改性环氧树脂； (5)、 称取78份聚氯乙烯改性环氧树脂、 29份改性羟甲基纤维素、 17.5份聚丙烯酸酯中 间体加入到反应釜中， 搅拌速度为95r/min， 维。

32、持体系温度28 条件下反应19min， 产物经 1000W高压汞灯光照7s， 粉碎， 将产物和27.7份聚氯乙烯改性胺添加至反应釜中， 维持搅拌 速度为95r/min， 维持体系温度28 条件下反应23min， 即得到阻燃环氧聚氯乙烯基涂料。 0018 实施例5 一种阻燃环氧聚氯乙烯基涂料， 其制备方法包括以下步骤： (1)、 称取55.9份三乙烯四胺、 33份对氯苯胺和26份对苯二胺加入到水热反应釜中， 维 持体系温度91 条件下反应1.2h， 将45份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中， 维持维持 体系温度109 条件下反应1.8h， 产物经120、 -0.07MPa减压蒸馏2h， 得到聚氯。

33、乙烯改性 胺； (2)、 称取50份甲基丙烯酸异丙酯、 8.2份丙烯酸正辛酯、 9.9份甲基丙烯酸缩水甘油酯、 5份Sr-10乳化剂和0.5份819光引发剂添加至反应釜中， 搅拌速度为90r/min， 维持体系温度 26 条件下反应15min， 将3.5份丙烯酸按照0.02份/min添加至反应釜中， 维持上述反应条 件下继续反应35min， 得到聚丙烯酸酯中间体； (3)、 称取85份环氧树脂E51和21份聚氯乙烯糊树脂加入到水热反应釜中， 维持体系温 度118 条件下反应2.4h， 将10份羟甲基纤维素和0.2份DMP-30促进剂添加至水热反应釜 中， 维持体系温度128 条件下反应2.2h。

34、， 即得到改性羟甲基纤维素； (4)、 称取92份环氧树脂E51、 34份聚氯乙烯糊树脂和8.9份环氧树脂E44加入到水热反 应釜中， 维持体系温度99 条件下反应57min， 将水热反应温度升温至135反应1.9h， 将 2.6份氢氧化钠添加至水热反应釜中， 维持水热反应温度为59 条件下反应1.5h， 产物经 95、 -0.07MPa减压蒸馏1.5h， 产物经15 1L水洗涤3次、 15 500mL乙醇洗涤3次， 于39 、 -0.09MPa真空干燥20min， 即得到聚氯乙烯改性环氧树脂； (5)、 称取78份聚氯乙烯改性环氧树脂、 29份改性羟甲基纤维素、 20份聚丙烯酸酯中间 体加入。

35、到反应釜中， 搅拌速度为95r/min， 维持体系温度28 条件下反应19min， 产物经 2000W高压汞灯光照6s， 粉碎， 将产物和28.7份聚氯乙烯改性胺添加至反应釜中， 维持搅拌 速度为95r/min， 维持体系温度28 条件下反应23min， 即得到阻燃环氧聚氯乙烯基涂料。 0019 实施例6 一种阻燃环氧聚氯乙烯基涂料， 其制备方法包括以下步骤： (1)、 称取60份三乙烯四胺、 35份对氯苯胺和25份对苯二胺加入到水热反应釜中， 维持 说明书 5/8 页 7 CN 109082199 A 7 体系温度90 条件下反应1.7h， 将45份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中， 维持维。

36、持体 系温度110 条件下反应2h， 产物经120、 -0.07MPa减压蒸馏2h， 得到聚氯乙烯改性胺； (2)、 称取50份甲基丙烯酸异丙酯、 8份丙烯酸正辛酯、 10份甲基丙烯酸缩水甘油酯、 5份 Sr-10乳化剂和0.5份819光引发剂添加至反应釜中， 搅拌速度为90r/min， 维持体系温度26 条件下反应15min， 将3份丙烯酸按照0.02份/min添加至反应釜中， 维持上述反应条件下 继续反应35min， 得到聚丙烯酸酯中间体； (3)、 称取85份环氧树脂E51和20份聚氯乙烯糊树脂加入到水热反应釜中， 维持体系温 度120 条件下反应2.5h， 将10份羟甲基纤维素和0.2。

37、份DMP-30促进剂添加至水热反应釜 中， 维持体系温度125 条件下反应2h， 即得到改性羟甲基纤维素； (4)、 称取92份环氧树脂E51、 35份聚氯乙烯糊树脂和15份环氧树脂E44加入到水热反应 釜中， 维持体系温度110 条件下反应60min， 将水热反应温度升温至135反应2h， 将3份 氢氧化钠添加至水热反应釜中， 维持水热反应温度为65 条件下反应1.5h， 产物经95、 - 0.07MPa减压蒸馏1.5h， 产物经15 1L水洗涤3次、 15 500mL乙醇洗涤3次， 于39、 - 0.09MPa真空干燥20min， 即得到聚氯乙烯改性环氧树脂； (5)、 称取78份聚氯乙烯。

38、改性环氧树脂、 30份改性羟甲基纤维素、 20份聚丙烯酸酯中间 体加入到反应釜中， 搅拌速度为95r/min， 维持体系温度28 条件下反应19min， 产物经 2000W高压汞灯光照5s， 粉碎， 将产物和30份聚氯乙烯改性胺添加至反应釜中， 维持搅拌速 度为95r/min， 维持体系温度28 条件下反应23min， 即得到阻燃环氧聚氯乙烯基涂料。 0020 实施例7 一种阻燃环氧聚氯乙烯基涂料， 其制备方法包括以下步骤： (1)、 称取62份三乙烯四胺、 44份对氯苯胺和28份对苯二胺加入到水热反应釜中， 维持 体系温度94 条件下反应1.9h， 将45份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，。

39、 维持维持体 系温度117 条件下反应2.6h， 产物经120、 -0.07MPa减压蒸馏2h， 得到聚氯乙烯改性胺； (2)、 称取50份甲基丙烯酸异丙酯、 8.8份丙烯酸正辛酯、 14份甲基丙烯酸缩水甘油酯、 7.9份Sr-10乳化剂和0.8份819光引发剂添加至反应釜中， 搅拌速度为90r/min， 维持体系温 度26 条件下反应15min， 将4.6份丙烯酸按照0.02份/min添加至反应釜中， 维持上述反应 条件下继续反应35min， 得到聚丙烯酸酯中间体； (3)、 称取88份环氧树脂E51和23份聚氯乙烯糊树脂加入到水热反应釜中， 维持体系温 度123 条件下反应2.9h， 将1。

40、0份羟甲基纤维素和0.2份DMP-30促进剂添加至水热反应釜 中， 维持体系温度135 条件下反应3.7h， 即得到改性羟甲基纤维素； (4)、 称取92份环氧树脂E51、 38份聚氯乙烯糊树脂和14份环氧树脂E44加入到水热反应 釜中， 维持体系温度111条件下反应70min， 将水热反应温度升温至135反应2.7h， 将3.6 份氢氧化钠添加至水热反应釜中， 维持水热反应温度为71 条件下反应1.5h， 产物经95 、 -0.07MPa减压蒸馏1.5h， 产物经15 1L水洗涤3次、 15 500mL乙醇洗涤3次， 于39、 - 0.09MPa真空干燥20min， 即得到聚氯乙烯改性环氧树。

41、脂； (5)、 称取78份聚氯乙烯改性环氧树脂、 33份改性羟甲基纤维素、 21份聚丙烯酸酯中间 体加入到反应釜中， 搅拌速度为95r/min， 维持体系温度28 条件下反应19min， 产物经 3000W高压汞灯光照4s， 粉碎， 将产物和30.5份聚氯乙烯改性胺添加至反应釜中， 维持搅拌 速度为95r/min， 维持体系温度28 条件下反应23min， 即得到阻燃环氧聚氯乙烯基涂料。 说明书 6/8 页 8 CN 109082199 A 8 0021 实施例8 一种阻燃环氧聚氯乙烯基涂料， 其制备方法包括以下步骤： (1)、 称取61份三乙烯四胺、 41份对氯苯胺和28.7份对苯二胺加入到。

42、水热反应釜中， 维 持体系温度91条件下反应1.6h， 将45份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中， 维持维持 体系温度111 条件下反应2.1h， 产物经120、 -0.07MPa减压蒸馏2h， 得到聚氯乙烯改性 胺； (2)、 称取50份甲基丙烯酸异丙酯、 8.3份丙烯酸正辛酯、 11份甲基丙烯酸缩水甘油酯、 6.7份Sr-10乳化剂和0.6份819光引发剂添加至反应釜中， 搅拌速度为90r/min， 维持体系温 度26 条件下反应15min， 将4.5份丙烯酸按照0.02份/min添加至反应釜中， 维持上述反应 条件下继续反应35min， 得到聚丙烯酸酯中间体； (3)、 称取86份环氧树。

43、脂E51和22份聚氯乙烯糊树脂加入到水热反应釜中， 维持体系温 度121 条件下反应2.7h， 将10份羟甲基纤维素和0.2份DMP-30促进剂添加至水热反应釜 中， 维持体系温度132 条件下反应3h， 即得到改性羟甲基纤维素； (4)、 称取92份环氧树脂E51、 36份聚氯乙烯糊树脂和13份环氧树脂E44加入到水热反应 釜中， 维持体系温度109 条件下反应66min， 将水热反应温度升温至135反应2.7h， 将 3.3份氢氧化钠添加至水热反应釜中， 维持水热反应温度为68 条件下反应1.5h， 产物经 95、 -0.07MPa减压蒸馏1.5h， 产物经15 1L水洗涤3次、 15 5。

44、00mL乙醇洗涤3次， 于39 、 -0.09MPa真空干燥20min， 即得到聚氯乙烯改性环氧树脂； (5)、 称取78份聚氯乙烯改性环氧树脂、 31份改性羟甲基纤维素、 20份聚丙烯酸酯中间 体加入到反应釜中， 搅拌速度为95r/min， 维持体系温度28 条件下反应19min， 产物经 2000W高压汞灯光照5s， 粉碎， 将产物和28.7份聚氯乙烯改性胺添加至反应釜中， 维持搅拌 速度为95r/min， 维持体系温度28 条件下反应23min， 即得到阻燃环氧聚氯乙烯基涂料。 0022 对照例1 本对照例中， 不添加聚氯乙烯改性胺， 其它组分与制备方法与实施例1相同。 0023 对照例。

45、2 本对照例中， 不添加聚丙烯酸酯中间体， 其它组分与制备方法与实施例1相同。 0024 对照例3 本对照例中， 不添加改性羟甲基纤维素， 其它组分与制备方法与实施例1相同。 0025 对照例4 本对照例中， 配方中选用普通三乙烯四胺替代实施例1中的聚氯乙烯改性胺， 其它组分 与制备方法与实施例1相同。 0026 对照例5 本对照例中， 配方中选用普通聚丙烯酸酯替代实施例1中的聚丙烯酸酯中间体， 其它组 分与制备方法与实施例1相同。 0027 对照例6 本对照例中， 配方中选用普通聚乙烯醇替代实施例1中的改性羟甲基纤维素， 其它组分 与制备方法与实施例1相同。 0028 对照例7 本对照例中， 配方中选用普通环氧树脂替代实施例1中的聚氯乙烯改性环氧树脂， 其它 说明书 7/8 页 9 CN 109082199 A 9 组分与制备方法与实施例1相同。 表1 实施例1和对照例17制得的阻燃环氧聚氯乙烯基涂料的性能参数 实施例1对照例1对照例2对照例3对照例4对照例5对照例6对照例7 氧指数/%3933373530323435 以上所述是该发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人员来说， 在不脱离该发明原理的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也视为该发 明的保护范围。 说明书 8/8 页 10 CN 109082199 A 10 。